CN107496472A - 一种超高压提取七叶皂苷的方法 - Google Patents

一种超高压提取七叶皂苷的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种超高压提取七叶皂苷的方法，它是将娑罗子粉碎为5‑100目粒度的粉末，加入5‑20倍重量的提取溶剂，浸泡0.5‑3小时后一起装入耐压、柔韧的软袋中密封，然后放入超高压提取装置的提取容器中，在常温下进行提取，提取步骤包括升压阶段、保压阶段、泄压阶段等。采用本发明的方法，与现有的提取方法相比，能够提高提取物中七叶皂苷的含量，减少杂质；同时还能提高七叶皂苷的转移率，药材利用率更高，提取更加充分，有利于降低提取成本。

Description

一种超高压提取七叶皂苷的方法
技术领域
本发明属于制药领域，涉及七叶皂苷的提取方法，尤其是一种超高压提取七叶皂苷的方法。
背景技术
七叶皂苷又称七叶皂苷酸，为从七叶树科七叶树属植物种子提取得到的总皂苷、β-七叶皂苷或异七叶皂苷等的总称，属于三萜皂苷类。七叶皂苷具有抗炎、抗水肿等多种功效，临床上主要用于脑水肿、创伤等疾病的治疗。目前对七叶皂苷的提取绝大多数采用的是乙醇热回流或渗漏的方法，例如CN 104402963 A、CN 102659897 A、CN 106589045 A、CN104804060 A等专利文献均采用的是该类方法。
随着中药提取技术的不断进步，越来越多的新方法被用于七叶皂苷活性成分的提取中。CN 106491672 A公开了一种采用的超临界二氧化碳萃取提取七叶皂苷的方法，CN106554384 A公开了采用超声辅助提取七叶皂苷的方法，CN 102309529 A公开了采用微波提取七叶皂苷的方法，CN 101967175 A公开了采用超声波-微波协同萃取七叶皂苷的方法。但是，直到目前尚未见采用超高压方法提取七叶皂苷的报道。
超高压提取也称超高冷等静压提取，是指用100-1000MPa的流体静压力作用于提取溶剂和中药的混合液上，并在预定压力下保持一段时间，使植物细胞内外压力达到平衡后迅速卸压。由于细胞内外渗透压力忽然增大，细胞膜的结构发生变化，使得细胞内的有效成分能够穿过细胞膜而转移到细胞外的提取液中，达到提取中药有效成分的目的。与其它提取方式相比，超高压提取具有温度低、时间短、效率高等优点。
发明内容
本发明的目的是提供一种超高压提取七叶皂苷的方法。
本发明提供的方法包括以下步骤：
将娑罗子粉碎为5-100目粒度的粉末，加入5-20倍重量的提取溶剂，浸泡0.5-3小时后一起装入耐压、柔韧的软袋中密封，然后放入超高压提取装置的提取容器中，在常温下进行提取，提取步骤如下：
1)升压阶段：在5-30min内将提取容器内的压强升高到200-700Mpa；
2)保压阶段：保持压强10-30min；
3)泄压阶段：在5-30s内迅速将压强泄为常压；
4)重复步骤1)-3)1-5次；
5)将软袋从提取容器中取出，倒出物料，经过滤，离心，浓缩，干燥后即得七叶皂苷提取物。
优选地，所述提取溶剂为水或10-50％乙醇。根据相似相溶原理，采用该溶剂提取的活性成分含量最高。
优选地，所述娑罗子粉末的粒度为10-30目。粒径过大，溶剂不容易透过药材渗入到组织细胞，活性成分与溶剂的接触减少，导致提取效率降低；反之，如果粒径过小，则不仅活性成分溶出增加，药材组织、蛋白、鞣质等杂质类成分的溶出也会增加，反而会导致提取物中的活性成分含量降低。
优选地，所述提取溶剂为娑罗子重量的10-15倍。提取溶剂太少，则活性成分达到溶解平衡以后难以继续溶出，导致提取效率不高，溶剂太多则会增加成本。
优选地，所述升压阶段为在10-15min内将提取容器内的压强升高到500-600Mpa。压力越高，则溶剂浸润和活性成分的传递速度越快，同时还会影响溶剂密度、活度和药材基块结构，使活性成分的溶出速度加快，溶出量增加；但是如果压力过高，同样会使杂质类成分的溶出增加，对提取反而不利而且会增加成本。而升压的速度越快细胞壁越容易破裂。
优选地，所述保压阶段的时间为15-20min。在此范围内，溶质的溶解能更好地达到平衡。
优选地，所述泄压阶段的时间为10-15s。药材组织细胞的压力从几百兆帕的超高压迅速减为常压，在反向压力的作用下，发生流体以及药材基质体积的爆破膨胀，对药材组织形成强烈的冲击致使发生形变，同时细胞结构出现松散、孔洞、破裂，使药材成分与溶剂充分接触并向外迅速扩散。因此，理论上泄压时间应该越短越好，但如果时间过短，则会导致大量无效成分溶出，对提取反而不利。
优选地，重复步骤1)-3)3次，提取的活性成分最充分，继续增加次数会导致杂质提取增加，同时也不利于降低成本。
本发明中所涉及到的乙醇浓度均指体积浓度，如10-50％乙醇指的是每100ml乙醇水溶液中含有乙醇10-50ml。
本发明的有益效果是：
1)采用本发明的方法，与现有的提取方法相比，能够提高提取物中七叶皂苷的含量，减少杂质；同时还能提高七叶皂苷的转移率，药材利用率更高，提取更加充分，有利于降低提取成本。
2)与热回流、煎煮、微波、超声等提取方法相比，本发明在较低的温度(室温)下进行，从而减少了能源消耗以及活性成分破坏，得到的提取物具有更好的药用活性。
3)本发明的前处理和提取时间总共不超过5小时，其中超高压提取的时间总共不超过3小时，与现有方法相比，大幅缩短了提取时间，提高了提取效率。
