CN104471480A - 防尘薄膜用支承框的制造方法、防尘薄膜用支承框及防尘薄膜 - Google Patents
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Abstract
本发明提供可通过阳极氧化处理形成充分黑色化的阳极氧化被膜,能在工业上低成本且简便地获得防尘薄膜用支承框的方法、通过该方法得到的防尘薄膜用支承框及防尘薄膜。防尘薄膜用支承框的制造方法以及通过该方法得到的防尘薄膜用支承框及具备光学薄膜体的防尘薄膜,所述方法是具备光学薄膜体用作防尘薄膜的防尘薄膜用支承框的制造方法,其特征在于,对由Al-Zn-Mg系铝合金形成的铝材进行退火后,在碱性浴中进行阳极氧化处理,形成明度指数L*值在40以下的阳极氧化被膜。
Description
技术领域
本发明涉及防尘薄膜(pellicle)用支承框的制造方法、防尘薄膜用支承框及防尘薄膜,具体涉及即使不进行使用二次电解或有机染料的着色处理也可通过阳极氧化处理充分实现黑色化的防尘薄膜用支承框的制造方法以及通过该方法得到的防尘薄膜用支承框及防尘薄膜。
背景技术
LSI、超LSI等半导体装置或液晶显示装置(LCD)等所使用的薄膜晶体管(TFT)或滤色片(CF)等的制造中,包括使用曝光装置的光刻工序,该工序中通常采用被称为防尘薄膜的防尘手段。
防尘薄膜一般是在具有与光刻掩模或光罩对应的形状的厚数毫米左右的由铝材形成的支承框的一面铺展厚10μm左右的硝基纤维素、纤维素衍生物、氟聚合物等的透明高分子膜(光学薄膜体)并粘接而得的结构,防止异物直接附着于光刻掩模或光罩上。此外,即使防尘薄膜上附着了异物,例如在涂布了光刻抗蚀剂的晶片上这些异物不会成像,因此可防止因异物的像导致曝光图案的短路或断路等,使光刻工序的制造成品率提高。
对于该防尘薄膜用支承框,为了防止来自光源的光的放射而获得鲜明的图案转印像或让使用前的异物附着检查等变得容易等目的,通常在对铝材进行阳极氧化处理后进行黑色化,已知例如使有机染料等渗透于阳极氧化被膜的孔中使其变为黑色的方法(参考例如专利文献1),以及使Ni、Co等电解析出于阳极氧化被膜的孔中来进行黑色化的方法(参考例如专利文献2)等。
然而,近年来伴随半导体装置等的高集成化,开始要求以更窄的线宽进行微细电路图案的描绘,对于光刻工序中所使用的曝光光,主要是KrF准分子激光(波长248nm)、ArF准分子激光(波长193nm)、F2准分子激光(波长157nm)等短波长光。短波长的曝光光源的输出功率高,光的能量高,如果这样的高能量的光照射于支承框,如上所述用有机染料将阳极氧化被膜黑色化时,该有机染料可能会发生化学变化而引发色调变化或褪色。
此外,试图通过电解析出处理进行黑色化的情况下,一般重要的是pH和浴温等的浴管理,而且电解析出处理的设备费用高,并基于需要废液处理设备等理由,希望有采用更简易的工序的防尘薄膜用支承框的制造方法。另外,防尘薄膜用支承框铺展有光学薄膜体,有以高精度保持其状态等要求,所以通常使用JIS标准的A7075铝合金,但对像JIS A7075这样的Al-Zn-Mg系铝合金进行阳极氧化处理后,即使进行如上述专利文献2所记载的电解析出处理,也存在可能会无法实现充分的黑色化的问题。
另一方面,使用硫酸浴进行了阳极氧化处理的情况下,因其在铝材表面的阳极氧化被膜残存硫酸或磷酸等无机酸,它们与存在于曝光气氛中的氨等碱性物质反应而生成硫酸铵等反应生成物,还存在该反应生成物(雾)使防尘薄膜模糊而对图案转印像造成影响的问题。
现有技术文献
专利文献
专利文献1:日本专利特开2010-237282号公报
专利文献2:日本专利第3361429号公报
发明内容
发明所要解决的技术问题
于是,本发明人为了解决这些现有技术中的问题而进行了认真研究,结果发现通过在将熔体化了的Al-Zn-Mg系铝合金(或熔体化后进一步进行了时效处理的Al-Zn-Mg系铝合金)退火后,使用碱性浴进行阳极氧化处理,即使不进行采用有机染料等的处理或电解析出处理,也可获得充分黑色化的防尘薄膜用支承框,从而完成了本发明。
因此,本发明的目的在于提供可通过阳极氧化处理形成充分黑色化的阳极氧化被膜,能在工业上低成本且简便地获得防尘薄膜用支承框的防尘薄膜用支承框的制造方法。
此外,本发明的另一目的还在于提供在高能量光的照射下也不会发生色调的变化和褪色,且可尽可能抑制雾的产生的防尘薄膜用支承框及具备其的防尘薄膜。
解决技术问题所采用的技术方案
即,本发明包括防尘薄膜用支承框的制造方法,它是具备光学薄膜体用作防尘薄膜的防尘薄膜用支承框的制造方法,其特征在于,对将Al-Zn-Mg系铝合金熔体化而得的铝材或将Al-Zn-Mg系铝合金熔体化并进一步进行时效处理而得的铝材进行退火后,在碱性浴中进行阳极氧化处理,形成明度指数L*值在40以下的阳极氧化被膜。
此外,本发明还包括通过上述的方法得到的防尘薄膜用支承框以及在所得防尘薄膜用支承框上具备光学薄膜体的防尘薄膜。
