CN104445995A - 具有可见光响应的自清洁Bi2Ti2O7/TiO2纳米线阵列复合体薄膜的制备方法 - Google Patents

具有可见光响应的自清洁Bi2Ti2O7/TiO2纳米线阵列复合体薄膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

具有可见光响应的自清洁Bi2Ti2O7/TiO2纳米线阵列复合体薄膜的制备方法，涉及纳米线阵列复合体薄膜的制备方法。本发明的目的是要解决现代高楼大厦的玻璃清洁需要依靠人工完成，既耗费资源，又存在较高的危险性，不能依靠阳光和雨水这两种自然力量来维持表面的清洁的问题。制备方法：一、制备负载有二氧化钛纳米线阵列前驱体薄膜的玻璃基底；二、制备Bi2Ti2O7/TiO2纳米线阵列复合体薄膜，得到具有可见光响应的自清洁Bi2Ti2O7/TiO2纳米线阵列复合体薄膜。本发明在简单的水热条件下完成，合成方法简单，成本低廉。本发明可获得具有可见光响应的自清洁Bi2Ti2O7/TiO2纳米线阵列复合体薄膜。

Description

具有可见光响应的自清洁Bi2Ti2O7/TiO2纳米线阵列复合体薄膜的制备方法
技术领域
本发明涉及纳米线阵列复合体薄膜的制备方法。
背景技术
随着人类生存环境的日益恶化，环境污染问题已经成为人们关注并急待解决的问题之一。为了严重的控制污染问题，人们采用了各种办法和措施，现阶段物理吸附法等常用方法已经应用到实际污染治理与控制中，但是这些方法仍然存在着净化效率低、造成二次污染、资金消耗大等问题。所以，深入研究更加经济有效的污染治理技术及方法也就成为环境污染治理领域的研究重点课题。
随着社会经济的发展，玻璃在现代经济建设中使用越来越广泛，如幕墙玻璃、门窗玻璃、汽车风挡玻璃等等，而且随着人们生活质量的提高和对环保节能的重视，逐渐要求玻璃具有一种或多种特殊功能，如隔音、隔热、防辐射等等。自清洁玻璃正是在这样的背景中发展起来的。现代高楼大厦的玻璃清洗和维护非常不方便，具有较高的危险性，同时大量清洁剂的使用会对环境产生二次污染。自清洁玻璃的出现则解决了现代高楼幕墙玻璃的清洗问题，它依靠太阳光和雨水这两种自然力量来维持表面的清洁，无须人工完成，从而大大节省了资源。
自清洁玻璃，是指本身具有自动清洁功能的一种玻璃。所谓自清洁，是指玻璃本身自动保持新鲜和持久的光透过率等使玻璃清洁如新的一种状态。因此可知，所谓自清洁玻璃必须具有以下两种功能：①玻璃表面在自然条件下，即阳光、雨水和空气中具有超亲水性，使之在雨水或自来水的冲刷下，可带走玻璃表面的灰尘；②玻璃表面在自然光照射下，具有自动清除油污功能，即玻璃本身具有光催化能力，可以分解吸附在玻璃表面的有机化合物，使之降解为二氧化碳和水，以便于被雨水或自来水冲走。因此，自清洁玻璃是一种绿色环保产品，这对于日趋紧张的世界能源问题无疑是意义重大。
发明内容
本发明的目的是要解决现代高楼大厦的玻璃清洁需要依靠人工完成，既耗费资源，又存在较高的危险性，不能依靠阳光和雨水这两种自然力量来维持表面的清洁的问题，而提供具有可见光响应的自清洁Bi2Ti2O7/TiO2纳米线阵列复合体薄膜的制备方法。
具有可见光响应的自清洁Bi2Ti2O7/TiO2纳米线阵列复合体薄膜的制备方法具体是按以下步骤完成的：
