CN109289307A - 一种脱除提取物中塑化剂的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种脱除提取物中塑化剂的方法，该方法包括以下步骤：将塑化剂超标的原料经前处理之后，与塑化剂吸附介质混合，收集脱除塑化剂的提取物。该方法具有环境友好、工艺简单、操作方便、周期短、生产效率高等特点，可以有效脱除塑化剂超标的原料中的塑化剂，得到塑化剂残留合格的产品。

Description

一种脱除提取物中塑化剂的方法

技术领域

本发明涉及提取分离技术领域，且特别涉及一种脱除提取物中塑化剂的方法。

背景技术

提取物(包括植物提取物、动物提取物)是以植物或动物为原料，经提取/酶解，分离、纯化、浓缩、干燥或不干燥所得到的固体粉末、浸膏或流浸膏产品。经过近几十年的发展，目前提取物已广泛用于药品、保健食品、食品饮料、烟草、化妆品原料或辅料，对人们的生活有着极其重要的影响。

塑化剂又名增塑剂，是工业上广泛使用的增强柔韧性的高分子材料助剂。商品化的增塑剂品种繁多，以原料来源于石油化工的邻苯二甲酸酯(PAEs)为最多。人类长期暴露于PAEs可能引起生殖系统异常，甚至有造成畸胎、癌症的风险。2011年6月1日，卫生部将17种邻苯二甲酸酯类物质列为违法添加的非食用物质。卫生部办公厅关于通报食品及食品添加剂邻苯二甲酸酯类物质最大残留量的函(卫办监督函〔2011〕551号)明确规定：食品、食品添加剂中的邻苯二甲酸二(α-乙基已酯)(DE-HP)、邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)和邻苯二甲酸二正丁酯(DBP)最大残留量分别为1.5mg/kg、9.0mg/kg和0.3mg/kg。

提取物生产过程中引入塑化剂的途径主要有：一、原料(如淫羊藿、桃仁等)中含有塑化剂成分，经提取后迁移至提取物产品中；二、提取溶剂(如乙醇等)含有塑化剂成分，提取液经浓缩后塑化剂成分迁移至提取物产品中；三、生产中使用塑料材质的生产设备(如容器、管道、转运桶等)，塑化剂由含塑化剂的材料迁移至提取物产品中。

现有的去除提取物中的塑化剂的方法包括：采用专用大孔树脂处理，将塑化剂吸附在树脂上而除去，脱塑专用树脂的预处理和再生需要使用大量的酸、碱、乙醇等，不仅增加了污水处理的难度，而且提高了生产成本，其应用受到了很大的限制。因此，急需开发一种简单高效的塑化剂去除方法。

发明内容

本发明的目的在于提供一种脱除提取物中塑化剂的方法，该方法具有环境友好、工艺简单、操作方便、周期短、生产效率高等特点。

本发明解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。

本发明提出了一种脱除提取物中塑化剂的方法，包括以下步骤：将塑化剂超标的原料经前处理之后，与塑化剂吸附介质混合，收集脱除塑化剂的提取物。

本发明的有益效果是：

本发明提供了一种脱除提取物中塑化剂的方法，本发明利用该方法脱除原料中塑化剂之后，经检测，得到塑化剂残留合格的产品。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。

图1是本发明中的工艺流程图。

具体实施方式

为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。

下面对本发明实施例提供的一种脱除提取物中塑化剂的方法进行具体说明。

本发明实施例提供一种脱除提取物中塑化剂的方法，包括以下步骤：将塑化剂超标的原料经前处理之后，与塑化剂吸附介质混合，收集脱除塑化剂的提取物。

目前，在塑化剂的脱除过程中，有些方法需要使用大量易燃易爆的有机溶剂，生产过程中存在一定的安全风险；另外，萃取分层时易出现乳化现象，导致生产周期延长，降低了生产效率。还有工艺使用了大孔树脂，所生产出来的产品不能用于普通食品和功能食品的生产，使用该工艺生产的产品用于保健食品申报也存在诸多限制。因此，其应用受到了很大的限制。

本发明实施例提供一种脱除提取物中塑化剂的方法，包括以下步骤：将塑化剂超标的原料经前处理之后，与塑化剂吸附介质混合，收集脱除塑化剂的提取物。本发明实施例中的方法避免使用大量有机溶剂或大孔树脂等污染环境，脱除效率低的方法，只需要将塑化剂超标的原料经前处理之后，与塑化剂吸附介质混合，收集脱除塑化剂的提取物。

在一些实施方式中，塑化剂吸附介质包括活性炭、分子筛或碳分子筛中的至少一种，塑化剂吸附介质的加入量占塑化剂超标的原料总重量的0.05％～5.00％，混合时进行搅拌，搅拌的时间大于等于10min。