本发明中,使用将Al-Zn-Mg系铝合金熔体化而得的铝材或将Al-Zn-Mg系铝合金熔体化并进一步进行时效处理而得的铝材(也将它们统称为“铝材”)来获得防尘薄膜用支承框。Al-Zn-Mg系铝合金是在铝合金中具有最高强度的合金,除了实现高尺寸精度之外,还可防止使用时的外力导致的变形和损伤等,在获得防尘薄膜用支承框时优选。对于该铝合金,作为余分的Al以外的化学成分,较好是Zn 5.1~6.1质量%、Mg 2.1~2.9质量%和Cu 1.2~2.0质量%,而且除了Cr、Ti、B之外,还可包含作为杂质的Fe、Si、Mn、V、Zr及其它元素。作为这样的优选的铝合金的代表例子,可例举JIS标准的A7075。
一般来说,制造防尘薄膜用支承框时,对具有规定的化学组成的铸块进行挤出或压延加工等后,实施熔体化处理,然后通过人工时效硬化处理使含合金元素的化合物时效析出,赋予其强度,加工成框状的铝框架。于是,本发明中,也可通过使用将Al-Zn-Mg系铝合金熔体化并进一步进行时效处理而得的铝材,制成进一步赋予了强度的材料。这样的时效析出可例举例如T4、T6、T7、T651等处理,优选使用T6改性材料。用于获得经时效处理的铝材的处理按照JIS H0001记载的改性条件进行即可。
另外,本发明中,对将Al-Zn-Mg系铝合金熔体化而得的铝材或将Al-Zn-Mg系铝合金熔体化并进一步进行时效处理而得的铝材进行退火后使用,这时,退火优选在100~400℃的温度下进行,较好是在150~400℃、更好是150~350℃、进一步更好是200~350℃的温度下进行退火。如果退火的温度低于100℃,则如后所述,即使通过其后的阳极氧化处理也无法获得充分黑色化的支承框;相反地,如果退火的温度超过400℃,则反而明度指数L*值升高,所得的阳极氧化被膜呈现白色化的倾向。此外,对于退火的时间,优选30~120分钟,这样能够很好地促进阳极氧化被膜的黑色化,同时可抑制白色化的进行。
退火对阳极氧化被膜的黑色化产生影响的原因并不确定,但认为熔体化处理或熔体化处理后的时效处理中固溶的合金元素通过该热处理再次析出,MgZn2等析出物(金属间化合物)有利于支承框的黑色化。即,推测这样的析出物在碱性的阳极氧化液中混入通过阳极氧化处理条件形成的阳极氧化被膜中,但也有一部分溶解,析出物越多,析出物本身显色(因入射光的吸收和反射等)而看上去越黑。另一方面,如果析出少,则无法充分获得这样的效果,看上去明亮(呈金属色)。即,如果退火的温度低于100℃,则合金元素的析出不足;相反地,如果超过400℃,则析出物粗大化,分散的析出物的数量减少,难以发挥如上所述的阳极氧化被膜产生的作用。如果退火的温度过高,则熔体化的铝材或进一步进行了时效处理的铝材软化而有可能强度不足。
在此,如果着眼于作为析出物之一的MgZn2,本发明中,较好是以通过X射线衍射法测定的MgZn2的积分衍射强度达到39以上的条件对铝材进行退火,更好是以MgZn2的积分衍射强度达到50以上的条件对铝材进行退火。通过像这样以熔体化的铝材或进一步进行了时效处理的铝材中的MgZn2的积分衍射强度达到39以上的条件对进行退火,可获得很好地黑色化的防尘薄膜用支承框。
将铝材退火后,在碱性浴中进行阳极氧化处理,在其表面形成阳极氧化被膜。具体来说,优选i)进行使用包含选自氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂、氢氧化钙、氢氧化锶和氢氧化铷的任意1种以上的无机碱成分的无机碱浴的阳极氧化处理,或者ii)使用包含选自酒石酸、柠檬酸、乙二酸和水杨酸的任意1种以上的有机酸的盐以及选自氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂、氢氧化钙、氢氧化锶和氢氧化铷的任意1种以上的无机碱成分的碱混合浴。以往的防尘薄膜用支承框中,所要求的图案电路并没有那么微细,使用i线和g线等长波长的照射光的情况下也不会有很大的问题,所以一般大多采用使用硫酸浴等酸性浴的阳极氧化处理,但如上所述,如果使用能量高的更短波长的曝光光源,则除了为了呈现黑色而使用的有机染料的分解导致的脱色之外,也会因为混入阳极氧化被膜中的这些无机酸而产生雾。因此,本发明中,使用如上述i)、ii)的碱性阳极氧化浴形成阳极氧化被膜。
在此,首先,对于作为碱性浴使用i)的包含无机碱成分的无机碱浴的情况,认为由于不含酸成分,因此阳极氧化处理中几乎不溶解Al以外的金属间化合物,如上述说明,在混入MgZn2等金属间化合物的状态下形成阳极氧化被膜,看上去呈现黑色(疑似黑色化)。上述的无机碱成分中,从通用性的观点来看,较好是使用氢氧化钠或氢氧化钾。此外,考虑到阳极氧化被膜的生成速度等,优选使用包含无机碱成分的pH12~14、较好是12.5~13.5的碱水溶液(无机碱浴),对退火后的铝材进行阳极氧化处理。
