CN106967352A - 一种阳非离子型水性环氧酯乳液及其制备方法与应用 - Google Patents

一种阳非离子型水性环氧酯乳液及其制备方法与应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种阳非离子型水性环氧酯乳液及其制备方法与应用。该环氧酯乳液按质量百分比，包括如下组分：环氧树脂27‑33%；不饱和脂肪酸4‑7%；聚醚胺0.3‑1.8%；有机胺1.5‑2%；助溶剂6‑12%；催化剂0.03‑0.06%；酸类物质0.7‑1%，余量为去离子水。本发明的阳非离子型水性环氧酯乳液应用于制备环氧酯涂料，制备的环氧酯涂料具有成膜干燥速度快、耐水性能优异、附着力强、储存稳定性好、安全环保等优点，可广泛应用在金属防腐领域。

Description

一种阳非离子型水性环氧酯乳液及其制备方法与应用
技术领域
本发明涉及涂料化工技术领域，具体涉及一种阳非离子型水性环氧酯乳液及其制备方法与应用。
背景技术
传统的溶剂型防锈涂料含有大量有机溶剂容易给环境造成严重的污染。为此，研究开发新型环保、性能优异的水性防锈涂料符合当前涂料发展的趋势。而在水性防腐涂料中，环氧酯防锈涂料由于其优异的耐盐雾性能而在防腐领域有着广泛的应用。
单组份自干型水性环氧酯具有施工方便、储存时间长等优点，在实际应用领域中具有很高的使用价值。目前，市场上的单组份自干型水性涂料基料主要有水性环氧酯、水性丙烯酸、水性聚氨酯乳液等。但是市场上的产品普遍存在耐水性差和漆膜硬度不够等缺点。尽管目前双组份水性环氧可以解决这些问题，但是由于双组份水性环氧施工不便，且在使用过程中需要特别注意使用时间。单组份水性环氧涂料，可以克服适用期短等缺点。
专利CN101177518A用外加乳化剂法制备水性环氧酯，得到的水性环氧酯储存稳定性较差；专利CN1997716A用甲基丙烯酸缩水甘油酯代替不饱和脂肪酸制备水性环氧酯，所得水性环氧酯无脂肪酸，干燥速度较快，但是由于无脂肪酸的交联反应，得到的漆膜防腐性能不佳。
环氧酯树脂是由环氧树脂与植物油脂肪酸通过酯化反应而制成的。在制备环氧酯树脂的过程中，环氧树脂部分被酯化，因此，环氧酯同时具备了环氧树脂与干性油的许多优良特性。与醇酸树脂相比，环氧酯树脂具有更高的耐水解性，并且具有优良的耐腐蚀性能。
发明内容
本发明针对目前单组份水性环氧酯的问题，提供一种快干型单组份水性环氧酯乳液。该快干型单组份水性环氧酯乳液为阳非离子型水性环氧酯乳液，具有粒径较小，均一，储存稳定性好、安全环保、制备工艺简单等优点。
本发明还提供所述的一种阳非离子型水性环氧酯乳液的制备方法。
本发明还提供所述的一种阳非离子型水性环氧酯乳液应用于工业防腐。阳非离子型水性环氧酯乳液涂成清漆后，清漆的漆膜干燥速度快、耐水性能好、防锈性能优异，应用于工业防腐。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的。
一种阳非离子型水性环氧酯乳液，按质量百分比，包括如下组分：环氧树脂27-33％；不饱和脂肪酸4-7％；聚醚胺0.3-1.8％；有机胺1.5-2％；助溶剂6-12％；催化剂0.03-0.06％；酸类物质0.7-1％；余量为去离子水。
进一步地，所述阳非离子型水性环氧酯乳液的固含量为38～42％，乳液的分散粒径为50～500nm。
进一步地，所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂或双酚F型环氧树脂。
进一步地，所述环氧树脂的环氧当量为160～2500。
进一步地，所述不饱和脂肪酸为具有8个碳原子以上的不饱和脂肪酸，选自亚油酸、亚麻油酸、蓖麻油酸、脱水蓖麻油酸、大豆油酸、桐油酸、桐亚油酸、妥尔油脂肪酸、松香酸、椰子油酸和月桂酸中的一种以上。
进一步地，所述聚醚胺为非离子型亲水单体，包括各种分子量的单胺或胺封端类型的聚醚胺。
