CN113445035B - 一种锌粉的钝化方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种锌粉的钝化方法。锌粉在水中容易和水发生反应而产生氢气，从而导致锌粉失效。本发明提供一种新的锌粉钝化方法，使用2‑羟基‑3‑硝基苯甲酸为钝化剂，2‑氨基‑2‑甲基‑1‑丙醇为中和剂，二丙二醇甲醚，丙酮为溶剂。使用此方法钝化的锌粉，可以在水中稳定储存超过6个月。
Description
技术领域
本发明涉及一种锌粉的钝化方法，涉及一种在水里稳定性超过6个月的锌浆的合成方法。
背景技术
目前市面富锌涂料作为重防腐的涂料，具有其它涂料不可比拟的防腐蚀性能。但由于富锌涂料中的锌粉会和水反应，这大大影响了富锌涂料的水性化。
现在市面上水性富锌涂料通常是双组份，锌粉和水性的另一组分在使用的时候临时混合。这通常会导致适用期很短，现场操作困难和VOC过高等问题。
中国专利CN104356938B公开一种无铬水性金属防腐涂料及制备方法,其制备方法是先将球状锌粉﹑球状铝粉与溶剂油混合﹐再加入MoO；粉搅拌均匀,将球状锌粉和球状铝粉加工成片状锌粉和片状铝粉﹐制成钝化片状锌铝混合粉浆；将片状锌铝混合粉浆和分散剂、表面活性剂在搅拌条件下混合，制成A组分；将硅烷偶联剂、硼酸和去离子水混合水解,制成B组分；在使用前将A、B两组分按1:1.3～1.4的重量比例混合搅拌均匀,可刷涂、喷涂或浸涂方式进行涂装；采用加热烧结固化。其钝化效果很差，在专利中也提出，钝化后的涂料并不能长期储存。
中国专利CN109778159A公开了一种以磷钼酸作为钝化剂的水性无铬锌铝防腐涂料,包括如下质量份数比的各组分:锌粉250-310,铝粉10-30,磷钼酸3-10，聚乙二醇110-150,硅烷偶联剂70-140,乙二醇乙醚醋酸酯3-8,表面活性剂1-18,消泡剂1-6,钛酸四异丙酯10-60,硼酸10-18,去离子水380-480。然而此方法对与锌粉的钝化效果也很一般，如其专利所说：其涂料在热储测试中，24小时热储存之后，涂料粘度增加了20％，说明其钝化效果并不是很好。
发明内容
本发明提供一种新的锌粉钝化方法，使用2-羟基-3-硝基苯甲酸为钝化剂，2-氨基-2-甲基-1-丙醇为pH中和剂，二丙二醇甲醚，丙酮为溶剂。使用此方法钝化的锌粉，可以在水中稳定储存超过6个月。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
本发明涉及一种锌粉的钝化方法，所述方法包括如下步骤：
S1、将钝化剂2-羟基-3-硝基苯甲酸溶入到溶剂中，搅拌均匀；
S2、往S1步骤混合均匀的介质中加入锌粉，搅拌均匀；
S3、往S2步骤混合均匀的介质中加入pH中和剂，搅拌均匀，制得钝化好的水溶性锌浆。
其中，步骤S2中搅拌均匀后，为了确保混合均匀，进行二次搅拌20-90分钟。
步骤S3中搅拌均匀后，为了确保混合均匀，进行二次搅拌20-90分钟。
使用本钝化方法钝化后，锌粉可以长期在水中储存，稳定性比之前的钝化方法大大提高。
作为本发明的一个实施方式，步骤S3中，加入pH中和剂，使混合物的pH调节至7-9。
作为本发明的一个实施方式，，所述溶剂为二丙二醇甲醚和丙酮的混合溶剂，混合溶剂的质量为锌粉质量的1-5倍数；5倍以上会导致产品VOC含量过高。
作为本发明的一个实施方式，所述混合溶剂的质量为锌粉质量的1.5-2倍。
作为本发明的一个实施方式，所述二丙二醇甲醚和丙酮的质量比为3:7-7:3。
作为本发明的一个实施方式，所述钝化剂的添加量为锌粉质量的10-30％，更优选择是15-20％。
在本发明的体系中，2-羟基-3-硝基苯甲酸与锌粉形成络合物，如下：
作为本发明的一个实施方案，步骤S2中，锌粉为球状锌粉或片状锌粉，粒径D50为1-200um。
作为本发明的一个实施方案，步骤S3中，pH中和剂为2-氨基-2-甲基-1-丙醇。混合物pH调至7-9。
作为本发明的一个实施方案，步骤S1至S3中，搅拌为常温机械搅拌，环境湿度最好在0-50％。
优选有氮气保护，环境湿度＜30％，从而减少生产过程中锌粉和氧气或水汽反应。
锌粉的钝化对于水性富锌涂料的使用具有深远意义。如果锌粉的钝化做不好，水性富锌的储存和使用会大大受影响。甚至有的水性富锌涂料还未出厂，其锌粉已经和水反应导致涂料性能大大减低或失效。所以锌粉钝化的效果越好，越能减少水性富锌涂料的失效。一般水性富锌涂料中的水性树脂建议使用期是6个月，如果能使锌粉钝化后在水性稳定储存6个月，那锌粉不再是影响水性涂料储存期的短板。