在一些实施方式中，活性炭包括CSA、L35、ENOPC、J-2、J-3、HC-ZT08中的至少一种；分子筛包括SBA系列、ZSM系列、3A、4A、5A、13X-HP中的至少一种；碳分子筛包括CMS系列、ZTCMS系列、UC、3KT-172中的至少一种。

本发明实施例中将塑化剂超标的原料经过前处理之后，与塑化剂吸附介质充分混合搅拌，其中，塑化剂超标的原料经过前处理之后，得到相应的塑化剂超标的原料的提取物，与塑化剂吸附介质混合之后，塑化剂吸附介质可以有效吸附其中的塑化剂，优选的，塑化剂吸附介质的加入量占塑化剂超标的原料总重量的0.05％～5.00％。若塑化剂吸附介质的加入量过低，无法有效去除其中的塑化剂，若塑化剂吸附介质的加入量过高，会降低产品中有效成分含量。

在一些实施方式中，塑化剂超标的原料经前处理包括以下步骤：将塑化剂超标的原料经提取、固液分离，得到滤液。

在一些实施方式中，提取包括以下步骤：将塑化剂超标的原料与2～20倍纯净水或食用级稀乙醇混合，充分搅拌得到提取液，提取的次数为1～3次。

在一些实施方式中，塑化剂超标的原料经前处理还包括以下步骤：将固液分离得到的滤液进行浓缩，得到浓缩液。

在一些实施方式中，浓缩包括以下步骤：将固液分离得到的滤液浓缩至Brix值为1％～20％。

本发明实施例中首先将塑化剂超标的原料进行前处理，前处理过程可以为将塑化剂超标的原料经提取，得到提取液，或塑化剂超标的原料经提取、固液分离和浓缩，得到浓缩液。经过前处理之后的塑化剂超标的原料容易在后续与塑化剂吸附介质的吸附过程中，将塑化剂超标原料中的塑化剂吸附除去，同时上述的提取浓缩步骤较为简单，无需使用专用树脂柱或者大量有机溶剂等处理，避免使用复杂的方法或者设备造成的操作难度的问题。

在一些实施方式中，收集脱除塑化剂的提取物包括以下步骤：将混合后的混合物过滤除去塑化剂吸附介质，并使用提取溶剂顶洗残留料液，收集澄清液。

在一些实施方式中，收集脱除塑化剂的提取物还包括以下步骤：将澄清液再经浓缩、干燥处理，得到塑化剂残留合格的产品。

在一些实施方式中，将澄清液浓缩至相对密度为1.05～1.3，再进行干燥。

本发明实施例中将经过混合吸附之后的物料再进行顶洗、浓缩、干燥处理，得到塑化剂残留合格的产品。

以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。

实施例1

(1)提取：向5400L多功能提取罐中投入淫羊藿药材300千克，加入4800L纯净水煎煮，煎煮温度为(98±2)℃，煎煮时间为(1.5±0.5)小时，煎煮次数为3次，提取液合并，并采用碟片式离心机进行高速离心，转速6000r/min以上，得离心液，要求离心液澄清透明，离心后的沉淀直接排掉。

(2)浓缩：将离心后的提取液采用双效浓缩器进行减压浓缩，浓缩温度为(65～80)℃，浓缩至Brix值为(10±2)％。

(3)吸附：将浓缩液转移至带有搅拌的容器内，加入活性炭3.0千克，(50～60)℃保温搅拌0.5小时。

(4)分离：采用陶瓷膜过滤，收集澄清液；并使用100L纯净水顶洗，共收得料液640L。

(5)浓缩：将陶瓷膜过滤得到的澄清液采用双效浓缩器进行减压浓缩，浓缩温度为(65～80)℃，浓缩至相对密度为1.08～1.12。

(6)干燥：采用喷雾干燥机进行干燥，控制进风温度为(200±10)℃，出风温度≤80℃。收得淫羊藿提取物共64千克，经检测，产品中淫羊藿苷含量为6.4％，未检出塑化剂成分。

实施例2

(1)溶解：向500L多功能提取罐中加入400L食品级25％乙醇，搅拌下投入塑化剂超标的淫羊藿提取物(淫羊藿苷含量为10.5％)20千克，升温至80℃并保温搅拌溶解，溶解时间为0.5小时。

