CN104334674A - 包含氧化锆颗粒的cmp组合物及使用方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供含有氧化锆颗粒、附着至所述氧化锆颗粒的改性剂、有机酸及水的化学-机械抛光组合物，以及使用这样的抛光组合物抛光基材的方法，及使用包含氧化锆颗粒、有机酸、氧化剂及水的抛光组合物抛光含有金属及基于氧化物的介电材料的基材的方法。

Description

包含氧化锆颗粒的CMP组合物及使用方法
背景技术
当前在穿透硅通孔(TSV)技术中的进步允许生产用于各种电子器件的更薄、更轻且更小的互连电路。典型地，TSV通过以下来制造：干式蚀刻基于二氧化硅的介电材料以形成用于垂直及水平互连的孔(即，通孔)及沟槽，之后，将金属(例如，铜)沉积至表面上。由于铜具有作为快速扩散物的性质且可快速地移动穿过下面的介电层而有害于器件，因此，典型地，在沉积铜之前将扩散层施加至基材。采用化学-机械抛光(CMP)降低铜上覆层的厚度以及扩散阻挡层的厚度，直至获得暴露出介电表面的凸出(elevate)部分的平坦表面。通孔及沟槽仍然填充有形成电路互连的导电铜。
为了精确地抛光电子组件表面，已变得必须开发出与所抛光的表面的组合相容的CMP组合物。然而，由于金属和基于氧化物的介电材料在化学反应性方面的显著差异，因此，常规CMP组合物导致含有金属和基于氧化物的介电材料这二者的基材的移除速率的相当大的不同，这可导致一个层的过度抛光及总体无效。
因此，本领域仍需要用于包含金属层和基于氧化物的介电层这二者的基材的经改良的CMP组合物及CMP方法。具体而言，需要具有可调选择性、允许最终用户容易地最佳化针对特定基材的抛光性能的CMP组合物。此外，需要能够由最终用户调整以便在一个CMP步骤期间以几乎相等的抛光速率非选择性地移除金属层和介电层的CMP组合物和方法。
发明内容
本发明提供化学-机械抛光(CMP)组合物，其包含：(a)氧化锆颗粒、(b)附着至氧化锆颗粒的改性剂、(c)包含氨基酸及烷基羧酸中的至少一种的有机酸、及(d)水。
本发明提供化学-机械抛光基材的方法，所述方法包含：(i)使基材与抛光垫及包含以下的CMP组合物接触：(a)氧化锆颗粒、(b)附着至氧化锆颗粒的改性剂、(c)包含氨基酸及烷基羧酸中的至少一种的有机酸、及(d)水；(ii)使抛光垫相对于基材移动，其间有所述CMP组合物；及(iii)磨除基材的至少一部分以抛光基材。
本发明提供化学-机械抛光基材的方法，所述方法包含：(i)使包含至少一个金属层及至少一个基于氧化物的介电层的基材与抛光垫及CMP组合物接触，(ii)使抛光垫相对于基材移动，其间有所述CMP组合物，及(iii)磨除金属层及基于氧化物的介电层的至少一部分以抛光基材，其中，所述CMP组合物包含：(a)氧化锆颗粒、(b)包含过氧化氢、碘酸铵及过硫酸铵中的至少一种的氧化剂、(c)包含氨基酸及烷基羧酸中的至少一种的有机酸、及(d)水。
具体实施方式
本发明提供CMP组合物，其包含以下物质、基本上由以下物质组成、或由以下物质组成：(a)氧化锆颗粒、(b)任选地，附着至氧化锆颗粒的改性剂、(c)包含氨基酸及烷基羧酸中的至少一种的有机酸、及(d)水。
所述CMP组合物包含氧化锆颗粒。氧化锆颗粒可为氧化锆(即二氧化锆)的任何适宜的颗粒。氧化锆颗粒，例如，可为火成(热解)氧化锆颗粒、沉淀氧化锆颗粒、或缩聚氧化锆颗粒。