对于使用无机碱浴进行阳极氧化处理时的处理条件,电压优选0.5以上且低于20V,较好是1V以上且低于20V,更好是3V以上17V以下(简单表示为“3~17V”也表示同样的含义,其它情况也同样)。通过在这样较低的电压范围内进行阳极氧化处理,即使不进行以往的采用有机染料等的处理或电解析出处理,也可获得充分黑色化的阳极氧化被膜。即,如果阳极氧化处理的电压超过20V,则作为MgZn2,不会溶解于碱,但通过使电压在20V以上,构成MgZn2的Zn通过碱性的电解液溶解,可能会无法残存析出于被膜中的MgZn2等金属间化合物,难以充分实现黑色化。此外,为了生成阳极氧化被膜,必须在阳极氧化处理中确保一定程度的电流,为了使其实现,阳极氧化处理的电压优选1V以上。
此外,从尽可能使所得的阳极氧化被膜的色调均匀的观点来看,理想的是保持阳极氧化处理中的电压基本上恒定。此时,为了确保用于实现充分黑色化的被膜厚度,阳极氧化处理的电量优选3~50C/cm2,较好是5~30C/cm2。
此外,进行阳极氧化处理时,浴温优选0~20℃,较好是0~15℃,更好是5~10℃。如果浴温低于0℃,则被膜的生成速度慢,效率低;相反地,如果高于20℃,则被膜的溶解速度快,成膜需要时间,且可能会发生粉尘化等。此外,阳极氧化的处理时间优选2~120分钟,较好是5~90分钟。
另外,在这些阳极氧化处理条件下,优选在退火后的铝材的表面形成膜厚1~15μm的阳极氧化被膜。如果阳极氧化被膜的膜厚低于1μm,则可能会黑色化不充分而使曝光光散射。相反地,如果大于15μm,则难以维持被膜本身的强度,可能会产生例如颗粒等。
如上所述,对于i)使用无机碱浴的情况,作为阳极氧化浴不含有机酸和无机酸,因此电解液的管理容易,而且没有通过紫外线分解的成分,耐光性良好,且可尽可能防止雾等的产生。即,对于通过i)使用例如氢氧化钠、氢氧化钾等无机碱性浴的阳极氧化处理得到的防尘薄膜用支承框,在测定使其浸渍于80℃的纯水4小时而溶出的离子浓度的离子溶出试验中,每100cm2支承框表面积的向100ml纯水中的溶出浓度中,乙酸根离子(CH3COO-)在0.2ppm以下,较好是0.1ppm以下,更好是低于0.08ppm,进一步更好是0.05ppm以下,甲酸根离子(HCOO-)在0.06ppm以下,较好是0.05ppm以下,更好是低于0.03ppm,乙二酸根离子(C2O4 2-)在0.01ppm以下,较好是低于0.005ppm,硫酸根离子(SO4 2-)在0.01ppm以下,较好是低于0.005ppm,硝酸根离子(NO3 -)在0.02ppm以下,较好是0.01ppm以下,亚硝酸根离子(NO2 -)在0.02ppm以下,较好是0.01ppm以下,氯离子(Cl-)在0.02ppm以下,较好是0.01ppm以下。溶出离子的检测可通过离子色谱分析进行,具体的测定条件如实施例中记载。
这些是对雾的产生有影响的离子,通过控制其中的乙酸根离子、甲酸根离子、硫酸根离子、乙二酸根离子和亚硝酸根离子的溶出量,可制成尽可能减少了雾产生的防尘薄膜用支承框。与之相对,形成阳极氧化被膜后实施电解析出处理来实现被膜的黑色化的情况下,主要通过包含硫酸镍或乙酸镍等的溶液实施交流电解,因此阳极氧化被膜中混入酸成分。其结果是,如果对所得的防尘薄膜用支承框进行如上所述的离子溶出试验,则检出大量的硫酸根离子或乙酸根离子等。
另一方面,对于ii)的使用包含有机酸的盐和无机碱成分的碱混合浴的情况,认为与i)使用无机碱浴的情况同样,除了基于MgZn2等金属间化合物的黑色化,还有阳极氧化被膜中混入有机酸成分而显色的作用。但是,因为必须考虑耐光性和雾的产生等,所以作为对象的有机酸限于上述的有机酸。
其中,作为酒石酸盐,可优选使用酒石酸钠、酒石酸钾、酒石酸钠钾、酒石酸铵等酒石酸盐,酒石酸盐的浓度优选13~200g/L,较好是25~150g/L。如果酒石酸盐的浓度低于13g/L,则阳极氧化被膜难以形成。相反地,即使高于200g/L,所得的阳极氧化被膜的色调也与200g/L的情况没有太大变化,反而低温下的阳极氧化时酒石酸盐可能会析出。此外,包含酒石酸盐和无机碱成分的碱水溶液(碱混合浴)的pH优选12~14,较好是12.5~13.0。如果pH低于12,则被膜的生成速度慢,可能会难以将支承框黑色化。
与上述同样,作为柠檬酸盐,可优选使用柠檬酸钠、柠檬酸钾、柠檬酸锂、柠檬酸铵等柠檬酸盐,柠檬酸盐的浓度优选20~300g/L,较好是50~200g/L。包含柠檬酸盐和无机碱成分的碱水溶液(碱混合浴)的pH优选12~14,较好是12.5~13.0。此外,作为乙二酸盐,可优选使用乙二酸钠、乙二酸钾、乙二酸铵等乙二酸盐,乙二酸盐的浓度优选3~350g/L,较好是10~300g/L。包含乙二酸盐和无机碱成分的碱水溶液(碱混合浴)的pH优选12~14,较好是12.5~13.5。另外,作为水杨酸盐,可优选使用水杨酸钠、水杨酸钾、水杨酸锂、水杨酸铵等水杨酸盐,水杨酸盐的浓度优选1~500g/L,较好是30~400g/L。包含水杨酸盐和无机碱成分的碱水溶液(碱混合浴)的pH优选12~14,较好是12.5~13.5。
