CN101240439A - 一种通过减薄阻挡层制备多孔氧化铝的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种通过减薄氧化阻挡层制备多孔氧化铝的方法。其是将经预处理的铝片在硫酸的冰浴电解液中，进行二次氧化，得到多孔氧化铝膜；再对多孔氧化铝膜施加一个比氧化电压小2～3V的电压，每隔10～15min降一次电压，每次降2～5V，直到电压降到7～8V为止，即制备得到薄化了氧化阻挡层的多孔氧化铝膜；本发明采用局域限流法对氧化阻挡层进行去除处理，优点在于减小了化学方法除去阻挡层对膜的质量所造成的破坏，纳米孔道排列更加有序，孔径更加均匀，模板的质量得到显著提高。同时，由于多孔氧化铝膜所保留的铝基可作为工作电极，不必再溅射或蒸镀导电金属层，为在金属和金属合金纳米线制备领域的应用带来便利。
Description
技术领域
本发明属于多孔氧化铝制备领域，特别是涉及一种使氧化阻挡层薄化的制备多孔氧化铝的方法。
背景技术
以多孔氧化铝为模板使用电化学沉积法制备金属的纳米结构有十几年的历史。用这种方法可以制备有序排列的金属纳米阵列，其特殊的物理和化学性质可以在光学、电学、磁学等领域得到应用。恒定电压条件下制备多孔氧化铝模板时，在铝基和多孔膜之间有一层致密的氧化层称为阻挡层。因为厚的阻挡层是绝缘的，每增加一伏电压阻挡层厚度就增加1～1.2nm。所以使用电化学方法制备纳米线时，阻挡层会阻碍阴极电流通过。为了在孔底获得良好的欧姆接触用以沉积金属纳米线，需要很高的阴极电流，而电流过高又会产生大量氢气，同样阻碍金属沉积。因此在通常情况下铝基和阻挡层都要通过化学方法除去，然后在膜的一面使用离子溅射法或热蒸镀法镀上一层导电金属层(如Au、Ag、Cu等)作为工作电极，这样就可以使用直流电源开展金属沉积。但采用化学方法除去阻挡层会严重影响膜的质量，给后续的金属和金属合金纳米线的制备带来不便。如何克服此问题，一直是科学界急需解决的问题之一。本发明试图通过局域限流法来修饰多孔氧化铝膜，修饰后的阻挡层被薄化，其厚度大约为10nm，这种条件下，相对较低的电流就能穿过这层阻挡层，不必再用化学腐蚀的方法去除铝基和阻挡层，这样在进行金属和金属合金纳米线电化学沉积时，铝基即可作为工作电极，不必再溅射或蒸镀导电金属层，大大简化制备金属及金属合金纳米线的工艺，节约成本。
发明内容
本发明的目的在于提供一种使氧化阻挡层薄化的制备多孔氧化铝的方法。
该方法处理后阳极氧化铝模板孔径扩大，孔径更加均匀，孔的排列更加规则有序。避免了化学除阻挡层和铝基对模板的破坏性同时可以直接作为沉积金属及金属合金纳米的模板，简化了其制备工艺。
本发明是根据以下技术方案实现的：
(1)铝片的预处理
采用铝片(纯度99～99.999％，厚度0.2～1.0mm)，在300～400℃氮气环境中退火3～4h，高温退火能够消除铝基内部应力和其它缺陷，防止氧对铝内部的进一步氧化；然后用丙酮除去表面油污，使用NaOH稀溶液(0.5～0.8M)去除表面氧化膜；再采用体积比为1∶4～5的H4ClO4和无水乙醇的混合溶液为抛光液，在温度0～10℃、直流电压为16～18V的条件下电解抛光50s～3min；由于有序孔阵仅在光滑的抛光铝表面上获得，因此预处理过程中抛光效果的优劣将影响膜表面的性质和孔的形成，经预处理后的铝片用蒸馏水冲洗后，干燥备用；
(2)阳极氧化
将上面步骤获得的铝片在硫酸(0.8～1.2M)的冰浴电解液中，15V～20V氧化电压条件下，进行一次阳极氧化，氧化时间为4～8h，然后用蒸馏水冲洗铝片表面后放入50～60℃的0.5～0.6M磷酸和0.15～0.18M铬酸的混合溶液中浸泡1～3h，以除去一次氧化膜，然后按照第一次阳极氧化条件进行二次氧化，得到多孔氧化铝膜；
(3)氧化铝模板的处理
于上述冰浴电解液中，对多孔氧化铝膜再施加一个比氧化电压小2～3V的电压，每隔10～15min降一次电压，每次降2～5V，直到电压降到7～8V为止，即制备得到薄化了氧化阻挡层的多孔氧化铝膜。
本发明采用局域限流法对多孔阳极氧化铝模板制备完成后阳极氧化铝与铝基衬底之间的阻挡层进行去除处理。该方法的优点在于：减小了化学方法除去阻挡层对膜的质量所造成的破坏，纳米孔道排列更加有序，孔径更加均匀，模板的质量得到显著提高，也为多孔氧化铝模板在金属和金属合金纳米线的制备带来便利。
附图说明
图1：采用局域限流法对阳极氧化铝模板的处理过程示意图；
图2：本发明实施例1制备的多孔氧化铝膜的扫描电镜照片；
图3：本发明实施例2制备的多孔氧化铝膜的扫描电镜照片。
如图1所示，黑色表示纯铝层，灰色表示氧化铝层；
如图2所示，为实施例1制得的样品的SEM形貌图，其中(a)为多孔氧化铝膜表面图、(b)多孔氧化铝膜断面图。从图1a可以看出孔排列比较均匀，孔径约为25nm；图1b可以看出纳米孔洞互相平行，孔长约为4μm。