氧化锆颗粒可具有任何适宜的粒径。近似球形的颗粒的粒径为所述颗粒的直径。非球形颗粒的粒径为包围所述颗粒的最小球体的直径。氧化锆颗粒可具有20nm或更大、30nm或更大、40nm或更大、50nm或更大、或75nm或更大的平均粒径(例如，平均颗粒直径)。可选择地，或者此外，氧化锆颗粒可具有500nm或更小、400nm或更小、300nm或更小、250nm或更小、或200nm或更小的平均粒径。因此，氧化锆颗粒可具有由前述端点中的任意两个所界定的平均粒径。例如，氧化锆颗粒可具有20-500nm、30-500nm、30-400nm、50-300nm、50-250nm、75-250nm、或75-200nm的平均粒径。
优选地，氧化锆颗粒在CMP组合物中是胶体稳定的。术语胶体指的是颗粒在液体载体(例如水)中的悬浮液。胶体稳定性指的是该悬浮液随时间的保持性。在本发明的上下文中，如果当将氧化锆颗粒置于100毫升量筒中并使其无搅动地静置2小时的时间时，量筒底部50毫升中的颗粒浓度([B]，以g/mL表示)与量筒顶部50毫升中的颗粒浓度([T]，以g/mL表示)之间的差除以研磨剂组合物中颗粒的初始浓度([C]，以g/mL表示)小于或等于0.5(即，{[B]–[T]}/[C]≤0.5)，则认为氧化锆颗粒是胶体稳定的。更优选地，{[B]-[T]}/[C]的值小于或等于0.3，且最优选小于或等于0.1。
所述CMP组合物可含有任何适宜量的氧化锆颗粒。所述CMP组合物可含有基于所述组合物的总重量的0.01重量％或更多、0.1重量％或更多、0.5重量％或更多、或1.0重量％或更多的氧化锆颗粒。可选择地，或者此外，所述CMP组合物可含有5重量％或更少、3重量％或更少、或2重量％或更少的氧化锆颗粒。因此，氧化锆颗粒可以由前述端点中的任意两个所界定的量存于所述组合物中。例如，氧化锆颗粒可以0.01重量％-5重量％、0.5重量％-2重量％、0.1重量％-3重量％、或1重量％-3重量％的量存于所述组合物中。
所述CMP组合物任选地，但优选地，包含附着至氧化锆颗粒的改性剂。所述CMP组合物可含有任何适宜量的附着至氧化锆颗粒的改性剂。术语“附着”包括用于使改性剂连接至氧化锆颗粒的任何适宜方式。这样的适宜方式包括通过一个或多个共价键、一个或多个静电键、一个或多个氢键、一个或多个范德瓦尔斯键、以及它们的组合。
所述改性剂可包含氨基烷基硅烷。适宜的氨基烷基硅烷包括，但不限于，(3-氨基烷基)烷氧基硅烷(例如，(3-氨基丙基)三乙氧基硅烷、(3-氨基丙基)三甲氧基硅烷、(3-氨基丙基)二乙氧基甲氧基硅烷及(3-氨基丙基)二甲氧基乙氧基硅烷)；(N,N-烷基氨基丙基)三烷氧基硅烷(例如，(N,N-二甲基氨基丙基)三甲氧基硅烷、(N,N-二乙基氨基丙基)三甲氧基硅烷、(N,N-二甲基氨基丙基)三乙氧基硅烷及(N,N-乙基甲基氨基丙基)三甲氧基硅烷)；(N-烷基氨基丙基)烷氧基硅烷(例如，(N-甲基氨基丙基)三甲氧基硅烷及(N-乙基氨基丙基)三乙氧基硅烷)；(N,N,N-三甲基氨基丙基)三甲氧基硅烷；及双(三烷氧基甲硅烷基烷基)胺(例如，双(三甲氧基甲硅烷基丙基)胺及双(三乙氧基甲硅烷基丙基)胺)。
