CN104419272A - 制备透明/半透明有色分散体的方法和由其制得的有色分散体 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及制备有色分散体的方法，该方法包括将水、第一着色剂和选自甲基纤维素、羟丙基甲基纤维素、羟乙基甲基纤维素、羟丁基甲基纤维素、羟乙基乙基纤维素及其混合物的多糖接触以形成第一着色剂分散体的第一步骤；将第一着色剂分散体与包含聚合物颗粒的水性分散体、粘土和胶溶剂的保护性组合物接触以形成受保护的第一着色剂颗粒的分散体的第二步骤；用与第一着色剂不同的第二着色剂重复所述第一步骤和第二步骤以形成受保护的第二着色剂颗粒分散体的任选的第三步骤；以及将受保护的第一和第二着色剂颗粒分散体混合以形成多彩分散体的任选的第四步骤。本发明还涉及包含所述第一着色剂分散体的有色分散体和包含所述有色分散体的有色涂料。

Description

制备透明/半透明有色分散体的方法和由其制得的有色分散体
技术领域
本发明涉及制备透明/半透明有色分散体的方法，由其制得的有色分散体和包含所述有色分散体的涂料组合物。具体地，所述有色分散体是多彩的。
简介
多彩涂料是一种可完美替代传统单色涂料的水基喷涂体系。传统的单色涂料包含一种着色剂。多彩涂料包含至少两种不同颜色的着色剂。喷涂之后，着色剂颗粒分散在表面上来模拟天然石材或其它天然多彩表面。所得的装饰性表面耐久多彩，使得最终的涂料适用于建筑翻新或新建筑物涂装。
多彩涂料的核心是可以保护并分隔着色剂颗粒的粘合体系。所述粘合体系对确定最终涂料的成本和性能起重要作用。没有合适的粘合体系，多彩涂料将需要严苛的储存和加工条件，或者看上去非常不自然。没有合适的粘合体系，着色剂还可能容易在水性条件下从粘合剂中释放，从而损害多彩性能。
透明或半透明涂料外观是近年来研究的热点。通过常规粘合剂体系很难达到该性能。
本领域仍需要一种制备有色涂料、特别是多彩涂料的简单方法。所述涂料是稳定的，能适当地保护着色剂并具有特别需要的透明或半透明外观。
发明内容
本发明提供一种制备有色分散体的方法，所述方法包括将水、第一着色剂和多糖接触以形成第一着色剂分散体的第一步骤，所述多糖选自甲基纤维素、羟丙基甲基纤维素、羟乙基甲基纤维素、羟丁基甲基纤维素、羟乙基乙基纤维素及其混合物，以所述第一着色剂分散体的总重量为基准计，所述第一着色剂分散体包含0.05-10重量％的所述第一着色剂、0.05-10重量％的所述多糖。
所述方法的第二步骤是将所述第一着色剂分散体与包含聚合物颗粒的水性分散体、粘土和胶溶剂的保护性组合物接触以形成受保护的第一着色剂颗粒的分散体；以所述保护性组合物的总重量为基准计，所述保护性组合物包含10-70重量％的所述聚合物颗粒、0.05-10重量％的所述粘土和0.05-2重量％的所述胶溶剂；其中所述第一着色剂分散体与所述保护性组合物的重量比为1:30至5:1。
所述方法任选的第三步骤是采用与所述第一着色剂不同的第二着色剂重复所述第一步骤和第二步骤，以形成受保护的第二着色剂颗粒的分散体。
所述方法任选的第四步骤是将受保护的第一和第二着色剂颗粒的分散体混合以形成双色分散体。
本发明还提供了包含所述第一着色剂分散体的有色分散体。
本发明还提供了包含所述有色分散体的有色涂料。
附图简要说明
