CN104393338A - 一种LiBH4-银/卤化银复合物快离子导体的制备方法 - Google Patents

一种LiBH4-银/卤化银复合物快离子导体的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供的一种LiBH4-银/卤化银复合物快离子导体，由摩尔比为20:1～4:1的LiBH4和银或卤化银制成。还提供了上述LiBH4-银/卤化银复合物快离子导体的制备方法。本发明提供的LiBH4-银/卤化银复合物快离子导体制备方法简单、成本较低，通过在LiBH4中添加Ag和Ag的卤化物，形成LiBH4-Ag/AgX(X为卤族元素)的复合物，能够稳定LiBH4的高温相，增加Li元素的扩散通道，从而使其离子电导率比单纯的LiBH4大大提高，达到100℃左右10-3S cm-1的数量级，为固体电解质提供了更广泛的应用前景。

Description

一种LiBH4-银/卤化银复合物快离子导体的制备方法
技术领域
本发明属于电池材料领域，特别涉及一种LiBH4-银/卤化银复合物快离子导体，还涉及该快离子导体的制备方法。 
背景技术
锂离子二次电池是目前广泛应用于笔记本电脑、平板电脑、手机、数码摄像、照相机等电子设备的电源，未来也非常有可能在插电式或混合电动汽车上得到大规模应用。 
然而，锂离子二次电池的电解质目前广泛采用的是液态有机物，在安全方面存在隐患。一方面，锂枝晶在电解液中易于不断生成，有可能隔膜刺破导致电池内部短路；另一方面，当电池的尺寸进一步放大、充放电功率进一步提高时，易燃的电解液难以支持高倍率的充放电，容易起火燃烧产生不可估量的灾害。 
近年来，人们提出“全固态锂电池”的新概念，意在采用无机物固相电解质替代有机液相电解质，以消除锂离子电池大规模应用过程中的安全隐患。截止目前，人们已开发出了多种氧化物和硫化物的材料体系，如钙钛矿(ABO3)型的钛酸镧锂(LLT)，具有NaA2(PO4)3结构的钠超离子导体，锗酸锌锂和硫代锗酸锌锂(Thio-LISICON等，他们都是目前已知的快离子导体。近来较为引人关注的是日本东北大学提出的硼氢化锂(LiBH4)作为固相电解质的新思路；他们发现在113℃附近，LiBH4由低温相(LT)向高温相(HT)发生相转变，在此过程中，该物质的电导率迅速升至10-3S cm-1。然而，LiBH4的低温电导率和高温电脑率均不高，限制了其在固体电解质中的进一步应用。 
发明内容
发明目的：为了克服上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种高性能的LiBH4-银/卤化银复合物快离子导体。 
技术方案：本发明提供的一种LiBH4-银/卤化银复合物快离子导体，由摩尔比为20:1～4:1的LiBH4和银或卤化银制成。 
本发明还提供了上述LiBH4-银/卤化银复合物快离子导体的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：在惰性气体保护下，将LiBH4与银或卤化银混匀、球磨，即得。 
作为优选，球磨时间为1-4h，球料比为(20-60):1，球磨机公转速度为200-600rpm。 
有益效果：本发明提供的LiBH4-银/卤化银复合物快离子导体制备方法简单、成本较 低，通过在LiBH4中添加Ag和Ag的卤化物，形成LiBH4-Ag/AgX(X为卤族元素)的复合物，能够稳定LiBH4的高温相，增加Li元素的扩散通道，从而使其离子电导率比单纯的LiBH4大大提高，达到100℃左右10-3S cm-1的数量级，为固体电解质提供了更广泛的应用前景。 
具体而言，本发明具有以下突出的优势： 
(1)本发明将具有高离子电导率、高窗口电位材料LiBH4与另一类高电导率材料AgX(X＝F,Cl,Br,I)进行复合，获得的复合体系具有比LiBH4性能更优异的低温电导率，60℃时约比后者高2～3个数量级； 
(2)本发明提供的LiBH4-AgX(X＝F,Cl,Br,I)的高温相转变温度与LiBH4相比降低了10℃左右，比LiBH4的高温相更为稳定；其离子电导率比单纯的LiBH4大大提高，达到100℃左右10-3S cm-1的数量级；而LiBH4-Ag在100度时的离子电导率均比LiBH4高出1.5～2个数量级，在110℃下LiBH4-Ag的高温离子电导率相比LiBH4的高1个数量级。 
附图说明
图1是iBH4-Ag的复合物球磨后的X射线衍射谱图； 
图2是LiBH4-Ag的电导率随温度变化曲线； 
图3是iBH4-AgI的复合物球磨后的X射线衍射谱图； 
图4是LiBH4-AgI的电导率随温度变化曲线。 
具体实施方式
实施例1 LiBH4-Ag复合氢化物快离子导体的制备 
在隔绝空气(H2O<1ppm,O2<1ppm)条件下，将LiBH4与Ag按照10:1的摩尔比放入装有不锈钢磨球的不锈装入钢球罐中；采用行星轮式球磨机机械球磨方式，在高纯度(99.9999％)惰性气体保护下，获得LiBH4-Ag复合物颗粒。球罐中样品质量为1g，球罐容积为200ml，磨球与样品的重量比为40:1，公转转速设定为400rpm，球磨时间为2小时。 