此外,对于使用包含有机酸盐和无机碱成分的碱混合浴进行阳极氧化处理时的处理条件,与i)使用无机碱浴的情况同样,从即使不进行以往的采用有机染料等的处理或电解析出处理也可获得充分黑色化的被膜等观点来看,优选阳极氧化处理在2V以上且低于20V的较低电压下进行。具体如下所示。
即,包含酒石酸盐和无机碱成分的碱混合浴的情况下,优选2~19V,较好是5~17V,更好是7~15V。此外,包含柠檬酸盐和无机碱成分的碱混合浴的情况下,优选2~19V,较好是3~17V,更好是5~15V。包含乙二酸盐和无机碱成分的碱混合浴的情况下,优选2~19V,较好是3~17V,更好是5~15V。另外,包含水杨酸盐和无机碱成分的碱混合浴的情况下,优选3~19V,较好是5~17V,更好是7~15V。
此外,对于阳极氧化处理中的电量,i)使用无机碱浴的情况下优选3~50C/cm2,较好是在5~30C/cm2的范围内。此外,包含酒石酸盐和无机碱成分的碱混合浴的情况下,电量优选3~50C/cm2,较好是在5~30C/cm2的范围内。包含柠檬酸盐和无机碱成分的碱混合浴的情况下,电量优选3~50C/cm2,较好是在5~30C/cm2的范围内。包含乙二酸盐和无机碱成分的碱混合浴的情况下,电量优选3~50C/cm2,较好是在5~30C/cm2的范围内。包含水杨酸盐和无机碱成分的碱混合浴的情况下,电量优选5~70C/cm2,较好是在7~50C/cm2的范围内。
此外,对于浴温,也与i)使用无机碱浴的情况同样,优选0~20℃,较好是0~15℃,更好是5~10℃。另外,对于阳极氧化的处理时间,优选5~40分钟,较好是7~20分钟。
另外,在这些阳极氧化处理条件下,优选在退火后的铝材的表面形成膜厚1~15μm的阳极氧化被膜。如果阳极氧化被膜的膜厚小于上述范围的下限,则可能会黑色化不充分而使曝光光散射。相反地,如果大于上述范围的上限,则混入被膜内的酸成分的量可能会过多。通过使用ii)如上所述的包含有机酸盐和氢氧化钠等无机碱成分的碱混合浴,与现有技术中的一般的使用硫酸等无机酸形成阳极氧化被膜的情况(通常100~200g/L左右)相比,不仅可减少容易导致雾产生的酸的使用量,还可获得规定的阳极氧化被膜。实施电解析出处理实现被膜的黑色化的情况下,使Ni等金属析出时进行阴极电解,因此如果阳极氧化被膜本身没有一定程度的强度,则被膜被破坏而无法着色,但本发明中不需要阴极电解,因此被膜不会破坏,可以更低的电压制作阳极氧化被膜。
ii)使用上述的包含有机酸盐和无机碱成分的碱混合浴的情况下,也与i)使用氢氧化钠浴的情况同样,可制成尽可能减少了雾产生的防尘薄膜用支承框。即,所得的防尘薄膜用支承框,在测定使其浸渍于80℃的纯水4小时而溶出的离子浓度的离子溶出试验中,每100cm2支承框表面积的向100ml纯水中的溶出浓度中,乙酸根离子在0.2ppm以下,较好是0.1ppm以下,更好是低于0.08ppm,进一步更好是0.05ppm以下,甲酸根离子在0.06ppm以下,较好是0.05ppm以下,更好是低于0.03ppm,乙二酸根离子在0.01ppm以下,较好是低于0.005ppm,硫酸根离子在0.01ppm以下,较好是低于0.005ppm,硝酸根离子在0.02ppm以下,较好是0.01ppm以下,亚硝酸根离子在0.02ppm以下,较好是0.01ppm以下,氯离子在0.02ppm以下,较好是0.01ppm以下。
如上所述,通过i)使用无机碱浴进行阳极氧化处理或者ii)使用包含有机酸的盐和无机碱成分的碱混合浴进行阳极氧化处理,与对Al-Zn-Mg系铝合金的铝材进行退火的效果相结合,即使不进行采用二次电解或有机染料的着色处理,也可获得基于亨特色差公式或JIS Z8722-2009的明度指数L*值在40以下、较好是L*值在35以下的充分黑色化了的阳极氧化被膜。
此外,进行阳极氧化处理后,可进行封孔处理。对于封孔处理的条件无特别限定,可采用使用水蒸气或封孔浴等的公知方法,从排除杂质混入的可能性的同时进行酸成分的封入的观点来看,理想的是采用水蒸气的封孔处理。对于采用水蒸气的封孔处理的条件,例如优选以温度105~130℃、相对湿度90~100%(R.H.)、压力0.4~2.0kg/cm2G的设定处理12~60分钟。封孔处理后,理想的是例如用纯水进行清洗。
此外,本发明中,可在阳极氧化处理之前,通过采用喷砂加工等的机械手段或使用蚀刻液的化学手段对铝材的表面进行粗面化处理。通过事先实施这样的粗面化处理后进行阳极氧化处理,支承框可以形成消光了的低反射性的黑色。