图1示出本发明实施例8(图1a)和天然大理石表面(图1b)的外观。
图2示出比较实施例9(图2a)、比较实施例10(图2b)和比较实施例11(图2c)的外观。
发明详述
出于描述组分的目的，所有包括括号的词语表示包括括号内的内容和不包括括号内的内容的任一情况或两种情况。例如，术语“（共）聚合物”包括聚合物、共聚物和它们的混合物；术语“（甲基）丙烯酸酯”表示丙烯酸酯、甲基丙烯酸酯和它们的混合物。
在本文中，术语“wt.%”表示重量％。
本发明的透明/半透明有色分散体包含第一着色剂分散体和保护性组合物。所述第一着色剂分散体与所述保护性组合物的重量比为1:30至5:1、优选1:25至4:1、更优选1:15至3:1。
第一着色剂分散体
以所述第一着色剂分散体的总重量为基准计，本发明的第一着色剂分散体包含0.05-10重量％、优选0.1-7重量％、更优选0.5-5重量％的第一着色剂。
所述着色剂是有机或无机着色剂颗粒，优选无机着色剂颗粒。所述着色剂颗粒的示例性例子包括二氧化钛白、炭黑、灯黑、氧化铁黑、氧化铁红、透明氧化物红、氧化铁黄、透明氧化物黄、氧化铁棕、酞菁绿、酞菁蓝、萘酚红、喹吖啶酮红、喹吖啶酮洋红、喹吖啶酮紫、DNA橙和有机黄。所述着色剂也可以是能对涂料的不透明度或遮盖能力产生实质性贡献的颗粒无机材料。
以所述第一着色剂分散体的总重量为基准计，所述第一着色剂分散体还包含0.05-10重量％、优选0.1-8重量％、更优选0.5-5重量％的多糖。
所述多糖的合适的例子包括甲基纤维素(MC)、羟丙基甲基纤维素(HPMC)、羟乙基甲基纤维素(HEMC)、羟丁基甲基纤维素(HBMC)、羟乙基乙基纤维素(HEEC)和它们的混合物。
任选地，所述第一着色剂分散体还包含聚合物颗粒的水性分散体。以所述第一着色剂分散体的总重量为基准计，所述聚合物颗粒的含量为0.5-75重量％，优选2-50重量％，更优选5-40重量％。
所述第一着色剂分散体还可以包含水，以使所述第一着色剂分散体的总重量百分数达到100重量％。
保护性组合物
本发明的保护性组合物包含聚合物颗粒的水性分散体。以所述保护性组合物的总重量为基准计，所述聚合物颗粒的含量为10-70重量％，优选20-50重量％，更优选30-40重量％。
以所述保护性组合物的总重量为基准计，所述保护性组合物还包含0.05-10重量％，优选0.5-7.5重量％，更优选1-5重量％的粘土。
以所述保护性组合物的总重量为基准计，所述保护性组合物还包含0.05-2重量％，优选0.1-1.5重量％，更优选0.1-1重量％的胶溶剂。
本发明的所述组合物还可以包含水，以使所述组合物的总重量达到100重量％。
本发明所述保护性组合物中使用的聚合物颗粒以及所述第一着色剂分散体中任选使用的聚合物颗粒优选是至少一种烯键式不饱和非离子型单体的聚合产物。在本文中，“非离子型单体”表示共聚的单体残基在pH＝1-14的范围内不带离子电荷。本发明使用的烯键式不饱和非离子型单体包括(甲基)丙烯酸酯单体，其中(甲基)丙烯酸酯表示甲基丙烯酸酯或丙烯酸酯，包括丙烯酸甲酯,丙烯酸乙酯,丙烯酸丁酯,丙烯酸-2-乙基己酯,丙烯酸癸酯,丙烯酸月桂酯,甲基丙烯酸甲酯,甲基丙烯酸丁酯,甲基丙烯酸异癸酯,甲基丙烯酸月桂酯,甲基丙烯酸羟乙酯和甲基丙烯酸羟丙酯；(甲基)丙烯腈；(甲基)丙烯酰胺；氨基-官能单体和脲基-官能单体；带有乙酰乙酸酯官能团的单体；苯乙烯和取代的苯乙烯；丁二烯；乙烯、丙烯、α-烯烃，例如1-癸烯；乙酸乙烯酯、丁酸乙烯酯、叔碳酸乙烯酯以及其他的乙烯基酯；以及乙烯基单体，例如氯乙烯和偏二氯乙烯。
