CN104474215B

CN104474215B - 一种有助于降低血竭原料重金属及炽灼残渣的血竭制备方法

Info

Publication number: CN104474215B
Application number: CN201410840456.9A
Authority: CN
Inventors: 周志宏; 赵应红; 钱子刚; 马晓霞; 杨竹雅; 谭文红
Original assignee: XISHUANGBANNA INSTITUTE OF NATIONAL MEDICINE; Yunnan University of Traditional Chinese Medicine TCM
Current assignee: XISHUANGBANNA INSTITUTE OF NATIONAL MEDICINE; Yunnan University of Traditional Chinese Medicine TCM
Priority date: 2014-12-30
Filing date: 2014-12-30
Publication date: 2017-11-10
Anticipated expiration: 2034-12-30
Also published as: CN104474215A

Abstract

本发明公开了一种有助于降低血竭原料重金属及炽灼残渣的血竭制备方法，包括前处理、提取、后处理步骤，具体包括：取血竭含脂木药材，粉碎过筛备用；加入乙醇溶液回流提取，加入吸附剂，搅拌，冷却至室温，静置分层，取上层澄清液过滤得到滤液和滤渣，滤液减压浓缩得到浸膏a；滤渣和下层活性残渣合并，离心过滤，滤渣中加入乙醇溶液回流提取，加入吸附剂，搅拌，冷却至室温，静置分层，取上层清液过滤，滤液减压浓缩得到浸膏b；将浸膏a和浸膏b合并，干燥得到目标物血竭。本发明有效截留或去除提取液中的粉尘，降低重金属及炽灼残渣含量，提高产品品质及生产可控性，工艺简单，生产周期短、一次性产品合格率高，适用于工业化生产。

Description

一种有助于降低血竭原料重金属及炽灼残渣的血竭制备方法

技术领域

本发明属于医药技术领域，具体涉及一种有助于降低血竭原料重金属及炽灼残渣的血竭制备方法。

背景技术

血竭为伤科要药，《本草纲目》中称其为“活血圣药”。血竭活血散瘀，定痛止血，敛疮生肌。用于跌打损伤，瘀血作痛，外伤出血，脓疮久不收口。据不完全统计，血竭是150余种中成药的配伍药，广泛用于骨伤科损伤、消化道出血及溃疡、糖尿病、心脑血管等疾病的临床治疗。从上世纪60年代国产血竭发现应用至今，血竭及相关产品已经形成相当的产业规模，对血竭品质和生产成本要求也日趋严格。

现行血竭生产工艺存在以下不足: （1）药材本身粉质，在药材加工、贮藏过程中容易产生静电引入粉尘等杂质，且部分尘粒极其微小，易于穿透常规的滤布滤纸。（2）血竭药材中含有大量树脂，这些树脂的特点是在受热时溶解，遇冷则凝固。在药材加热回流提取时大量溶解乙醇中，过滤时离开加热状态，温度降低，会遇冷析出，堵塞滤布，因此，生产上采用增大滤布孔径或施压（减压）过滤，均会导致大量粒径细微的尘粒进入滤液中，导致重金属及炽灼残渣超标，影响产品质量。综上所述，由于药材质地（树脂状粉质）的特殊性，导致生产工艺不能有效除去提取液中的杂质，严重影响血竭原料品质，经常出现重金属及炽灼残渣超标，产品质量和生产可控性差，产品一次性合格率低，生产成本高。因此，根据药材特性和药材内含物质性质，创新和改进生产工艺，提高产品质量和生产操作可控性，是血竭产业中的关键环节之一，也是目前血竭原料药生产中的核心技术，具有巨大的商业价值和竞争力。

发明内容

本发明的第一目的在于提供一种有助于降低血竭原料重金属及炽灼残渣的血竭制备方法；第二目的在于提供所述有助于降低血竭原料重金属及炽灼残渣的血竭制备方法制备得到的血竭。

本发明的第一目的是这样实现的，包括前处理、提取、后处理步骤，具体包括：

A、前处理：取血竭含脂木药材，粉碎过筛备用；

B、提取：将经前处理后的血竭含脂木药材中加入重量体积比3~10倍的乙醇溶液，于65 ~ 80℃回流提取2~4次，每次2~4h，得到提取液；

C、后处理：

1）提取液中加入重量体积百分比0.1~0.5%的吸附剂，搅拌，冷却至室温，静置分层，得到上层澄清液和下层活性残渣；

2）取上层澄清液过滤得到滤液和滤渣，滤液减压浓缩至相对密度1.1 ~1.5得到浸膏a；

3）将2）中的滤渣和1）中的下层活性残渣合并，离心过滤，滤渣中加入体积比3~5倍的乙醇溶液，于65 ~80℃回流提取1~3次，每次2~4h，得到提取液，加入提取液重量体积百分比0.1~0.5%的吸附剂，搅拌，冷却至室温，静置分层，取上层清液过滤，滤液减压浓缩至相对密度1.1~1.5得到浸膏b；

