CN104393273A - 一种钛酸锂负极材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种钛酸锂负极材料的制备方法，具体制备步骤如下：（1）制备有机分子溶液，搅拌待用，然后按照Li:Ti摩尔比为（0.80—0.85）：1称取有机锂源与钛源，分别加入到待用的有机分子溶液中，得含钛溶液和含锂溶液；将含钛溶液和含锂溶液同时加入到有底液的反应釜中，搅拌得含有絮状沉淀的前驱液；（2）待前驱液冷却至室温后，采用压滤方式分离出沉淀物，分别用乙醇和蒸馏水进行洗涤，将沉淀物在真空干燥箱中干燥，得钛酸锂前驱体；将此前驱体压成0.5-1薄片于马弗炉中煅烧后随炉体降温至室温后进行气粉并过300目筛得钛酸锂负极材料。

Description

一种钛酸锂负极材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种锂离子电池材料技术领域，尤其涉及一种钛酸锂负极材料的制备方法。
背景技术
锂离子电池是一种二次电池（充电电池），它主要依靠锂离子在正极和负极之间移动来工作，是现代高性能电池的代表，其相对于传统的二次电池，锂离子电池能量密度大，平均输出电压高；自放电小，没有记忆效应；工作温度范围宽（-20℃～60℃）；循环性能优越、可快速充放电、输出功率大；不含有毒有害物质。因此，近年来受到市场热烈追捧，已成为移动通讯工具、笔记本电脑、数码相机等便携式工具的理想电源，也是未来电动汽车用轻型高能动力电池的首选电源。
目前商业化锂离子电池负极材料主要是石墨化碳材料，但由于石墨本身结构特性（微观结构大都为层状）的制约，表现为不能完全脱出锂，加上与电解液反应形成SEI膜，导致材料的首次充放电效率低。另外其比容量已经达到极限，不能满足大型动力电池所需求的持续大电流放电能力，因此石墨负极材料的发展处于瓶颈时期，业界开始把目光投向非石墨材料，比如钛酸锂、氧化锡和硅碳合金等。
相对于石墨化碳材料，钛酸锂负极材料有很多优点，锂离子在钛酸锂晶格中嵌入、脱出两相过程的动力学是高度可逆的，嵌锂电位大约在1.5-1.6v之间。钛酸锂具尖晶石结构，在充放电循环过程中，晶胞体积变化很小，大约在0.1%到0.3%之间，所以钛酸锂被称为“零应变”材料，具有良好的稳定性。此外，锂离子在钛酸锂晶体结构中的扩散系数很大，是在碳负极材料中扩散系数的十余倍，所以克服了石墨电极充电慢的特点，可实现快速充电。
常见的钛酸锂的制备方法主要有固相法、溶胶—凝胶法、共沉淀法等。固相法工艺相对简单，但存在固有的缺点，如反应不完全，产物形貌较难控制，粒度分布范围广。溶胶—凝胶法工序较为复杂，制备过程中容易发生团聚，且所需温度较高，同时有机物在烧结过程中会产生大量的二氧化碳气体。共沉淀法容易形成杂相较多的材料，在制备过程中从共沉淀、晶粒长大到漂洗、干燥、煅烧的每一阶段均可能导致颗粒长大及团聚体的形成。
发明内容
本发明的目的是提供一种钛酸锂负极材料的制备方法，具有成本低廉、工艺简单的特点，同时所得材料粒度均一，振实密度较高，是一种高效的合成方法。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：一种钛酸锂负极材料的制备方法，其特征在于：具体制备步骤如下：（1）制备有机分子溶液，搅拌1-1.5h待用，然后按照Li:Ti摩尔比为（0.80—0.85）：1称取有机锂源与钛源，分别加入到待用的有机分子溶液中，得含钛溶液和含锂溶液；将含钛溶液和含锂溶液同时加入到有底液的反应釜中，在20-90℃下搅拌210-600min得含有絮状沉淀的前驱液；（2）待前驱液冷却至室温后，采用压滤方式分离出沉淀物，分别用乙醇和蒸馏水进行洗涤，将沉淀物在80-120℃真空干燥箱中干燥6-12h，得钛酸锂前驱体；将此前驱体压成0.5-1.5mm厚的薄片于800-1000℃的马弗炉中煅烧8-12h后随炉体降温至室温后进行气粉并过300目筛得钛酸锂负极材料。
此方法中，其中步骤（1）中有机分子溶液为聚乙烯吡咯烷酮的乙醇溶液；
此方法中，其中步骤（1）中底液为蒸馏水、去离子水或高纯水中的一种或两种，底液温度为20-90℃，搅拌时间为210-480min，转速为40-180r/min，反应釜为玻璃反应釜或具聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜；
