CN104466249A - 一种以钛酸锂为负极的锂离子电池的电解液 - Google Patents

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Abstract

本发明涉公开了一种以钛酸锂为负极的锂离子电池的电解液,其包括：有机溶剂、溶于有机溶剂的锂盐、添加剂；所述的添加剂包括：已二腈、丁二腈、1,3-丙烷磺酸内酯的一种或组合，其特征在于：所述的添加剂中还包括：环状酸酐和/或其衍生物中一种或组合，所述添加剂的重量总量占电解液1～10％，其中环状酸酐和/或其衍生物占电解液重量的0.01％～1％。本发明组分选用的添加剂中含有环状酸酐和/或其衍生物，与电池中的水分、钛酸锂材料中存在的结合水、水分、羟基等基团进行化学反应，生成电解液组分之一，弥补了常规真空烘烤不能彻底去除水分的缺点。同时与钛酸锂颗粒表面的Ti-OH键发生反应，有效地避免因羟基等存在而发生的催化反应，提高钛酸锂电池的高温存储和高温循环性能。

Description

一种以钛酸锂为负极的锂离子电池的电解液
技术领域：
本发明涉及锂离子电池的电解液技术领域，尤其涉及一种以钛酸锂为负极的锂离子电池的电解液。
背景技术：
随着科学技术发展，人们生活水平的提高，人们对提供电能的锂离子电池在比容量、循环寿命、安全性等方面提出了更高的要求。当前广泛应用的锂离子电池负极材料是石墨类材料为主。由于石墨类负极材料具有与金属锂接近的电位，存在过充电时电极表面易析出金属锂枝晶而引起短路、热失控等安全隐患。且电池内部锂离子在充放电过程中经过多次嵌入和脱嵌过程，使石墨类负极材料结构受到破坏从而导致容量的衰减。
钛酸锂在锂离子电池中作为零应变负极材料，具有循环性能良好、使用寿命长等特点，常温下其循环寿命可达20000次以上。且钛酸锂电池同时还具有放电电压平稳、倍率性能优越、电压平台高、不产生析锂现象等优点，因此具有很高的安全性，在电动汽车、储能等方面具有很大的应用优势。
然而不足的是由于钛酸锂材料吸湿能力强，水分与钛酸锂颗粒表面形成Ti-OH羟基结构基团，这些结构基团难以通过常规真空加热烘烤的方法来彻底去除，它们的存在一方面使电池内部水分含量升高，另一方面同时对电解液有催化作用，导致了钛酸锂电池在充放电过程以及高温存储过程中产生较多的气体。通过以上的分析可知，确有必要提供一种具有抑制钛酸锂电池高温产气的电解液。
发明内容：
本发明所要解决的技术问题就是克服现有技术的不足，提供一种能够抑制钛酸锂电池产气的电解液。
为解决上述技术问题，本发明采用了如下的技术方案：该电解液包括：有机溶剂、溶于有机溶剂的锂盐、添加剂；所述的添加剂包括：已二腈、丁二腈、1,3-丙烷磺酸内酯的一种或组合，所述的添加剂中还包括：环状酸酐和/或其衍生物中一种或组合，所述添加剂的重量总量占电解液1～10％，其中环状酸酐和/或其衍生物占电解液重量的0.01％～1％；所述环状酸酐和/或其衍生物为以下结构I/II/III的化合物中的一种或组合:
其中R1-R6为以下任意一种：氢、烷基、碳环、碳链、苯环。
进一步而言，上述技术方案中，所述的添加剂中的已二腈、丁二腈、1,3-丙烷磺酸内酯每种成分的含量占电解液重量的：0～3％。
进一步而言，上述技术方案中，所述的环状酸酐和/或其衍生物中一种或几种为以下物质的一种或者组合：降冰片烯二酸酐、顺丁烯二酸酐、琥珀酸酐、十二烯基丁二酸酐、四氢苯酐、均苯四甲酸酐、戊二酸酐。
进一步而言，上述技术方案中，所述的有机电解液为：碳酸乙烯酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、碳酸丙烯酯、碳酸甲丙酯、碳酸丁烯酯、乙酸乙酯、氟代苯、氟代碳酸乙烯酯或γ-丁内酯中的任意一种或两种及两种以上任意比列的组合。