所述改性剂可包含膦酸。优选地，所述膦酸包含烷基膦酸(例如，甲基膦酸)及氨基烷基膦酸(例如，氨基乙基膦酸)中的至少一种。有用的膦酸包括，但不限于，氨基三(亚甲基膦酸)、N-羧基甲基氨基甲烷膦酸、1-羟基亚乙基-1,1-二膦酸、膦酸二烷基酯、烷基膦酸二烷基酯、以及它们的混合物。
所述改性剂可包含二烷基亚砜(例如，二甲基亚砜)、二烷基砜(例如，二甲基砜)、及烷基磺酸(例如，甲基磺酸)。
所述改性剂可包含氨基硅烷与膦酸的组合，例如，双(三甲氧基甲硅烷基丙基)胺与氨基乙基膦酸。当改性剂包含烷基氨基硅烷且基本上无烷基膦酸时，CMP组合物的ζ电位为正的，但是，所导致的氧化剂分解抑制了基材的高移除速率。正的ζ电位对应于容许更长的贮存期的胶体稳定的CMP组合物。相反地，当改性剂包含烷基膦酸且基本上无烷基氨基硅烷时，防止了氧化剂的分解；然而，CMP组合物的ζ电位为负的。当改性剂包含烷基氨基硅烷及烷基膦酸这二者时，CMP溶液是稳定的，防止了氧化剂的分解，且实现了基材的高移除速率。
所述CMP组合物可含有任何适宜量的改性剂。所述改性剂可以基于所述组合物的总重量的0.001重量％或更多、0.01重量％或更多、0.05重量％或更多、或0.1重量％或更多的量存于所述组合物中。可选择地，或者此外，所述改性剂可以基于所述组合物的总重量的5重量％或更少、3重量％或更少、或1重量％或更少的量存于所述组合物中。因此，所述改性剂可以由前述端点中的任意两个所界定的量存于抛光组合物中。例如，所述改性剂可以0.001-5重量％、0.01-3重量％、0.05-1重量％、或0.1-1重量％的量存于抛光组合物中。
所述CMP组合物包含有机酸。所述有机酸可为任何适宜的有机酸，但期望地为经由选自以下的基团取代的羧酸：C1-C12烷基、氨基、经取代的氨基(例如，甲基氨基、二甲基氨基等)、羟基、卤素、以及它们的组合。优选地，所述有机酸为烷基羧酸、氨基酸、或者它们的组合。适宜的烷基羧酸的非限制性实例包括乙酸、丙二酸、乳酸、苹果酸、酒石酸、乙酰氧肟酸、羟基乙酸、二苯乙醇酸、及水杨酸。适宜的氨基酸的非限制性实例包括甘氨酸、丙氨酸、脯氨酸、赖氨酸、半胱氨酸、亮氨酸、天冬氨酸、及谷氨酸。
所述CMP组合物可含有任何适宜量的有机酸。所述有机酸可以基于所述组合物的总重量的0.001重量％或更多、0.01重量％或更多、0.05重量％或更多、0.1重量％或更多、或0.5重量％或更多的量存于所述组合物中。可选择地，或者此外，所述有机酸可以基于所述组合物的总重量的5重量％或更少、3重量％或更少、或1重量％或更少的量存于所述组合物中。因此，所述有机酸可以由前述端点中的任意两个所界定的量存于所述组合物中。例如，所述有机酸可以0.01-5重量％、0.05-1重量％、0.1-1重量％、或0.5-1重量％的量存于所述组合物中。
所述CMP组合物包含水。水用以促进将氧化锆颗粒及抛光组合物的其它组分施加至待抛光或平坦化的适宜基材的表面。优选地，水为去离子水。
所述CMP组合物可包含氧化剂。所述氧化剂为氧化金属(例如，铜和/或钽)的物质。优选地，所述氧化剂为过氧化氢、过硫酸铵、羟基胺及碘酸铵中的至少一种。
所述CMP组合物可含有任何适宜量的氧化剂。所述氧化剂可以基于所述组合物的总重量的0.01重量％或更多、0.5重量％或更多、0.1重量％或更多、1重量％或更多、或1.5重量％或更多的量存于所述组合物中。可选择地，或者此外，所述氧化剂可以基于所述组合物的总重量的10重量％或更少、5重量％或更少、3重量％或更少、2重量％或更少、或1.5重量％或更少的量存于所述组合物中。因此，所述氧化剂可以由前述端点中的任意两个所界定的量存于所述组合物中。例如，所述氧化剂可以0.01-10重量％、0.5-5重量％、0.1-3重量％、1.5-3重量％、或1.5-2重量％的量存于所述组合物中。