此方法中，其中步骤（2）中干燥沉淀物时采用真空干燥，干燥温度和干燥时间分别为80-120℃，6-12h；压片厚度为0.5-1.5mm，且煅烧时于惰性气体保护氛围下煅烧，煅烧温度为800-1000℃，升温速率为6-10℃/min，煅烧时间为8-12h；
此方法中，其中步骤（2）中煅烧后所得产物利用气粉机粉碎到D50在2-2.5μm；
此方法中，具体制备步骤如下：（1）称取0.2g聚乙烯吡咯烷酮溶于35ml乙醇中，搅拌1.5h待用，然后按照Li:Ti摩尔比为0.82：1称取醋酸锂83.66g和钛酸四丁酯340.32g，分别加入到前面制备好的聚乙烯吡咯烷酮乙醇溶液中，然后将两溶液同时加入到以60ml蒸馏水为底液的玻璃反应釜中，在40℃下搅拌600min得含有絮状沉淀的前驱液；（2）待前驱液冷却至室温后，采用压滤方式分离出沉淀物，分别用乙醇和蒸馏水进行洗涤，将沉淀物在90℃真空干燥箱中干燥8h,得钛酸锂前驱体，将此前驱体压成0.5mm厚的薄片于850℃的马弗炉中煅烧12h后随炉体降温至室温后进行气粉并过300目筛得钛酸锂负极材料。
此方法中，具体制备步骤如下：
    （1）称取0.2g聚乙烯吡咯烷酮溶于35ml乙醇中，搅拌1.5h待用，然后按照Li:Ti摩尔比为0.85：1称取醋酸锂86.72g和钛酸四丁酯340.32g，分别加入到前面制备好的聚乙烯吡咯烷酮乙醇溶液中，然后将两溶液同时加入到以60ml蒸馏水为底液的具聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，在60℃下搅拌420min得含有絮状沉淀的前驱液。
（2）待前驱液冷却至室温后，采用压滤方式分离出沉淀物，分别用乙醇和蒸馏水进行洗涤，将沉淀物在110℃真空干燥箱中干燥6h，得钛酸锂前驱体，将此前驱体压成0.8mm厚的薄片于950℃的马弗炉中煅烧10.5h，后随炉体降温至室温后进行气粉并过300目筛得钛酸锂负极材料。
此方法中，具体制备步骤如下：
（1）称取0.2g聚乙烯吡咯烷酮溶于35ml乙醇中，搅拌1.5h待用，然后按照Li:Ti摩尔比为0.80：1称取醋酸锂81.62g和钛酸四丁酯340.32g，分别加入到前面制备好的聚乙烯吡咯烷酮乙醇溶液中，然后将两溶液同时加入到以60ml蒸馏水为底液的具聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，在85℃下搅拌320min得含有絮状沉淀的前驱液；
（2）待前驱液冷却至室温后，采用压滤方式分离出沉淀物，分别用乙醇和蒸馏水进行洗涤，将沉淀物在120℃真空干燥箱中干燥5h，得钛酸锂前驱体；将此前驱体压成1.5mm厚的薄片于950℃的马弗炉中煅烧9.5h，后随炉体降温至室温后进行气粉并过300目筛得钛酸锂负极材料。
本发明的优点效果在于：（1）聚乙烯吡咯烷酮（PVP）具有良好的分散性、络合性及优异的表面活性，在反应过程中可以很好的稳定反应体系，使产物分布均匀，避免了团聚的发生；另外PVP中有连接基团存在，更易聚集形成胶团，利于絮状沉淀的形成；(2)本发明加入了有机胶联剂，同时在反应釜底部以水为底液，生成絮状沉淀而非胶状体，改变了前驱体的处理方式，易于实现工业化；（3）本发明利用压片、气粉的方式，所得材料振实密度高，粒度分布均匀，更利于下游产业的使用。
附图说明
图1为实施例1—3制备的钛酸锂负极材料的X—射线衍射图，图1说明实施例1、2、3所得产物经过X—射线衍射分析，为尖晶石结构的钛酸锂；  
图2 为实施例1制备的钛酸锂的SEM图，从图中可以看出，所有钛酸锂均呈现颗粒状，颗粒分布比较均匀；
 图3为实施例2制备的钛酸锂粉末封装成实验电池后，进行充放电容量测试的图；
图4为实施例3所制备的钛酸锂材料的循环性能曲线，可以看到制备的钛酸锂在1C下300次循环后容量仍能高于97%，表明材料的循环性能很好。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明：