进一步地，所述有机胺选自二乙醇胺、二乙胺和3-二甲胺基丙胺中的一种以上。
进一步地，所述助溶剂选自丙二醇甲醚、丙二醇乙醚、乙二醇丁醚、乙二醇丙醚、二丙二醇甲醚、二丙二醇丁醚、丙酮和丁酮中的一种以上。
进一步地，所述催化剂为四丁基溴化铵和三苯基磷中的一种以上。
进一步地，所述酸类物质选自甲酸、乙酸、磷酸、柠檬酸和盐酸中的一种以上。
制备所述的一种阳非离子型水性环氧酯乳液的方法，包括如下步骤：
(1)将总的环氧树脂的75～90％的量、不饱和脂肪酸、总的助溶剂60～70％的量和催化剂混合后进行反应，反应结束后降温；
(2)在步骤(1)降温后的反应混合物中加入聚醚胺进行反应，再加入有机胺进行扩链，降温，加入剩余的助溶剂进行稀释，再加入酸类物质进行中和；
(3)将剩余的环氧树脂加入到稀释后的反应混合物中，加入去离子水，分散，保温，得到所述阳非离子型水性环氧酯乳液。
进一步地，步骤(1)中，所述反应是在80～110℃下反应3～6h。
进一步地，步骤(1)中，所述反应后的混合物的酸值＜5mgKOH/g。
进一步地，步骤(1)中，所述降温是降温至50～90℃。
进一步地，步骤(2)中，加入聚醚胺进行反应的时间为1～1.5h。
进一步地，步骤(2)中，所述扩链的时间为1.5～2.5h。
进一步地，步骤(2)中，所述降温是降温至50～60℃。
进一步地，步骤(2)中，所述中和的时间为0.5～1h。
进一步地，步骤(3)中，所述保温是在60～90℃保温3～6h。
所述的一种阳非离子型水性环氧酯乳液应用于制备环氧酯底漆，制备的环氧底漆的漆膜干燥速度快、耐水性能好、防锈性能优异，应用于工业防腐。
与现有技术相比，本发明具有如下优点和有益效果：
采用本发明制备的阳非离子型水性环氧酯乳液，涂在马口铁进行检测，马口铁规格为120mm*50mm*2mm，检测结果表明，本发明的阳非离子型水性环氧酯乳液涂成清漆具有表干时间短，附着力好、漆膜铅笔硬度高、耐水性能优异、储存稳定性好、安全环保等优点，可广泛应用在金属防腐领域。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步阐述本发明，但本发明不限于以下实施例。
实施例1
一种阳非离子型水性环氧酯乳液及其制备步骤：
(1)在带机械搅拌的500mL四口烧瓶中，打开冷凝水，加入E20环氧树脂80.3g和丙二醇甲醚20g，升温至110℃使树脂溶解，加入0.12g四丁基溴化铵和17.1g妥尔油脂肪酸，反应4小时至酸值小于5mgKOH/g；
(2)降温至90℃，加入聚醚胺4.17g，反应1h，加入二乙醇胺2.0g和3-二甲基丙胺3.90g，继续在90℃反应2个小时；
(3)降温至60℃，加入10g丙酮稀释，加2.3g冰醋酸中和，0.5h后，加入环氧树脂(E51)12.1g，搅拌均匀后，底物用水160g分散，加热60℃保温6h，抽丙酮，得到粒径为86nm、固含量40.0％且十分稳定的阳非离子型水性环氧酯乳液。
实施例2
一种阳非离子型水性环氧酯乳液及其制备步骤：
(1)在带机械搅拌的500mL四口烧瓶中，打开冷凝水，加入E20环氧树脂80.3g和丙二醇甲醚12g，升温至100℃使树脂溶解，加入0.13g四丁基溴化铵和17.1g桐亚油酸，反应4.5小时至酸值小于5mgKOH/g；
(2)降温至80℃，加入聚醚胺4.17g，反应1h，加入二乙醇胺2.03g和3-二甲基丙胺3.9g，继续在80℃反应2个小时；
(3)降温至55℃，加入6g丙酮稀释，加2.7g冰醋酸中和，0.5h后，加入12.1g液体环氧树脂(E51)，搅拌均匀后，底物用水160g分散，加热90℃保温3h，抽丙酮，得到粒径均一为119nm、固含量39.6％且十分稳定的阳非离子型水性环氧酯乳液。
实施例3
一种阳非离子型水性环氧酯乳液及其制备步骤：
