CN110256523A - 一种从藜麦种皮中提取藜麦皂苷的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种从藜麦种皮中提取藜麦皂苷的方法,属于皂苷提取技术领域,将藜麦种皮与乙醇溶液混合后进行超高压提取,得到藜麦皂苷;所述乙醇溶液的体积分数为50~70%;所述藜麦种皮的质量与乙醇溶液的体积比为1g:(100~200)mL。所述超高压提取的时间为6~12min;所述超高压提取的压力为250~350MPa。采用本发明提供的方法,藜麦皂苷的得率高达78.12mg/g,提高了藜麦皂苷的得率。
Description
技术领域
本发明属于皂苷提取技术领域,尤其涉及一种从藜麦种皮中提取藜麦皂苷的方法。
背景技术
藜麦(Chenopodium quinoa Willd L.)是一种有着5000~7000年种植历史的藜科双子叶植物,不同品种的种子颜色各异,我国藜麦种植地区主要分布于西部地带。它不仅存在着多种活性成分,还富含各类营养物质,因此它具有多种保健功能,被誉为“超级谷物”。
藜麦皂苷由三萜皂苷β-香草素衍生而来,通过异戊二烯途径生成,主要为齐墩果酸型、常春藤型、商陆酸型等,其中齐墩果酸型含量最高。藜麦皂苷主要存在于种皮中,其含量在0.14%~2.30%,具有抗菌、抗氧化、降血糖等多种功效,因此藜麦皂苷被广泛应用于医疗和保健行业。皂苷具有苦涩味,这将会影响藜麦的口感,在食用前需将种皮除去,因此在藜麦的生产过程中,大量堆积的藜麦种皮不仅会对环境造成严重影响,若将藜麦种皮直接丢弃,会造成潜在的资源浪费。
目前,皂苷的提取方法主要有回流法、超声波辅助法、微波辅助法、酶提取法、超临界萃取法等,《响应面法优化藜麦糠皂苷的提取及抗氧化活性》一文采用了超声波浸提法,藜麦皂苷得率为23.542mg/g;《藜麦种子皂苷不同提取方法的比较研究》一文采用了超声提取法、甲醇回流法和乙醇回流法三种不同方法,藜麦皂苷得率分别为5.06mg/g、3.81mg/g和3.18mg/g;《纤维素酶-微波辅助法提取金樱子总皂苷的工艺研究》一文将微波辅助法与酶提取法联用,总皂苷的提取率为6.11%;《超临界萃取人参皂苷及HPLC分析》一文采用了超临界萃取法,总皂苷的提取为(1.1053±0.0491)%。但这些方法均存在提取率低的问题。
发明内容
有鉴于此,本发明的目的在于提供一种从藜麦种皮中提取藜麦皂苷的方法,采用本发明提供的方法,藜麦皂苷的得率高达78.12mg/g,提高了藜麦皂苷的得率。
为了实现上述发明目的,本发明提供了以下技术方案:
本发明提供了一种从藜麦种皮中提取藜麦皂苷的方法,将藜麦种皮与乙醇溶液混合后进行超高压提取,得到藜麦皂苷;
所述乙醇溶液的体积分数为50~70%;
所述藜麦种皮的质量与乙醇溶液的体积比为1g:(100~200)mL;
所述超高压提取的时间为6~12min;
所述超高压提取的压力为250~350MPa。
优选的,所述乙醇溶液的体积分数为62%。
优选的,所述藜麦种皮的质量与乙醇溶液的体积比为1g:162mL。
优选的,所述超高压提取的时间为669s。
优选的,所述超高压提取的压力为294MPa。
优选的,所述藜麦种皮粉碎后过80目筛,将得到的筛下物干燥至恒重后,与乙醇溶液混合。
优选的,所述干燥的温度为45~55℃。
本发明提供了一种从藜麦种皮中提取藜麦皂苷的方法,将藜麦种皮与乙醇溶液混合后进行超高压提取,得到藜麦皂苷;所述乙醇溶液的体积分数为50~70%;所述藜麦种皮的质量与乙醇溶液的体积比为1g:(100~200)mL;所述超高压提取的时间为6~12min;所述超高压提取的压力为250~350MPa。采用本发明提供的方法,藜麦皂苷的得率高达78.12mg/g,提高了藜麦皂苷的得率。