本发明如图1、2、3、4所示，一种钛酸锂负极材料的制备方法，其特征在于：具体制备步骤如下：（1）制备有机分子溶液，搅拌1-1.5h待用，然后按照Li:Ti摩尔比为（0.80—0.85）：1称取有机锂源与钛源，分别加入到待用的有机分子溶液中，得含钛溶液和含锂溶液；将含钛溶液和含锂溶液同时加入到有底液的反应釜中，在20-90℃下搅拌210-600min得含有絮状沉淀的前驱液；（2）待前驱液冷却至室温后，采用压滤方式分离出沉淀物，分别用乙醇和蒸馏水进行洗涤，将沉淀物在80-120℃真空干燥箱中干燥6-12h，得钛酸锂前驱体；将此前驱体压成0.5-1.5mm厚的薄片于800-1000℃的马弗炉中煅烧8-12h后随炉体降温至室温后进行气粉并过300目筛得钛酸锂负极材料。
在本实施例中，其中步骤（1）中有机分子溶液为聚乙烯吡咯烷酮的乙醇溶液。在本实施例中，其中步骤（1）中底液为蒸馏水、去离子水或高纯水中的一种或两种，底液温度为20-90℃，搅拌时间为210-480min，转速为40-180r/min，反应釜为玻璃反应釜或具聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜。在本实施例中，其中步骤（2）中干燥沉淀物时采用真空干燥，干燥温度和干燥时间分别为80-120℃，6-12h；压片厚度为0.5-1.5mm，且煅烧时于惰性气体保护氛围下煅烧，煅烧温度为800-1000℃，升温速率为6-10℃/min，煅烧时间为8-12h。在本实施例中，其中步骤（2）中煅烧后所得产物利用气粉机粉碎到D50在2-2.5μm。 
实施例1：（1）称取0.2g聚乙烯吡咯烷酮(PVP)溶于35ml乙醇中，搅拌1.5h待用（同时制备2份）。然后按照Li:Ti摩尔比为0.82：1称取醋酸锂83.66g和钛酸四丁酯340.32g，分别加入到前面制备好的PVP乙醇溶液中，然后将两溶液同时加入到以60ml蒸馏水为底液的玻璃反应釜中，在40℃下搅拌600min得含有絮状沉淀的前驱液；（2）待前驱液冷却至室温后，采用压滤方式分离出沉淀物，分别用乙醇和蒸馏水进行洗涤，将沉淀物在90℃真空干燥箱中干燥8h,得钛酸锂前驱体。将此前驱体压成0.5mm厚的薄片于850℃的马弗炉（通入氮气）中煅烧12h,后随炉体降温至室温后进行气粉并过300目筛得钛酸锂负极材料。
实施例2：（1）称取0.2g聚乙烯吡咯烷酮(PVP)溶于35ml乙醇中，搅拌1.5h待用（同时制备2份）。然后按照Li:Ti摩尔比为0.85：1称取醋酸锂86.72g和钛酸四丁酯340.32g，分别加入到前面制备好的PVP乙醇溶液中，然后将两溶液同时加入到以60ml蒸馏水为底液的具聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，在60℃下搅拌420min得含有絮状沉淀的前驱液；（2）待前驱液冷却至室温后，采用压滤方式分离出沉淀物，分别用乙醇和蒸馏水进行洗涤，将沉淀物在110℃真空干燥箱中干燥6h,得钛酸锂前驱体。将此前驱体压成0.8mm厚的薄片于950℃的马弗炉（通入氮气）中煅烧10.5h,后随炉体降温至室温后进行气粉并过300目筛得钛酸锂负极材料。
实施例3：（1）称取0.2g聚乙烯吡咯烷酮(PVP)溶于35ml乙醇中，搅拌1.5h待用（同时制备2份），然后按照Li:Ti摩尔比为0.80：1称取醋酸锂81.62g和钛酸四丁酯340.32g，分别加入到前面制备好的PVP乙醇溶液中，然后将两溶液同时加入到以60ml蒸馏水为底液的具聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，在85℃下搅拌320min得含有絮状沉淀的前驱液；（2）待前驱液冷却至室温后，采用压滤方式分离出沉淀物，分别用乙醇和蒸馏水进行洗涤，将沉淀物在120℃真空干燥箱中干燥5h,得钛酸锂前驱体。将此前驱体压成1.5mm厚的薄片于1050℃的马弗炉(通入氮气)中煅烧9.5h,后随炉体降温至室温后进行气粉并过300目筛得钛酸锂负极材料。

Claims (8)