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
1)本发明开发了一种新的锌粉钝化方法，此方法生产工艺简单易行，对环境设备要求低。
2)本发明开发了一种新的锌粉钝化方法，此方法制得的锌粉稳定性好，能在水性温度超过6个月。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
下述具体实施方式中，试验所选用的材料：
2-羟基-3-硝基苯甲酸、丙酮购自百灵威公司；
二丙二醇甲醚、2-氨基-2-甲基-1-丙醇购自陶氏公司；
锌粉购自爱卡公司，1000目锌粉。
氧化钼(MoO3):D50 5um，购自百灵威化学。
磷钼酸：购自安耐吉化学。
实施例1-10
实施例1-10涉及一种锌粉钝化方法，具体包括如下步骤：
S1、将钝化剂溶入到溶剂中，搅拌均匀；
S2、往S1步骤混合均匀的介质中加入锌粉，搅拌均匀，搅拌均匀后继续进行二次搅拌55min；
S3、往S2步骤混合均匀的介质中加入pH中和剂，搅拌均匀，搅拌均匀后继续进行二次搅拌55min，制得钝化好的水溶性锌浆。
本发明具体实施方式中，所述溶剂为二丙二醇甲醚和丙酮的混合溶剂；pH中和剂为2-氨基-2-甲基-1-丙醇，采用2-氨基-2-甲基-1-丙醇调节pH值。
本发明实施例1-10的锌粉钝化方法所涉及的物质及工艺参数如下表1所示。
表1
对比例1-8
对比例1-8涉及一种锌粉钝化方法，步骤同实施例1；对比例1-8的锌粉钝化方法所涉及的物质及工艺参数如下表2、3、4所示。
表2对比例1
注:SILQUEST A187：γ-环氧丙氧丙基三甲氧基硅烷、AEROSOL TR70：阴离子表面活性剂。
表3对比例2
表4对比例3-8
实施例11、应用效果测试
实施例11为实施例1-10及对比例1-8制备的水溶性锌浆在水中产气量测试。
测试方法如下：
分别取10g实施例1-10及对比例1-8制备的水溶性锌浆，置于100g水中，测试水中6个月的产气量、pH，同时观察水溶液状态。
表5实施例1-10水中6个月产气量测试(量筒排水法测试体积)
表6对比例1-8水中6个月产气量测试(量筒排水法测试体积)
由表5、6试验结果可知：使用2-羟基-3-硝基苯甲酸为钝化剂，2-氨基-2-甲基-1-丙醇为中和剂，二丙二醇甲醚，丙酮为溶剂。使用此方法钝化的锌粉，可以在水中稳定储存超过6个月。可见，本发明的锌粉钝化方法，工艺简单可行，钝化效果好，产气率低。
综上所述，本发明公开了一种新的锌粉的钝化方法。锌粉在水中容易和水发生反应而产生氢气，从而导致锌粉失效。本发明使用2-羟基-3-硝基苯甲酸为钝化剂，2-氨基-2-甲基-1-丙醇为中和剂，二丙二醇甲醚，丙酮为溶剂。使用此方法钝化的锌粉，可以在水中稳定储存超过6个月。
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改，这并不影响本发明的实质内容。
Claims (5)
1.一种锌粉的钝化方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
S1、将钝化剂2-羟基-3-硝基苯甲酸溶入到溶剂中，搅拌均匀；
S2、往S1步骤混合均匀的介质中加入锌粉，搅拌均匀；
S3、往S2步骤混合均匀的介质中加入pH中和剂，搅拌均匀，制得钝化好的水溶性锌浆；所述pH中和剂为2-氨基-2-甲基-1-丙醇；所述水溶性锌浆的pH值为7-9；
所述溶剂为质量比是3:7-7:3的二丙二醇甲醚和丙酮的混合溶剂，混合溶剂的质量为锌粉质量的1-5倍；2-羟基-3-硝基苯甲酸的添加量为锌粉质量的10-30％。
2.根据权利要求1所述的锌粉的钝化方法，其特征在于，所述混合溶剂的质量为锌粉质量的1.5-2倍。
3.根据权利要求1所述的锌粉的钝化方法，其特征在于，步骤S2中，所述锌粉为球状锌粉或片状锌粉。
4.根据权利要求1所述的锌粉的钝化方法，其特征在于，所述锌粉的粒径D50为1-200 μm 。
5.根据权利要求1所述的锌粉的钝化方法，其特征在于，环境湿度为0-50％。
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