附图说明
图1-1为常春藤皂苷元标准品与齐墩果酸皂苷元标准品TIC图;
图1-2为常春藤皂苷元标准品XIC图;
图1-3为齐墩果酸皂苷元标准品XIC图;
图1-4为常春藤皂苷元标准品EPI图;
图1-5为齐墩果酸皂苷元标准品EPI图;
图2-1为藜麦常春藤皂苷元与齐墩果酸皂苷元TIC图;
图2-2为藜麦常春藤皂苷元XIC图;
图2-3为藜麦齐墩果酸皂苷元XIC图;
图2-4为藜麦常春藤皂苷元EPI图;
图2-5为藜麦齐墩果酸皂苷元EPI图。
具体实施方式
本发明提供了一种从藜麦种皮中提取藜麦皂苷的方法,将藜麦种皮与乙醇溶液混合后进行超高压提取,得到藜麦皂苷;所述乙醇溶液的体积分数为50~70%;所述藜麦种皮的质量与乙醇溶液的体积比为1g:(100~200)mL;所述超高压提取的时间为6~12min;所述超高压提取的压力为250~350MPa。
在本发明中,所述藜麦种皮优选粉碎后过80目筛,将得到的筛下物干燥至恒重后,与乙醇溶液混合。本发明对所述粉碎使用的仪器没有特殊限定,采用常规粉碎的仪器即可,如粉碎机。本发明对所述藜麦种皮的来源没有特殊限定。
在本发明中,所述乙醇溶液的体积分数为50~70%,优选为55~65%,更优选为62%。
在本发明中,所述藜麦种皮的质量与乙醇溶液的体积比为1g:(100~200)mL,优选为1g:(150~180)mL,更优选为1g:162mL。
在本发明中,所述超高压提取的时间为6~12min,优选为669s。
在本发明中,所述超高压提取的压力为250~350MPa,优选为294MPa。
在本发明中,所述藜麦皂苷优选为齐墩果酸型和常春藤型的三萜皂苷。
下面结合实施例对本发明提供的技术方案进行详细的说明,但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
1藜麦种皮的预处理
将藜麦种皮用多功能粉碎机粉碎后,粉末过80目筛,置于50℃烘箱中干燥至恒重,得到藜麦种皮粉;
2藜麦皂苷的超高压提取
将预处理过的0.1813g藜麦种皮粉与30mL体积分数为62%的乙醇溶液混合后装在耐压、柔韧性好、能传递压力且密闭性好的塑料小瓶内,混合均匀,放入高压容器中,设定超高压提取的时间为669s和超高压提取的压力为294MPa后,在连动模式下,启动高压泵,待增压及卸压过程完成后,取出反应容器中的塑料小瓶,将料液进行减压抽滤操作,藜麦皂苷的提取得率为78.12mg/g。
实施例1通过藜麦种皮粉制取藜麦皂苷,通过文献查阅,得到藜麦皂苷的主要存在形式是齐墩果酸型,但实施例1未对藜麦皂苷结构进行鉴定,但对藜麦皂苷酸解后所制得的藜麦皂苷元进行了结构验证,通过UPLC-MS/MS分析,制备出的样品中含有齐墩果酸型和常春藤型两种皂苷元产品。
采用UPLC-MS/MS分析对产品进行结构表征,混标及样品的TIC,XIC,EPI图谱见图1-1至1-5、图2-1至2-5。由TIC图可见,样品中含有两种物质,保留时间分别为3.79min和5.92min;由EPI图可见,样品中两种物质的分子离子峰分别为472.1和456.2,并且存在离子对m/z 472.1→m/z 393.3和m/z 456→m/z 407.2;由XIC图可见,472/393离子对和456/407离子对保留时间分别为3.79min和5.92min,与TIC图的保留时间一致。由于m/z 472.1→m/z393.3为常春藤皂苷元的定性离子对,m/z 456→m/z 407.2为齐墩果酸皂苷元定性离子对,并且样品的TIC图以及EPI图与齐墩果酸和常春藤皂苷元混标的TIC图以及EPI图一致。因此,确定样品中含有齐墩果酸和常春藤两种皂苷元。
