CN104374843A - 一种同时测定凝胶剂中对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸丙酯和二丁基羟基甲苯的方法 - Google Patents

一种同时测定凝胶剂中对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸丙酯和二丁基羟基甲苯的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种同时测定凝胶剂，特别是克林霉素磷酸酯凝胶中对羟基苯甲酸甲酯(Me-PHBA)、对羟基苯甲酸丙酯(Pr-PHBA)和二丁基羟基甲苯(BHT)的分析检测方法，所述方法采用Agilent ZORBAX SB-C18，4.6mm×250mm，5μm作为色谱柱，以乙腈-1％乙酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱，采用双波长(Pr-PHBA、Me-PHBA采用检测波长是250nm-260nm；BHT采用检测波长是270nm-286nm)进行分析检测。本发明提供的分析方法快速，专属性好，灵敏度高，适用于药物制剂，特别是凝胶剂中Me-PHBA、Pr-PHBA和BHT的含量检测方法。

Description

一种同时测定凝胶剂中对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸丙酯和二丁基羟基甲苯的方法
技术领域
本领域属于医药化工领域，特别是涉及一种同时测定凝胶剂中对羟基苯甲酸甲酯(Me-PHBA)、对羟基苯甲酸丙酯(Pr-PHBA)和二丁基羟基甲苯(BHT)的分析检测方法。
背景技术
防腐剂和抗氧剂在药物制剂领域中是非常常用的物质，特别是在凝胶剂、乳膏剂等剂型中更为常见。它们在具体的药物制剂中通常起到抗菌和防止不稳定的药物发生氧化变质的作用。通常为了使得药物制剂具有好的稳定性，一般都会把防腐剂和抗氧剂进行联用。
较为常用的防腐剂有Me-PHBA、Pr-PHBA等；较为常用抗氧剂有BHT、没食子酸丙酯等。
由于防腐剂本身的毒性，ICH明确提出应制订防腐剂含量测定方法，但目前在我国药品研发过程中一般很少对防腐剂进行质量控制。中国药典制剂通则中规定微生物限度的检查，虽然它能够确定药品中防腐剂的最低有效杀菌或抑菌浓度是否合理，但不能保证制剂中所含防腐剂的上限是否合理，故它不能替代防腐剂的含量测定。因此，从临床用药的安全性来说，制剂质量标准中制订防腐剂含量测定具有重要意义。因此，开发适合的检测药物制剂中的防腐剂的检测方法是很有必要的。
而抗氧剂的使用和检测同样需要在药物制剂中进行检测，以便控制抗氧剂在药物制剂中的用量，以及在保存过程中剩余的量是否足以起到维持易氧化药物的稳定性。在药物研发过程中和药物稳定性实验中，都需要监控抗氧剂的含量。
在现有技术中，林海丹，邹志飞，秦燕等公开了(高效液相色谱法同时测定食品中18种食品添加剂[J].食品科学，2013,34(08)：228～231)一种同时测定Me-PHBA、Pr-PHBA、BHT等化合物的高效液相色谱法。色谱条件是色谱柱：Ecosil C18柱(250mm×4.6mm，5μm)；流动相：乙腈(A)-0.6％乙酸(B)，梯度洗脱；流速：1.0mL/min；柱温：30℃；进样量：20μL；检测波长：280nm。
梯度程序
时间(min) A％(v/v) B％(v/v)
0 30 70
10 48 52
13 53 47
25 65 35
26 85 15
36 85 15
42 30 70