一、制备负载有二氧化钛纳米线阵列前驱体薄膜的玻璃基底：将钛源溶解到无水乙醇中，再加入多元醇，再在搅拌速度为100r/min～300r/min下搅拌15min～30min，得到混合溶液A；将混合溶液A移入到聚四氟乙烯反应釜中，再将洁净的玻璃片基底以与聚四氟乙烯反应釜的轴线夹角为60°的角度放入聚四氟乙烯反应釜中，再将密封的聚四氟乙烯反应釜放入到温度为180℃～200℃的干燥箱中加热10h～24h，再将密封的聚四氟乙烯反应釜自然冷却至室温，将玻璃片基底取出，使用蒸馏水进行洗涤5次～8次，再在温度为60℃～80℃下干燥12h～24h，得到负载有二氧化钛纳米线阵列前驱体薄膜的玻璃基底；
步骤一中所述的钛源与多元醇的体积比为1:(5～10)；
步骤一中所述的无水乙醇与多元醇的体积比为(5～8):1；
二、制备Bi2Ti2O7/TiO2纳米线阵列复合体薄膜：将铋盐加入到无水乙醇和丙三醇的混合溶液中，再在搅拌速度为100r/min～300r/min下搅拌20min～40min，得到混合溶液B；再将混合溶液B加入到聚四氟乙烯反应釜中，再将步骤一中得到的负载有二氧化钛纳米线阵列前驱体薄膜的玻璃基底以与聚四氟乙烯反应釜的轴线夹角为60°的角度放入聚四氟乙烯反应釜中；再将密封的聚四氟乙烯反应釜在温度为180℃～200℃下反应12h～24h，再将密封的聚四氟乙烯反应釜自然冷却至室温，将负载有二氧化钛纳米线阵列前驱体薄膜的玻璃基底取出，使用蒸馏水进行洗涤5次～8次，再在温度为60℃～80℃下干燥12h～24h，再放入马弗炉中，再在温度为500℃～600℃下焙烧2h～4h，得到负载在玻璃基底上的具有可见光响应的自清洁Bi2Ti2O7/TiO2纳米线阵列复合体薄膜；
步骤二中所述的无水乙醇和丙三醇的混合溶液中无水乙醇与丙三醇的体积比为(5～8):1；
步骤二中所述的铋盐与无水乙醇和丙三醇的混合溶液中丙三醇的摩尔比为1:(315～335)；
步骤二中所述的铋盐与步骤一中所述的钛源的摩尔比为1:(8～12)。
本发明的优点：
一、本发明在简单的水热条件下完成，合成方法简单，成本低廉，重复性好；
二、本发明制备的具有可见光响应的自清洁Bi2Ti2O7/TiO2纳米线阵列复合体薄膜在可见光下具有优异的光催化降解性能，稳定性好，并且具有超亲水性，可以应用于自清洁玻璃领域；
三、本发明制备的具有可见光响应的自清洁Bi2Ti2O7/TiO2纳米线阵列复合体薄膜易于分离、回收和循环使用，且循环使用后催化活性不降低。
本发明可获得具有可见光响应的自清洁Bi2Ti2O7/TiO2纳米线阵列复合体薄膜。
附图说明
图1为试验一得到的具有可见光响应的自清洁Bi2Ti2O7/TiO2纳米线阵列复合体薄膜的X-射线衍射谱图；
图2为试验一得到的具有可见光响应的自清洁Bi2Ti2O7/TiO2纳米线阵列复合体薄膜的扫描电镜图片；
图3为试验一得到的具有可见光响应的自清洁Bi2Ti2O7/TiO2纳米线阵列复合体薄膜的紫外可见漫反射光谱图；
图4为试验一得到的具有可见光响应的自清洁Bi2Ti2O7/TiO2纳米线阵列复合体薄膜的接触角图片；
图5为试验一得到的具有可见光响应的自清洁Bi2Ti2O7/TiO2纳米线阵列复合体薄膜的可见光催化降解罗丹明B的效率图；图中1为TiO2的可见光催化降解罗丹明B的效率曲线，2为Bi2Ti2O7的可见光催化降解罗丹明B的效率曲线，3为试验一得到的具有可见光响应的自清洁Bi2Ti2O7/TiO2纳米线阵列复合体薄膜的可见光催化降解罗丹明B的效果曲线。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式是具有可见光响应的自清洁Bi2Ti2O7/TiO2纳米线阵列复合体薄膜的制备方法具体是按以下步骤完成的：