以下实施例的藜麦种皮的预处理同实施例1。
实施例2
将预处理过的藜麦种皮粉与60%的乙醇溶液按1/100(w/v)混合均匀(0.3000g藜麦种皮粉与30mL体积分数为60%的乙醇溶液)后装在耐压、柔韧性好、能传递压力且密闭性好的塑料小瓶内,混合均匀,放入高压容器中,设定超高压提取的时间为9min和超高压提取的压力为350MPa后,在连动模式下,启动高压泵,待增压及卸压过程完成后,取出反应容器中的塑料小瓶,将料液进行减压抽滤操作,得到齐墩果酸型和常春藤型的三萜皂苷(鉴定方法同实施例1)。藜麦皂苷的提取得率为58.75mg/g。
实施例3
将预处理过的藜麦种皮粉与70%的乙醇溶液按1/150(w/v)混合均匀(0.2000g藜麦种皮粉与30mL体积分数为70%的乙醇溶液)后装在耐压、柔韧性好、能传递压力且密闭性好的塑料小瓶内,混合均匀,放入高压容器中,设定超高压提取的时间为9min和超高压提取的压力为350MPa后,在连动模式下,启动高压泵,待增压及卸压过程完成后,取出反应容器中的塑料小瓶,将料液进行减压抽滤操作,得到齐墩果酸型和常春藤型的三萜皂苷(鉴定方法同实施例1)。藜麦皂苷的提取得率为67.66mg/g。
实施例4
将预处理过的藜麦种皮粉与60%的乙醇溶液按1/150(w/v)混合均匀(0.2000g藜麦种皮粉与30mL体积分数为60%的乙醇溶液)后装在耐压、柔韧性好、能传递压力且密闭性好的塑料小瓶内,混合均匀,放入高压容器中,设定超高压提取的时间为6min和超高压提取的压力为250MPa后,在连动模式下,启动高压泵,待增压及卸压过程完成后,取出反应容器中的塑料小瓶,将料液进行减压抽滤操作,得到齐墩果酸型和常春藤型的三萜皂苷(鉴定方法同实施例1)。藜麦皂苷的提取得率为70.08mg/g。
实施例5
将预处理过的藜麦种皮粉与50%的乙醇溶液按1/150(w/v)混合均匀(0.3333g藜麦种皮粉与50mL体积分数为50%的乙醇溶液)后装在耐压、柔韧性好、能传递压力且密闭性好的塑料小瓶内,混合均匀,放入高压容器中,设定超高压提取的时间为6min和超高压提取的压力为300MPa后,在连动模式下,启动高压泵,待增压及卸压过程完成后,取出反应容器中的塑料小瓶,将料液进行减压抽滤操作,得到齐墩果酸型和常春藤型的三萜皂苷(鉴定方法同实施例1)。藜麦皂苷的提取得率为62.12mg/g。
实施例6
将预处理过的藜麦种皮粉与60%的乙醇溶液按1/200(w/v)混合均匀(0.1500g藜麦种皮粉与30mL体积分数为60%的乙醇溶液)后装在耐压、柔韧性好、能传递压力且密闭性好的塑料小瓶内,混合均匀,放入高压容器中,设定超高压提取的时间为12min和超高压提取的压力为300MPa后,在连动模式下,启动高压泵,待增压及卸压过程完成后,取出反应容器中的塑料小瓶,将料液进行减压抽滤操作,得到齐墩果酸型和常春藤型的三萜皂苷(鉴定方法同实施例1)。藜麦皂苷的提取得率为62.75mg/g。
实施例7
将预处理过的藜麦种皮粉与70%的乙醇溶液按1/150(w/v)混合均匀(0.3333g藜麦种皮粉与50mL体积分数为70%的乙醇溶液)后装在耐压、柔韧性好、能传递压力且密闭性好的塑料小瓶内,混合均匀,放入高压容器中,设定超高压提取的时间为6min和超高压提取的压力为300MPa后,在连动模式下,启动高压泵,待增压及卸压过程完成后,取出反应容器中的塑料小瓶,将料液进行减压抽滤操作,得到齐墩果酸型和常春藤型的三萜皂苷(鉴定方法同实施例1)。藜麦皂苷的提取得率为68.48mg/g。
实施例8