所述聚合物颗粒的水性分散体通常是通过本领域已知的加成聚合乳液聚合法形成的。可以使用常规的表面活性剂，包括阴离子和/或非离子型表面活性剂，如碱金属或铵的烷基硫酸盐,烷基磺酸,脂肪酸，以及乙氧基化的烷基酚，以及它们的混合物。还可以使用具有以下特征的可聚合的表面活性剂，所述表面活性剂包含能够发生自由基加成聚合反应的至少一个烯键式不饱和碳-碳键。以全部单体的重量计，表面活性剂的用量通常为0.1-6重量%。可以使用热引发法或氧化还原引发法。可以采用常规自由基引发剂，例如过氧化氢、叔丁基过氧化氢或叔戊基过氧化氢以及过硫酸铵和碱金属过硫酸盐，以全部单体的重量为基准计，所述自由基引发剂的含量通常为0.01-3.0重量%。所述单体混合物可以一次加入或在反应过程中使用均匀或变化的组成多次加入或者连续加入。可以在加入单体之前、过程中或之后加入附加组分，例如自由基引发剂、氧化剂、还原剂、链转移剂、中和剂、表面活性剂和分散剂。
所述保护性组合物中使用的粘土优选水合层状硅酸盐，含有量可变的铁、镁、碱金属、铝、碱土金属和其它阳离子。合适的粘土包括硅酸镁锂，如购自洛克伍德添加剂有限公司(Rockwood Additives Ltd.)的LAPONITETM RD粘土和LAPONITETM RDS粘土，以及硅酸镁铝，如购自范德比尔特股份公司(VanderbiltCompany,Inc)的VEEGUMTM硅酸镁铝。
所述保护性组合物中使用的胶溶剂优选是焦磷酸钠、碳酸钠、聚磷酸钠、偏磷酸钠、聚丙烯酸钠和氢氧化钠。钠离子也可以被其它一价碱金属离子如锂和钾代替。
本发明的有色分散剂可以通过将水、所述第一着色剂和选自MC、HPMC、HEMC、HBMC、HEEC及其混合物的多糖一起接触进行制备，得到第一着色剂分散体。
在一个优选的实施方式中，本发明的有色分散剂可以通过将水、所述第一着色剂、选自MC、HPMC、HEMC、HBMC、HEEC及其混合物的多糖和聚合物颗粒的水性分散体一起接触进行制备，得到所述第一着色剂分散体。
制得的第一着色剂分散体与包含聚合物颗粒的水性分散体、粘土和胶溶剂的保护性组合物接触，以制备受保护的第一着色剂颗粒的分散体。
本发明的有色分散体可以只含有所述第一着色剂，用于制备单色涂料。本发明的超过一种颜色的分散体具有不同的着色剂，可用于制备多彩涂料。
可以在上述方法中使用与所述第一着色剂不同颜色的第二着色剂，代替第一着色剂，来制备受保护的第二着色剂颗粒的分散体。
根据不同的多彩涂料应用的需要，可以根据上述方法制备受保护的第三、第四、第五、第六等着色剂颗粒的分散体。
受保护的第一和第二着色剂颗粒分散体混合在一起得到双色分散体。不同种类和数量的受保护着色剂颗粒分散体可以混合在一起制得不同需求的多彩分散体。
涂料组合物和应用
通过加载其它涂料添加剂将有色分散体制成涂料组合物。涂料添加剂的示例性例子包括聚结剂、助溶剂、表面活性剂、缓冲液、中和剂、增稠剂、非增稠性流变改性剂、分散剂、保湿剂、润湿剂、防霉剂、杀生物剂、增塑剂、抗泡剂、消泡剂、抗起皮剂、流动剂、交联剂和抗氧化剂。