一、制备负载有二氧化钛纳米线阵列前驱体薄膜的玻璃基底：将钛源溶解到无水乙醇中，再加入多元醇，再在搅拌速度为100r/min～300r/min下搅拌15min～30min，得到混合溶液A；将混合溶液A移入到聚四氟乙烯反应釜中，再将洁净的玻璃片基底以与聚四氟乙烯反应釜的轴线夹角为60°的角度放入聚四氟乙烯反应釜中，再将密封的聚四氟乙烯反应釜放入到温度为180℃～200℃的干燥箱中加热10h～24h，再将密封的聚四氟乙烯反应釜自然冷却至室温，将玻璃片基底取出，使用蒸馏水进行洗涤5次～8次，再在温度为60℃～80℃下干燥12h～24h，得到负载有二氧化钛纳米线阵列前驱体薄膜的玻璃基底；
步骤一中所述的钛源与多元醇的体积比为1:(5～10)；
步骤一中所述的无水乙醇与多元醇的体积比为(5～8):1；
二、制备Bi2Ti2O7/TiO2纳米线阵列复合体薄膜：将铋盐加入到无水乙醇和丙三醇的混合溶液中，再在搅拌速度为100r/min～300r/min下搅拌20min～40min，得到混合溶液B；再将混合溶液B加入到聚四氟乙烯反应釜中，再将步骤一中得到的负载有二氧化钛纳米线阵列前驱体薄膜的玻璃基底以与聚四氟乙烯反应釜的轴线夹角为60°的角度放入聚四氟乙烯反应釜中；再将密封的聚四氟乙烯反应釜在温度为180℃～200℃下反应12h～24h，再将密封的聚四氟乙烯反应釜自然冷却至室温，将负载有二氧化钛纳米线阵列前驱体薄膜的玻璃基底取出，使用蒸馏水进行洗涤5次～8次，再在温度为60℃～80℃下干燥12h～24h，再放入马弗炉中，再在温度为500℃～600℃下焙烧2h～4h，得到负载在玻璃基底上的具有可见光响应的自清洁Bi2Ti2O7/TiO2纳米线阵列复合体薄膜；
步骤二中所述的无水乙醇和丙三醇的混合溶液中无水乙醇与丙三醇的体积比为(5～8):1；
步骤二中所述的铋盐与无水乙醇和丙三醇的混合溶液中丙三醇的摩尔比为1:(315～335)；
步骤二中所述的铋盐与步骤一中所述的钛源的摩尔比为1:(8～12)。
本实施方式的优点：
一、本实施方式在简单的水热条件下完成，合成方法简单，成本低廉，重复性好；
二、本实施方式制备的具有可见光响应的自清洁Bi2Ti2O7/TiO2纳米线阵列复合体薄膜在可见光下具有优异的光催化降解性能，稳定性好，并且具有超亲水性，可以应用于自清洁玻璃领域；
三、本实施方式制备的具有可见光响应的自清洁Bi2Ti2O7/TiO2纳米线阵列复合体薄膜易于分离、回收和循环使用，且循环使用后催化活性不降低。
本实施方式可获得具有可见光响应的自清洁Bi2Ti2O7/TiO2纳米线阵列复合体薄膜。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同点是：步骤一中所述的钛源为酞酸异丙酯或钛酸四丁酯。其他步骤与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二之一不同点是：步骤一中所述的多元醇为丙三醇。