CN104341479A - 一种从积雪草中提取羟基积雪草甙的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种从积雪草中提取羟基积雪草甙的方法,包括下述步骤:原料处理、高压提取、双水相萃取、脱盐、浓缩干燥,得到羟基积雪草甙。具有含量高,提取率高,工艺简单,适合生产,生产成本低等优点。
Description
技术领域
本发明涉及生物技术领域的提取方法,具体说是一种从积雪草中提取羟基积雪草甙的方法。
背景技术
积雪草,为多年生匍匐草本。别名:十八缺、崩大碗、马蹄草、雷公根、蚶壳草、铜钱草、落得打等。生于阴湿荒地、村旁、路边、水沟边。茎伏地,节上生根。叶互生,叶柄长;叶片圆形或肾形,直径2-4厘米。作为中药材使用的积雪草,为双子叶植物伞形科Umbelliferae积雪草Centella asiatica(L.)Urban的干燥全草或带根全草。含多种α-香树脂醇型的三萜成分,其中有积雪草甙(Asiaticoside)、参枯尼甙(Thankuniside)、异参枯尼甙(Isothankuniside)、羟基积雪草甙(Madecas-soside)、玻热模甙(Brahmoside)、破热米甙(Brah-minoside)和破热米酸(Brahmic acid),以及马达积雪草酸(Madasiatic acid)。积雪草具有很多药理作用:1)中枢作用:其中所含的甙对小鼠、大鼠有镇静、安定作用,此作用主要是对中枢神经系统中的胆碱能系统的影响。2)对皮肤组织的作用:积雪草甙能治疗皮肤溃疡,如顽固性创伤、皮肤结核、麻风等。对小鼠,豚鼠、兔肌肉注射或皮下植入可促进皮肤生长,局部白细胞增多、结缔组织盘管网增生、粘液分泌增加、毛及尾的生长加速等。曾有报告用含积雪草0.25-1%醇提取物(含积雪草酸、积雪草甙)的乳霜剂(其中尚含胚胎的或年幼的牛、猪或羊皮肤、肝、脑的水醇提取物)治疗皮肤病,获良好效果。3)美容作用:积雪草具有清热解毒,利湿消肿、滋补、消炎、镇定的作用。能刺激深层皮肤细胞更替。积雪草可以紧致表皮与真皮连接部分,能使皮肤变柔软,有助于解决皮肤松弛现象,使皮肤光滑有弹性;促进真皮层中胶原蛋白形成,使纤维蛋白再生,重新连接起来,使肌肤达到紧致光滑的效果。还可帮助受损的组织愈合及紧实肌肤。既能促进表皮与真皮之间的密切连接,又能抑制脂肪细胞的增加,防止皮肤水肿、出现肥胖。4)抗菌作用:幼芽的水提取物有抗菌作用。积雪草甙能治疗麻风,认为其作用为溶解细菌的蜡膜,从而被其他药物或机体防御机能所消灭。
目前已有从积雪草中提取分离羟基积雪草甙的研究,例如公开号为CN1377649的发明专利中公开了可以制得羟基积雪草甙的方法,具体是先将积雪草总甙溶于甲醇后,进行硅胶正相色谱层析,以氯仿和甲醇的混合液为洗脱溶剂,收集其中氯仿:甲醇=2:1比例部分的洗脱液,减压回收洗脱液,得到白色晶体状单一化合物羟基积雪草甙。这种方法制得的羟基积雪草甙的纯度不够理想,而且洗脱溶剂中含有氯仿,不够环保,危害操作人员的健康。又如公开号为CN101210039的发明专利,公开了一种羟基积雪草甙化学对照品的分离制备方法,它是以重量含量30-97%的羟基积雪草甙提取物为原料,以制备型高效液相色谱为分离手段,以甲醇-水溶液为洗脱体系,获得纯度98%以上羟基积雪草甙化学对照品。该方法虽然可获得高纯度的羟基积雪草甙单品,但它是以重量含量30-97%的积雪草甙提取物为原料进行分离提纯的,必须先从积雪草中提取出一定含量的积雪草甙提取物;此外,该方法所用设备制备型高效液相色谱价格较高,导致产品的生产成本偏高。
现有技术对羟基积雪草甙的提取方法,一般都会在提取后采用大孔树脂纯化作为主要的分离步骤,然而采用大孔树脂纯化方法,树脂用前需要处理,纯化需经过吸附和洗脱过程,生产周期长。在用大孔树脂进行纯化洗脱时,由于物理吸附的原因,也容易造成一部分样品死吸附,而导致转移率降低。另外采用大孔树脂纯化洗脱液体积较大,溶剂回收时间长,增加了生产成本,并且溶剂回收产生较多的废液,对环保造成一定的负担。此外由于大孔树脂的使用,增加了引入苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯、烷烃类、二乙基苯类等有机残留溶剂的风险,对产品的安全性造成了一定的影响。
综上所述,研究一种简单可行、对环境污染小的羟基积雪草甙的提取方法具有很好的现实意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种从积雪草中提取羟基积雪草甙的方法,具有工艺简单,适合生产,时间短等优点。
本发明通过以下技术方案实现,具体包括如下步骤:
1)原料处理:将积雪草粉碎或打碎;
2)高压提取:将处理后的原料,放入高压罐中,加入相同重量的纯净水,加压至4kgf/cm2,使其压力均匀,并保持10-15min,恢复常压,过滤,得到提取液;
3)分离:对积雪草进行双水相萃取,获得萃取上相和萃取下相,双水相萃取所使用的双水相体系由聚乙二醇、氢氧化钠和水构成,聚乙二醇在所述双水相体系中的质量百分比为10-20%,氢氧化钠在所述双水相体系中的质量百分比为10-20%,余量为水,所述聚乙二醇的重均分子量为1000-8000;