通过本发明得到的防尘薄膜用支承框可通过在其一侧粘贴光学薄膜体来作为防尘薄膜使用。作为光学薄膜体,可无特别限制地使用公知的材料,可例示例如石英等无机物质和硝基纤维素、聚对苯二甲酸乙二醇酯、纤维素酯类、聚碳酸酯、聚甲基丙烯酸甲酯等聚合物等。此外,光学薄膜体可具备由CaF2等无机物或聚苯乙烯、特氟龙(注册商标)等聚合物形成的防反射层等。
另一方面,在与设置光学薄膜体的面相反的一侧的支承框端面具备用于将防尘薄膜安装于光刻掩模或光罩的粘接体。作为粘接体,可使用单独的粘接材料或在具有弹性的基材的两侧涂布了粘接材料的原材料。在此,作为粘接材料,可例举丙烯酸类、橡胶类、乙烯基类、环氧类、有机硅类等的粘接剂,而作为基材的弹性大的材料可例举橡胶或泡沫塑料,可例示例如丁基橡胶、发泡聚氨酯、发泡聚乙烯等,但并不特别限定于此。
发明的效果
如果采用本发明,则可获得通过阳极氧化处理充分黑色化的防尘薄膜用支承框。此外,所得的防尘薄膜用支承框在高能量光的照射下也耐光性良好,且酸成分的含量少,也不含有机染料等,所以可尽可能抑制雾的产生。此外,通过本发明得到的防尘薄膜用支承框具有高尺寸精度,不易损伤,耐久性良好,且产生粉尘的可能性也小。因此,用作防尘薄膜的情况下,适合于采用KrF准分子激光、ArF准分子激光、F2准分子激光等高能量曝光的光刻法,可长期可靠性良好地使用。
具体实施方式
以下,基于实施例及比较例对本发明的优选实施方式进行说明。
实施例
(实施例1:采用NaOH浴的阳极氧化处理)
[采用退火的黑色化的确认实验]
为了确认采用退火的黑色化的效果,对于将Al-Zn-Mg系铝合金熔体化并进一步进行时效处理而得的铝材、即、将以JIS H0001所示的改性记号T6处理的JIS A7075铝合金(JIS A7075-T6)材料以表1所示的温度和时间进行热处理而得的材料,分别进行如下的阳极氧化处理而得到实验用的表面处理铝合金材料,测定L*值。
即,该实验中将上述JIS A7075-T6材料通过表1的条件分别在大气中进行热处理后,为了使表面状态相同而将各试样用砂纸#600研磨。接着,将溶解有100g/L氢氧化钠(NaOH)的碱性水溶液(pH=14)作为电解液,以浴温15℃、电解电压15V、电量40C/cm2的条件进行阳极氧化处理。然后,生成相对湿度100%(R.H.)、压力2.0kg/cm2G和温度130℃的水蒸气的同时进行30分钟的封孔处理,对于所得的铝合金材料的阳极氧化被膜,测定基于亨特色差公式的明度指数L*值。结果示于表1。
[表1]
由上述结果可知,通过100℃~400℃的热处理,L*值均比未处理的情况下降(黑色化)。其中,可知250℃~350℃的热处理与未处理的情况相比,L*值良好地下降,特别是250℃×60分钟~120分钟、300℃×30分钟~120分钟、350℃×30分钟~120分钟和400℃×30分钟的情况下可显著地实现黑色化。
此外,为了考察上述的实验用表面处理铝合金材料的退火产生的MgZn2的析出的情况,对于将JIS A7075-T6材料热处理、实施阳极氧化处理前的状态的试样,和将JIS A7075-T6材料热处理并实施阳极氧化处理后的状态的试样,通过X射线衍射法求出MgZn2的峰(衍射角度2θ=19.7°)的积分衍射强度。对于所得的积分衍射强度与该对A7075-T6材料进行阳极氧化处理而得的实验用表面处理铝合金材料的L*值的关系的汇总示于表2。表2中,对于未热处理的JIS A7075-T6材料的情况也示出MgZn2的积分衍射强度,确认与之相比,通过在规定的温度下热处理,MgZn2的析出增大。
X射线衍射使用株式会社理学(株式会社リガク)制X射线衍射装置RAD-rR,以Bragg-Brentano光学系用聚焦法进行。测角仪半径为185mm,测定的种类为2θ/θ,管球为Cu的Kα,波长为,使用单色仪,管电压为50kV,管电流为200mA,扫描范围为2θ=10°~70°,轴推进速度为1.0°/分钟,数据样品宽度为0.010°,试样的内面旋转为80次/分钟,狭缝为发散狭缝1°、散射狭缝1°、受光狭缝0.3mm、单色受光狭缝0.3mm,以上述各条件使用闪烁检测器进行测定。
[表2]
[采用阳极氧化处理的黑色化的确认实验]
为了确认采用阳极氧化处理的黑色化的效果,进行了以下的试验。对通过JIS H0001所示的改性记号T6处理了的JIS A7075铝合金(JIS A7075-T6)的中空挤出材料进行切割,按照支承框外尺寸160mm×130mm×高5mm、支承框厚度3mm进行切削研磨,加工成框材形状而制备成铝框架。将其在大气中进行热处理温度250℃、热处理时间120分钟的退火,使用平均直径约100μm的不锈钢对退火后的铝框架表面进行喷砂处理。
接着,对于喷砂处理后的铝框架,将溶解有50g/L氢氧化钠(NaOH)的碱性水溶液(pH=14)作为电解液,在浴温15℃下,电解电压和电量设为下述表3的条件,分别进行阳极氧化处理。用纯水清洗后,通过涡电流式膜厚计(菲希尔仪器株式会社(株式会社フィッシャー·インストルメンツ社)制)测定形成于铝框架表面的阳极氧化被膜。
