CN104388912A - 一种水性防腐蚀树脂的制备方法 - Google Patents

一种水性防腐蚀树脂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种水性防腐蚀树脂的制备方法，包括以下步骤：加入40～98份环氧树脂，0～80份改性物质，升温至90℃～150℃下搅拌反应至酸值小于3mgKOH/g，添加0～60份有机溶剂，在90～150℃加入0.5～50份酸类物质，在90～150℃下保温搅拌2～3hr，降温至70～80℃，滴加0.2～18份有机胺，搅拌保温30～50min，滴加去离子水0～110份乳化即得到所述水性防腐蚀树脂。所述改性物质选自多氰酸酯类，乙烯基类单体、过氧化物或者有机酸中的一种或几种，此方法能得到粒径较小的环氧树脂，从而提高了成膜的致密程度，同时也增强了涂膜耐水及耐腐蚀性能，可用于自干型或者烘烤型防腐蚀涂料。

Description

一种水性防腐蚀树脂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种水性防腐蚀树脂的制备方法，属于防腐蚀材料领域。
背景技术
水性环氧树脂因VOC含量低，价格低廉，施工性能好，已被广泛应用。目前常用的环氧树脂水性化的方法有机械法、相反转法、自乳化法。其中机械法、相反转法制备的水性环氧树脂，粒径较大，且含有乳化剂，影响了其防腐蚀效果，多配合胺类固化剂应用于水泥混凝土等基材保护，在金属防腐蚀领域很少使用。自乳化法是通过化学方法在环氧树脂中，引入羧酸基，磺酸基等亲水物质通过成盐的方式实现水性化。这种方法得到的水性环氧树脂粒径较小，涂膜更致密，耐腐蚀性能得到了一定的提高，但羧酸、磺酸等亲水物质部分或全部残留在涂膜，遇到水会再度变为离子形式，对涂膜的耐水，耐腐蚀性能造成了负面影响。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种自干或烘烤型水性防腐树脂的制备方法，解决现有技术中的不足，得到粒径较小的环氧树脂，提高了成膜的致密程度，同时也增强了涂膜耐水及耐腐蚀性能。
本发明达到以上技术效果的技术方案如下：一种水性防腐蚀树脂，由以下组分合成：40～98份环氧树脂，0.5～50份酸类物质，0～80份改性物质，0～60份有机溶剂和0.2～18份有机胺，0～110份去离子水。所述改性物质选自多氰酸酯类，乙烯基类单体、过氧化物或者有机酸中的一种或几种。
所述环氧树脂为双酚A类环氧树脂或双酚F类环氧树脂，其环氧当量范围为150～3500。
进一步，所述改性物质包括甲苯二异氰酸酯(TDI)、六亚甲基二异氰酸酯(HDI)、异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)或二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)，以及其加成物或三聚体，丙烯酸，甲基丙烯酸，甲基丙烯酸甲酯，丙烯酸丁酯，丙烯酸羟乙酯、苯乙烯、大豆油酸、亚麻油酸，脱水蓖麻油酸、叶子油酸、己二酸中的一种或几种。
所述有机溶剂乙二醇单丁醚、丙二醇甲醚、丙二醇甲醚醋酸酯、丁醇或醇酯十二、N-甲基吡咯烷酮，二乙二醇丁醚中的一种或几种。
所述酸类物质为盐酸、硫酸、磷酸、焦磷酸、多聚磷酸、柠檬酸或酒石酸中的一种或几种。
所述有机胺为三乙胺、N,N二甲基乙醇胺或三乙醇胺中的一种或几种。
如上所述水性防腐蚀树脂的制备方法，包括以下步骤：
(1)加入40～98份环氧树脂，0～80份改性物质，升温至90℃～150℃下搅拌反应至酸值小于3mgKOH/g；
(2)添加0～60份有机溶剂，
(3)在90～150℃加入0.5～50份酸类物质，在90～150℃下保温搅拌2～3hr；
(4)降温至70～80℃，滴加0.2～18份的有机胺，搅拌保温30～50min；
(5)滴加去离子水0～110份乳化即得到所述水性防腐蚀树脂。
进一步，所述步骤(1)中反应温度的范围为110～135℃；