本发明中使用的增稠剂可以包括聚乙烯醇(PVA)、疏水改性的碱溶性乳液(HASE)、碱溶性或碱可溶胀性乳液(ASE)、疏水改性的环氧乙烷-氨基甲酸酯聚合物(HEUR)、纤维素类增稠剂，如羟甲基纤维素(HMC)、羟乙基纤维素(HEC)、疏水改性的羟乙基纤维素(HMHEC)、羧甲基纤维素钠(SCMC)。热解法二氧化硅、绿坡缕石粘土和其它类型的粘土以及钛酸盐螯合剂也可以用作本发明的增稠剂。
本发明使用的分散剂可以包括非离子型、阴离子型和阳离子型分散剂，如具有合适分子量的多酸、2-氨基-2-甲基-1-丙醇(AMP)、二甲基氨基乙醇(DMAE)、三聚磷酸钾(KTPP)、聚磷酸三钠(TSPP)、柠檬酸和其它羧酸。优选的分散剂是具有合适分子量的多酸。
本文使用的多酸包括基于聚羧酸的均聚物和共聚物，包括疏水改性或亲水改性的多酸，例如带有多种单体如苯乙烯、丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯、二异丁烯和其它亲水性或疏水性共聚单体的聚丙烯酸或聚甲基丙烯酸或马来酸酐，以及前述分散剂的盐和它们的混合物。这类多酸分散剂的分子量为400至50,000、优选400至30,000、更优选500至10,000、更优选1,000至5,000、最优选1,500至3,000。
本发明使用的抗泡剂和/或消泡剂可以包括基于硅酮的消泡剂和基于矿物油的消泡剂。本文使用的表面活性剂包括阴离子型、非离子型、阳离子型表面活性剂和两亲性表面活性剂。优选使用的表面活性剂是阴离子型和非离子型表面活性剂，更优选使用非离子型表面活性剂。
本发明使用的杀生物剂可以是有机或无机杀生物剂。示例性的例子在杜邦(DuPont)的US4127687，Masuoka等的US4898895和WO1995032862A1中进行了描述。优选地，所述杀生物剂具有如下活性结构：二碘甲基对甲苯基砜、4,5-二氯-2-辛基-2H-异噻唑基-3-酮(DCOIT)、氯甲基异噻唑啉酮和甲基异噻唑啉酮和它们的混合物。
所述涂料组合物的制备涉及以正确的比例选择并混合适当的涂料成分的过程，从而提供具有特定加工和处理性质的涂料，以及具有所需性质的最终干涂膜。
所述水性涂料组合物可以通过常规应用方法施用，所述方法包括刷涂、辊涂和喷涂法如空气雾化喷涂、空气辅助喷涂、无空气喷涂、高体积低压力喷涂和空气辅助的无气喷涂。
合适的基材包括混凝土、水泥板、中密度纤维板(MDF)和颗粒板、石膏板、木材、石材、金属、塑料、壁纸和织物。优选地，所有的基材用水性或溶剂型底漆预涂底漆。
实施例
I.原料
II.工艺和方法
制备方法
步骤a)第一着色剂分散体的制备
将多糖粉末分散在水中，以200-1500rpm转速进行搅拌5分钟，然后在60-90℃保持10分钟，同时以500-2000rpm搅拌。用冰水浴将该体系冷却10分钟，保持以500-2000rpm搅拌。多糖粉末溶解时，将第一着色剂以及任选的聚合物颗粒的水性分散体加入所述溶液中，同时以2000rpm搅拌20分钟。
步骤b)受保护的第一着色剂颗粒分散体的制备
粘土和胶溶剂溶解或分散在水中，同时在200-2000rpm搅拌30分钟，得到粘土分散体。将所述粘土分散体与聚合物颗粒的水性分散体混合，同时以500-2000rpm搅拌30分钟。将步骤a)中制得的第一着色剂分散体倒入本步骤的混合物中，保持以100～1500rpm搅拌5-15分钟。