接着,用纯水清洗,将阳极氧化处理后的各铝框架放入蒸气封孔装置,生成相对湿度100%(R.H.)、压力2.0kg/cm2G和温度130℃的水蒸气的同时进行30分钟的封孔处理,获得试验例1-1~1-16的各防尘薄膜用支承框。所得的防尘薄膜用支承框的黑色性和基于亨特色差公式的明度指数L*值的结果示于表3。表3中的黑色性的评价中,L*值在40以下的试样评价为○,L*值超过40的试样评价为×。
此外,除了不进行A7075-T6材料的退火以外,与试验例1-3同样地进行操作,获得试验例1-17的防尘薄膜用支承框。所得的防尘薄膜用支承框的L*值和黑色性的评价结果示于表3。
[表3]
※膜厚表示阳极氧化被膜的膜厚。
由上述结果可知,通过进行退火并使用氢氧化钠浴在电压值0.5V以上且低于20V的范围内进行阳极氧化处理,可获得充分黑色化的防尘薄膜用支承框。
[离子溶出量的确认试验]
对于上述试验例1-1中得到的防尘薄膜用支承框,将其放入聚乙烯袋并加入100ml纯水密封,保持于80℃浸渍4小时。对于像这样提取支承框的溶出成分而得的提取水,设为样品池温度35℃,柱(IonPacAS11-HC)温度40℃,以1.5ml/分钟的条件用离子色谱分析装置(日本戴安株式会社(日本ダイオネクス社)制ICS-2000)进行分析。从该提取水检出乙酸根离子、甲酸根离子、氯离子、亚硝酸根离子、硝酸根离子、硫酸根离子和乙二酸根离子,求出每100cm2支承框表面积的向100ml纯水中的溶出浓度。它们的结果示于表4。该试验中使用的离子色谱分析装置的定量极限(下限)根据各离子种类而不同,为0.01~0.001ppm,表4所示的分析结果表示亚硝酸根离子、硝酸根离子、硫酸根离子和乙二酸根离子均未检出。
[表4]
(实施例2:采用酒石酸钠+NaOH混合浴的阳极氧化处理)
[采用退火的黑色化的确认实验]
除了将溶解有酒石酸钠二水合物(Na2C4H4O6·2H2O)50g/L和氢氧化钠5g/L的碱性水溶液(pH=13.1)作为电解液,以浴温10℃、电解电压15V、电量20C/cm2的条件进行阳极氧化处理以外,与上述实施例1的[采用退火的黑色化的确认实验]同样地进行操作,获得实验用的表面处理铝合金材料,测定L*值。结果示于表5。
[表5]
由上述结果可知,通过100℃~350℃的热处理,L*值均比未处理的情况下降(黑色化)。其中,可知150℃~350℃的热处理与未处理的情况相比,L*值良好地下降,特别是250℃×120分钟、300℃×30分钟和300℃×60分钟的情况下可显著地实现黑色化。
此外,为了考察实验用表面处理铝合金材料的退火产生的MgZn2的析出的情况,与上述实施例1的[采用退火的黑色化的确认实验]同样地进行操作,通过X射线衍射法求出MgZn2的峰(衍射角度2θ=19.7°)的积分衍射强度。结果如表6所示。
[表6]
[采用阳极氧化处理的黑色化的确认实验]
除了将溶解有酒石酸钠二水合物(Na2C4H4O6·2H2O)50g/L和氢氧化钠5g/L的碱性水溶液(pH=13.1)作为电解液,在浴温10℃下,电解电压和电量设为下述表7所示的条件分别进行阳极氧化处理以外,与上述实施例1的[采用阳极氧化处理的黑色化的确认实验]同样地进行操作,获得试验例2-1~2-13的各防尘薄膜用支承框,确认了酒石酸钠和氢氧化钠的碱混合浴的情况下的阳极氧化处理的效果。结果示于表7。试验例2-13中,除了不进行A7075-T6材料的退火以外,与试验例2-2同样地进行操作。
此外,作为比较参照用,对于不进行退火而仅进行喷砂处理的铝框架,使用20℃、15质量%(150g/L)的硫酸水溶液作为电解浴,以电压18V进行阳极氧化处理,最后进行封孔处理而获得试验例2-14的防尘薄膜用支承框。同样作为比较参照用,对于不进行退火而仅进行喷砂处理的铝框架,使用30℃、5质量%(50g/L)的乙二酸水溶液作为电解浴,以电压35V进行阳极氧化处理,最后进行封孔处理而获得试验例2-15的防尘薄膜用支承框。对于这些防尘薄膜用支承框,L*值和黑色性的评价示于表7。
[表7]
※膜厚表示阳极氧化被膜的膜厚。
由上述结果可知,通过进行退火并使用酒石酸钠和氢氧化钠的碱混合浴在电压值2V以上且低于20V的范围内进行阳极氧化处理,可获得充分黑色化的防尘薄膜用支承框。
[离子溶出量的确认试验]
对于上述试验例2-2、2-14和2-15中得到的防尘薄膜用支承框,将这些防尘薄膜用支承框分别放入聚乙烯袋并加入100ml纯水密封,保持于80℃浸渍4小时,与上述实施例1的[离子溶出量的确认试验]同样地测定各离子的溶出浓度。结果如表8所示,可知与使用包含硫酸或乙二酸的水溶液作为电解浴的情况相比,通过使用酒石酸钠和氢氧化钠的碱混合浴,引发雾的酸成分的混入得到抑制。
[表8]
(实施例3:采用柠檬酸钠+NaOH混合浴的阳极氧化处理)
[采用退火的黑色化的确认实验]