其他步骤与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同点是：步骤一中所述的玻璃片基底为门窗玻璃、汽车风挡玻璃、载玻片或导电玻璃。其他步骤与具体实施方式一至三相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同点是：步骤二中所述的铋盐为五水硝酸铋。其他步骤与具体实施方式一至四相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同点是：步骤一中所述的钛源与多元醇的体积比为1:(5～8)。其他步骤与具体实施方式一至五相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同点是：步骤二中所述的无水乙醇和丙三醇的混合溶液中无水乙醇与丙三醇的体积比为(5～6):1。其他步骤与具体实施方式一至六相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同点是：步骤二中所述的无水乙醇和丙三醇的混合溶液中无水乙醇与丙三醇的体积比为(6～8):1。
其他步骤与具体实施方式一至七相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同点是：步骤二中所述的铋盐与无水乙醇和丙三醇的混合溶液中丙三醇的摩尔比为1:(315～320)。其他步骤与具体实施方式一至八相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同点是：步骤二中所述的铋盐与步骤一中所述的钛源的摩尔比为1:(8～10)。其他步骤与具体实施方式一至九相同。
采用以下试验验证本发明的有益效果：
试验一：具有可见光响应的自清洁Bi2Ti2O7/TiO2纳米线阵列复合体薄膜的制备方法具体是按以下步骤完成的：
一、制备负载有二氧化钛纳米线阵列前驱体薄膜的玻璃基底：将0.7mL的钛酸四丁酯溶解到25mL的无水乙醇中，再加入5mL丙三醇，再在搅拌速度为120r/min下搅拌30min，得到混合溶液A；将混合溶液A移入到50mL的聚四氟乙烯反应釜中，再将洁净的玻璃片基底以与聚四氟乙烯反应釜的轴线夹角为60°的角度放入聚四氟乙烯反应釜中，再将密封的聚四氟乙烯反应釜放入到温度为180℃的干燥箱中加热12h，再将密封的聚四氟乙烯反应釜自然冷却至室温，将玻璃片基底取出，使用蒸馏水进行洗涤5次，再在温度为70℃下干燥12h，得到负载有二氧化钛纳米线阵列前驱体薄膜的玻璃基底；
二、制备Bi2Ti2O7/TiO2纳米线阵列复合体薄膜：将0.09976g五水硝酸铋加入到30mL无水乙醇和丙三醇的混合溶液中，再在搅拌速度为150r/min下搅拌30min，得到混合溶液B；再将混合溶液B加入到50mL的聚四氟乙烯反应釜中，再将步骤一中得到的负载有二氧化钛纳米线阵列前驱体薄膜的玻璃基底以与聚四氟乙烯反应釜的轴线夹角为60°的角度放入聚四氟乙烯反应釜中；再将密封的聚四氟乙烯反应釜在温度为180℃下反应18h，再将密封的聚四氟乙烯反应釜自然冷却至室温，将负载有二氧化钛纳米线阵列前驱体薄膜的玻璃基底取出，使用蒸馏水进行洗涤5次，再在温度为80℃下干燥12h，再放入马弗炉中，再在温度为550℃下焙烧2h，得到负载在玻璃基底上的具有可见光响应的自清洁Bi2Ti2O7/TiO2纳米线阵列复合体薄膜；