所述CMP组合物任选地包含含氮的杂环化合物。如本文所使用的，术语含氮的杂环化合物是指具有包含的一个或多个氮原子作为环系统的一部分的5元、6元或7元的环状化合物。所述含氮的杂环化合物可为苯并三唑(BTA)。所述含氮的杂环化合物可为氨基三唑。适宜的氨基三唑的非限制性实例包括3-氨基-1,2,4-三唑、3-氨基-1,2,4-三唑-5-羧酸、3-氨基-5-巯基-1,2,4-三唑及4-氨基-5-肼基-1,2,4-三唑-3-硫醇。所述含氮的杂环化合物可为噻唑。适宜的噻唑的非限制性实例包括2-氨基-5-甲基噻唑、2-氨基-4-噻唑乙酸及噻唑。所述含氮的杂环化合物可为杂环N-氧化物。适宜的杂环N-氧化物的非限制性实例包括2-羟基吡啶-N-氧化物、4-甲基吗啉-N-氧化物及吡啶甲酸N-氧化物。
所述CMP组合物可含有任何适宜量的含氮的杂环化合物。所述含氮的杂环化合物可以基于所述组合物的总重量的0.02重量％或更多、0.05重量％或更多、0.1重量％或更多、或0.5重量％或更多的量存于所述组合物中。可选择地，或者此外，所述含氮的杂环化合物可以基于所述组合物的总重量的5重量％或更少、4重量％或更少、3重量％或更少、2重量％或更少、或1重量％或更少的量存于所述组合物中。因此，所述含氮的杂环化合物可以由前述端点中的任意两个所界定的量存于所述组合物中。例如，所述含氮的杂环化合物可以0.02-4重量％、0.05-2重量％、0.1-1重量％、或0.5-2重量％的量存于所述组合物中。
所述CMP组合物任选地包含一种或多种其它添加剂。这样的添加剂包括表面活性剂和/或流变控制剂、消泡剂及杀生物剂。添加剂可以任何适宜的浓度存于CMP组合物中。
所述CMP组合物可具有任何适宜的pH。所述CMP组合物可具有4或更高、4.5或更高、5或更高、5.5或更高、或6或更高的pH。所述组合物可具有8或更低、7或更低、6或更低、或6.5或更低的pH。所述组合物的pH可由任意两个前述端点界定。例如，所述组合物的pH可为4-7、4-6、或5-6.5。所述CMP组合物的pH可通过任何适宜的方式来达成和/或维持。所述CMP组合物可进一步包含pH调节剂、pH缓冲剂、或者它们的组合。所述pH调节剂可为任何适宜的pH调节化合物。例如，所述pH调节剂可为强至足以产生期望的最终pH的任何适宜的酸或碱。适宜的酸的实例包括硝酸、乙酸、磷酸等。适宜的碱的实例包括氢氧化钾、氢氧化铵及氢氧化四烷基铵。所述pH缓冲剂可为任何适宜的缓冲剂，例如，磷酸盐、乙酸盐、硼酸盐、铵盐等。很多这样的pH缓冲系统是本领域公知的。所述pH缓冲剂可为任何适宜的缓冲剂，例如，碳酸氢盐-碳酸盐缓冲系统、氨基烷基磺酸等。所述CMP组合物可包含任何适宜量的pH调节剂和/或pH缓冲剂，条件是采用适宜的量以达成和/或维持所述CMP组合物在适宜范围内的pH。