取出部分LiBH4-Ag复合物颗粒进行X射线衍射(XRD)实验，样品池被特定高分子膜覆盖，并以真空脂将其与载玻片密封，以阻止空气中水和氧气对样品的作用。所用X射线源的靶材为Cu靶，管电压为40kV，管电流为40mA。所得的XRD谱图如图1所示。 
电导性能测试是在电化学工作站上以交流阻抗测试方法获得的：所获得的LiBH4-Ag 球磨样品以40MPa的压力被压制成一个直径10mm，厚度约2mm的原片。将两块锂箔片放置在样品圆片的两面作为电极。再以1吨/cm2的压力将锂箔片与样品片压紧致。所有的制备和测试都在高纯氩气(99.9999％)下进行。交流阻抗测试的频率范围是从1MHz到100mHz。样品以2℃/min的速度升温，每间隔10℃采集一次阻抗谱。每次采集数据前，温度都要平衡至少40分钟。温度由室温升至150℃，之后再降温回到30℃。通过获得的交流阻抗Nyquist谱图获得离子传输电阻和电导率，并作出电导率随温度的变化曲线(见图2)。 
实施例2 
在隔绝空气(H2O<1ppm,O2<1ppm)条件下，将纯度为95％的LiBH4与AgI以10:1的摩尔比进行混合，放入装有不锈钢磨球的不锈装入钢球罐中；采用行星轮式球磨机机械球磨方式，在高纯度(99.9999％)惰性气体保护下，获得LiBH4-AgI复合物颗粒。球罐中样品质量为1g，球罐容积为200ml，磨球与样品的重量比为40:1，公转转速设定为400rpm，球磨时间为2小时。 
取出部分LiBH4-AgI复合物颗粒颗粒进行X射线衍射(XRD)实验，样品池被特定高分子膜覆盖，并以真空脂将其与载玻片密封，以阻止空气中水和氧气对样品的作用。所用X射线源的靶材为Cu靶，管电压为40kV，管电流为40mA。所得的XRD谱图如图3所示。 
电导性能测试是在电化学工作站上以交流阻抗测试方法获得的：所获得的球磨LiBH4-AgI样品以40MPa的压力被压制成一个直径10mm，厚度约2mm的原片。将两块锂箔片放置在样品圆片的两面作为电极。再以1吨/cm2的压力将锂箔片与样品片压紧致。所有的制备和测试都在高纯氩气(99.9999％)下进行。交流阻抗测试的频率范围是从1MHz到100mHz。样品以2℃/min的速度升温，每间隔10℃采集一次阻抗谱。每次采集数据前，温度都要平衡至少40分钟。温度由室温升至150℃，之后再降温回到30℃。通过获得的交流阻抗Nyquist谱图获得离子传输电阻和电导率，并作出电导率随温度的变化曲线(见图4)。 
实施例3 LiBH4-AgF复合氢化物快离子导体的制备 
LiBH4-AgF复合氢化物快离子导体是在隔绝空气(H2O<1ppm,O2<1ppm)条件下制备而得的。将摩尔比20:1的LiBH4与AgF装入放有不锈钢磨球的不锈钢球罐中；采用 行星轮式球磨机机械球磨方式，在高纯度(99.9999％)氩气保护下，使得LiBH4-AgF均匀混合。由于样品容易与氧气和水发生反应，所有的样品操作均在充有高纯氩气的手套箱中进行，手套箱的氧气和水含量均低于1ppm浓度。球罐中样品质量为1g，球罐容积为200ml，磨球与样品的重量比为60:1，公转转速设定为600rpm，球磨时间为1小时。 
实施例4 LiBH4-AgCl复合氢化物快离子导体的制备 
LiBH4-AgCl复合氢化物快离子导体是在隔绝空气(H2O<1ppm,O2<1ppm)条件下制备而得的。将摩尔比4:1的LiBH4与AgCl装入放有不锈钢磨球的不锈钢球罐中；采用行星轮式球磨机机械球磨方式，在高纯度(99.9999％)氩气保护下，使得LiBH4-AgCl均匀混合。由于样品容易与氧气和水发生反应，所有的样品操作均在充有高纯氩气的手套箱中进行，手套箱的氧气和水含量均低于1ppm浓度。球罐中样品质量为1g，球罐容积为200ml，磨球与样品的重量比为40:1，公转转速设定为400rpm，球磨时间为2小时。实施例5LiBH4-AgBr复合氢化物快离子导体的制备 
LiBH4-AgBr复合氢化物快离子导体是在隔绝空气(H2O<1ppm,O2<1ppm)条件下制备而得的。将摩尔比8:1的LiBH4与AgBr装入放有不锈钢磨球的不锈钢球罐中；采用行星轮式球磨机机械球磨方式，在高纯度(99.9999％)氩气保护下，使得LiBH4-AgBr均匀混合。由于样品容易与氧气和水发生反应，所有的样品操作均在充有高纯氩气的手套箱中进行，手套箱的氧气和水含量均低于1ppm浓度。球罐中样品质量为1g，球罐容积为200ml，磨球与样品的重量比为20:1，公转转速设定为200rpm，球磨时间为4小时。 

Claims (3)

1.一种LiBH4-银/卤化银复合物快离子导体，其特征在于：由摩尔比为20:1～4:1的LiBH4和银或卤化银制成。
2.一种LiBH4-银/卤化银复合物快离子导体的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：在惰性气体保护下，将LiBH4与银或卤化银混匀、球磨，即得。
3.根据权利要求2所述的一种LiBH4-银/卤化银复合物快离子导体的制备方法，其特征在于：球磨时间为1-4h，球料比为(20-60):1，球磨机公转速度为200-600rpm。
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