步骤二中所述的无水乙醇和丙三醇的混合溶液中无水乙醇与丙三醇的体积比为5:1。
使用X-射线衍射仪对试验一得到的具有可见光响应的自清洁Bi2Ti2O7/TiO2纳米线阵列复合体薄膜进行测试，如图1所示；图1为试验一得到的具有可见光响应的自清洁Bi2Ti2O7/TiO2纳米线阵列复合体薄膜的X-射线衍射谱图；从图1可知试验一制得了具有可见光响应的自清洁Bi2Ti2O7/TiO2纳米线阵列复合体薄膜。
使用扫描电镜对试验一得到的具有可见光响应的自清洁Bi2Ti2O7/TiO2纳米线阵列复合体薄膜进行测试，如图2所示；图2为试验一得到的具有可见光响应的自清洁Bi2Ti2O7/TiO2纳米线阵列复合体薄膜的扫描电镜图片；从图2可知试验一得到的具有可见光响应的自清洁Bi2Ti2O7/TiO2纳米线阵列复合体薄膜为纳米线阵列形貌。
使用紫外可见分光光度计仪器对试验一得到的具有可见光响应的自清洁Bi2Ti2O7/TiO2纳米线阵列复合体薄膜进行测试，如图3所示；图3为试验一得到的具有可见光响应的自清洁Bi2Ti2O7/TiO2纳米线阵列复合体薄膜的紫外可见漫反射光谱图；从图3可知试验一得到的具有可见光响应的自清洁Bi2Ti2O7/TiO2纳米线阵列复合体薄膜在可见光区域有较好的吸收。
使用接触角测量仪对试验一得到的具有可见光响应的自清洁Bi2Ti2O7/TiO2纳米线阵列复合体薄膜进行测试，如图4所示；图4为试验一得到的具有可见光响应的自清洁Bi2Ti2O7/TiO2纳米线阵列复合体薄膜的接触角图片；从图4可知试验一得到的具有可见光响应的自清洁Bi2Ti2O7/TiO2纳米线阵列复合体薄膜是超亲水性的。
对试验一得到的负载在玻璃基底上的具有可见光响应的自清洁Bi2Ti2O7/TiO2纳米线阵列复合体薄膜进行光催化降解罗丹明B的应用试验是按以下步骤进行的：将罗丹明B浓度为10-5mol·L-1的污水透过试验一得到的负载在玻璃基底上的具有可见光响应的自清洁Bi2Ti2O7/TiO2纳米线阵列复合体薄膜，在160W氙灯(配备波长大于420nm滤光片)条件下照射6h，得到处理后的污水。
使用紫外可见分光光度计对试验一得到的具有可见光响应的自清洁Bi2Ti2O7/TiO2纳米线阵列复合体薄膜的可见光催化降解罗丹明B的效率进行测试，如图5所示；图5为试验一得到的具有可见光响应的自清洁Bi2Ti2O7/TiO2纳米线阵列复合体薄膜的可见光催化降解罗丹明B的效率图；图中1为TiO2的可见光催化降解罗丹明B的效率曲线，2为Bi2Ti2O7的可见光催化降解罗丹明B的效率曲线，3为试验一得到的具有可见光响应的自清洁Bi2Ti2O7/TiO2纳米线阵列复合体薄膜的可见光催化降解罗丹明B的效果曲线；从图5可知，试验一得到的具有可见光响应的自清洁Bi2Ti2O7/TiO2纳米线阵列复合体薄膜具有比单一的Bi2Ti2O7和TiO2好很多的可见光催化降解性能，并且具有超亲水性，易于分离、回收和循环使用。
对试验一得到的负载在玻璃基底上的具有可见光响应的自清洁Bi2Ti2O7/TiO2纳米线阵列复合体薄膜进行光催化降解苯酚的应用试验是按以下步骤进行的：将苯酚浓度为100mg/L的污水透过试验一得到的负载在玻璃基底上的具有可见光响应的自清洁Bi2Ti2O7/TiO2纳米线阵列复合体薄膜，在160W氙灯(配备波长大于420nm滤光片)条件下照射3h，得到处理后的污水。