但是此方法运行时间较长，且只较适合于检测食品中的Me-PHBA、Pr-PHBA和BHT中的含量。
本发明提供一种同时快速，专属性好，灵敏度高，适用于药物制剂，特别是凝胶剂中Me-PHBA、Pr-PHBA和BHT的含量检测方法。
发明内容
发明概述
本发明人在现有技术的基础上，通过采用Agilent ZORBAX SB-C18，4.6mm×250mm，5μm作为色谱柱，以乙腈-1％乙酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱，采用双波长(Pr-PHBA、Me-PHBA采用检测波长是250nm-260nm；BHT采用检测波长是270nm-286nm)同时检测的方法，有效准确的测定凝胶剂中Me-PHBA、Pr-PHBA和BHT的含量。本发明人通过多次的色谱条件筛选，优化梯度洗脱程序，最终克服了凝胶剂中药物和杂质干扰，获得一种快速，专属性好，灵敏度高适用于凝胶剂中Me-PHBA、Pr-PHBA和BHT的含量检测的方法。
在分析领域，梯度洗脱程序可以起到优化待测组分的分离度，加大洗脱强度等作用，由于流动相组分是随时间变化而进行组分比率变化，流动相组分变化后流动相的选择性等也会随之变化，其所产生的色谱分离效果不可以预测，需要多次的实验尝试才能获得。
术语定义
术语“峰纯度”是指HPLC检测中，用于判断某一色谱峰是否只是由一个物质引起的一个考察参数，一般认为峰纯度在0.990～1.000之间即认为所考察的某一色谱峰纯净，该色谱峰是某单一物质的色谱峰。
术语“约”在本发明中是指在所述数值的±10％以内。
术语“v/v”在本发明中是指体积比。
术语“rpm”在本发明中是转速单位，指转/分钟。
发明详述
本发明提供的一种同时测定凝胶剂中Me-PHBA、Pr-PHBA和BHT的方法，所述方法特征是：
仪器：高效液相色谱仪；
色谱柱：Agilent ZORBAX SB-C18，4.6mm×250mm，5μm；
流动相：1％乙酸水溶液和乙腈；
按下列梯度洗脱：
时间(min) 1％乙酸水溶液％(v/v) 乙腈％(v/v)
0 50 50
5 50 50
8 10 90
15 10 90
17 50 50
25 50 50
检测器：UV检测器，检测波长254nm和278nm；
流速：0.8ml/min～1.2ml/min；
柱温：25℃-35℃；
进样量：1μL～100μL；
运行时间：25min。
在一些实施例中，本发明所述的方法的流速是1.0ml/min。
在一些实施例中，本发明所述的方法的柱温是30℃。
在一些实施例中，本发明所述的方法的进样量是20μL。
在一些实施例中，本发明所述的方法的供试品溶液是用稀释剂配制成Me-PHBA浓度为约30～90μg/ml、Pr-PHBA浓度为约6～18μg/ml、BHT浓度为约4～12μg/ml的供试品溶液；其中所述的稀释剂是甲醇溶液。
在一些实施例中，本发明所述的方法的供试品溶液是用稀释剂配制成Me-PHBA浓度为约60μg/ml、Pr-PHBA浓度为约12μg/ml、BHT浓度为约8μg/ml的供试品溶液；其中所述的稀释剂是甲醇溶液。
在一些实施例中，本发明所述的方法的供试品的配制方法是取克林霉素磷酸酯凝胶约4g，精密称定，置100ml量瓶中，加入10ml异丙醇，振摇使凝胶均匀分散，再加入约85ml甲醇，超声10min使充分溶解，放冷，用甲醇稀释至刻度，摇匀，10000rpm转速离心10分钟，取上清液，即得供试品溶液。
在一些实施例中，本发明所述的方法的对照品溶液是用稀释剂配制成的Me-PHBA浓度为约60μg/ml、Pr-PHBA浓度为约12μg/ml、BHT浓度为约8μg/ml的对照品溶液；其中所述的稀释剂是甲醇溶液。