具体事实方式
下面通过具体实施例对本发明进行详细地说明。
实施例1
将娑罗子粉碎为15目粒度的粉末，加入12倍重量的20％乙醇，浸泡1小时后一起装入耐压、柔韧的软袋中密封，然后放入超高压提取装置的提取容器中，在常温下进行提取，提取步骤如下：
1)升压阶段：在15min内将提取容器内的压强升高到600Mpa；
2)保压阶段：保持压强20min；
3)泄压阶段：在10s内迅速将压强泄为常压；
4)重复步骤1)-3)3次；
5)将软袋从提取容器中取出，倒出物料，经过滤，高速离心，减压浓缩，真空干燥后即得七叶皂苷提取物。
经测算，提取物收率为16.7％，七叶皂苷纯度为48.3％，七叶皂苷转移率99.3％。
实施例2
将娑罗子粉碎30目粒度的粉末，加入15倍重量的水，浸泡2小时后一起装入耐压、柔韧的软袋中密封，然后放入超高压提取装置的提取容器中，在常温下进行提取，提取步骤如下：
1)升压阶段：在20min内将提取容器内的压强升高到500Mpa；
2)保压阶段：保持压强15min；
3)泄压阶段：在5s内迅速将压强泄为常压；
4)重复步骤1)-3)2次；
5)将软袋从提取容器中取出，倒出物料，经过滤，离心，浓缩，干燥后即得七叶皂苷提取物。
经测算，提取物收率为17.4％，七叶皂苷纯度为46.2％，七叶皂苷转移率99.0％。
实施例3
将娑罗子粉碎为10目粒度的粉末，加入8倍重量的10％乙醇，浸泡3小时后一起装入耐压、柔韧的软袋中密封，然后放入超高压提取装置的提取容器中，在常温下进行提取，提取步骤如下：
1)升压阶段：在10min内将提取容器内的压强升高到700Mpa；
2)保压阶段：保持压强25min；
3)泄压阶段：在15s内迅速将压强泄为常压；
4)重复步骤1)-3)4次；
5)将软袋从提取容器中取出，倒出物料，经过滤，离心，浓缩，干燥后即得七叶皂苷提取物。
经测算，提取物收率为16.2％，七叶皂苷纯度为47.9％，七叶皂苷转移率95.6％。
实施例4
将娑罗子粉碎为50目粒度的粉末，加入5倍重量的30％乙醇，浸泡1.5小时后一起装入耐压、柔韧的软袋中密封，然后放入超高压提取装置的提取容器中，在常温下进行提取，提取步骤如下：
1)升压阶段：在5min内将提取容器内的压强升高到400Mpa；
2)保压阶段：保持压强10min；
3)泄压阶段：在20s内迅速将压强泄为常压；
4)重复步骤1)-3)5次；
5)将软袋从提取容器中取出，倒出物料，经过滤，离心，浓缩，干燥后即得七叶皂苷提取物。
经测算，提取物收率为17.1％，七叶皂苷纯度为46.3％，七叶皂苷转移率97.5％。
实施例5
将娑罗子粉碎为80目粒度的粉末，加入20倍重量的50％乙醇，浸泡0.5小时后一起装入耐压、柔韧的软袋中密封，然后放入超高压提取装置的提取容器中，在常温下进行提取，提取步骤如下：
1)升压阶段：在30min内将提取容器内的压强升高到250Mpa；
2)保压阶段：保持压强15min；
3)泄压阶段：在8s内迅速将压强泄为常压；
4)重复步骤1)-3)1次；
5)将软袋从提取容器中取出，倒出物料，经过滤，离心，浓缩，干燥后即得七叶皂苷提取物。
经测算，提取物收率为17.5％，七叶皂苷纯度为44.6％，七叶皂苷转移率96.1％。
实施例6
将娑罗子粉碎为5目粒度的粉末，加入10倍重量的40％乙醇，浸泡3小时后一起装入耐压、柔韧的软袋中密封，然后放入超高压提取装置的提取容器中，在常温下进行提取，提取步骤如下：
1)升压阶段：在15min内将提取容器内的压强升高到650Mpa；
2)保压阶段：保持压强25min；
3)泄压阶段：在5s内迅速将压强泄为常压；
4)重复步骤1)-3)4次；
5)将软袋从提取容器中取出，倒出物料，经过滤，离心，浓缩，干燥后即得七叶皂苷提取物。
经测算，提取物收率为16.4％，七叶皂苷纯度为48.7％，七叶皂苷转移率98.4％。
实施例7
将娑罗子粉碎为100目粒度的粉末，加入6倍重量的25％乙醇，浸泡0.5小时后一起装入耐压、柔韧的软袋中密封，然后放入超高压提取装置的提取容器中，在常温下进行提取，提取步骤如下：
1)升压阶段：在20min内将提取容器内的压强升高到200Mpa；
2)保压阶段：保持压强20min；
3)泄压阶段：在15s内迅速将压强泄为常压；
4)重复步骤1)-3)2次；
5)将软袋从提取容器中取出，倒出物料，经过滤，离心，浓缩，干燥后即得七叶皂苷提取物。
经测算，提取物收率为17.0％，七叶皂苷纯度为47.2％，七叶皂苷转移率98.8％。
试验例
取与实施例1-7属于同一批次的药材(药材中七叶皂苷的含量为8.12％)，按照不同的方式进行提取，提取溶剂除水煎煮提取外均采用20％乙醇，提取方法均采用本领域熟知的常规方法。将提取液浓缩、干燥后计算提取物收率，同时检测七叶皂苷含量，并根据药材含量计算七叶皂苷转移率(指提取物中七叶皂苷总质量占药材中七叶皂苷总质量的比例)，结果见下表。
提取物收率(％) 七叶皂苷含量(％) 七叶皂苷转移率(％)
超声提取 16.7 38.7 79.6
微波提取 17.2 42.3 89.6
渗漏提取 13.5 45.2 75.1
热回流提取 17.2 40.3 85.4
超临界二氧化碳萃取 11.3 47.0 65.4
水煎煮提取 16.0 36.4 71.7
从以上数据可以看出，采用超高压提取，得到的提取物中七叶皂苷含量及转移率均处于较高水平。

