CN101117377A - 水性环氧树脂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种水性环氧树脂的制备方法。按照以下步骤进行：(1)在双酚A型环氧树脂中滴加一定配比的助溶剂I和II，搅拌均匀使树脂完全溶解。(2)(1)产物与多元醇胺反应制备改性环氧树脂。反应完毕后抽真空，除去溶剂，在预热一段时间，使改性环氧树脂的粘度降低。(3)向(2)制备的产物中缓慢滴加有机酸中和成盐。(4)向(2)产物中加入一定量的水，稀释至固含量至50～60％，即可得改性环氧树脂水性体系。所得水性环氧树脂的性能：(1)离心稳定性：2000转/分，30分钟不分层；(2)储存稳定性：6个月不分层不破乳；(3)平均粒径40nm左右；(4)淡黄色澄清液体，固含量固含量50～60％。
Description
技术领域
本发明属高分子技术领域，具体涉及一种水性环氧树脂的制备方法。
背景技术
环氧树脂它具有优良的工艺性能，机械性能和物理性能，可作为涂料、粘和剂、复合材料树脂基体、电子封装材料等广泛的应用于机械电子、航空航天、交通、建筑等领域。常用的环氧树脂大多数为粘稠的液体或固体，不溶于水，溶于芳烃类、酮类等有机溶剂。而有机溶剂易挥发、易燃易爆、有毒，随着对环境保护的要求日益迫切和严格，使环氧树脂的应用受到了很大的限制。因此，研究和开发性能适用而且稳定的水性环氧体系具有重大的现实意义。
目前，对环氧树脂水性化改性的方法存在一定的缺陷。外加乳化剂法是在加入一定量乳化剂的作用下，借助于超声波振荡、高速搅拌或均质机乳化等手段将环氧树脂以微粒状态分散于水中，形成稳定的水乳液。这样得到的乳化体系一般难以达到理想的贮存稳定性。同时由于使用了较多的乳化剂，这些乳化剂最终大部分会留在固化物中，从而使固化物的机械性能、耐水性和耐溶剂性等比溶剂型的差。通过自由基引发接枝反应将极性基团引入环氧树脂分子链上，可以使环氧树脂获得水溶性或水分散性，接枝反应一般是将环氧树脂溶于溶剂中，再投入丙烯酸类单体(如甲基丙烯酸、丙烯酸等)及引发剂，靠自由基的转移使环氧树脂分子中的-CH2-成为活性点而引发丙烯酸类单体聚合。这种方法虽然理论上不破坏环氧基，但接枝反应与丙烯酸类单体的自聚是一对竞争反应，接枝率难以控制，而且，丙烯酸的羧基在适当温度下也可以和环氧基反应，可见，接枝反应工艺复杂，产物结构难以控制。因此，在目前对环氧树脂水性化改性的方法，都存在一定程度的不足之处。
发明内容
本发明提出的水性环氧树脂的制备方法，是一种从分子设计入手，采用化学改性法将离子基团引入到环氧树脂非极性链上，制得稳定性优良的水溶性环氧树脂的方法，具体技术如下：，
(1)在双酚A型环氧树脂中滴加一定配比的助溶剂I和II，搅拌均匀使树脂完全溶解。
(2)(1)产物与多元醇胺反应制备改性环氧树脂。反应完毕后抽真空，除去溶剂，在预热一段时间，使改性环氧树脂的粘度降低。
(3)向(2)制备的产物中缓慢滴加有机酸中和成盐。
(4)向(2)产物中加入一定量的水，稀释至固含量为50～60％，即可得改性环氧树脂水性体系。
所述步骤(1)中采用双酚A型环氧树脂，采用双酚A型环氧树脂，环氧值在0.2-0.51mol/100g。
所述步骤(1)中对高分子量环氧树脂，加入其30～50％重量的助溶剂，对低分子量环氧树脂，加入其10～30％重量的助溶剂。
所述步骤(1)中采用的助溶剂I和II分别为无水乙醇和乙二醇单丁醚，其配比为3∶3-6∶3。
所述步骤(2)中采用的多元醇胺为二乙醇胺。
所述步骤(2)中的二乙醇胺和双酚A型环氧树脂的摩尔比为1.1∶1-1∶0.6，反应温度为70～90℃，反应时间为3～5h。
所述步骤(3)中采用的有机酸为冰乙酸。
所述步骤(3)中加入与二乙醇胺等摩尔的冰乙酸，反应温度为50～65℃，反应时间为1～1.5h。