(2)吸附：将料液温度降至50℃，加入分子筛0.5千克，50℃保温搅拌1小时。

(4)分离：采用密封式板框压滤机过滤，收集澄清液；并使用50L食品级25％乙醇顶洗，共收得料液420L。

(5)浓缩：将陶瓷膜过滤得到的澄清液采用双效浓缩器进行减压浓缩，浓缩温度为(60～80)℃，浓缩至相对密度为1.08～1.12。

(6)干燥：采用喷雾干燥机进行干燥，控制进风温度为(200±10)℃，出风温度≤80℃。收得淫羊藿提取物共18.5千克，经检测，产品中淫羊藿苷含量为10.3％，未检出塑化剂成分。

实施例3

(1)提取：向5400L多功能提取罐中投入破碎后桃仁600千克，加入4800L食品级50％乙醇提取，提取温度为(80±2)℃，提取时间为1.5小时，提取次数为3次。合并提取液，并采用碟片式离心机进行高速离心，转速6000r/min以上，得离心液，要求离心液澄清透明，离心后的沉淀直接排掉。

(2)吸附：将提取液转移至带有搅拌的容器内，加入碳分子筛6.0千克，(50～60)℃保温搅拌1.0小时。

(3)分离：采用陶瓷膜过滤，收集澄清液；并使用500L食用级50％乙醇顶洗，共收得料液13500L。

(5)浓缩：将陶瓷膜过滤得到的澄清液采用双效浓缩器进行减压浓缩，浓缩温度为(60～80)℃，浓缩至相对密度为1.18～1.20。

(6)干燥：采用带式真空干燥机进行干燥，加热段温度为(98±2)℃，冷却段温度为(25±5)℃。收得物料共65千克，经检测，未检出塑化剂成分。

与现有技术相比，本发明实施例具有以下有益效果：

(1)、环境友好、工艺简单、操作方便：树脂纯化需将提取浓缩液进行复杂的树脂吸附、洗脱以及再次乙醇回收；有机溶剂萃取对人体和环境有一定的危害。而本发明实施例中通过塑化剂吸附介质吸附处理，一步即可达到脱除塑化剂的目的，从而达到简化工艺、缩短生产周期、降低生产成本的目的，工艺过程涉及到的溶剂为食品级乙醇和纯净水，都是安全、无污染的溶剂。

(2)、周期短、效率高：树脂纯化需经过吸附、洗脱和再次乙醇回收等多个步骤，生产效率较低。而本发明实施例中提取物料液经塑化剂吸附介质吸附处理、过滤后即可进行浓缩、干燥。本发明中处理工序简单，设备处理能力大，生产效率远高于树脂吸附工艺。

(3)、生产成本大幅降低：本发明实施例中所用塑化剂吸附介质价格低廉，且可以重复使用，处理量较大，生产成本远低于树脂工艺。

(4)、产品应用不受限制：本发明实施例中以无毒无害的纯净水或食品级稀乙醇为溶剂，不使用大孔树脂介质，以药食两用原料生产的产品可以用于保健食品、普通食品和饮料的生产。

以上所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

Claims (10)

1.一种脱除提取物中塑化剂的方法，其特征在于，包括以下步骤：将塑化剂超标的原料经前处理之后，与塑化剂吸附介质混合，收集脱除塑化剂的提取物。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述塑化剂吸附介质包括活性炭、分子筛或碳分子筛中的至少一种，所述塑化剂吸附介质的加入量占所述塑化剂超标的原料总重量的0.05％～5.00％，所述混合时进行搅拌，所述搅拌的时间大于等于10min。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述活性炭包括CSA、L35、ENOPC、J-2、J-3、HC-ZT08中的至少一种；所述分子筛包括SBA系列、ZSM系列、3A、4A、5A、13X-HP中的至少一种；所述碳分子筛包括CMS系列、ZTCMS系列、UC、3KT-172中的至少一种。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述塑化剂超标的原料经前处理包括以下步骤：将所述塑化剂超标的原料经提取、固液分离，得到滤液。

5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述提取包括以下步骤：将所述塑化剂超标的原料与2～20倍纯净水或食用级稀乙醇混合，充分搅拌得到提取液，所述提取的次数为1～3次。

6.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述塑化剂超标的原料经前处理还包括以下步骤：将所述固液分离得到的滤液进行浓缩，得到浓缩液。

7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述浓缩包括以下步骤：将所述固液分离得到的滤液浓缩至Brix值为1％～20％。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述收集脱除塑化剂的提取物具体包括以下步骤：将所述混合后的混合物过滤除去塑化剂吸附介质，并使用提取溶剂顶洗残留料液，收集澄清液。

9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述收集脱除塑化剂的提取物还包括以下步骤：将所述澄清液再经浓缩、干燥处理，得到塑化剂残留合格的产品。

10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，将所述澄清液浓缩至相对密度为1.05～1.3，再进行干燥。