步骤c)多彩分散体的制备
根据不同的应用，在制备多彩分散体时使用具有不同颜色的两种、三种或多种着色剂。用第二、第三或第四着色剂重复上述步骤，以制得受保护的第二、第三或另一种着色剂颗粒的分散体(如果需要的话)。在受保护的着色剂颗粒的分散体中分别保护各种着色剂。将受保护的第一、第二、第三或另一种着色剂颗粒的分散体混合在一起，保持以50-2000rpm搅拌30分钟，制得多彩分散体。
测量
着色剂保护
搅拌受保护的着色剂颗粒分散体并肉眼观察颜色释放情况。如果着色剂被妥善保护，即使在高速搅拌(>600rpm)之后，也不会观察到着色剂颗粒渗透到水体中。如果着色剂未受到有效保护，在高速搅拌(>600rpm)过程中或之后，着色剂颗粒会释放到水体中，造成水体被染色。
III.实验实施例
根据上述方法制备受保护的第一着色剂颗粒分散体(分散体1-12)。各分散体的组分列于表1。
表1第一着色剂分散体和保护性组合物的组分
#:比较例
着色剂未在表中示出，可以是说明书中所述任意具体种类。
IV.结果
a)着色剂保护
不同的受保护的第一着色剂颗粒分散体的着色剂保护能力示于表2。为了测试保护能力，在混合表1中所述第一着色剂分散体和保护性组合物时采用高剪切速率(>600rpm)。
结果显示比较例7不能在高剪切条件下保护着色剂，着色剂颗粒释放。本发明实施例1,2,3,4和12中使用具有不同分子量的甲基纤维素(MC)作为多糖，都成功地保护着色剂颗粒。本发明实施例12显示聚合物颗粒可以是第一着色剂分散体的任选组分，它不会明显影响保护能力。
类似地，基于HPMC的多糖也能成功地达到保护性能，如本发明实施例5所示。这种保护也可以通过低浓度MC/HPMC材料实现。如本发明实施例6所示，MC/HPMC含量从1.5％降至0.2％，所述体系很好地保护所述着色剂颗粒。
所述多糖的结构对达到所需保护性能非常重要。如比较例7所示，使用另外类型的纤维素、羧甲基纤维素(CMC)作为多糖。它显示出较差的着色剂颗粒保护能力。
表2.不同添加剂的保护结果a
编号 多糖 着色剂保护b
1 MC Y
2 MC Y
3 MC Y
4 MC Y
5 HPMC Y
6 HPMC/MC Y
12 MC Y
7# CMC N
#:比较例
a:着色剂颗粒分散体含有3%(以第一着色剂分散体的总重量为基准)XERACOLOURTM氧化物红着色剂；第一着色剂分散体与保护性组合物的比例为1：20；
b：肉眼观察着色剂保护；方法在测量部分列出；Y表示着色剂受保护，搅拌后着色剂颜料未释放；N表示着色剂未受保护，在超过600rpm的高剪切力搅拌过程中或之后在水中释放。
b)装饰性能
将受保护着色剂颗粒分散体混合并制成本发明的多彩涂料组合物。涂层外观概括于表3以及图1和2。实例采用多种着色剂来模拟天然花岗岩外观。本发明的涂层外观(本发明实施例8，如图1a所示)是透明或半透明的，着色剂成条状或线状，与天然大理石外观(图1b)相似。例如本发明实施例8，涂料喷涂在白色基板上，即使在不同色点重叠的区域，也能通过肉眼分辨出各种颜色，甚至观察到色点下白色的基底。对于比较例9、10和11（分别如图2a,2b和2c所示），它们不是透明或半透明的，具有很强的遮盖效果，肉眼观察不到发明例中颜色重叠的装饰效果，也无法看到色点下基材的颜色。
表3涂料性能比较a
#:比较例