将预处理过的藜麦种皮粉与60%的乙醇溶液按1/150(w/v)混合均匀(0.2000g藜麦种皮粉与30mL体积分数为60%的乙醇溶液)后装在耐压、柔韧性好、能传递压力且密闭性好的塑料小瓶内,混合均匀,放入高压容器中,设定超高压提取的时间为9min和超高压提取的压力为300MPa后,在连动模式下,启动高压泵,待增压及卸压过程完成后,取出反应容器中的塑料小瓶,将料液进行减压抽滤操作,得到齐墩果酸型和常春藤型的三萜皂苷(鉴定方法同实施例1)。藜麦皂苷的提取得率为78.36mg/g。
实施例9
将预处理过的藜麦种皮粉与60%的乙醇溶液按1/200(w/v)混合均匀(0.1500g藜麦种皮粉与30mL体积分数为60%的乙醇溶液)将后装在耐压、柔韧性好、能传递压力且密闭性好的塑料小瓶内,混合均匀,放入高压容器中,设定超高压提取的时间为9min和超高压提取的压力为250MPa后,在连动模式下,启动高压泵,待增压及卸压过程完成后,取出反应容器中的塑料小瓶,将料液进行减压抽滤操作,得到齐墩果酸型和常春藤型的三萜皂苷(鉴定方法同实施例1)。藜麦皂苷的提取得率为69.02mg/g。
实施例10
将预处理过的藜麦种皮粉与70%的乙醇溶液按1/200(w/v)混合均匀(0.1500g藜麦种皮粉与30mL体积分数为70%的乙醇溶液)后装在耐压、柔韧性好、能传递压力且密闭性好的塑料小瓶内,混合均匀,放入高压容器中,设定超高压提取的时间为9min和超高压提取的压力为300MPa后,在连动模式下,启动高压泵,待增压及卸压过程完成后,取出反应容器中的塑料小瓶,将料液进行减压抽滤操作,得到齐墩果酸型和常春藤型的三萜皂苷(鉴定方法同实施例1)。藜麦皂苷的提取得率为69.99mg/g。
实施例11
将预处理过的藜麦种皮粉与50%的乙醇溶液按1/150(w/v)混合均匀(0.2000g藜麦种皮粉与30mL体积分数为50%的乙醇溶液)后装在耐压、柔韧性好、能传递压力且密闭性好的塑料小瓶内,混合均匀,放入高压容器中,设定超高压提取的时间为9min和超高压提取的压力为250MPa后,在连动模式下,启动高压泵,待增压及卸压过程完成后,取出反应容器中的塑料小瓶,将料液进行减压抽滤操作,得到齐墩果酸型和常春藤型的三萜皂苷(鉴定方法同实施例1)。藜麦皂苷的提取得率为61.72mg/g。
实施例12
将预处理过的藜麦种皮粉与60%的乙醇溶液按1/200(w/v)混合均匀(0.2500g藜麦种皮粉与50mL体积分数为60%的乙醇溶液)后装在耐压、柔韧性好、能传递压力且密闭性好的塑料小瓶内,混合均匀,放入高压容器中,设定超高压提取的时间为6min和超高压提取的压力为300MPa后,在连动模式下,启动高压泵,待增压及卸压过程完成后,取出反应容器中的塑料小瓶,将料液进行减压抽滤操作,得到齐墩果酸型和常春藤型的三萜皂苷(鉴定方法同实施例1)。藜麦皂苷的提取得率为69.53mg/g。
实施例13
将预处理过的藜麦种皮粉与60%的乙醇溶液按1/150(w/v)混合均匀(0.2000g藜麦种皮粉与30mL体积分数为60%的乙醇溶液)后装在耐压、柔韧性好、能传递压力且密闭性好的塑料小瓶内,混合均匀,放入高压容器中,设定超高压提取的时间为6min和超高压提取的压力为350MPa后,在连动模式下,启动高压泵,待增压及卸压过程完成后,取出反应容器中的塑料小瓶,将料液进行减压抽滤操作,得到齐墩果酸型和常春藤型的三萜皂苷(鉴定方法同实施例1)。藜麦皂苷的提取得率为65.20mg/g。
实施例14
将预处理过的藜麦种皮粉与70%的乙醇溶液按1/150(w/v)混合均匀(0.2000g藜麦种皮粉与30mL体积分数为70%的乙醇溶液)后装在耐压、柔韧性好、能传递压力且密闭性好的塑料小瓶内,混合均匀,放入高压容器中,设定超高压提取的时间为12min和超高压提取的压力为300MPa后,在连动模式下,启动高压泵,待增压及卸压过程完成后,取出反应容器中的塑料小瓶,将料液进行减压抽滤操作,得到齐墩果酸型和常春藤型的三萜皂苷(鉴定方法同实施例1)。藜麦皂苷的提取得率为64.94mg/g。