进一步而言，上述技术方案中，所述的锂盐为：六氟磷酸锂、四氟硼酸锂、双草酸硼酸锂、二氟草酸硼酸锂、二(三氟甲基磺酰)亚胺锂、六氟砷酸锂、高氯酸锂、三氟甲基磺酸锂、碘化锂中的一种或几种，其在钛酸锂电解液中的浓度为0.8～1.5mo1/L。
本发明采用上述技术方案后，通过在传统的有机电解液中加入功能性添加剂，本发明的钛酸锂电池用电解液中含有环状酸酐和/或其衍生物，此添加剂在钛酸锂电池注入电解液后，与电池中的水分、钛酸锂材料中存在的结合水、水分、羟基等基团进行化学反应，生成电解液组分之一，弥补了常规真空烘烤不能彻底去除水分的缺点。同时与钛酸锂颗粒表面的Ti-OH键发生反应，有效地避免因羟基等存在而发生的催化反应，进一步提高了钛酸锂电池的高温存储和高温循环性能。
选用丁二睛、己二睛添加剂，此添加剂在钛酸锂电池化成时于钛酸锂阳极上发生还原反应，生成的反应产物作为SEI膜结构覆盖在阳极表面，抑制电解液中的溶剂在阳极表面的反应，减少产气量，从而减小电芯在存储，尤其是高温存储时的厚度膨胀，提高电池的高温存储性能。1,3-丙烷磺酸内酯本身作为锂离子电池成功的SEI膜添加剂组分之一，具有碳酸亚乙烯酯形成的SEI膜在高低温所没有的稳定性，其同时作为羟基丙磺酸脱出一分子水后形成的产物。能够降低整个电池内部水分含量，同时电池降低在高温使用时的产气量。
具体实施方式：
本发明所述的钛酸锂锂离子电池的电解液包括：有机溶剂、溶于有机溶剂中的锂盐，添加剂；该添加剂包括：已二腈、丁二腈、1,3-丙烷磺酸内酯、环状酸酐和/或其衍生物中一种或几种，总重量占电解液的1～10％。
其中，有机电解液为：碳酸乙烯酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、碳酸丙烯酯、碳酸甲丙酯、碳酸丁烯酯、乙酸乙酯、氟代苯、氟代碳酸乙烯酯或γ-丁内酯中的任意一种或两种及两种以上任意比列的混合。优选：碳酸乙烯酯/碳酸二甲酯/碳酸甲乙酯/碳酸丙烯酯四者的混合物，其中四者的质量比为(10～30)/(20～50)/(10～30)/(2～15)。
所述的锂盐为：六氟磷酸锂、四氟硼酸锂、双草酸硼酸锂、二氟草酸硼酸锂、二(三氟甲基磺酰)亚胺锂、六氟砷酸锂、高氯酸锂、三氟甲基磺酸锂、碘化锂中的一种或几种。优选六氟磷酸锂，其在电解液中的浓度为0.8～1.5mo1/L。
本发明技术方案中的重点是在上述电解液中添加有添加剂，该添加剂包括：已二腈、丁二腈、1,3-丙烷磺酸内酯、环状酸酐和/或其衍生物中一种或几种，总重量占电解液的1～10％。
所述环状酸酐和/或其衍生物为以下结构I/II/III的化合物中的一种或几种。
其中R1-R6可以相同，也可以不同，可以是连接氢、烷基、碳环、碳链、苯环。
具体而言，所述的环状酸酐和/或其衍生物含有并不局限于以下物质的一种或者几种混合：降冰片烯二酸酐顺丁烯二酸酐琥珀酸酐十二烯基丁二酸酐四氢苯酐均苯四甲酸酐戊二酸酐
另外，还可以根据需要在有机电解液中加入一定其他辅助助剂，例如：碳酸亚乙烯酯、氟代碳酸乙烯酯、碳酸乙烯亚乙酯、联苯、环己基苯、1，3-丙烷磺酸内酯。
本发明的原理如下：
根据锂离子电池“固体电解质界面膜”(SEI膜)的形成原理，在锂离子电池首次充放电过程中，电极材料与电解液在固液相界面上发生反应，形成一层覆盖于电极材料表面的钝化层。它是电子绝缘体却是Li+的优良导体，Li+可以经过该钝化层自由地嵌入和脱出。一方面，SEI膜的形成消耗了部分锂离子，使得首次充放电不可逆容量增加，降低了电极材料的充放电效率；另一方面，SEI膜具有有机溶剂不溶性，在有机电解质溶液中能稳定存在，并且溶剂分子不能通过该层钝化膜，从而能有效防止溶剂分子的共嵌入，避免了因溶剂分子共嵌入对电极材料造成的破坏，因而大大提高了电极的循环性能和使用寿命。