本发明所述的方法适合于测定克林霉素磷酸酯凝胶中的Me-PHBA、Pr-PHBA和BHT的含量。
附图说明
图1示实施例1中空白溶液在254nm检测波长下的色谱图
图2示实施例1中空白溶液在278nm检测波长下的色谱图
图3示实施例1中空白辅料溶液在254nm检测波长下的色谱图
图4示实施例1中空白辅料溶液在278nm检测波长下的色谱图
图5示实施例1中对照品溶液在254nm检测波长下的色谱图
图6示实施例1中对照品溶液在278nm检测波长下的色谱图
图7示实施例1中供试品溶液在254nm检测波长下的色谱图
图8示实施例1中供试品溶液在278nm检测波长下的色谱图
图9示实施例2中Me-PHBA的峰面积对实际浓度线性回归曲线图谱
图10示实施例2中Pr-PHBA的峰面积对实际浓度线性回归曲线图谱
图11示实施例2中BHT的峰面积对实际浓度线性回归曲线图谱
具体实施方式
为了使本领域的技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面进一步披露一些非限制实施例对本发明作进一步的详细说明。
本发明所使用的试剂均可以从市场上购得或者可以通过本发明所描述的方法制备而得。
本发明所提供的分析方法中用到的试剂均是符合中国药典2010版的分析试剂要求。
本发明所用到的Me-PHBA、Pr-PHBA和BHT对照品购买于中国食品药品检验所。
实施例1
色谱条件：
美国Agilent1200型高效液相色谱系统及工作站；自动进样；以Agilent ZORBAX SB-C18(4.6mm×250mm，5μm)为分离柱；紫外检测波长：254nm(Pr-PHBA、Me-PHBA)，278nm(BHT)；流动相：乙腈和1％乙酸溶液(梯度洗脱)；柱温30℃；进样体积为20μL；流速是：1.0ml/min；
梯度程序
时间(min) 1％乙酸水溶液％(v/v) 乙腈％(v/v)
0 50 50
5 50 50
8 10 90
15 10 90
17 50 50
25 50 50
溶液配制：
空白溶液：取异丙醇1ml，加入9ml甲醇，混匀即得。
空白辅料溶液：取空白凝胶(不含Pr-PHBA、Me-PHBA和BHT的凝胶)约4g，精密称定，置100ml棕色量瓶中，加入10ml异丙醇，摇匀，再加入约85ml甲醇，超声处理10min，用甲醇稀释至刻度，摇匀，10000rpm转速离心10分钟，取上清液即得空白辅料溶液。
对照品溶液A：分别称取Pr-PHBA对照品约15mg和BHT对照品约10mg，精密称定，置50ml量瓶中，加甲醇溶解并定容至刻度，摇匀，即得。
对照品溶液：称取Me-PHBA对照品约15mg，精密称定，置50ml量瓶中，精密量取对照品溶液A10ml加入量瓶中，加甲醇溶解并定容至刻度，摇匀。精密量取5ml，置25ml量瓶中，用甲醇定容至刻度，摇匀，即得。
供试品溶液：取供试品(克林霉素磷酸酯凝胶)约4g，精密称定，置100ml量瓶中，加入10ml异丙醇，振摇使凝胶均匀分散，再加入约85ml甲醇，超声10min使充分溶解，放冷，用甲醇稀释至刻度，摇匀，10000rpm转速离心10分钟，取上清液，即得供试品溶液。
分别取空白溶液、空白辅料溶液、对照品溶液和供试品溶液，采用上述色谱条件按中国药典2010版第二部附录ⅤD高效液相色谱法进行进样检测，记录色谱图。空白溶液图谱如图1和图2，空白辅料溶液图谱如图3和图4，对照品溶液图谱如图5和图6，供试品溶液图谱如图7和图8按外标法计算供试品中Me-PHBA、Pr-PHBA和BHT的含量，结果如表1.