实施例15
将预处理过的藜麦种皮粉与70%的乙醇溶液按1/150(w/v)混合均匀(0.2000g藜麦种皮粉与30mL体积分数为70%的乙醇溶液)后装在耐压、柔韧性好、能传递压力且密闭性好的塑料小瓶内,混合均匀,放入高压容器中,设定超高压提取的时间为9min和超高压提取的压力为250MPa后,在连动模式下,启动高压泵,待增压及卸压过程完成后,取出反应容器中的塑料小瓶,将料液进行减压抽滤操作,得到齐墩果酸型和常春藤型的三萜皂苷(鉴定方法同实施例1)。藜麦皂苷的提取得率为68.33mg/g。
实施例16
将预处理过的藜麦种皮粉与60%的乙醇溶液按1/100(w/v)混合均匀(0.3000g藜麦种皮粉与30mL体积分数为60%的乙醇溶液)后装在耐压、柔韧性好、能传递压力且密闭性好的塑料小瓶内,混合均匀,放入高压容器中,设定超高压提取的时间为12min和超高压提取的压力为300MPa后,在连动模式下,启动高压泵,待增压及卸压过程完成后,取出反应容器中的塑料小瓶,将料液进行减压抽滤操作,得到齐墩果酸型和常春藤型的三萜皂苷(鉴定方法同实施例1)。藜麦皂苷的提取得率为59.42mg/g。
实施例17
将预处理过的藜麦种皮粉与50%的乙醇溶液按1/100(w/v)混合均匀(0.3000g藜麦种皮粉与30mL体积分数为50%的乙醇溶液)后装在耐压、柔韧性好、能传递压力且密闭性好的塑料小瓶内,混合均匀,放入高压容器中,设定超高压提取的时间为9min和超高压提取的压力为300MPa后,在连动模式下,启动高压泵,待增压及卸压过程完成后,取出反应容器中的塑料小瓶,将料液进行减压抽滤操作,得到齐墩果酸型和常春藤型的三萜皂苷(鉴定方法同实施例1)。藜麦皂苷的提取得率为53.99mg/g。
实施例18
将预处理过的藜麦种皮粉与60%的乙醇溶液按1/100(w/v)混合均匀(0.3000g藜麦种皮粉与30mL体积分数为60%的乙醇溶液)后装在耐压、柔韧性好、能传递压力且密闭性好的塑料小瓶内,混合均匀,放入高压容器中,设定超高压提取的时间为9min和超高压提取的压力为250MPa后,在连动模式下,启动高压泵,待增压及卸压过程完成后,取出反应容器中的塑料小瓶,将料液进行减压抽滤操作,得到齐墩果酸型和常春藤型的三萜皂苷(鉴定方法同实施例1)。藜麦皂苷的提取得率为60.12mg/g。
实施例19
将预处理过的藜麦种皮粉与70%的乙醇溶液按1/100(w/v)混合均匀(0.3000g藜麦种皮粉与30mL体积分数为70%的乙醇溶液)后装在耐压、柔韧性好、能传递压力且密闭性好的塑料小瓶内,混合均匀,放入高压容器中,设定超高压提取的时间为9min和超高压提取的压力为300MPa后,在连动模式下,启动高压泵,待增压及卸压过程完成后,取出反应容器中的塑料小瓶,将料液进行减压抽滤操作,得到齐墩果酸型和常春藤型的三萜皂苷(鉴定方法同实施例1)。藜麦皂苷的提取得率为56.03mg/g。
实施例20
将预处理过的藜麦种皮粉与60%的乙醇溶液按1/150(w/v)混合均匀(0.2000g藜麦种皮粉与30mL体积分数为60%的乙醇溶液)后装在耐压、柔韧性好、能传递压力且密闭性好的塑料小瓶内,混合均匀,放入高压容器中,设定超高压提取的时间为12min和超高压提取的压力为350MPa后,在连动模式下,启动高压泵,待增压及卸压过程完成后,取出反应容器中的塑料小瓶,将料液进行减压抽滤操作,得到齐墩果酸型和常春藤型的三萜皂苷(鉴定方法同实施例1)。藜麦皂苷的提取得率为60.73mg/g。
实施例21