试验二：具有可见光响应的自清洁Bi2Ti2O7/TiO2纳米线阵列复合体薄膜的制备方法具体是按以下步骤完成的：
一、制备负载有二氧化钛纳米线阵列前驱体薄膜的玻璃基底：将0.7mL的钛酸四丁酯溶解到25mL的无水乙醇中，再加入5mL丙三醇，再在搅拌速度为120r/min下搅拌30min，得到混合溶液A；将混合溶液A移入到50mL的聚四氟乙烯反应釜中，再将洁净的玻璃片基底以与聚四氟乙烯反应釜的轴线夹角为60°的角度放入聚四氟乙烯反应釜中，再将密封的聚四氟乙烯反应釜放入到温度为180℃的干燥箱中加热24h，再将密封的聚四氟乙烯反应釜自然冷却至室温，将玻璃片基底取出，使用蒸馏水进行洗涤5次，再在温度为70℃下干燥12h，得到负载有二氧化钛纳米线阵列前驱体薄膜的玻璃基底；
二、制备Bi2Ti2O7/TiO2纳米线阵列复合体薄膜：将0.10457g五水硝酸铋加入到30mL无水乙醇和丙三醇的混合溶液中，再在搅拌速度为150r/min下搅拌30min，得到混合溶液B；再将混合溶液B加入到50mL的聚四氟乙烯反应釜中，再将步骤一中得到的负载有二氧化钛纳米线阵列前驱体薄膜的玻璃基底以与聚四氟乙烯反应釜的轴线夹角为60°的角度放入聚四氟乙烯反应釜中；再将密封的聚四氟乙烯反应釜在温度为180℃下反应12h，再将密封的聚四氟乙烯反应釜自然冷却至室温，将负载有二氧化钛纳米线阵列前驱体薄膜的玻璃基底取出，使用蒸馏水进行洗涤5次，再在温度为80℃下干燥12h，再放入马弗炉中，再在温度为550℃下焙烧4h，得到负载在玻璃基底上的具有可见光响应的自清洁Bi2Ti2O7/TiO2纳米线阵列复合体薄膜；
步骤二中所述的无水乙醇和丙三醇的混合溶液中无水乙醇与丙三醇的体积比为5:1。
试验三：具有可见光响应的自清洁Bi2Ti2O7/TiO2纳米线阵列复合体薄膜的制备方法具体是按以下步骤完成的：
一、制备负载有二氧化钛纳米线阵列前驱体薄膜的玻璃基底：将0.7mL的钛酸四丁酯溶解到25mL的无水乙醇中，再加入5mL丙三醇，再在搅拌速度为120r/min下搅拌30min，得到混合溶液A；将混合溶液A移入到50mL的聚四氟乙烯反应釜中，再将洁净的玻璃片基底以与聚四氟乙烯反应釜的轴线夹角为60°的角度放入聚四氟乙烯反应釜中，再将密封的聚四氟乙烯反应釜放入到温度为180℃的干燥箱中加热12h，再将密封的聚四氟乙烯反应釜自然冷却至室温，将玻璃片基底取出，使用蒸馏水进行洗涤5次，再在温度为70℃下干燥12h，得到负载有二氧化钛纳米线阵列前驱体薄膜的玻璃基底；
二、制备Bi2Ti2O7/TiO2纳米线阵列复合体薄膜：将0.09976g五水硝酸铋加入到30mL无水乙醇和丙三醇的混合溶液中，再在搅拌速度为150r/min下搅拌30min，得到混合溶液B；再将混合溶液B加入到50mL的聚四氟乙烯反应釜中，再将步骤一中得到的负载有二氧化钛纳米线阵列前驱体薄膜的玻璃基底以与聚四氟乙烯反应釜的轴线夹角为60°的角度放入聚四氟乙烯反应釜中；再将密封的聚四氟乙烯反应釜在温度为200℃下反应12h，再将密封的聚四氟乙烯反应釜自然冷却至室温，将负载有二氧化钛纳米线阵列前驱体薄膜的玻璃基底取出，使用蒸馏水进行洗涤5次，再在温度为80℃下干燥12h，再放入马弗炉中，再在温度为500℃下焙烧4h，得到负载在玻璃基底上的具有可见光响应的自清洁Bi2Ti2O7/TiO2纳米线阵列复合体薄膜；