所述CMP组合物可作为在水性介质中包含氧化锆颗粒、有机酸、改性剂及氧化剂的单包装体系来供应。或者，可将氧化锆颗粒、有机酸及改性剂供应于第一容器中，且可将氧化剂作为水溶液或者以固体形式供应于第二容器中。例如，期望将过氧化氢与CMP组合物的其它组分分开供应，并且，例如，由最终用户于使用之前不久(例如，使用前1周或更短、使用前1天、使用前1小时、使用前10分钟、使用前1分钟)或直接于使用点处将过氧化氢与CMP组合物的其它组分组合。其它的两个容器、或三个容器、或更多个容器的系统在本领域普通技术人员的知识范围内。
为了将储存装置中包含的组分混合以在使用点处或其附近产生CMP组合物，储存装置典型地被提供有一条或多条从各储存装置通向CMP组合物的使用点(例如，压板、抛光垫或基材表面)的流动管线(flow line)。如本文中所利用的，术语“使用点”指的是CMP组合物在其处被施加至基材表面(例如，抛光垫或基材表面本身)的点。如果将要采用使用点混合来产生CMP组合物，则在合适时将CMP组合物的组分单独储存于两个或更多个储存装置中。术语“流动管线”意指从单独的储存容器到储存于其中的组分的使用点的流动路径。所述一条或多条流动管线可各自直接通向使用点，或者，在使用超过一条流动管线的情形中，可将流动管线中的两条或更多条在任何点处组合成通向使用点的单一流动管线。此外，所述一条或多条流动管线(例如，单独的流动管线或组合的流动管线)中的任意可首先通向其它装置(例如，泵送装置、测量装置、混合装置等)中的一个或多个，然后到达组分的使用点。
可将CMP组合物的组分独立地递送至使用点(例如，将组分递送至基材表面，所述组分在抛光过程期间在基材表面上混合)，或可在递送至使用点之前，例如在递送至使用点之前不久或在即将递送至使用点之前将组分中的一种或多种组合。如果组分在以混合形式添加到压板上之前5分钟或更短、例如4分钟或更短、3分钟或更短、2分钟或更短、1分钟或更短、45秒或更短、30秒或更短、10秒或更短、或甚至与组分被递送于使用点处同时组合(例如，组分在分配器处组合)，则所述组分“在即将递送至使用点之前”组合。如果组分在使用点的5m范围内、例如在使用点的1m范围内、或甚至在使用点的10cm范围内(例如，在使用点的1cm范围内)组合，则所述组分也“在即将递送至使用点之前”组合。
当将CMP组合物的两种或更多种组分在到达使用点之前组合时，可将所述组分在流动管线中组合并在不使用混合装置的情况下将其递送至使用点。或者，一条或多条流动管线可通到混合装置中以促进所述组分的两种或更多种的组合。可使用任何合适的混合装置。例如，混合装置可为所述组分的两种或更多种流动通过其的喷嘴或喷射器(例如，高压喷嘴或喷射器)。或者，混合装置可为容器型混合装置，其包含：一个或多个入口，抛光浆料的两种或更多种组分通过所述入口引入到混合器；和至少一个出口，经混合的组分通过所述出口离开混合器以直接或经由设备的其它元件(例如，经由一条或多条流动管线)递送至使用点。此外，混合装置可包含超过一个腔室，各腔室具有至少一个入口和至少一个出口，其中两种或更多种组分在各腔室中组合。如果使用容器型混合装置，则该混合装置优选包含用于进一步促进组分的组合的混合机构。混合机构是本领域中普遍知晓的，且包括搅拌器、共混器、搅动器、叶片式折流板(paddled baffle)、气体喷射器系统、振动器等。
所述CMP组合物还可作为浓缩物提供，所述浓缩物意欲在使用之前用适当量的水进行稀释。优选地，氧化剂是单独提供的且并不作为浓缩物的组分。如本领域技术人员所应理解的，存于浓缩物中的氧化锆颗粒、有机酸及改性剂的量使得在例如以水和/或氧化剂进行稀释时，每一组分的量均在上文所列举的适当范围内。此外，所述浓缩物可含有适量的存于最终CMP组合物中的水以确保浓缩物的各组分至少部分地或完全溶解于浓缩物中。