下面以锂离子电池电解液原料碳酸乙烯酯(EC)和碳酸二甲酯(DMC)为例，形成SEI膜，其反应式简列如下：
2EC+2e-+2Li+→(CH2OCO2Li)2↓+CH2＝CH2↑
DMC+e-+Li+→CH3·+CH3OCO2Li↓+And/or CH3OLi↓+CH3OCO·
本发明是将环状酸酐和/或其衍生物在注入锂离子内，就因为它是缺水化合物，与电池内部结合水、水分、羟基等反应，其中羟基化合物含醇及Ti-OH羟基。下面以马来酸酐为例进行详细的说明，采用的是所述的顺丁烯二酸酐。根据理论推算，简单列出化学反应式如下：
1、在注液后首次充放电前后，顺丁烯二酸酐(C4H2O3)与水反应生成马来酸马来酸与锂离子(Li+)反应生成SEI膜结构，同时氢气(H2)挥发。
2、顺丁烯马来酸酐与醇发生酯化反应
C4H2O3+ROH→C4H3O4R+R’OH→C4H4O4RR’
3、马来酸酐缩合反应，以及与锂离子方式反应，形成SEI膜结构
4、同时，环状酸酐和/或其衍生物中也可能含有不饱和双键，双键在电流电压下，发生化学反应，简单反应方程式如下:
由此可见，本发明采用上述技术方案后，通过在传统的有机电解液中加入含有环状酸酐和/或其衍生物，此添加剂在钛酸锂电池注入电解液后，与电池中的水分、钛酸锂材料中存在的结合水、水分、羟基等基团进行化学反应，生成电解液组分之一，弥补了常规真空烘烤不能彻底去除水分的缺点。同时与钛酸锂颗粒表面的Ti-OH键发生反应，有效地避免因羟基等存在而发生的催化反应，进一步提高了钛酸锂电池的高温存储和高温循环性能。
对比例1
将锂盐LiPF6溶于碳酸乙烯酯/碳酸二甲酯/碳酸甲乙酯/碳酸丙烯酯(质量比4/8/4/1)的混合溶剂中得到溶剂，其中LiPF6浓度为1.3mol/L，得到对比电解液。
对比例2
将锂盐LiPF6溶于碳酸乙烯酯/碳酸二甲酯/碳酸甲乙酯/碳酸丙烯酯(质量比4/8/4/1)的混合溶剂中得到溶剂，其中LiPF6浓度为1.3mol/L，加入1,3-丙烷磺酸内酯2％,加入丁二腈1％，得到对比电解液。
对比例3
将锂盐LiPF6溶于碳酸乙烯酯/碳酸二甲酯/碳酸甲乙酯/碳酸丙烯酯(质量比4/8/4/1)的混合溶剂中得到溶剂，其中LiPF6浓度为1.3mol/L，加入1,3-丙烷磺酸内酯2％,加入己二腈1％，得到对比电解液。
实施例1
按照对比例3的相同的方法制备电解液，不同的是在此基础上加入总质量0.5％的顺丁烯二酸酐得到实施电解液。
实施例2
按照对比例3的相同的方法制备电解液，不同的是在此基础上加入总质量0.5％的降冰片烯二酸酐得到实施电解液。
实施例3
按照对比例3的相同的方法制备电解液，不同的是在此基础上加入总质量0.5％的琥珀酸酐得到实施电解液。
实施例4
按照对比例3的相同的方法制备电解液，不同的是在此基础上加入总质量0.5％的十二烯基丁二酸酐得到实施电解液。
实施例5
按照对比例3的相同的方法制备电解液，不同的是在此基础上加入总质量0.5％顺丁烯二酸酐和0.5％降冰片烯二酸酐得到实施电解液。
实施例6
按照对比例3的相同的方法制备电解液，不同的是在此基础上加入总质量0.5％的琥珀酸酐和0.5％的降冰片烯二酸酐得到实施电解液。
实施例7
按照对比例3的相同的方法制备电解液，不同的是在此基础上加入总质量0.5％的琥珀酸酐和0.5％的十二烯基丁二酸酐得到实施电解液。
实施例8
按照对比例2的相同的方法制备电解液，不同的是在此基础上加入总质量0.5％的顺丁烯二酸酐和0.5％的琥珀酸酐得到实施电解液。
实施例9
按照对比例2的相同的方法制备电解液，不同的是在此基础上加入总质量0.5％的顺丁烯二酸酐和0.5％的十二烯基丁二酸酐得到实施电解液。
实施例10
按照对比例2的相同的方法制备电解液，不同的是在此基础上加入总质量0.5％的降冰片烯二酸酐和0.5％的琥珀酸酐得到实施电解液。