除了将溶解有柠檬酸钠二水合物(Na3(C6H5O7)·2H2O)100g/L和氢氧化钠5g/L的碱性水溶液(pH=12.7)作为电解液,以浴温10℃、电解电压19V、电量7C/cm2的条件进行阳极氧化处理以外,与上述实施例1的[采用退火的黑色化的确认实验]同样地进行操作,获得实验用的表面处理铝合金材料,测定L*值。结果示于表9。
[表9]
由上述结果可知,通过100℃~400℃的热处理,L*值均比未处理的情况下降(黑色化)。其中,可知200℃~400℃的热处理与未处理的情况相比,L*值良好地下降,特别是250℃×60分钟、250℃×120分钟、300℃×30分钟和300℃×60分钟的情况下可显著地实现黑色化。
此外,为了考察实验用表面处理铝合金材料的退火产生的MgZn2的析出的情况,与上述实施例1的[采用退火的黑色化的确认实验]同样地进行操作,通过X射线衍射法求出MgZn2的峰(衍射角度2θ=19.7°)的积分衍射强度。结果如表10所示。
[表10]
[采用阳极氧化处理的黑色化的确认实验]
除了将溶解有柠檬酸钠二水合物(Na3(C6H5O7)·2H2O)100g/L和氢氧化钠5g/L的碱性水溶液(pH=12.7)作为电解液,在浴温10℃下,电解电压和电量设为下述表11所示的条件分别进行阳极氧化处理以外,与上述实施例1的[采用阳极氧化处理的黑色化的确认实验]同样地进行操作,获得试验例3-1~3-17的各防尘薄膜用支承框,确认了柠檬酸钠和氢氧化钠的碱混合浴的情况下的阳极氧化处理的效果。结果示于表11。试验例3-17中,除了不进行A7075-T6材料的退火以外,与试验例3-5同样地进行操作。
[表11]
※膜厚表示阳极氧化被膜的膜厚。
由上述结果可知,通过进行退火并使用柠檬酸钠和氢氧化钠的碱混合浴在电压值2V以上19V以下的范围内进行阳极氧化处理,可获得充分黑色化的防尘薄膜用支承框。
[离子溶出量的确认试验]
对于上述试验例3-5中得到的防尘薄膜用支承框,将其放入聚乙烯袋并加入100ml纯水密封,保持于80℃浸渍4小时,与上述实施例1的[离子溶出量的确认试验]同样地测定各离子的溶出浓度。结果如表12所示,可知通过使用柠檬酸钠和氢氧化钠的碱混合浴,引发雾的酸成分的混入得到抑制。
[表12]
(实施例4:采用乙二酸钠+NaOH混合浴的阳极氧化处理)
[采用退火的黑色化的确认实验]
除了将溶解有乙二酸钠(Na2C2O4)25g/L和氢氧化钠5g/L的碱性水溶液(pH=12.9)作为电解液,以浴温10℃、电解电压15V、电量20C/cm2的条件进行阳极氧化处理以外,与上述实施例1的[采用退火的黑色化的确认实验]同样地进行操作,获得实验用的表面处理铝合金材料,测定L*值。结果示于表13。
[表13]
由上述结果可知,通过150℃~400℃的热处理,L*值均比未处理的情况下降(黑色化)。其中,可知200℃~250℃的热处理与未处理的情况相比,L*值良好地下降,特别是250℃×30~120分钟的情况下可显著地实现黑色化。
此外,为了考察实验用表面处理铝合金材料的退火产生的MgZn2的析出的情况,与上述实施例1的[采用退火的黑色化的确认实验]同样地进行操作,通过X射线衍射法求出MgZn2的峰(衍射角度2θ=19.7°)的积分衍射强度。结果如表14所示。
[表14]
[采用阳极氧化处理的黑色化的确认实验]
除了将溶解有乙二酸钠(Na2C2O4)25g/L和氢氧化钠5g/L的碱性水溶液(pH=12.9)作为电解液,在浴温10℃下,电解电压和电量设为下述表15所示的条件分别进行阳极氧化处理以外,与上述实施例1的[采用阳极氧化处理的黑色化的确认实验]同样地进行操作,获得试验例4-1~4-17的各防尘薄膜用支承框,确认了乙二酸钠和氢氧化钠的碱混合浴的情况下的阳极氧化处理的效果。结果示于表15。试验例4-17中,除了不进行A7075-T6材料的退火以外,与试验例4-7同样地进行操作。
[表15]
※膜厚表示阳极氧化被膜的膜厚。
由上述结果可知,通过进行退火并使用乙二酸钠和氢氧化钠的碱混合浴在电压值2V以上19V以下的范围内进行阳极氧化处理,可获得充分黑色化的防尘薄膜用支承框。
[离子溶出量的确认试验]
对于上述试验例4-7中得到的防尘薄膜用支承框,将其放入聚乙烯袋并加入100ml纯水密封,保持于80℃浸渍4小时,与上述实施例1的[离子溶出量的确认试验]同样地测定各离子的溶出浓度。结果如表16所示,可知通过使用乙二酸钠和氢氧化钠的碱混合浴,引发雾的酸成分的混入得到抑制。
[表16]
(实施例5:采用水杨酸钠+NaOH混合浴的阳极氧化处理)
[采用退火的黑色化的确认实验]
除了将溶解有水杨酸钠(NaC7H5O3)100g/L和氢氧化钠20g/L的碱性水溶液(pH=13.7)作为电解液,以浴温15℃、电解电压19V、电量40C/cm2的条件进行阳极氧化处理以外,与上述实施例1的[采用退火的黑色化的确认实验]同样地进行操作,获得实验用的表面处理铝合金材料,测定L*值。结果示于表17。