本发明提供化学-机械抛光基材的方法，所述方法包含：(i)使基材与抛光垫及本文所述的CMP组合物接触，(ii)使抛光垫相对于基材移动，其间有抛光组合物，及(iii)磨除基材的至少一部分以抛光所述基材。
所述方法可用于抛光任何适宜的基材，且尤其可用于抛光包含至少一个由金属及基于氧化物的介电材料组成的层(典型地为表面层)的基材。适宜的基材包括用于半导体工业的晶片。例如，所述晶片典型地包含以下物质、或者由以下物质构成：金属、金属氧化物、金属氮化物、金属复合物、金属合金、低介电材料、或者它们的组合。
本发明还提供化学-机械抛光基材的方法，所述方法包含：(i)使包含至少一个金属层及至少一个基于氧化物的介电层的基材与抛光垫及如本文所公开的CMP组合物接触，(ii)使抛光垫相对于基材移动，其间有所述CMP组合物，及(iii)磨除金属层的至少一部分及基于氧化物的介电层的至少一部分以抛光所述基材。所述方法包含包括以下物质的CMP组合物：(a)氧化锆颗粒、(b)包含过氧化氢、碘酸铵、过硫酸铵及羟基胺中的至少一种的氧化剂、(c)包含氨基酸及烷基羧酸中的至少一种的有机酸、及(d)水。所述CMP组合物可进一步包含附着至氧化锆颗粒的改性剂和/或如本文所述的任意其它组分。
所述基材可包含至少一个铜层及至少一个基于二氧化硅的介电材料层。所述基于二氧化硅的介电层可源自任何适宜的前体。优选地，所述基于二氧化硅的介电层源自硅烷前体、更优选地源自经氧化的硅烷前体，例如原硅酸四乙酯(TEOS)。所述基于二氧化硅的介电层可包括，但不限于，硼磷硅玻璃(BPSG)、PETEOS、热氧化物、未掺杂的硅酸盐玻璃、及HDP氧化物。所述基材可进一步包含至少一个钽层。所述钽层可包含钽金属、或可包含适宜的含钽化合物(例如氮化钽)或钽金属与含钽化合物的混合物。所述基材可进一步包含至少一个包含氮化物的层(例如氮化硅)。
有利地，本发明方法允许控制对于包含至少一个金属层及至少一个基于二氧化硅的介电层及任选地钽层和/或氮化物层的基材的抛光的选择性。本文将选择性定义为一个层的抛光速率相比于另一个不同层的抛光速率的比值。例如，对于包含氧化锆颗粒、有机酸、过氧化氢及水的CMP组合物而言，有机酸从0.9重量％到0.1重量％的减少提高了CMP组合物的TEOS相对于铜的选择性。相反地，有机酸从0.1重量％到0.9重量％的增加降低了TEOS相对于铜的选择性，即，提供了在抛光TEOS和铜的时候同样有效的CMP组合物。选择性的进一步实例讨论于下文的实施例中。
本发明的CMP组合物和方法特别适合于结合化学-机械抛光设备使用。典型地，所述设备包含：压板，其在使用时处于运动中并且具有由轨道、线性或圆周运动所产生的速度；抛光垫，其与该压板接触且在运动时随该压板移动；以及载体，其固持待通过与该抛光垫的表面接触并相对于该抛光垫的表面移动基材而抛光的基材。该基材的抛光通过如下发生：将该基材放置成与该抛光垫和本发明的CMP组合物接触，且随后使该抛光垫相对于该基材移动以磨除该基材的至少一部分以抛光该基材。