本发明提出的水性环氧树脂是稳定性优良的环氧树脂水性体系，从分子设计的角度出发，选用双酚A型环氧树脂，利用环氧基与一定量的二乙醇胺发生加成反应引入亲水基团，在获得亲水性的同时，保留尽可能多的环氧基，从而制得既可分散于水中，又具有较高的反应活性的改性双酚A环氧树脂。此时制得的改性树脂中虽然具有了亲水性的羟基，但由于树脂分子间的缔和作用，仍不能在水中很好的分散。因此在室温下，向上述改性环氧树脂中滴加冰乙酸，中和成盐，再加入一量的水，即得改性环氧树脂的水性体系。此水性环氧树脂分散粒径达到纳米级。所得水性环氧树脂的性能：
(1)离心稳定性：2000转/分，30分钟不分层
(2)储存稳定性：6个月不分层不破乳
(3)平均粒径：40nm左右
(4)淡黄色澄清液体，固含量50～60％
具体实施方式
下面通过实话例进一步描述本发明。
实施例1
A、改性环氧树脂的合成：
(1)在四颈烧瓶上配备搅拌装置、温度计和冲氮气导管，烧瓶在水浴中加热，将和56g(0.246mol)环氧树脂E-44(环氧值为0.44mol/100g)和16.8g(8.4g无水乙醇和8.4g乙二醇单丁醚)混合助溶剂加入烧瓶，通入氮气排除空气，加热至60℃使E-44完全溶解。
(2)然后在加热至70℃，缓慢滴加11.77g(0.112mol)二乙醇胺，控制反应温度为80℃左右，持续反应4小时。反应完全后，即得改性环氧树脂。
B、环氧树脂水性体系：
(1)将改性环氧树脂抽真空，除去溶剂，在60℃左右加热0.5h，使改性环氧树脂的粘度降低。
(2)在65℃左右缓慢滴加6.7g冰乙酸中和成盐，滴加完毕在搅拌1小时左右。
(3)加入50g蒸馏水，稀释至固含量为60％，即可得改性环氧树脂水性体系。本水性环氧树脂的使用：
双组分水性环氧树脂漆膜的制备
甲组分：水性环氧树脂固化剂 乙组分：水性环氧树脂
甲组分∶乙组分＝1∶2.5(重量比)的比例混合，手工搅拌均匀，用刷子涂在铁片上。水分挥发之后形成透明膜，涂膜的性能为：
| 项目 | 性能 |
| 干燥时间 表干/h实干/h铅笔硬度耐磨性(750g/300r)/g抗压强度/(N·mm-2)耐水性(48h)耐碱性(10％NaOH，48h)耐酸性(10％HCl，48h)耐油性(机油，30d) | 2182H＜0.0245无变化无变化无变化无变化 |
实施例2
A、改性环氧树脂的合成：
(1)在四颈烧瓶上配备搅拌装置、温度计和冲氮气导管，烧瓶在水浴中加热，将和90g(0.18mol环氧基)环氧树脂E-20(环氧值为0.20mol/100g)和45g(30g无水乙醇和15g乙二醇单丁醚)混合助溶剂加入烧瓶，通入氮气排除空气，加热至60℃使E-20完全溶解。
(2)然后在加热至70℃，缓慢滴加9.46g(0.090mol)二乙醇胺，控制反应温度为90℃左右，持续反应3小时。反应完全后，即得改性环氧树脂。
B、环氧树脂水性体系：
(1)将改性环氧树脂抽真空，除去溶剂，在60℃左右加热0.5h，使改性环氧树脂的粘度降低。
(2)在58℃左右缓慢滴加5.4g冰乙酸中和成盐，滴加完毕在搅拌1小时左右。
(3)加入85.8g蒸馏水，稀释至固含量为55％，即可得改性环氧树脂水性体系。本水性环氧树脂的使用：
双组分水性环氧树脂漆膜的制备
甲组分：水性环氧树脂固化剂 乙组分：水性环氧树脂
甲组分∶乙组分＝1∶2.5(重量比)的比例混合，手工搅拌均匀，用刷子涂在铁片上。水分挥发之后形成透明膜，涂膜的性能为：
| 项目 | 性能 |
| 干燥时间 表干/h实干/h铅笔硬度耐磨性(750g/300r)/g抗压强度/(N·mm-2)耐水性(48h)耐碱性(10％NaOH，48h)耐酸性(10％HCl，48h)耐油性(机油，30d) | 2182H＜0.0245无变化无变化无变化无变化 |
实施例3
A、改性环氧树脂的合成：