如图3所示，为实施例2制得的样品的SEM形貌图，(a、b)多孔氧化铝膜表面图、(c)多孔氧化铝膜断面图。从图1a，b可以看出孔排列均匀，孔径约为40nm，膜的表面光滑平整；图1c可以看出纳米孔洞互相平行，孔长约为5μm。
具体实施方式
实施例1：
高铝铝片(纯度99.999％，厚度0.5mm)，在400℃氮气环境中退火4h，然后用丙酮除去表面油污，使用NaOH稀溶液(0.5M)去除表面氧化膜；再采用体积比为1∶4的H4ClO4和无水乙醇的混合溶液为抛光液，在冰浴、直流电压为16V的条件下电解抛光2min。然后铝片在1.2M硫酸电解液，冰浴，20V氧化电压条件下，进行一次阳极氧化，氧化时间4h，然后用蒸馏水冲洗铝片表面后放入50℃的0.6M磷酸和0.18M铬酸的混合溶液中浸泡1h，以除去一次氧化膜；然后按第一次阳极氧化条件进行二次氧化，氧化时间为4h，即可得到孔径约为18nm～20nm多孔氧化铝模板；二次氧化后，再对多孔氧化铝膜施加18V电压氧化10min，以后每隔15min降5V电压，直到电压降到8V为止，即可得到孔径约为25nm的多孔氧化铝模板，氧化层的厚度约为4μm。孔分布比较均匀，表面不平整，如图1所示。
实施例2：
高铝铝片(纯度99.999％，厚度0.5mm)，经与实施例1相同的退火、除油、抛光预处理后，铝片在1.2M硫酸电解液、冰浴、20V氧化电压条件下，进行一次阳极氧化，氧化时间4h，然后用蒸馏水冲洗铝片表面后放入50℃的0.6M磷酸和0.18M铬酸的混合溶液中浸泡1h，以除去一次氧化膜。然后按第一次阳极氧化条件进行二次氧化，氧化时间4h，即可得到孔径约为18nm～20nm多孔氧化铝模板。二次氧化后，将多孔氧化铝膜施加17V电压氧化10min，以后每隔10min降3V电压，直到电压降到8V为止。即可得到孔径约为40nm，氧化层厚度约为5μm的多孔氧化铝膜模板。与实施例1相比，多孔氧化铝的纳米孔直径变大，孔的排列更加规则有序，氧化膜的表面更加光滑平整。
实施例3：
高纯铝片(纯度99.999％，厚度0.5mm)，经与实施例1相同的退火、除油、抛光预处理后，铝片在1.2M硫酸电解液、20V氧化电压条件下，进行一次阳极氧化，氧化时间4h，然后用蒸馏水冲洗铝片表面后放入50℃的0.6M磷酸和0.18M铬酸的混合溶液中浸泡1h，以除去一次氧化膜。然后按第一次阳极氧化条件进行二次氧化，氧化时间4h，即可得到孔径约为18nm～20nm多孔氧化铝模板。二次氧化后，将多孔氧化铝膜施加18V电压氧化15min，以后每隔10min降2V电压，直到电压降到8V为止。制备得到多孔氧化铝模板与实例2相似。
Claims (5)
1、通过减薄阻挡层制备多孔氧化铝的方法，其步骤如下：
(1)铝片的预处理
将纯度为99～99.999％、厚度为0.2～1.0mm的铝片，在300～400℃氮气环境中退火3～4h；然后用丙酮除去表面油污，使用0.5～0.8M NaOH稀溶液去除表面氧化膜；再采用体积比为1∶4～5的H4ClO4和无水乙醇的混合溶液为抛光液，在温度0～10℃、直流电压为16～18V的条件下电解抛光50s～3min；经预处理后的铝片用蒸馏水冲洗后，干燥备用；
(2)阳极氧化
将上面步骤获得的铝片在0.8～1.2M硫酸的冰浴电解液中，15V～20V氧化电压条件下，进行一次阳极氧化，氧化时间为4～8h，用蒸馏水冲洗铝片表面后放入50～60℃的0.5～0.6M磷酸和0.15～0.18M铬酸的混合溶液中浸泡1～3h，以除去一次氧化膜，然后按照第一次阳极氧化条件进行二次氧化，得到多孔氧化铝膜；
(3)氧化铝模板的处理
于上述冰浴电解液中，对多孔氧化铝膜再施加一个比氧化电压小2～3V的电压，每隔10～15min降一次电压，每次降2～5V，直到电压降到7～8V为止，即通过减薄阻挡层制备得到多孔氧化铝。
2、如权利要求1所述的通过减薄阻挡层制备多孔氧化铝的方法，其特征在于：步骤(2)的阳极氧化电压为20V。
3、如权利要求2所述的通过减薄阻挡层制备多孔氧化铝的方法，其特征在于：步骤(3)是对多孔氧化铝膜施加18V电压氧化10min，以后每隔15min降5V电压，直到电压降到8V为止。
4、如权利要求2所述的通过减薄阻挡层制备多孔氧化铝的方法，其特征在于：步骤(3)是对多孔氧化铝膜施加17V电压氧化10min，以后每隔10min降3V电压，直到电压降到8V为止。
5、如权利要求2所述的通过减薄阻挡层制备多孔氧化铝的方法，其特征在于：步骤(3)是对多孔氧化铝膜施加18V电压氧化15min，以后每隔10min降2V电压，直到电压降到8V为止。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Open date: 20080813 |