进一步，所述步骤(3)中加料温度和反应温度的范围为110～135℃；
进一步，其原料范围为：45～75份环氧树脂，0.5～5份酸类物质，10～30份改性物质，20～50份有机溶剂和5～10份有机胺，50～100份去离子水；
进一步，其原料范围为：55～70份环氧树脂，1～3.5份酸类物质，15～26份改性物质，25～40份有机溶剂和5～8份有机胺，70～90份去离子水。
本发明的有益效果是：本发明的水性防腐蚀树脂采用自乳化方法制得，同时其亲水性基团可以与金属基材发生钝化，有序的吸附在金属基材上，提高了涂膜的耐水、耐腐蚀性能。
具体实施方式
以下对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
本发明水性防腐树脂基本性能见表1。
表1
检测指标： 数据：
乳液粒径： ≤10um
PH: 7～9
50℃热储: ＞100天
运用本发明水性防腐树脂制备出的涂料基本性能见表2。
表2
检测指标 性能
铅笔硬度 ≥4H
耐冲击(厘米) 50
柔韧性 一级
附着力 ≤1级
耐盐雾 ≥1000hr
实施例1
水性防腐树脂由以下重量的组分组成：E12环氧树脂98g、大豆油脂肪酸16g、丙二醇甲醚60g、酒石酸0.5g、N,N二甲基乙醇胺0.2g、去离子水73g。
水性防腐树脂的制备方法包括以下步骤：
(1)向装有搅拌器加热套的三口瓶中加入98gE12环氧树脂和16g大豆油脂肪酸；升温至140℃在搅拌的状态下反应至酸值≤3mgKOH/g；
(2)加入60g丙二醇甲醚，降温至80℃；
(3)加入0.5g酒石酸，升温至120℃保温3小时；
(4)降温至75℃，滴加0.2gN,N二甲基乙醇胺，在不停的搅拌下，保温30min；
(5)在70～80℃缓慢的加入73g去离子水即得到固体含量为50％的水性防腐树脂。
实施例2
水性防腐树脂由以下重量的组分组成：E51环氧树脂82g、己二酸70g、聚氨酯单体二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)10g、酒石酸25g、N,N二甲基乙醇胺8g。
水性防腐树脂的制备方法包括以下步骤：
(1)向装有搅拌器加热套的三口瓶中加入82gE51环氧树脂和70g己二酸，升温至140℃在搅拌的状态下反应至酸值≤3mgKOH/g；
(2)降温至110℃，滴加10g二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)单体，40min滴加完毕，95～100℃保温2hr；
(3)加入150g乙二醇单丁醚，降温至80℃；
(4)加入25g酒石酸，升温至120℃保温3hr；
(5)降温至75℃，滴加8gN,N二甲基乙醇胺，在不停的搅拌下，保温30分钟即得到水性防腐蚀树脂。
实施例3
水性防腐树脂由以下重量的组分组成：E03环氧树脂75g、乙二醇单丁醚40g、磷酸3g、三乙胺8g、去离子水100g。
水性防腐树脂的制备方法包括以下步骤：
(1)向装有搅拌器加热套的三口瓶中加入75gE03环氧树脂和40g乙二醇单丁醚升温至140℃，保温30min；
(2)升温至150℃，滴加入3g磷酸,150℃保温2hr；
(3)降温至90℃加入8g三乙胺，搅拌30min；
(4)滴加100g去离子水乳化得到水性防腐蚀环氧树脂。
实施例4
水性防腐树脂由以下重量的组分组成：E20环氧树脂60g、乙二醇单丁醚10g、磷酸32g、苯乙烯15g、丙烯酸丁酯10g、过氧化苯甲酰0.5g、三乙胺3g、去离子水55g。
水性防腐树脂的制备方法包括以下步骤：
(1)向装有搅拌器加热套的三口瓶中加入60gE20环氧树脂和10g乙二醇单丁醚升温至110℃保温；
(2)将15g苯乙烯，10g丙烯酸丁酯，0.5g过氧化苯甲酰混合均匀，缓慢均匀的滴加到三口瓶中，2hr滴加完毕。滴加完毕后110℃保温2hr。
(3)升温至150℃，滴加入32g磷酸,150℃保温2hr；