由上述结果可知,通过100℃~400℃的热处理,L*值均比未处理的情况下降(黑色化)。其中,可知200℃~350℃的热处理与未处理的情况相比,L*值良好地下降,特别是250℃×120分钟、300℃×30分钟~120分钟、350℃×30分钟~120分钟和400℃×30分钟的情况下可显著地实现黑色化。
[表17]
此外,为了考察实验用表面处理铝合金材料的退火产生的MgZn2的析出的情况,与上述实施例1的[采用退火的黑色化的确认实验]同样地进行操作,通过X射线衍射法求出MgZn2的峰(衍射角度2θ=19.7°)的积分衍射强度。结果如表18所示。
[表18]
[采用阳极氧化处理的黑色化的确认实验]
除了将溶解有水杨酸钠(NaC7H5O3)100g/L和氢氧化钠20g/L的碱性水溶液(pH=13.7)作为电解液,在浴温15℃下,电解电压和电量设为下述表19所示的条件分别进行阳极氧化处理以外,与上述实施例1的[采用阳极氧化处理的黑色化的确认实验]同样地进行操作,获得试验例5-1~5-17的各防尘薄膜用支承框,确认了水杨酸钠和氢氧化钠的碱混合浴的情况下的阳极氧化处理的效果。结果示于表19。试验例5-17中,除了不进行A7075-T6材料的退火以外,与试验例5-3同样地进行操作。
[表19]
※膜厚表示阳极氧化被膜的膜厚。
由上述结果可知,通过进行退火并使用水杨酸钠和氢氧化钠的碱混合浴在电压值3V以上19V以下的范围内进行阳极氧化处理,可获得充分黑色化的防尘薄膜用支承框。
[离子溶出量的确认试验]
对于上述试验例5-3中得到的防尘薄膜用支承框,将其放入聚乙烯袋并加入100ml纯水密封,保持于80℃浸渍4小时,与上述实施例1的[离子溶出量的确认试验]同样地测定各离子的溶出浓度。结果如表20所示,可知通过使用水杨酸钠和氢氧化钠的碱混合浴,引发雾的酸成分的混入得到抑制。
[表20]
工业上利用的可能性
通过本发明得到的防尘薄膜用支承框及防尘薄膜可在各种半导体装置和液晶显示装置等的制造中的光刻工序等中使用,特别是在高能量的曝光环境下更能发挥其效果。
Claims (11)
1.防尘薄膜用支承框的制造方法,它是具备光学薄膜体用作防尘薄膜的防尘薄膜用支承框的制造方法,其特征在于,对将Al-Zn-Mg系铝合金熔体化而得的铝材或将Al-Zn-Mg系铝合金熔体化并进一步进行时效处理而得的铝材进行退火后,在碱性浴中进行阳极氧化处理,形成明度指数L*值在40以下的阳极氧化被膜。
2.如权利要求1所述的防尘薄膜用支承框的制造方法,其特征在于,所述碱性浴是包含选自氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂、氢氧化钙、氢氧化锶和氢氧化铷的任意1种以上的无机碱成分的无机碱浴。
3.如权利要求1所述的防尘薄膜用支承框的制造方法,其特征在于,所述碱性浴是包含选自酒石酸、柠檬酸、乙二酸和水杨酸的任意1种以上的有机酸的盐以及选自氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂、氢氧化钙、氢氧化锶和氢氧化铷的任意1种以上的无机碱成分的碱混合浴。
4.如权利要求2所述的防尘薄膜用支承框的制造方法,其特征在于,使用无机碱浴,以0.5V以上且低于20V的电压进行阳极氧化处理。
5.如权利要求3所述的防尘薄膜用支承框的制造方法,其特征在于,使用碱混合浴,以2V以上且低于20V的电压进行阳极氧化处理。
6.如权利要求1~5中的任一项所述的防尘薄膜用支承框的制造方法,其特征在于,以通过X射线衍射法测定的MgZn2的积分衍射强度达到39.0以上的条件对铝材进行退火。
7.如权利要求1~6中的任一项所述的防尘薄膜用支承框的制造方法,其特征在于,在阳极氧化处理前,对铝材表面进行粗面化处理。
8.如权利要求1~7中的任一项所述的防尘薄膜用支承框的制造方法,其特征在于,Al-Zn-Mg系铝合金为JIS标准的A7075铝合金。
9.如权利要求1~8中的任一项所述的防尘薄膜用支承框的制造方法,其特征在于,在阳极氧化处理后,通过封孔浴或水蒸气进行封孔处理。
10.防尘薄膜用支承框,其特征在于,它是通过权利要求1~9中的任一项所述的方法得到的防尘薄膜用支承框,在测定使其浸渍于80℃的纯水4小时而溶出的离子浓度的离子溶出试验中,每100cm2支承框表面积的向100ml纯水的溶出浓度中,乙酸根离子在0.2ppm以下,甲酸根离子在0.06ppm以下,乙二酸根离子在0.01ppm以下,硫酸根离子在0.01ppm以下,硝酸根离子在0.02ppm以下,亚硝酸根离子在0.02ppm以下,以及氯离子在0.02ppm以下。
11.防尘薄膜,其特征在于,在权利要求10所述的防尘薄膜用支承框上具备光学薄膜体。
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