将预处理过的藜麦种皮粉与50%的乙醇溶液按1/150(w/v)混合均匀(0.2000g藜麦种皮粉与30mL体积分数为50%的乙醇溶液)后装在耐压、柔韧性好、能传递压力且密闭性好的塑料小瓶内,混合均匀,放入高压容器中,设定超高压提取的时间为9min和超高压提取的压力为350MPa后,在连动模式下,启动高压泵,待增压及卸压过程完成后,取出反应容器中的塑料小瓶,将料液进行减压抽滤操作,得到齐墩果酸型和常春藤型的三萜皂苷(鉴定方法同实施例1)。藜麦皂苷的提取得率为60.33mg/g。
实施例22
将预处理过的藜麦种皮粉与60%的乙醇溶液按1/150(w/v)混合均匀(0.2000g藜麦种皮粉与30mL体积分数为60%的乙醇溶液)后装在耐压、柔韧性好、能传递压力且密闭性好的塑料小瓶内,混合均匀,放入高压容器中,设定超高压提取的时间为9min和超高压提取的压力为300MPa后,在连动模式下,启动高压泵,待增压及卸压过程完成后,取出反应容器中的塑料小瓶,将料液进行减压抽滤操作,得到齐墩果酸型和常春藤型的三萜皂苷(鉴定方法同实施例1)。藜麦皂苷的提取得率为75.97mg/g。
实施例23
将预处理过的藜麦种皮粉与60%的乙醇溶液按1/150(w/v)混合均匀(0.2000g藜麦种皮粉与30mL体积分数为60%的乙醇溶液)后装在耐压、柔韧性好、能传递压力且密闭性好的塑料小瓶内,混合均匀,放入高压容器中,设定超高压提取的时间为9min和超高压提取的压力为300MPa后,在连动模式下,启动高压泵,待增压及卸压过程完成后,取出反应容器中的塑料小瓶,将料液进行减压抽滤操作,得到齐墩果酸型和常春藤型的三萜皂苷(鉴定方法同实施例1)。藜麦皂苷的提取得率为75.03mg/g。
实施例24
将预处理过的藜麦种皮粉与50%的乙醇溶液按1/200(w/v)混合均匀(0.1500g藜麦种皮粉与30mL体积分数为50%的乙醇溶液)后装在耐压、柔韧性好、能传递压力且密闭性好的塑料小瓶内,混合均匀,放入高压容器中,设定超高压提取的时间为9min和超高压提取的压力为300MPa后,在连动模式下,启动高压泵,待增压及卸压过程完成后,取出反应容器中的塑料小瓶,将料液进行减压抽滤操作,得到齐墩果酸型和常春藤型的三萜皂苷(鉴定方法同实施例1)。藜麦皂苷的提取得率为58.04mg/g。
实施例25
将预处理过的藜麦种皮粉与60%的乙醇溶液按1/150(w/v)混合均匀(0.2000g藜麦种皮粉与30mL体积分数为60%的乙醇溶液)后装在耐压、柔韧性好、能传递压力且密闭性好的塑料小瓶内,混合均匀,放入高压容器中,设定超高压提取的时间为9min和超高压提取的压力为300MPa后,在连动模式下,启动高压泵,待增压及卸压过程完成后,取出反应容器中的塑料小瓶,将料液进行减压抽滤操作,得到齐墩果酸型和常春藤型的三萜皂苷(鉴定方法同实施例1)。藜麦皂苷的提取得率为76.73mg/g。
实施例26
将预处理过的藜麦种皮粉与60%的乙醇溶液按1/150(w/v)混合均匀(0.2000g藜麦种皮粉与30mL体积分数为60%的乙醇溶液)后装在耐压、柔韧性好、能传递压力且密闭性好的塑料小瓶内,混合均匀,放入高压容器中,设定超高压提取的时间为12min和超高压提取的压力为250MPa后,在连动模式下,启动高压泵,待增压及卸压过程完成后,取出反应容器中的塑料小瓶,将料液进行减压抽滤操作,得到齐墩果酸型和常春藤型的三萜皂苷(鉴定方法同实施例1)。藜麦皂苷的提取得率为62.97mg/g。
实施例27