1.一种钛酸锂负极材料的制备方法，其特征在于：具体制备步骤如下：（1）制备有机分子溶液，搅拌1-1.5h待用，然后按照Li:Ti摩尔比为（0.80—0.85）：1称取有机锂源与钛源，分别加入到待用的有机分子溶液中，得含钛溶液和含锂溶液；将含钛溶液和含锂溶液同时加入到有底液的反应釜中，在20-90℃下搅拌210-600min得含有絮状沉淀的前驱液；（2）待前驱液冷却至室温后，采用压滤方式分离出沉淀物，分别用乙醇和蒸馏水进行洗涤，将沉淀物在80-120℃真空干燥箱中干燥6-12h，得钛酸锂前驱体；将此前驱体压成0.5-1.5mm厚的薄片于800-1000℃的马弗炉中煅烧8-12h后随炉体降温至室温后进行气粉并过300目筛得钛酸锂负极材料。
2.根据权利要求1所述的一种钛酸锂负极材料的制备方法，其特征在于：其中步骤（1）中有机分子溶液为聚乙烯吡咯烷酮的乙醇溶液。
3.根据权利要求2中所述的一种钛酸锂负极材料的制备方法，其特征在于：其中步骤（1）中底液为蒸馏水、去离子水或高纯水中的一种或两种，底液温度为20-90℃，搅拌时间为210-480min，转速为40-180r/min，反应釜为玻璃反应釜或具聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜。
4.根据权利要求2中所述的一种钛酸锂负极材料的制备方法，其特征在于：其中步骤（2）中干燥沉淀物时采用真空干燥，干燥温度和干燥时间分别为80-120℃，6-12h；压片厚度为0.5-1.5mm，且煅烧时于惰性气体保护氛围下煅烧，煅烧温度为800-1000℃，升温速率为6-10℃/min，煅烧时间为8-12h。
5.根据权利要求1中所述的一种钛酸锂负极材料的制备方法，其特征在于：其中步骤（2）中煅烧后所得产物利用气粉机粉碎到D50在2-2.5μm。
6.根据权利要求1中所述的一种钛酸锂负极材料的制备方法，其特征在于：具体制备步骤如下：（1）称取0.2g聚乙烯吡咯烷酮溶于35ml乙醇中，搅拌1.5h待用，然后按照Li:Ti摩尔比为0.82：1称取醋酸锂83.66g和钛酸四丁酯340.32g，分别加入到前面制备好的聚乙烯吡咯烷酮乙醇溶液中，然后将两溶液同时加入到以60ml蒸馏水为底液的玻璃反应釜中，在40℃下搅拌600min得含有絮状沉淀的前驱液；（2）待前驱液冷却至室温后，采用压滤方式分离出沉淀物，分别用乙醇和蒸馏水进行洗涤，将沉淀物在90℃真空干燥箱中干燥8h,得钛酸锂前驱体，将此前驱体压成0.5mm厚的薄片于850℃的马弗炉中煅烧12h后随炉体降温至室温后进行气粉并过300目筛得钛酸锂负极材料。
7.根据权利要求1中所述的一种钛酸锂负极材料的制备方法，其特征在于：具体制备步骤如下：（1）称取0.2g聚乙烯吡咯烷酮溶于35ml乙醇中，搅拌1.5h待用，然后按照Li:Ti摩尔比为0.85：1称取醋酸锂86.72g和钛酸四丁酯340.32g，分别加入到前面制备好的聚乙烯吡咯烷酮乙醇溶液中，然后将两溶液同时加入到以60ml蒸馏水为底液的具聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，在60℃下搅拌420min得含有絮状沉淀的前驱液；（2）待前驱液冷却至室温后，采用压滤方式分离出沉淀物，分别用乙醇和蒸馏水进行洗涤，将沉淀物在110℃真空干燥箱中干燥6h，得钛酸锂前驱体，将此前驱体压成0.8mm厚的薄片于950℃的马弗炉中煅烧10.5h，后随炉体降温至室温后进行气粉并过300目筛得钛酸锂负极材料。
8.根据权利要求1中所述的一种钛酸锂负极材料的制备方法，其特征在于：具体制备步骤如下：（1）称取0.2g聚乙烯吡咯烷酮溶于35ml乙醇中，搅拌1.5h待用，然后按照Li:Ti摩尔比为0.80：1称取醋酸锂81.62g和钛酸四丁酯340.32g，分别加入到前面制备好的聚乙烯吡咯烷酮乙醇溶液中，然后将两溶液同时加入到以60ml蒸馏水为底液的具聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，在85℃下搅拌320min得含有絮状沉淀的前驱液；（2）待前驱液冷却至室温后，采用压滤方式分离出沉淀物，分别用乙醇和蒸馏水进行洗涤，将沉淀物在120℃真空干燥箱中干燥5h，得钛酸锂前驱体；将此前驱体压成1.5mm厚的薄片于950℃的马弗炉中煅烧9.5h，后随炉体降温至室温后进行气粉并过300目筛得钛酸锂负极材料。