表1
实施例2线性实验
色谱条件：同实施例1色谱条件。
溶液配制：
线性溶液A：分别称取Pr-PHBA对照品约18.7mg和BHT对照品约12.5mg，精密称定，置50ml量瓶中，加甲醇溶解并定容至刻度，摇匀，即得。
线性溶液：取Me-PHBA对照品约18.7mg，精密称定，置50ml量瓶中，精密量取线性溶液A10ml加入量瓶中，加甲醇溶解并定容至刻度，摇匀。再精密量取2ml、3ml、4ml、5ml、6ml，分别置25ml量瓶中，用甲醇定容至刻度，摇匀，即得到分别相当于对照品溶液浓度50％、75％、100％、125％、150％的5个线性溶液。
分别取50％-150％线性溶液，采用上述色谱条件按中国药典2010版第二部附录ⅤD高效液相色谱法进行进样检测，每份线性溶液各进样2针，记录色谱图中Me-PHBA、Pr-PHBA(在254nm波长下)和BHT(在278nm波长下)的峰面积，以峰面积对实际浓度进行线性回归，结果如表2：
表2
综上所述，
实施例1实验结果和图谱1～8表明，本发明提供的分析方法可以同时检测凝胶剂中，特别是克林霉素磷酸酯凝胶中Me-PHBA、Pr-PHBA和BHT的含量，空白溶液、空白辅料溶液对待测物没有产生干扰；对照品溶液和供试品溶液中待测物响应灵敏度高，可以检测0.02％的BHT、0.03％的Pr-PHBA和0.14％的Me-PHBA。
实施例2实验结果和相应的线性图谱9～11表明，本发明提供的分析方法在同时检测凝胶剂中，特别是克林霉素磷酸酯凝胶中Me-PHBA、Pr-PHBA和BHT的含量中，Me-PHBA的检测浓度在约30～90μg/ml范围内具有良好线性；Pr-PHBA的检测浓度在约6～18μg/ml范围内具有良好线性；BHT的检测浓度在约4～12μg/ml范围内具有良好线性。
本发明的方法已经通过较佳实施例进行了描述，相关人员明显能在本发明内容、精神和范围内对本文所述的方法和应用进行改动或适当变更与组合，来实现和应用本发明技术。本领域技术人员可以借鉴本文内容，适当改进工艺参数实现。特别需要指出的是，所有类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，它们都被视为包括在本发明内。

Claims (9)

1.一种同时测定凝胶剂中Me-PHBA、Pr-PHBA和BHT的方法，所述方法特征是：
仪器：高效液相色谱仪；
色谱柱：Agilent ZORBAX SB-C18，4.6mm×250mm，5μm；
流动相：1％乙酸水溶液和乙腈；
按下列梯度洗脱：
时间(min) 1％乙酸水溶液％(v/v) 乙腈％(v/v) 0 50 50 5 50 50 8 10 90 15 10 90 17 50 50 25 50 50
检测器：UV检测器，检测波长254nm和278nm；
流速：0.8ml/min～1.2ml/min；
柱温：25℃-35℃；
进样量：1μL～100μL；
运行时间：25min。
2.根据权利要求1所述的方法，其中所述的流速是1.0ml/min。
3.根据权利要求1所述的方法，其中所述的柱温是30℃。
4.根据权利要求1所述的方法，其中所述的进样体积是20μL。
5.根据权利要求1-4所述的任一方法，其中供试品溶液是用稀释剂配制成Me-PHBA浓度为约30～90μg/ml、Pr-PHBA浓度为约6～18μg/ml、BHT浓度为约4～12μg/ml的溶液；其中所述的稀释剂是甲醇溶液。
6.根据权利要求5所述的方法，其中供试品溶液是用稀释剂配制成Me-PHBA浓度为约60μg/ml、Pr-PHBA浓度为约12μg/ml和BHT浓度为约8μg/ml的溶液；其中所述的稀释剂是甲醇溶液。
7.根据权利要求6所述的方法，其中所述的供试品溶液的配制方法是取克林霉素磷酸酯凝胶约4g，精密称定，置100ml量瓶中，加入10ml异丙醇，振摇使凝胶均匀分散，再加入约85ml甲醇，超声10min使充分溶解，放冷，用甲醇稀释至刻度，摇匀，10000rpm转速离心10分钟，取上清液，即得。
8.根据权利要求7所述的方法，其中对照品溶液是用稀释剂配制成的Me-PHBA浓度为约60μg/ml、Pr-PHBA浓度为约12μg/ml和BHT浓度为约8μg/ml的溶液；其中所述的稀释剂是甲醇溶液。
9.根据权利要求8所述的方法，所述方法用于测定克林霉素磷酸酯凝胶中的Me-PHBA、Pr-PHBA和BHT的含量。
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