4）将浸膏a和浸膏b合并，干燥得到目标物血竭。

本发明的第二目的是这样实现的，所述有助于降低血竭原料重金属及炽灼残渣的血竭制备方法制备得到的血竭。

本发明针对现有血竭原料药生产工艺的不足，提供一种血竭原料药的制备方法，有效截留或去除提取液中的粉尘，降低重金属及炽灼残渣含量，提高产品品质及生产可控性，工艺简单，生产周期短、一次性产品合格率高，适用于工业化生产。

本发明针对目前源于生产技术控制缺陷的血竭原料药产品质量中重金属及炽灼残渣超标难题，采用吸附剂吸附提取过程中与树脂包裹或结合的粉尘，增大粉尘颗粒粒径，控制微小尘粒与滤布接触机率，避免滤孔阻塞，使原工艺中易穿透滤纸的粉尘被截留，减少其在滤液中的残留，从而降低炽灼残渣及重金属含量，解决目前产品生产中一次性合格率差，大量产品需要反复处理，生产过程和生产成本可控性差的难题。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步的说明，但不以任何方式对本发明加以限制，基于本发明教导所作的任何变换或替换，均属于本发明的保护范围。

本发明所述的有助于降低血竭原料重金属及炽灼残渣的血竭制备方法，包括前处理、提取、后处理步骤，具体包括：

A、前处理：取血竭含脂木药材，粉碎过筛备用；

B、提取：将经前处理后的血竭含脂木药材中加入重量体积比3~10倍的乙醇溶液，于65~ 80℃回流提取2~4次，每次2~4h，得到提取液；

C、后处理：

4）将浸膏a和浸膏b合并，干燥得到目标物血竭。

所述的血竭含脂木药材为百合科剑叶龙血树或柬埔寨龙血树树脂。

A步骤中所述的过筛为过20~40目筛。

所述的乙醇溶液的质量百分浓度为80~100%。

所述的吸附剂为活性炭或硅藻土。

C步骤2）中所述的过滤为离心过滤、减压过滤、真空过滤或膜过滤。

C步骤3）中所述的离心过滤的转速为为2000 ~4000 r/min，离心过滤时间为15 ~30min。

C步骤3）中所述的过滤为离心过滤、减压过滤、真空过滤或膜过滤。

C步骤4）中所述的干燥为真空干燥、热风干燥、冷冻干燥或喷雾干燥。

本发明的血竭是所述有助于降低血竭原料重金属及炽灼残渣的血竭制备方法制备得到的血竭。

实施例1

取百合科剑叶龙血树5kg，粉碎，过30目筛，加入7倍重量90%乙醇溶液，加热回流提取3次，每次1.5小时，得提取液；将上述提取液，加入0.5%（W/V）的活性炭，搅拌，冷却至室温，静置分层，分别得到上层澄清液和下层活性炭残渣；将澄清液过滤，滤液经减压浓缩得浸膏a；滤渣与溶液下层活性炭残渣合并，用离心机过滤；滤渣中加入5倍重量90%乙醇溶液，混匀后加入0.3%（W/V）活性炭，加热回流2小时，搅拌，冷却至室温，静置分层，取上层清液过滤，滤液经减压浓缩得浸膏b；合并浸膏a和b，干燥得血竭，经检测其炽灼残渣为0.62%，重金属为15ppm。

实施例2

取柬埔寨龙血树树脂10kg，粉碎，过40目筛，加入10倍重量100%乙醇溶液，加热回流提取4次，每次2小时，得提取液；将上述提取液，加入0.5%（W/V）的硅藻土，搅拌，冷却至室温，静置分层，分别得到上层澄清液和下层硅藻土残渣；将澄清液过滤，滤液经减压浓缩得浸膏a；滤渣与溶液下层硅藻土残渣合并，用离心机过滤；滤渣中加入5倍重量100%乙醇溶液，混匀后加入0.3%（W/V）硅藻土，加热回流2小时，搅拌，冷却至室温，静置分层，取上层清液过滤，滤液经减压浓缩得浸膏b；合并浸膏a和b，干燥得血竭，经检测其炽灼残渣为0.60%，重金属为14ppm。