实施例11
按照对比例2的相同的方法制备电解液，不同的是在此基础上加入总质量0.5％的琥珀酸酐和0.5％的十二烯基丁二酸酐得到实施电解液。
实施例12
按照对比例1的相同的方法制备电解液，不同的是在此基础上加入总质量0.5％的降冰片烯二酸和0.5％的十二烯基丁二酸酐得到实施电解液。
实施例13
按照对比例1的相同的方法制备电解液，不同的是在此基础上加入总质量0.5％的十二烯基丁二酸酐得到实施电解液。
实施例14
按照对比例1的相同的方法制备电解液，不同的是在此基础上加入总质量0.5％的琥珀酸酐得到实施电解液。
比较例1-3及实施例1-14中各成分配比列与表1中
实验结果
常温循环性能测试：
采用深圳新威电池测试仪测试电池的循环性能。
将对比例1、对比例2、对比例3、与所有实例的配置后电解液注入同批次同型号的钛酸锂电池中，测试电池在0-3V下常温环境进行1C的500次循环性能测试。所有对比例和实施例常温循环容量保持率以及循环前后厚度比较数据对比如下表：
测试如下表：
由表中各实施例和对比例的钛酸锂电池的充放电循环性能测试数据说明，由本发明制备的钛酸锂电池在0-3V,1C倍率充放电的循环寿命以及电池厚度膨胀率明显优于由对比例非水电解液制备的钛酸锂电池。并且，其中的实施例8、9、11在电池循环保持率及电池膨胀程度方面更是具有极其明显的优势。由表中数据说明，环状酸酐和/或其衍生物能够有效降低钛酸锂电池中整体水分含量，同时能够与钛酸锂颗粒表面羟基反应，降低钛酸锂对电解液催化性能，减小气体产生。与1,3-丙烷磺酸内酯及己二腈、丁二腈组合使用，进而提高钛酸锂电池高温存储性能和高温循环性能。
当然，以上所述仅仅为本发明的实施例而已，并非来限制本发明范围，凡依本发明申请专利范围所述的构造、特征及原理所做的等效变化或修饰，均应包括于本发明申请专利范围内。

Claims (5)

1.一种以钛酸锂为负极的锂离子电池的电解液，该电解液包括：有机溶剂、溶于有机溶剂的锂盐、添加剂；所述的添加剂包括：已二腈、丁二腈、1,3-丙烷磺酸内酯的一种或组合，其特征在于：所述的添加剂中还包括：环状酸酐和/或其衍生物中一种或组合，所述添加剂的重量总量占电解液1～10％，其中环状酸酐和/或其衍生物占电解液重量的0.01％～1％；
所述环状酸酐和/或其衍生物为以下结构I/II/III的化合物中的一种或组合:
其中R1-R6为以下任意一种：氢、烷基、碳环、碳链、苯环。
2.根据权利要求1所述的一种以钛酸锂为负极的锂离子电池的电解液，其特征在于：所述的添加剂中的已二腈、丁二腈、1,3-丙烷磺酸内酯每种成分的含量占电解液重量的：0～3％。
3.根据权利要求1所述的一种以钛酸锂为负极的锂离子电池的电解液，其特征在于：所述的环状酸酐和/或其衍生物中一种或几种为以下物质的一种或者组合：降冰片烯二酸酐顺丁烯二酸酐琥珀酸酐十二烯基丁二酸酐四氢苯酐均苯四甲酸酐戊二酸酐
4.根据权利要求1-3中任意一项所述的一种以钛酸锂为负极的锂离子电池的电解液，其特征在于：所述的有机电解液为：碳酸乙烯酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、碳酸丙烯酯、碳酸甲丙酯、碳酸丁烯酯、乙酸乙酯、氟代苯、氟代碳酸乙烯酯或γ-丁内酯中的任意一种或两种及两种以上任意比列的组合。
5.根据权利要求1-3中任意一项所述的一种以钛酸锂为负极的锂离子电池的电解液，其特征在于：所述的锂盐为：六氟磷酸锂、四氟硼酸锂、双草酸硼酸锂、二氟草酸硼酸锂、二(三氟甲基磺酰)亚胺锂、六氟砷酸锂、高氯酸锂、三氟甲基磺酸锂、碘化锂中的一种或几种，其在钛酸锂电解液中的浓度为0.8～1.5mo1/L。
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