(4)降温至90℃加入3g三乙胺，搅拌30min。
(5)加55g去离子水乳化得到防腐蚀树脂乳液。
实施例5
水性防腐树脂由以下重量的组分组成：E51环氧树脂40g、椰子油脂肪酸52g、丙二醇甲醚25g、磷酸50g、N,N二甲基乙醇胺5g、去离子水36g。
水性防腐树脂的制备方法包括以下步骤：
(1)向装有搅拌器加热套的三口瓶中加入40gE51环氧树脂和52g椰子油脂肪酸，升温至140℃在搅拌的状态下反应至酸值≤3mgKOH/g；
(2)加入25g丙二醇甲醚，降温至80℃；
(3)加入50g磷酸，升温至120℃保温3hr；
(4)降温至75℃，滴加5gN,N二甲基乙醇胺，在不停的搅拌下，保温30min；
(5)在70～80℃缓慢的滴加36g去离子水即得到水性防腐树脂。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种水性防腐蚀树脂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)加入40～98份环氧树脂，0～80份改性物质，升温至90℃～150℃下搅拌反应至酸值小于3mgKOH/g；
(2)添加0～60份有机溶剂；
(3)在90～150℃加入0.5～50份酸类物质，在90～150℃下保温搅拌2～3hr；
(4)降温至70～80℃，滴加0.2～18份的有机胺，搅拌保温30～50min；
(5)滴加去离子水0～110份乳化即得到所述水性防腐蚀树脂。
2.如权利要求1所述之水性防腐蚀树脂的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中反应温度的范围为110～135℃。
3.如权利要求1所述之水性防腐蚀树脂的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中加料温度和反应温度的范围为110～135℃。
4.如权利要求1所述之水性防腐蚀树脂的制备方法，其特征在于，其原料范围为：45～75份环氧树脂，0.5～5份酸类物质，10～30份改性物质，20～50份有机溶剂和5～10份有机胺，50～100份去离子水。
5.如权利要求1所述之水性防腐蚀树脂的制备方法，其特征在于，其原料范围为：55～70份环氧树脂，1～3.5份酸类物质，15～26份改性物质，25～40份有机溶剂和5～8份有机胺，70～90份去离子水。
6.如权利要求1-5任一权利要求所述之水性防腐蚀树脂的制备方法，其特征在于：所述环氧树脂为双酚A类环氧树脂或双酚F类环氧树脂，其环氧当量范围为150～3500。
7.如权利要求1-5任一权利要求所述之水性防腐蚀树脂的制备方法，其特征在于：所述改性物质包括甲苯二异氰酸酯(TDI)、六亚甲基二异氰酸酯(HDI)、异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)或二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)，以及其加成物或三聚体，丙烯酸，甲基丙烯酸，甲基丙烯酸甲酯，丙烯酸丁酯，丙烯酸羟乙酯、苯乙烯、大豆油酸、亚麻油酸，脱水蓖麻油酸、叶子油酸、己二酸、过氧化苯甲酰中的一种或几种。
8.如权利要求1-5任一权利要求所述之水性防腐蚀树脂的制备方法，其特征在于：所述有机溶剂乙二醇单丁醚、丙二醇甲醚、丙二醇甲醚醋酸酯、丁醇或醇酯十二、N-甲基吡咯烷酮，二乙二醇丁醚中的一种或几种。
9.如权利要求1-5任一权利要求所述之水性防腐蚀树脂的制备方法，其特征在于：所述酸类物质为盐酸、硫酸、磷酸、焦磷酸、多聚磷酸、柠檬酸或酒石酸中的一种或几种。
10.如权利要求1-5任一权利要求所述之水性防腐蚀树脂的制备方法，其特征在于：所述有机胺为三乙胺、N,N二甲基乙醇胺或三乙醇胺中的一种或几种。
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