实施例3

取百合科剑叶龙血树8kg，粉碎，过20目筛，加入7倍重量80%乙醇溶液，加热回流提取2次，每次2小时，得提取液；将上述提取液，加入0.4%（W/V）的硅藻土，搅拌，冷却至室温，静置分层，分别得到上层澄清液和下层硅藻土残渣；将澄清液过滤，滤液经减压浓缩得浸膏a；滤渣与溶液下层硅藻土残渣合并，用离心机过滤；滤渣中加入4倍重量80%乙醇溶液，混匀后加入0.3%（W/V）硅藻土，加热回流2小时，搅拌，冷却至室温，静置分层，取上层清液过滤，滤液经减压浓缩得浸膏b；合并浸膏a和b，干燥得血竭，经检测其炽灼残渣为0.64%，重金属为15ppm。

试验例1

取百合科剑叶龙血树3kg，粉碎，过20目筛，加入7倍重量80%乙醇溶液，加热回流提取2次，每次2小时，得提取液。分别取2份等量上述提取液，一份采用本发明所述血竭制备方法，即过滤前加入吸附剂吸附提取过程中与树脂包裹或结合的粉尘，制得血竭（标记为样品1）；另1份不作处理，直接进行过滤，并重复过滤操作2次，每次过滤后取样品进行干燥制备血竭，依次标记为样品2（a）、样品2（b）、样品2（c）。分别取上述样品约1g，依法检查(中国药典一部附录) 炽灼残渣；取炽灼残渣项下的残渣，依法检查(中国药典一部附录)重金属，结果见表1。

表1 血竭样品中炽灼残渣、重金属含量

由表1中数据可以看出，不经吸附剂处理的提取液在1次过滤后，其炽灼残渣、重金属含量均高于血竭质量标准中的上限（炽灼残渣≤0.7%，重金属（ppm）≤15），须经3次过滤才能达到质量标准。而采用本发明所述制备方法制备的血竭，在加入吸附剂处理后，可增大粉尘颗粒粒径，控制微小尘粒与滤布接触机率，避免滤孔阻塞，使原工艺中易穿透滤纸的粉尘被截留，减少其在滤液中的残留，从而降低炽灼残渣及重金属含量，如表1结果显示，经1次过滤即可达到质量标准，因此本发明可有效截留或去除提取液中的粉尘，降低重金属及炽灼残渣含量，一次性产品合格率高，且生产时间短。

Claims

1.一种有助于降低血竭原料重金属及炽灼残渣的血竭制备方法，其特征在于包括前处理、提取、后处理步骤，具体包括：

A、前处理：取血竭含脂木药材，粉碎过筛备用；

B、提取：将经前处理后的血竭含脂木药材中加入重量体积比3~10倍的乙醇溶液，于65~80℃回流提取2~4次，每次2~4h，得到提取液；

C、后处理：

1）提取液中加入重量体积百分比0.1~0.5%的吸附剂，吸附剂为活性炭或硅藻土，搅拌，冷却至室温，静置分层，得到上层澄清液和下层活性残渣；

2）取上层澄清液过滤得到滤液和滤渣，滤液减压浓缩至相对密度1.1~1.5得到浸膏a；

3）将2）中的滤渣和1）中的下层活性残渣合并，离心过滤，滤渣中加入体积比3~5倍的乙醇溶液，于65~80℃回流提取1~3次，每次2~4h，得到提取液，加入提取液重量体积百分比0.1~0.5%的吸附剂，吸附剂为活性炭或硅藻土，搅拌，冷却至室温，静置分层，取上层清液过滤，滤液减压浓缩至相对密度1.1~1.5得到浸膏b；

4）将浸膏a和浸膏b合并，干燥得到目标物血竭。

2.根据权利要求1所述的有助于降低血竭原料重金属及炽灼残渣血竭的制备方法，其特征在于所述的血竭含脂木药材为百合科剑叶龙血树或柬埔寨龙血树树脂。

3.根据权利要求1所述的有助于降低血竭原料重金属及炽灼残渣的血竭制备方法，其特征在于A步骤中所述的过筛为过20~40目筛。

4.根据权利要求1所述的有助于降低血竭原料重金属及炽灼残渣的血竭制备方法，其特征在于所述的乙醇溶液的质量百分浓度为80~100%。

5.根据权利要求1所述的有助于降低血竭原料重金属及炽灼残渣的血竭制备方法，其特征在于C步骤2）中所述的过滤为离心过滤、减压过滤、真空过滤或膜过滤。

6.根据权利要求1所述的有助于降低血竭原料重金属及炽灼残渣的血竭制备方法，其特征在于C步骤3）中所述的离心过滤的转速为2000~4000r/min，离心过滤时间为15~30min。

7.根据权利要求1所述的有助于降低血竭原料重金属及炽灼残渣的血竭制备方法，其特征在于C步骤3）中所述的过滤为离心过滤、减压过滤、真空过滤或膜过滤。

8.根据权利要求1所述的有助于降低血竭原料重金属及炽灼残渣的血竭制备方法，其特征在于C步骤4）中所述的干燥为真空干燥、热风干燥、冷冻干燥或喷雾干燥。