CN112067737A - 一种米诺地尔泡沫剂中抗氧剂的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种检测米诺地尔泡沫剂中抗氧剂（2,6‑二叔丁基对甲酚，BHT）的方法。本发明采用十八烷基硅烷键合硅胶为填料，以甲醇：水（磷酸调pH为3.0）为流动相进行等度洗脱，快速准确地实现了米诺地尔泡沫剂中抗氧剂的检测。
Description
技术领域
本发明涉及一种米诺地尔泡沫剂中抗氧剂（2,6-二叔丁基对甲酚，BHT）的检测方法。
背景技术
米诺地尔是一种周围血管舒张药，局部长期使用时，可刺激男性型脱发和斑秃患者的毛发生长，是目前美国FDA唯一批准上市的治疗脱发的非处方药，也是目前治疗脱发最主流、最有效的外用制剂，其确切的疗效已得到国内外大临床的临床试验证实。近两年，其外用制剂在国内的销售增长非常迅速，增长率达数百倍之多。且米诺地尔制剂售价较高，利润空间大，国内制剂的家数相对较少，在报的家数也不多，因而开发本品竞争较小。相对于现有和在国内已申报的米诺地尔制剂，泡沫剂有其他剂型不可比拟的优势，表现在 （1）泡沫剂密度小，较其它外用制剂（酊剂、溶液、凝胶、喷雾剂）如更容易分布于表皮，更利于涂沫后药物散布均匀； （2）泡沫剂当用于诸如头皮等多毛区时更示其优势，其泡沫破裂快，药物成分易通过毛干进入角质层，散布较其他剂型均匀； （3）根据毛发的生长周期，脱发治疗至少须持续用药三个月。与其他剂型相比，因其质轻，使用时异特感少，所用辅料自然挥干，不残留，因此泡沫剂使用起来更方便，可大大增加患者长期使用时的顺应性。米诺地尔，英文名称为Minoxidil，化学名6-（1-哌啶基）-2,4-嘧啶二胺,3-氧化物，分子式为C9H15N5O，分子量为209.25，CAS号为38304-91-5，化学结构式如下：
目前米诺地尔泡沫剂仅在国外上市，尚未进口到国内；米诺地尔泡沫剂未被国内外药典收录，没有法定的质量标准，也没有抗氧剂的检测方法。
发明内容
为了严格控制药品质量，保证药品的安全性和有效性，本发明提供了一种米诺地尔泡沫剂中抗氧剂（2,6-二叔丁基对甲酚，BHT）的检测方法。
（1）溶液的配制：挤压泡沫，称取约0.50g至西林瓶中，加入2ml甲醇溶解，转移至50ml量瓶中，用稀释剂多次润洗西林瓶，合并至量瓶，超声5min，加稀释剂定容至刻度，摇匀，过PTFE材质滤膜弃去2ml初始滤液，取续滤液作为供试品溶液。
精密称取2,6-二叔丁基对甲酚（BHT）25mg至100ml量瓶中，加甲醇超声溶解，并用甲醇定容。精密移取上述溶液1ml至25ml定容，作为对照品溶液。
（2）精密量取供试品溶液和对照溶液各10μl，分别注入高效液相色谱仪，记录色谱图，高效液相色谱仪条件：
色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，100*4.6mm，2.6μm；
柱温：40℃；
检测波长：280nm；
流速：0.8ml/min；
流动相：甲醇：水=85：15（磷酸调PH值3.0）
稀释剂：甲醇：水=85:15
（3）分别取米诺地尔、BHT对照品适量，精密称定，用稀释剂稀释制成每1ml含有米诺地尔0.05mg，BHT0.01mg的混合溶液，作为系统适用性溶液。精密量取10μl，注入液相色谱仪，记录色谱图，相邻色谱峰之间的分离度应不小于4.0。
本发明人经过对高效液相色谱分析中的色谱柱、流动相等条件进行筛选，选用合适的流动相体系，在流动性的比例调节上，保证稀释剂和辅料不干扰样品中抗氧剂（BHT）的色谱峰之间的分离度符合要求，最终建立了等度洗脱的HPLC分析方法，实现了对米诺地尔泡沫剂中抗氧剂2,6-二叔丁基对甲酚（BHT）的检测与控制。
【附图说明】
图1为实施例1检测米诺地尔泡沫剂中抗氧剂2,6-二叔丁基对甲酚（BHT）的系统适用性溶液图。
【具体实施方式】
以下通过各实施例对本发明作进一步描述，但是这些实施例不限制本发明的保护范围。
实施例1：检测米诺地尔泡沫剂中抗氧剂2,6-二叔丁基对甲酚（BHT）
照高效液相色谱法测定（中国药典2020年版通则0512）。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（100*4.6mm，2.6μm）；以甲醇为流动相A，以水（磷酸调节pH至3.0）为流动相B，；柱温为40℃；检测波长为280nm；流速为0.8ml/min。分别取米诺地尔、BHT对照品适量，精密称定，用稀释剂稀释制成每1ml含有米诺地尔0.05mg，BHT0.01mg的混合溶液，作为系统适用性溶液。精密量取10μl，注入液相色谱仪，记录色谱图，米诺地尔和抗氧剂依次出峰，相邻色谱峰之间的分离度应不小于4.0。