步骤二中所述的无水乙醇和丙三醇的混合溶液中无水乙醇与丙三醇的体积比为5:1。
试验四：具有可见光响应的自清洁Bi2Ti2O7/TiO2纳米线阵列复合体薄膜的制备方法具体是按以下步骤完成的：
一、制备负载有二氧化钛纳米线阵列前驱体薄膜的玻璃基底：将0.7mL的钛酸四丁酯溶解到25mL的无水乙醇中，再加入5mL丙三醇，再在搅拌速度为120r/min下搅拌30min，得到混合溶液A；将混合溶液A移入到50mL的聚四氟乙烯反应釜中，再将洁净的玻璃片基底以与聚四氟乙烯反应釜的轴线夹角为60°的角度放入聚四氟乙烯反应釜中，再将密封的聚四氟乙烯反应釜放入到温度为180℃的干燥箱中加热24h，再将密封的聚四氟乙烯反应釜自然冷却至室温，将玻璃片基底取出，使用蒸馏水进行洗涤5次，再在温度为70℃下干燥12h，得到负载有二氧化钛纳米线阵列前驱体薄膜的玻璃基底；
二、制备Bi2Ti2O7/TiO2纳米线阵列复合体薄膜：将0.09976g五水硝酸铋加入到30mL无水乙醇和丙三醇的混合溶液中，再在搅拌速度为150r/min下搅拌30min，得到混合溶液B；再将混合溶液B加入到50mL的聚四氟乙烯反应釜中，再将步骤一中得到的负载有二氧化钛纳米线阵列前驱体薄膜的玻璃基底以与聚四氟乙烯反应釜的轴线夹角为60°的角度放入聚四氟乙烯反应釜中；再将密封的聚四氟乙烯反应釜在温度为180℃下反应12h，再将密封的聚四氟乙烯反应釜自然冷却至室温，将负载有二氧化钛纳米线阵列前驱体薄膜的玻璃基底取出，使用蒸馏水进行洗涤5次，再在温度为80℃下干燥12h，再放入马弗炉中，再在温度为550℃下焙烧2h，得到负载在玻璃基底上的具有可见光响应的自清洁Bi2Ti2O7/TiO2纳米线阵列复合体薄膜；
步骤二中所述的无水乙醇和丙三醇的混合溶液中无水乙醇与丙三醇的体积比为5:1。

Claims (10)

1.具有可见光响应的自清洁Bi2Ti2O7/TiO2纳米线阵列复合体薄膜的制备方法，其特征在于具有可见光响应的自清洁Bi2Ti2O7/TiO2纳米线阵列复合体薄膜的制备方法具体是按以下步骤完成的：
一、制备负载有二氧化钛纳米线阵列前驱体薄膜的玻璃基底：将钛源溶解到无水乙醇中，再加入多元醇，再在搅拌速度为100r/min～300r/min下搅拌15min～30min，得到混合溶液A；将混合溶液A移入到聚四氟乙烯反应釜中，再将洁净的玻璃片基底以与聚四氟乙烯反应釜的轴线夹角为60°的角度放入聚四氟乙烯反应釜中，再将密封的聚四氟乙烯反应釜放入到温度为180℃～200℃的干燥箱中加热10h～24h，再将密封的聚四氟乙烯反应釜自然冷却至室温，将玻璃片基底取出，使用蒸馏水进行洗涤5次～8次，再在温度为60℃～80℃下干燥12h～24h，得到负载有二氧化钛纳米线阵列前驱体薄膜的玻璃基底；
步骤一中所述的钛源与多元醇的体积比为1:(5～10)；
步骤一中所述的无水乙醇与多元醇的体积比为(5～8):1；
二、制备Bi2Ti2O7/TiO2纳米线阵列复合体薄膜：将铋盐加入到无水乙醇和丙三醇的混合溶液中，再在搅拌速度为100r/min～300r/min下搅拌20min～40min，得到混合溶液B；再将混合溶液B加入到聚四氟乙烯反应釜中，再将步骤一中得到的负载有二氧化钛纳米线阵列前驱体薄膜的玻璃基底以与聚四氟乙烯反应釜的轴线夹角为60°的角度放入聚四氟乙烯反应釜中；再将密封的聚四氟乙烯反应釜在温度为180℃～200℃下反应12h～24h，再将密封的聚四氟乙烯反应釜自然冷却至室温，将负载有二氧化钛纳米线阵列前驱体薄膜的玻璃基底取出，使用蒸馏水进行洗涤5次～8次，再在温度为60℃～80℃下干燥12h～24h，再放入马弗炉中，再在温度为500℃～600℃下焙烧2h～4h，得到负载在玻璃基底上的具有可见光响应的自清洁Bi2Ti2O7/TiO2纳米线阵列复合体薄膜；