(1)在带机械搅拌的500mL四口烧瓶中，打开冷凝水，加入E20环氧树脂80.3g和丙二醇甲醚20g，升温至90℃使树脂溶解，加入0.12g四丁基溴化铵和17.1g妥尔油脂肪酸，反应5小时至酸值小于5mgKOH/g；
(2)降温至70℃，加入聚醚胺4.3g，反应1.5h，加入二乙醇胺2.1g和3-二甲基丙胺4.0g，继续在70℃反应2个小时；
(3)降温至50℃，加入10g丙酮稀释，加2.7g冰醋酸中和，1h后，加入18.1g液体环氧树脂(E51)，搅拌均匀后，底物用水160g分散，加热70℃保温5h，抽丙酮，得到粒径为165nm，固含量40.9％且十分稳定的阳非离子型水性环氧酯乳液。
实施例4
一种阳非离子型水性环氧酯乳液及其制备步骤：
(1)在带机械搅拌的500mL四口烧瓶中，打开冷凝水，加入E20环氧树脂80.0g和丙二醇甲醚20g，升温至110℃使树脂溶解，加入0.18g四丁基溴化铵和17.1g妥尔油脂肪酸，反应4小时至酸值小于5mgKOH/g；
(2)降温至90℃，加入聚醚胺1.17g，反应1h，加入二乙醇胺2.06g和3-二甲基丙胺3.90g，继续在90℃反应2个小时；
(3)降温至60℃，加入10g丙酮稀释，加3.0g冰醋酸中和，0.5h后，加入环氧树脂(E51)12.1g，搅拌均匀后，底物用水160g分散，加热60℃保温6h，抽丙酮，得到粒径为75.8nm、固含量39.2％且十分稳定的阳非离子型水性环氧酯乳液。
实施例5
一种阳非离子型水性环氧酯乳液及其制备步骤：
(1)在带机械搅拌的500mL四口烧瓶中，打开冷凝水，加入E20环氧树脂80.4g和丙二醇甲醚20g，升温至110℃使树脂溶解，加入0.15g四丁基溴化铵和14.3g桐油酸，反应4小时至酸值小于5mgKOH/g；
(2)降温至90℃，加入聚醚胺5.785g，反应1h，加入二乙醇胺1.98g和3-二甲基丙胺3.86g，继续在90℃反应2个小时；
(3)降温至60℃，加入10g丙酮稀释，加2.3g冰醋酸中和，0.5h后，加入环氧树脂(E51)24.2g，搅拌均匀后，底物用水160g分散，加热60℃保温6h，抽丙酮，得到粒径为249.2nm、固含量41.5％且十分稳定的阳非离子型水性环氧酯乳液。
实施例6
一种阳非离子型水性环氧酯乳液及其制备步骤：
(1)在带机械搅拌的500mL四口烧瓶中，打开冷凝水，加入E20环氧树脂80.4g和丙二醇甲醚25g，升温至110℃使树脂溶解，加入0.16g四丁基溴化铵和22.9g妥尔油脂肪酸，反应6小时至酸值小于5mgKOH/g；
(2)降温至90℃，加入聚醚胺4.26g，反应1h，加入二乙醇胺1.8g和3-二甲基丙胺3.5g，继续在90℃反应2个小时；
(3)降温至60℃，加入15g丙酮稀释，加2.4g冰醋酸中和，0.5h后，加入环氧树脂(E51)12.1g，搅拌均匀后，底物用水160g分散，加热60℃保温6h，抽丙酮，得到粒径为120.7nm、固含量40.4％且十分稳定的阳非离子型水性环氧酯乳液。
实施例7
一种阳非离子型水性环氧酯乳液及其制备步骤：
(1)在带机械搅拌的500mL四口烧瓶中，打开冷凝水，加入E20环氧树脂80.4g和丙二醇甲醚16g，升温至110℃使树脂溶解，加入0.18g四丁基溴化铵和17.1g妥尔油脂肪酸，反应4小时至酸值小于5mgKOH/g；
(2)降温至90℃，加入聚醚胺1.55g，反应1h，加入二乙醇胺2.05g和3-二甲基丙胺4.0g，继续在90℃反应2个小时；
(3)降温至60℃，加入6g丙酮稀释，加2.02g冰醋酸中和，0.5h后，搅拌均匀后，底物用水160g分散，加热60℃保温6h，抽丙酮，得到粒径为80nm、固含量38.2％且十分稳定的阳非离子型水性环氧酯乳液。
实施例1～7制备的阳非离子型水性环氧酯乳液的技术指标如表1所示。
表1实施例1～7制备的阳非离子型水性环氧酯乳液技术指标
由表1可知，本方法所制得阳非离子型水性环氧酯乳液具有储存稳定性好，离心稳定且室温储存时间长等优点。