将预处理过的藜麦种皮粉与60%的乙醇溶液按1/200(w/v)混合均匀(0.1500g藜麦种皮粉与30mL体积分数为60%的乙醇溶液)后装在耐压、柔韧性好、能传递压力且密闭性好的塑料小瓶内,混合均匀,放入高压容器中,设定超高压提取的时间为9min和超高压提取的压力为350MPa后,在连动模式下,启动高压泵,待增压及卸压过程完成后,取出反应容器中的塑料小瓶,将料液进行减压抽滤操作,得到齐墩果酸型和常春藤型的三萜皂苷(鉴定方法同实施例1)。藜麦皂苷的提取得率为67.57mg/g。
实施例28
将预处理过的藜麦种皮粉与60%的乙醇溶液按1/150(w/v)混合均匀(0.2000g藜麦种皮粉与30mL体积分数为60%的乙醇溶液)后装在耐压、柔韧性好、能传递压力且密闭性好的塑料小瓶内,混合均匀,放入高压容器中,设定超高压提取的时间为9min和超高压提取的压力为300MPa后,在连动模式下,启动高压泵,待增压及卸压过程完成后,取出反应容器中的塑料小瓶,将料液进行减压抽滤操作,得到齐墩果酸型和常春藤型的三萜皂苷(鉴定方法同实施例1)。藜麦皂苷的提取得率为74.56mg/g。
实施例29
将预处理过的藜麦种皮粉与60%的乙醇溶液按1/100(w/v)混合均匀(0.5000g藜麦种皮粉与50mL体积分数为60%的乙醇溶液)后装在耐压、柔韧性好、能传递压力且密闭性好的塑料小瓶内,混合均匀,放入高压容器中,设定超高压提取的时间为6min和超高压提取的压力为300MPa后,在连动模式下,启动高压泵,待增压及卸压过程完成后,取出反应容器中的塑料小瓶,将料液进行减压抽滤操作,得到齐墩果酸型和常春藤型的三萜皂苷(鉴定方法同实施例1)。藜麦皂苷的提取得率为61.90mg/g。
实施例30
将预处理过的藜麦种皮粉与50%的乙醇溶液按1/150(w/v)混合均匀(0.2000g藜麦种皮粉与30mL体积分数为50%的乙醇溶液)后装在耐压、柔韧性好、能传递压力且密闭性好的塑料小瓶内,混合均匀,放入高压容器中,设定超高压提取的时间为12min和超高压提取的压力为300MPa后,在连动模式下,启动高压泵,待增压及卸压过程完成后,取出反应容器中的塑料小瓶,将料液进行减压抽滤操作,得到齐墩果酸型和常春藤型的三萜皂苷(鉴定方法同实施例1)。藜麦皂苷的提取得率为56.81mg/g。
以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种从藜麦种皮中提取藜麦皂苷的方法,其特征在于,将藜麦种皮与乙醇溶液混合后进行超高压提取,得到藜麦皂苷;
所述乙醇溶液的体积分数为50~70%;
所述藜麦种皮的质量与乙醇溶液的体积比为1g:(100~200)mL;
所述超高压提取的时间为6~12min;
所述超高压提取的压力为250~350MPa。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述乙醇溶液的体积分数为62%。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述藜麦种皮的质量与乙醇溶液的体积比为1g:162mL。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述超高压提取的时间为669s。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述超高压提取的压力为294MPa。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述藜麦种皮粉碎后过80目筛,将得到的筛下物干燥至恒重后,与乙醇溶液混合。
7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于,所述干燥的温度为45~55℃。
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