a：第一着色剂分散体与保护性组合物的比例为1：8。

Claims (11)

1.一种透明/半透明有色分散体，所述有色分散体包含第一着色剂分散体，以所述第一着色剂分散体的总重量为基准计，所述第一着色剂分散体包含0.05-10重量％的第一着色剂，0.05-10重量％的多糖和水，所述多糖选自甲基纤维素、羟丙基甲基纤维素、羟乙基甲基纤维素、羟丁基甲基纤维素、羟乙基乙基纤维素和它们的混合物。
2.一种透明/半透明有色分散体，所述有色分散体包含第一着色剂分散体，以所述第一着色剂分散体的总重量为基准计，所述第一着色剂分散体包含0.05-10重量％的第一着色剂，0.05-10重量％的多糖，0.5-75重量％的聚合物颗粒和水，所述多糖选自甲基纤维素、羟丙基甲基纤维素、羟乙基甲基纤维素、羟丁基甲基纤维素、羟乙基乙基纤维素和它们的混合物。
3.如权利要求1至2中任一项所述的透明/半透明有色分散体，所述有色分散体还包含保护性组合物，以所述保护性组合物的总重量为基准计，所述保护性组合物包含10-70重量％的聚合物颗粒，0.05-10重量％的粘土和0.05-2重量％的胶溶剂，其中所述第一着色剂分散体与保护性组合物的重量比为1:30至5:1。
4.如权利要求1至2中任一项所述的有色分散体，其特征在于，所述第一着色剂分散体还包含杀生物剂和/或增稠剂。
5.如权利要求3所述的有色分散体，其特征在于，所述保护性组合物还包含杀生物剂和/或增稠剂。
6.一种有色涂料，所述涂料包含如权利要求3所述的有色分散体。
7.一种制备透明/半透明有色分散体的方法，所述方法包括：
将水、第一着色剂和选自甲基纤维素、羟丙基甲基纤维素、羟乙基甲基纤维素、羟丁基甲基纤维素、羟乙基乙基纤维素及其混合物的多糖接触以形成第一着色剂分散体的第一步骤；
以所述第一着色剂分散体的总重量为基准计，所述第一着色剂分散体包含0.05-10重量％的所述第一着色剂和0.05-10重量％的所述多糖。
8.一种制备透明/半透明有色分散体的方法，所述方法包括将水、第一着色剂、聚合物颗粒的水性分散体和多糖接触，以形成第一着色剂分散体的第一步骤；所述多糖选自甲基纤维素、羟丙基甲基纤维素、羟乙基甲基纤维素、羟丁基甲基纤维素、羟乙基乙基纤维素及其混合物，以所述第一着色剂分散体的总重量为基准计，所述第一着色剂分散体包含0.05-10重量％的所述第一着色剂、0.05-10重量％的所述多糖和0.5-75重量％的聚合物颗粒。
9.如权利要求7-8中任一项所述的方法，所述方法还包括将所述第一着色剂分散体与包含聚合物颗粒的水性分散体、粘土和胶溶剂的保护性组合物接触以形成受保护的第一着色剂颗粒分散体的第二步骤；以所述组合物的总重量为基准计，所述组合物包含10-70重量％的所述聚合物颗粒、0.05-10重量％的所述粘土和0.05-2重量％的所述胶溶剂；其中所述第一着色剂分散体与所述保护性组合物的重量比为1:30至5:1。
10.如权利要求9所述的方法，所述方法还包括使用与所述第一着色剂不同的第二着色剂重复所述第一步骤和第二步骤，以形成受保护的第二着色剂颗粒的分散体的第三步骤。
11.如权利要求10所述的方法，所述方法还包括将受保护的第一和第二着色剂颗粒分散体混合以形成双色分散体的第四步骤。
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