采用实施例1～7制备的阳非离子型水性环氧酯乳液，在样板进行清漆涂膜，漆膜性能指标检测，样板规格为120mm*50mm*2mm的马口铁，漆膜性能指标按照国家涂料标准测试，干燥时间按GB1728-89；铅笔硬度按GB6739-96；耐冲击按GB1732-79；耐水性按GB1733-93，漆膜厚度40um。
采用实施例1～7制备的阳非离子型水性环氧酯乳液清漆涂膜的漆膜的检测结果如表2所示。
表2实施例1～7制备的阳非离子型水性环氧酯清漆漆膜性能指标
由表2可知，由本方法制备的阳非离子型水性环氧酯乳液进行清漆漆膜，表干时间短、铅笔硬度可达H、耐水性能优异、耐冲击性能良好，具有很好的工业防腐应用前景。

Claims (10)

1.一种阳非离子型水性环氧酯乳液，其特征在于，按质量百分比，包括如下原料组分：环氧树脂27-33%；不饱和脂肪酸4-7%；聚醚胺0.3-1.8%；有机胺1.5-2%；助溶剂6-12%；催化剂0.03-0.06%；酸类物质0.7-1%；余量为去离子水。
2.根据权利要求1所述的一种阳非离子型水性环氧酯乳液，其特征在于，所述阳非离子型水性环氧酯乳液的固含量为38~42%，乳液的分散粒径为50~500nm。
3.根据权利要求1所述的一种阳非离子型水性环氧酯乳液，其特征在于，所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂或双酚F型环氧树脂；所述环氧树脂的环氧当量为160~2500。
4.根据权利要求1所述的一种阳非离子型水性环氧酯乳液，其特征在于，所述不饱和脂肪酸为具有8个碳原子以上的不饱和脂肪酸，选自亚油酸、亚麻油酸、蓖麻油酸、脱水蓖麻油酸、大豆油酸、桐油酸、桐亚油酸、妥尔油脂肪酸、松香酸、椰子油酸和月桂酸中的一种以上。
5.根据权利要求1所述的一种阳非离子型水性环氧酯乳液，其特征在于，所述聚醚胺为非离子型亲水单体，包括各种分子量的单胺或胺封端类型的聚醚胺。
6.根据权利要求1所述的一种阳非离子型水性环氧酯溶液，其特征在于，所述有机胺选自二乙醇胺、二乙胺和3-二甲胺基丙胺中的一种以上。
7.根据权利要求1所述的一种阳非离子型水性环氧酯乳液，其特征在于，所述助溶剂为丙二醇甲醚、丙二醇乙醚、乙二醇丁醚、乙二醇丙醚、二丙二醇甲醚、二丙二醇丁醚、丙酮和丁酮中的一种以上；所述催化剂为四丁基溴化铵和三苯基磷中的一种以上；所述酸类物质为甲酸、乙酸、磷酸、柠檬酸和盐酸中的一种以上。
8.制备权利要求1~7任一项所述的一种阳非离子型水性环氧酯乳液的方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）将总的环氧树脂的75~90%的量、不饱和脂肪酸、总的助溶剂60~70%的量和催化剂混合后进行反应，反应结束后降温；
（2）在步骤（1）降温后的反应混合物中加入聚醚胺进行反应，再加入有机胺进行扩链，降温，加入剩余的助溶剂进行稀释，再加入酸类物质进行中和；
（3）将剩余的环氧树脂加入到稀释后的反应混合物中，加入去离子水，分散，保温，得到所述阳非离子型水性环氧酯乳液。
9.根据权利要求8所述的一种阳非离子型水性环氧酯乳液的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述反应是在80~110℃下反应3~6h；所述反应后的混合物的酸值＜5mgKOH/g；所述降温是降温至50~90℃；步骤（2）中，加入聚醚胺进行反应的时间为1~1.5h，所述扩链的时间为1.5~2.5h，所述降温至50~60℃，所述中和的时间为0.5~1h；步骤（3）中，所述保温是在60~90℃保温3~6h。
10.权利要求1~7任一项所述的一种阳非离子型水性环氧酯乳液应用于工业防腐。
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