4)后续处理:将步骤3)获得的萃取上相,脱盐、浓缩干燥,得羟基积雪草甙。
本发明所述的积雪草为新鲜和/或干燥后的积雪草。
所述的脱盐优选采用超滤法或透析法,超滤法采用截留分子量为1000-100000的超滤膜脱盐,透析法采用截留分子量为1000-100000的透析袋脱盐。
所述的干燥优选喷雾干燥或冷冻干燥。
本发明得到的羟基积雪草甙,经HPLC检测,含量在98.5%以上。
与现有技术相比,本发明的优点:
1、现有技术在进行羟基积雪草甙的提取时,前处理一般都是以水或乙醇等为溶剂,通过加热提取来将有效成分溶出,而本发明采用高压提取,相比加热提取,经过高压作用,使得积雪草中含有的有机酸、多酚、羟基积雪草甙等成分能充分溶出,利于后续工艺的处理,利于提高活性成分的收率。
2、现有技术得到的羟基积雪草甙含量一般不超过98%,本发明采用高压提取和双水相萃取技术的结合,可以极大的提高生产效率,现有技术柱层析所用的树脂为一般为非极性树脂,经过一次吸附只能得到羟基积雪草甙含量40-50%的提取物;如果采用极性树脂,经过一次吸附也只能得到羟基积雪草甙含量50%左右,要想获得更高含量的羟基积雪草甙必须通过2次或更多次柱层析吸附,从而增加了工艺时间和成本。双水相萃取技术作为一种新型的分离技术,具有条件温和、操作简便、易于放大、分离能力强等一系列优点,而采用本发明的技术结合,出现质的提高,可以增加羟基积雪草甙的含量和提取效率,相比水提或醇提后柱层析,本发明时间短,羟基积雪草甙含量高。
3、本发明避免了无水乙醇、甲醇等大量有机溶剂的使用,更加环保。
具体实施方式
下面以实施例对本发明作进一步说明,但本发明并不局限于这些实施例。
实施例1:
一种从积雪草中提取羟基积雪草甙的方法,具体包括如下步骤:
1)原料处理:将新鲜积雪草打碎;
2)高压提取:将处理后的原料,放入高压罐中,加入相同重量的纯净水,加压至4kgf/cm2,使其压力均匀,并保持10min,恢复常压,过滤,得到提取液;
3)分离:对积雪草进行双水相萃取,获得萃取上相和萃取下相,双水相萃取所使用的双水相体系由聚乙二醇、氢氧化钠和水构成,聚乙二醇在所述双水相体系中的质量百分比为20%,氢氧化钠在所述双水相体系中的质量百分比为10%,余量为水,聚乙二醇的重均分子量为1000-8000;
4)后续处理:将步骤3)获得的萃取上相,超滤法采用截留分子量为1000-100000的超滤膜脱盐、浓缩、喷雾干燥,得到羟基积雪草甙。
实施例2:
一种从积雪草中提取羟基积雪草甙的方法,具体包括如下步骤:
1)原料处理:将干燥积雪草粉碎;
2)高压提取:将处理后的原料,放入高压罐中,加入相同重量的纯净水,加压至4kgf/cm2,使其压力均匀,并保持15min,恢复常压,过滤,得到提取液;
3)分离:对积雪草进行双水相萃取,获得萃取上相和萃取下相,双水相萃取所使用的双水相体系由聚乙二醇、氢氧化钠和水构成,聚乙二醇在所述双水相体系中的质量百分比为10%,氢氧化钠在所述双水相体系中的质量百分比为20%,余量为水,聚乙二醇的重均分子量为1000-8000;
4)后续处理:将步骤3)获得的萃取上相,透析法采用截留分子量为1000-100000的透析袋脱盐、浓缩、冷冻干燥,得到羟基积雪草甙。
实施例3:
一种从积雪草中提取羟基积雪草甙的方法,具体包括如下步骤:
1)原料处理:将干燥积雪草粉碎;
2)高压提取:将处理后的原料,放入高压罐中,加入相同重量的纯净水,加压至4kgf/cm2,使其压力均匀,并保持12min,恢复常压,过滤,得到提取液;
3)分离:对积雪草进行双水相萃取,获得萃取上相和萃取下相,双水相萃取所使用的双水相体系由聚乙二醇、氢氧化钠和水构成,聚乙二醇在所述双水相体系中的质量百分比为15%,氢氧化钠在所述双水相体系中的质量百分比为15%,余量为水,聚乙二醇的重均分子量为1000-8000;
4)后续处理:将步骤3)获得的萃取上相,超滤法采用截留分子量为1000-100000的超滤膜脱盐、浓缩、冷冻干燥,得到羟基积雪草甙。
结果:
Claims (2)
1.一种从积雪草中提取羟基积雪草甙的方法,其特征在于:
包括如下步骤:
1)原料处理:将积雪草粉碎或打碎;
2)高压提取:将处理后的原料,放入高压罐中,加入相同重量的纯净水,加压至4kgf/cm2,使其压力均匀,并保持10-15min,恢复常压,过滤,得到提取液;
3)分离:对积雪草进行双水相萃取,获得萃取上相和萃取下相,双水相萃取所使用的双水相体系由聚乙二醇、氢氧化钠和水构成,聚乙二醇在所述双水相体系中的质量百分比为10-20%,氢氧化钠在所述双水相体系中的质量百分比为10-20%,余量为水,所述聚乙二醇的重均分子量为1000-8000;
4)后续处理:将步骤3)获得的萃取上相,脱盐、浓缩干燥,得羟基积雪草甙。
2.根据权利要求1所述的一种从积雪草中提取羟基积雪草甙的方法,其特征在于:所述的积雪草为新鲜和/或干燥后的积雪草。
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