(1)在四颈烧瓶上配备搅拌装置、温度计和冲氮气导管，烧瓶在水浴中加热，将和110g(0.561mol环氧基)环氧树脂E-51(环氧值为0.51mol/100g)和33g(19.8g无水乙醇和13.2g乙二醇单丁醚)混合助溶剂加入烧瓶，通入氮气排除空气，加热至60℃使E-20完全溶解。
(2)然后在加热至70℃，缓慢滴加35.4g(0.337mol环氧基)二乙醇胺，控制反应温度为70℃左右，持续反应5小时。反应完全后，即得改性环氧树脂。
B、环氧树脂水性体系：
(1)将改性环氧树脂抽真空，除去溶剂，在60℃左右加热0.5h，使改性环氧树脂的粘度降低。
(1)在55℃左右缓慢滴加20g冰乙酸中和成盐，滴加完毕在搅拌1.5小时左右。
(1)加入165.4g蒸馏水水，稀释至固含量为50％，即可得改性环氧树脂水性体系。本水性环氧树脂的使用：
双组分水性环氧树脂漆膜的制备
甲组分：水性环氧树脂固化剂 乙组分：水性环氧树脂
甲组分∶乙组分＝1∶2.5(重量比)的比例混合，手工搅拌均匀，用刷子涂在铁片上。水分挥发之后形成透明膜，涂膜的性能为：
| 项目 | 性能 |
| 干燥时间 表干/h实干/h铅笔硬度耐磨性(750g/300r)/g抗压强度/(N·mm-2)耐水性(48h)耐碱性(10％NaOH，48h)耐酸性(10％HCl，48h)耐油性(机油，30d) | 2182H＜0.0245无变化无变化无变化无变化 |
实施例4
A、改性环氧树脂的合成：
(1)在四颈烧瓶上配备搅拌装置、温度计和冲氮气导管，烧瓶在水浴中加热，将和40g(0.176mol)环氧树脂E-44(环氧值为0.44mol/100g)和8g(4g无水乙醇和4g乙二醇单丁醚)混合助溶剂加入烧瓶，通入氮气排除空气，加热至60℃使E-44完全溶解。
(2)然后在加热至70℃，缓慢滴加9.25g(0.088mol)二乙醇胺，控制反应温度为80℃左右，持续反应4小时。反应完全后，即得改性环氧树脂。
B、环氧树脂水性体系：
(1)将改性环氧树脂抽真空，除去溶剂，在60℃左右加热0.5h，使改性环氧树脂的粘度降低。
(2)在65℃左右缓慢滴加5.28g冰乙酸中和成盐，滴加完毕在搅拌1小时左右。
(3)加入36.35g蒸馏水，稀释至固含量为60％，即可得改性环氧树脂水性体系。本水性环氧树脂的使用：
双组分水性环氧树脂漆膜的制备
甲组分：水性环氧树脂固化剂 乙组分：水性环氧树脂
甲组分∶乙组分＝1∶2.5(重量比)的比例混合，手工搅拌均匀，用刷子涂在铁片上。水分挥发之后形成透明膜，涂膜的性能为：
| 项目 | 性能 |
| 干燥时间 表干/h实干/h铅笔硬度耐磨性(750g/300r)/g抗压强度/(N·mm-2)耐水性(48h)耐碱性(10％NaOH，48h)耐酸性(10％HCl，48h)耐油性(机油，30d) | 2182H＜0.0245无变化无变化无变化无变化 |
实施例5
A、改性环氧树脂的合成：
(1)在四颈烧瓶上配备搅拌装置、温度计和冲氮气导管，烧瓶在水浴中加热，将和75g(0.15mol环氧基)环氧树脂E-20(环氧值为0.20mol/100g)和22.5g(15g无水乙醇和7.5g乙二醇单丁醚)混合助溶剂加入烧瓶，通入氮气排除空气，加热至60℃使E-20完全溶解。
(2)然后在加热至70℃，缓慢滴加9.46g(0.075mol)二乙醇胺，控制反应温度为90℃左右，持续反应3小时。反应完全后，即得改性环氧树脂。
B、环氧树脂水性体系：
(1)将改性环氧树脂抽真空，除去溶剂，在60℃左右加热0.5h，使改性环氧树脂的粘度降低。
(2)在58℃左右缓慢滴加4.5g冰乙酸中和成盐，滴加完毕在搅拌1小时左右。
(3)加入85g蒸馏水，稀释至固含量为55％，即可得改性环氧树脂水性体系。本水性环氧树脂的使用：
双组分水性环氧树脂漆膜的制备
甲组分：水性环氧树脂固化剂 乙组分：水性环氧树脂
甲组分∶乙组分＝1∶2.5(重量比)的比例混合，手工搅拌均匀，用刷子涂在铁片上。水分挥发之后形成透明膜，涂膜的性能为：