步骤二中所述的无水乙醇和丙三醇的混合溶液中无水乙醇与丙三醇的体积比为(5～8):1；
步骤二中所述的铋盐与无水乙醇和丙三醇的混合溶液中丙三醇的摩尔比为1:(315～335)；
步骤二中所述的铋盐与步骤一中所述的钛源的摩尔比为1:(8～12)。
2.根据权利要求1所述的具有可见光响应的自清洁Bi2Ti2O7/TiO2纳米线阵列复合体薄膜的制备方法，其特征在于步骤一中所述的钛源为酞酸异丙酯或钛酸四丁酯。
3.根据权利要求1所述的具有可见光响应的自清洁Bi2Ti2O7/TiO2纳米线阵列复合体薄膜的制备方法，其特征在于步骤一中所述的多元醇为丙三醇。
4.根据权利要求1所述的具有可见光响应的自清洁Bi2Ti2O7/TiO2纳米线阵列复合体薄膜的制备方法，其特征在于步骤一中所述的玻璃片基底为门窗玻璃、汽车风挡玻璃、载玻片或导电玻璃。
5.根据权利要求1所述的具有可见光响应的自清洁Bi2Ti2O7/TiO2纳米线阵列复合体薄膜的制备方法，其特征在于步骤二中所述的铋盐为五水硝酸铋。
6.根据权利要求1所述的具有可见光响应的自清洁Bi2Ti2O7/TiO2纳米线阵列复合体薄膜的制备方法，其特征在于步骤一中所述的钛源与多元醇的体积比为1:(5～8)。
7.根据权利要求1所述的具有可见光响应的自清洁Bi2Ti2O7/TiO2纳米线阵列复合体薄膜的制备方法，其特征在于步骤二中所述的无水乙醇和丙三醇的混合溶液中无水乙醇与丙三醇的体积比为(5～6):1。
8.根据权利要求1所述的具有可见光响应的自清洁Bi2Ti2O7/TiO2纳米线阵列复合体薄膜的制备方法，其特征在于步骤二中所述的无水乙醇和丙三醇的混合溶液中无水乙醇与丙三醇的体积比为(6～8):1。
9.根据权利要求1所述的具有可见光响应的自清洁Bi2Ti2O7/TiO2纳米线阵列复合体薄膜的制备方法，其特征在于步骤二中所述的铋盐与无水乙醇和丙三醇的混合溶液中丙三醇的摩尔比为1:(315～320)。
10.根据权利要求1所述的具有可见光响应的自清洁Bi2Ti2O7/TiO2纳米线阵列复合体薄膜的制备方法，其特征在于步骤二中所述的铋盐与步骤一中所述的钛源的摩尔比为1:(8～10)。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN107262121A (zh) * 2017-07-20 2017-10-20 西安科技大学 一种磁性复合可见光催化剂及其制备方法
CN108355697A (zh) * 2018-02-06 2018-08-03 徐州工程学院 一种三元半导体催化剂的制备方法
CN109881540A (zh) * 2019-03-20 2019-06-14 湖北大学 一种基于超长羟基磷灰石纳米线的新型凯夫拉纤维增强的多用途纸的制备方法

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