测定法 挤压泡沫，称取约0.50g至西林瓶中，加入2ml甲醇溶解，转移至50ml量瓶中，用稀释剂多次润洗西林瓶，合并至量瓶，超声5min，加稀释剂定容至刻度，摇匀，过PTFE材质滤膜弃去2ml初始滤液，取续滤液作为供试品溶液。
精密称取2,6-二叔丁基对甲酚（BHT）25mg至100ml量瓶中，加甲醇超声溶解，并用甲醇定容。精密移取上述溶液1ml至25ml定容，作为对照品溶液。精密量取供试品溶液与对照品溶液10µl，注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法计算，含量应在0.9~1.1%之间。
1、系统适用性试验
分别取米诺地尔、BHT对照品适量，精密称定，用稀释剂稀释制成每1ml含有米诺地尔0.05mg，BHT0.01mg的混合溶液，作为系统适用性溶液。精密量取10μl，注入液相色谱仪，记录色谱图，米诺地尔和抗氧剂依次出峰，相邻色谱峰之间的分离度应不小于4.0。
2、抗氧剂2,6-二叔丁基对甲酚（BHT）线性试验
取2,6-二叔丁基对甲酚（BHT）的对照品100mg，置100ml容量瓶置中，用稀释剂使其溶解，定容，摇匀，作为线性贮备液；分别移取线性贮备液0.5、0.8、1.0、1.2、1.5ml置10ml容量瓶中，用稀释剂稀释至刻度，摇匀，作为50%、80%、100%、120%、150%的线性溶液，试验结果如下
| 梯度 | 浓度（mg/ml） | 峰面积 |
| 50% | 0.005232 | 32.163 |
| 80% | 0.008371 | 50.815 |
| 100% | 0.010464 | 64.709 |
| 120% | 0.012557 | 79.216 |
| 150% | 0.015696 | 95.594 |
试验结果表明，2,6-二叔丁基对甲酚（BHT）在0.005232μg/mL~0.015696mg/mL范围内溶液浓度与其峰面积呈良好的线性关系，线性方程为Y=6161.6X+0.0241，线性相关系数R=0.999。
3、抗氧剂2,6-二叔丁基对甲酚（BHT）回收率试验
取2,6-二叔丁基对甲酚（BHT）的对照品100mg，置20ml容量瓶置中，用稀释剂使其溶解，定容，摇匀，作为回收率贮备液。
精密称取2,6-二叔丁基对甲酚（BHT）25mg至100ml量瓶中，加甲醇超声溶解，并用甲醇定容。精密移取上述溶液1ml至25ml定容，摇匀，作为对照品溶液。
80%回收率溶液：取本品空白制剂0.5g，于50ml容量瓶中，移取回收率贮备液0.8ml于此量瓶中，加入2ml甲醇，稀释剂适量，超声5分钟，放冷，定容，摇匀，过滤，即得，平行配制3份。
100%回收率溶液：取本品空白制剂0.5g，于50ml容量瓶中，移取回收率贮备液1.0ml于此量瓶中，加入2ml甲醇，稀释剂适量，超声5分钟，放冷，定容，摇匀，过滤，即得，平行配制3份。
120%回收率溶液：取本品空白制剂0.5g，于50ml容量瓶中，移取回收率贮备液1.2ml于此量瓶中，加入2ml甲醇，稀释剂适量，超声5分钟，放冷，定容，摇匀，过滤，即得，平行配制3份。
试验结果如下：
试验结果表明：本方法的回收率试验结果符合药典规定。
Claims (7)
1.一种米诺地尔泡沫剂中抗氧剂（2,6-二叔丁基对甲酚，BHT）的检测方法，其特征在于：
（1）溶液的配制：挤压泡沫，称取约0.50g至西林瓶中，加入2ml甲醇溶解，转移至50ml量瓶中，用稀释剂多次润洗西林瓶，合并至量瓶，超声5min，加稀释剂定容至刻度，摇匀，过PTFE材质滤膜弃去2ml初始滤液，取续滤液作为供试品溶液；
精密称取2,6-二叔丁基对甲酚（BHT）25mg至100ml量瓶中，加甲醇超声溶解，并用甲醇定容；精密移取上述溶液1ml至25ml定容，作为对照品溶液；
（2）色谱条件：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，采用紫外检测器，采用等度洗脱程序，A相为甲醇，B相为水（用磷酸调pH至3.0），检测波长为280nm。
2.根据权利要求1所述的米诺地尔泡沫剂中抗氧剂（2,6-二叔丁基对甲酚，BHT）的检测方法，其特征在于：含量为1%。
3.如权利要求书1所述方法，其特征在于0.6~1.0ml/min，优选条件为0.8ml/min。
4.如权利要求书1所述方法，其特征在于水（磷酸调节pH为2.0~4.0），优选条件为3.0。
5.如权利要求书1所述方法，其特征在于B相比例为8~20%，优选条件为15%。
6.如权利要求书1所述方法，供试品浓度为0.005~0.02mg/ml，优选条件为0.01mg/ml。
7.如权利要求书1所述方法，色谱柱温度为30~50℃，优选条件为40℃。
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