CN104173526A - 一种白花蛇舌草总黄酮的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种白花蛇舌草总黄酮的制备方法，具体涉及一种超声-微波双辅助提取白花蛇舌草总黄酮的方法。其处理步骤包括：将白花蛇舌草药材干燥后粉碎，过20目筛，加入60~80%的乙醇溶液，固液比为1:6~10，浸泡1~2h后，采用超声波-微波进行萃取控制超声波600W，微波功率200~400W，提取10~30min，过滤，滤液经聚酰胺树脂柱色谱分离纯化，即得白花蛇舌草总黄酮。本发明工艺简单，采用两种技术联用，可以优势互补，在温和可控的条件下提取白花蛇舌草总黄酮，可操作性强，制备效果好。
Description
技术领域
本发明涉及一种白花蛇舌草总黄酮的制备方法，属于天然产物的提取领域。
背景技术
白花蛇舌草，为茜草科植物白花蛇舌草的干燥或新鲜全草，别名蛇舌草、蛇舌癀、蛇总管等。具有清热解毒、利尿消肿、活血止痛之功效，主要用于肺热咳嗽、痢疾、扁桃体炎、咽喉炎、阑尾炎、黄疸、痈肿疔疮、毒蛇咬伤等症。总黄酮是白花蛇舌草中的主要的活性物质之一，现代药理研究表明，其具有抗炎、抗菌、抗肿瘤、增强免疫等作用，是一类极具开发价值的天然活性物质。
传统的黄酮提取法采用浸提法和回流法，提取时间长，且提取率低。超声波辅助提取是利用超声波产生的剧烈振动、强烈的空化效应等特殊作用，破坏植物的细胞壁，使溶剂渗透到原料的细胞中，实现对目的物质的提取，具有溶剂用量较少、提取时间较短的特点；而微波提取技术是利用微波对细胞的破壁和加热作用，加速细胞内有效成分的快速溶出等作用，具有穿透力强、选择性高、加热效率高等特点。
经文献检索，未见超声-微波双辅助提取白花蛇舌草的相关文献报道。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足，提供一种白花蛇舌草总黄酮的制备方法，该方法具有工艺简单、易操作、选择性高、反应条件温和、对环境友好的优点，易于实现工业化生产。
本发明包括以下步骤：
将白花蛇舌草药材干燥后粉碎，过20目筛，加入60~80%的乙醇溶液，固液比为1:6~10，浸泡1~2h后，采用超声-微波进行萃取控制超声波600W，微波功率200~400W，提取10~30min，过滤，滤液减压浓缩，得浓缩液；浓缩液经聚酰胺树脂柱色谱分离纯化，依次用2倍柱体积的蒸馏水和2倍柱体积的石油醚除杂，再用3~5倍柱体积的60~80%的乙醇洗脱，收集乙醇洗脱液，浓缩干燥，即得白花蛇舌草总黄酮。
本发明所述的聚酰胺树脂目数为60~80。
本发明具有如下优点：采用超声波与微波结合的技术，利用超声波振动可引起细胞内物质运动，使细胞浆液流动、细胞震荡，从而使细胞壁变薄。利于溶剂与植物细胞内部的相互渗透，增加了有效成分在溶剂中的溶解；再结合微波的高能作用，快速破坏细胞壁，加快有效成分的溶出，而且使许多难溶物质在微波电磁场的作用下得到较好的溶解，从而提高了提取的速度和产率；具有选择性高、快速高效、溶剂消耗小、活性成分提取率高的优点，适合工业化生产。
下面将结合具体实施方式对本发明作进一步阐述，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。
具体实施方式：
实施例1：
将白花蛇舌草药材干燥后粉碎，过20目筛，加入60%的乙醇溶液，固液比为1:6，浸泡1h后，采用超声-微波进行萃取控制超声波600W，微波功率200W，提取10min，过滤，滤液减压浓缩，得浓缩液；浓缩液经60目聚酰胺树脂柱色谱分离纯化，依次用2倍柱体积的蒸馏水和2倍柱体积的石油醚除杂，再用3倍柱体积的60%的乙醇洗脱，收集乙醇洗脱液，浓缩干燥，即得白花蛇舌草总黄酮，得率为4.21%，纯度为60.1%。（采用紫外分光光度法在505nm下，用芦丁作为基准测定白花蛇舌草总黄酮含量，下同。）
实施例2：
将白花蛇舌草药材干燥后粉碎，过20目筛，加入70%的乙醇溶液，固液比为1:8，浸泡1.5h后，采用超声-微波进行萃取控制超声波600W，微波功率400W，提取20min，过滤，滤液减压浓缩，得浓缩液；浓缩液经80目聚酰胺树脂柱色谱分离纯化，依次用2倍柱体积的蒸馏水和2倍柱体积的石油醚除杂，再用4倍柱体积的70%的乙醇洗脱，收集乙醇洗脱液，浓缩干燥，即得白花蛇舌草总黄酮，得率为4.19%，纯度为69.4.1%。
实施例3：
将白花蛇舌草药材干燥后粉碎，过20目筛，加入80%的乙醇溶液，固液比为1:10，浸泡2h后，采用超声-微波进行萃取控制超声波600W，微波功率300W，提取30min，过滤，滤液减压浓缩，得浓缩液；浓缩液经70目聚酰胺树脂柱色谱分离纯化，依次用2倍柱体积的蒸馏水和2倍柱体积的石油醚除杂，再用5倍柱体积的80%的乙醇洗脱，收集乙醇洗脱液，浓缩干燥，即得白花蛇舌草总黄酮，得率为4.32%，纯度为58.3%。
Claims (2)
1. 一种白花蛇舌草总黄酮的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将白花蛇舌草药材干燥后粉碎，过20目筛，加入60~80%的乙醇溶液，固液比为1:6~10，浸泡1~2h后，采用超声-微波进行萃取控制超声波600W，微波功率200~400W，提取10~30min，过滤，滤液减压浓缩，得浓缩液；浓缩液经聚酰胺树脂柱色谱分离纯化，依次用2倍柱体积的蒸馏水和2倍柱体积的石油醚除杂，再用3~5倍柱体积的60~80%的乙醇洗脱，收集乙醇洗脱液，浓缩干燥，即得白花蛇舌草总黄酮。
2. 根据权利要求1所述的一种白花蛇舌草总黄酮的制备方法，其特征在于，所述的聚酰胺树脂目数为60~80。
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Country Status (1)
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|---|---|
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Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105998276A (zh) * | 2016-07-07 | 2016-10-12 | 河南中医学院 | 白花蛇舌草总黄酮为唯一活性部位在制备治疗脑膜微循环障碍、脑缺血药物中的应用 |
| CN109096410A (zh) * | 2018-09-04 | 2018-12-28 | 山东中医药大学附属医院 | 白花蛇舌草多糖在制备肠道菌群调节药物中的应用 |
| CN114344369A (zh) * | 2021-12-09 | 2022-04-15 | 安徽省双辉生物科技有限公司 | 一种保留白花蛇舌草饮片中高活性黄酮的炮制方法 |
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2014
- 2014-09-04 CN CN201410445592.8A patent/CN104173526A/zh active Pending
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| CN109096410A (zh) * | 2018-09-04 | 2018-12-28 | 山东中医药大学附属医院 | 白花蛇舌草多糖在制备肠道菌群调节药物中的应用 |
| CN114344369A (zh) * | 2021-12-09 | 2022-04-15 | 安徽省双辉生物科技有限公司 | 一种保留白花蛇舌草饮片中高活性黄酮的炮制方法 |
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Legal Events
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Application publication date: 20141203 |