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Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104882598A (zh) * 2015-03-31 2015-09-02 辽宁大学 一种片状介孔Li4Ti5O12锂离子电池纳米负极材料及其制备方法和应用
CN104993107A (zh) * 2015-05-27 2015-10-21 辽宁大学 一种锂离子电池负极材料Li4Ti5O12/rutile-TiO2及其制备方法
CN106532011A (zh) * 2016-12-22 2017-03-22 山东精工电子科技有限公司 一种新型钛酸锂材料的制备方法
CN112899889A (zh) * 2021-01-22 2021-06-04 清华大学深圳国际研究生院 钛酸盐纤维膜的制备方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20070298321A1 (en) * 2006-06-26 2007-12-27 Commissariat A L'energie Atomique Aqueous dispersion with a starch and lithium and titanium mixed oxide base for a lithium storage battery electrode
CN103296267A (zh) * 2013-06-06 2013-09-11 吉林大学 一种片状钛酸锂的制备方法
CN103441256A (zh) * 2013-08-12 2013-12-11 天津巴莫科技股份有限公司 高碾压密度钛酸锂的制备方法
CN103682278A (zh) * 2013-12-26 2014-03-26 山东精工电子科技有限公司 一种纳米化碳包覆钛酸锂负极材料的制备方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20070298321A1 (en) * 2006-06-26 2007-12-27 Commissariat A L'energie Atomique Aqueous dispersion with a starch and lithium and titanium mixed oxide base for a lithium storage battery electrode
CN103296267A (zh) * 2013-06-06 2013-09-11 吉林大学 一种片状钛酸锂的制备方法
CN103441256A (zh) * 2013-08-12 2013-12-11 天津巴莫科技股份有限公司 高碾压密度钛酸锂的制备方法
CN103682278A (zh) * 2013-12-26 2014-03-26 山东精工电子科技有限公司 一种纳米化碳包覆钛酸锂负极材料的制备方法

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104882598A (zh) * 2015-03-31 2015-09-02 辽宁大学 一种片状介孔Li4Ti5O12锂离子电池纳米负极材料及其制备方法和应用
CN104993107A (zh) * 2015-05-27 2015-10-21 辽宁大学 一种锂离子电池负极材料Li4Ti5O12/rutile-TiO2及其制备方法
CN106532011A (zh) * 2016-12-22 2017-03-22 山东精工电子科技有限公司 一种新型钛酸锂材料的制备方法
CN112899889A (zh) * 2021-01-22 2021-06-04 清华大学深圳国际研究生院 钛酸盐纤维膜的制备方法
CN112899889B (zh) * 2021-01-22 2022-06-21 清华大学深圳国际研究生院 钛酸盐纤维膜的制备方法

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