| 项目 | 性能 |
| 干燥时间 表干/h实干h铅笔硬度耐磨性(750g/300r)/g抗压强度/(N·mm-2)耐水性(48h)耐碱性(10％NaOH，48h)耐酸性(10％HCl，48h)耐油性(机油，30d) | 2182H＜0.0245无变化无变化无变化无变化 |
实施例6
A、改性环氧树脂的合成：
(1)在四颈烧瓶上配备搅拌装置、温度计和冲氮气导管，烧瓶在水浴中加热，将和80g(0.408mol环氧基)环氧树脂E-51(环氧值为0.51mol/100g)和16g(9.6g无水乙醇和6.4g乙二醇单丁醚)混合助溶剂加入烧瓶，通入氮气排除空气，加热至60℃使E-20完全溶解。
(2)然后在加热至70℃，缓慢滴加21.44g(0.204mol环氧基)二乙醇胺，控制反应温度为70℃左右，持续反应5小时。反应完全后，即得改性环氧树脂。
B、环氧树脂水性体系：
(1)将改性环氧树脂抽真空，除去溶剂，在60℃左右加热0.5h，使改性环氧树脂的粘度降低。
(1)在55℃左右缓慢滴加12.24g冰乙酸中和成盐，滴加完毕在搅拌1.5小时左右。
(1)加入101.44g蒸馏水水，稀释至固含量为50％，即可得改性环氧树脂水性体系。本水性环氧树脂的使用：
双组分水性环氧树脂漆膜的制备
甲组分：水性环氧树脂固化剂 乙组分：水性环氧树脂
甲组分∶乙组分＝1∶2.5(重量比)的比例混合，手工搅拌均匀，用刷子涂在铁片上。水分挥发之后形成透明膜，涂膜的性能为：
| 项目 | 性能 |
| 干燥时间 表干/h实干/h铅笔硬度耐磨性(750g/300r)/g抗压强度/(N·mm-2)耐水性(48h)耐碱性(10％NaOH，48h)耐酸性(10％HCl，48h)耐油性(机油，30d) | 2182H＜0.0245无变化无变化无变化无变化 |
本发明并不局限于实施例中所描述的技术，它的描述是说明性的，并非限制性的，本发明的权限由权利要求所限定，基于本技术领域人员依据本发明所能够变化、重组等方法得到的与本发明相关的技术，都在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种水性环氧树脂的制备方法，其特征是：
(1)在双酚A型环氧树脂中滴加助溶剂无水乙醇和乙二醇单丁醚，搅拌均匀使树脂完全溶解；
(2)(1)产物与多元醇胺反应制备改性环氧树脂；反应完毕后抽真空，除去溶剂，在预热一段时间，使改性环氧树脂的粘度降低；
(3)向(2)制备的产物中缓慢滴加有机酸中和成盐；
(4)向(2)产物中加入水，稀释至固含量为50～60％，即可得改性环氧树脂水性体系。
2.如权利要求1所述的水性环氧树脂的制备方法，其特征是所述的双酚A型环氧树脂是环氧值在0.2-0.51mol/100g。
3.如权利要求1所述的水性环氧树脂的制备方法，其特征是所述的所述助溶剂的量是：对高分子量环氧树脂，加入其30～50％重量的助溶剂，对低分子量环氧树脂，加入其10～30％重量的助溶剂。
4.如权利要求1所述的水性环氧树脂的制备方法，其特征是所述的助溶剂无水乙醇和乙二醇单丁醚的重量比为3∶3-6∶3。
5.如权利要求1所述的水性环氧树脂的制备方法，其特征是所述多元醇胺为二乙醇胺。
6.如权利要求1所述的水性环氧树脂的制备方法，其特征是所述的步骤(2)中的多元醇胺和双酚A型环氧树脂的摩尔比为1.1∶1-1∶0.6，反应温度为70～90℃，反应时间为3～5h。
7.如权利要求1所述的水性环氧树脂的制备方法，其特征是所述的有机酸为冰乙酸。
8.如权利要求1所述的水性环氧树脂的制备方法，其特征是所述的骤(3)中加入与多元醇胺等摩尔的有机酸，反应温度为50～65℃，反应时间为1～1.5h。
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