Claims (8)

1.一种超高压提取七叶皂苷的方法，其特征在于包括以下步骤：
将娑罗子粉碎为5-100目粒度的粉末，加入5-20倍重量的提取溶剂，浸泡0.5-3小时后一起装入耐压、柔韧的软袋中密封，然后放入超高压提取装置的提取容器中，在常温下进行提取，提取步骤如下：
1)升压阶段：在5-30min内将提取容器内的压强升高到200-700Mpa；
2)保压阶段：保持压强10-30min；
3)泄压阶段：在5-30s内迅速将压强泄为常压；
4)重复步骤1)-3)1-5次；
5)将软袋从提取容器中取出，倒出物料，经过滤，离心，浓缩，干燥后即得七叶皂苷提取物。
2.如权利要求1所述的超高压提取七叶皂苷的方法，其特征在于：所述提取溶剂为水或10-50％乙醇。
3.如权利要求1所述的超高压提取七叶皂苷的方法，其特征在于：所述娑罗子粉末的粒度为10-30目。
4.如权利要求1所述的超高压提取七叶皂苷的方法，其特征在于：所述提取溶剂为娑罗子重量的10-15倍。
5.如权利要求1所述的超高压提取七叶皂苷的方法，其特征在于：所述升压阶段为在10-15min内将提取容器内的压强升高到500-600Mpa。
6.如权利要求1所述的超高压提取七叶皂苷的方法，其特征在于：所述保压阶段的时间为15-20min。
7.如权利要求1所述的超高压提取七叶皂苷的方法，其特征在于：所述泄压阶段的时间为10-15s。
8.如权利要求1所述的超高压提取七叶皂苷的方法，其特征在于：重复步骤1)-3)3次。
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