可使用任何合适的抛光垫(例如，抛光表面)以所述CMP组合物对基材进行抛光。合适的抛光垫包括，例如，编织及非编织抛光垫。此外，合适的抛光垫可包含具有不同密度、硬度、厚度、可压缩性、压缩时的回弹能力和压缩模量的任何合适的聚合物。合适的聚合物包括，例如，聚氯乙烯、聚氟乙烯、尼龙、碳氟化合物、聚碳酸酯、聚酯、聚丙烯酸酯、聚醚、聚乙烯、聚酰胺、聚氨酯、聚苯乙烯、聚丙烯、其共形成产物、及其混合物。软的聚氨酯抛光垫与本发明的抛光方法结合是特别有用的。典型的抛光垫包括，但不限于，SURFINTM 000、SURFINTM SSW1、SPM3100(可自Eminess Technologies购得)、POLITEXTM和Fujibo POLYPASTM 27抛光垫。特别优选的抛光垫为可自Cabot Microelectronics购得的EPICTM D100抛光垫。
合意地，该化学-机械抛光设备进一步包含原位抛光终点检测系统。通过分析从正被抛光的基材表面反射的光或其它辐射来检查和监控抛光过程的技术是本领域中已知的。这样的方法描述于例如美国专利5,196,353、美国专利5,433,651、美国专利5,609,511、美国专利5,643,046、美国专利5,658,183、美国专利5,730,642、美国专利5,838,447、美国专利5,872,633、美国专利5,893,796、美国专利5,949,927和美国专利5,964,643中。合意的是，对于正被抛光的基材的抛光过程进度的检查或监控使得能够确定抛光终点，即，确定何时终止对于特定基材的抛光过程。
实施例
以下实施例进一步说明本发明，但当然不应解释为以任何方式限制其范围。
实施例中所反映的抛光实验涉及使用市售的抛光设备，其中，除非另有说明，基材对EPICTM D100抛光垫的下压力(downforce pressure)为17.24kPa(2.5psi)，压板速度为120rpm且载体速度为114rpm。抛光参数包括A3700金刚石修整器(可自3M购得)。实施例中的CMP组合物在使用点处混合。实施例中所用的氧化锆颗粒包含未掺杂的单斜氧化锆。
实施例1
制备具有表1中所示的量的氧化锆颗粒、甘氨酸及过氧化氢且余量为水的组合物1A-1I。组合物1A-1I中的每一种均具有5.7的pH。在相似的抛光条件下使用组合物1A-1I抛光铜、氮化硅及TEOS基材。测定针对各组合物的各基材材料移除速率(RR)，且示于表1中。
表1
如自表1中所示的数据明晰的，铜、氮化物及TEOS的移除速率可通过氧化锆颗粒的量来控制，即，提高氧化锆颗粒的浓度导致提高的铜、氮化物及TEOS的移除速率。例如，具有1.5重量％氧化锆颗粒的组合物1C、1E、1G及1I提供了相比于其它方面分别相同但具有0.5重量％氧化锆颗粒的组合物1B、1D、1F及IH的更高的铜、氮化物及TEOS移除速率。此外，如自表1中所示的数据明晰的，提高有机酸(特别是甘氨酸)浓度可显著改变抛光组合物的选择性。例如，具有0.1重量％甘氨酸的组合物1F及1G在TEOS相对于铜方面具有合理的选择性(使得TEOS移除速率大致为铜移除速率的三倍大)，然而，在其它方面分别相同但具有0.9重量％甘氨酸的组合物1H及1I对TEOS及铜展现出相似的移除速率(实际上，铜移除速率略高于TEOS移除速率)。在比较具有0.1重量％甘氨酸的组合物1B及1C与在其它方面分别相同但具有0.5重量％甘氨酸的组合物1D及1E时，相似但不太显著的效果是明显的。
实施例2
制备具有1重量％氧化锆颗粒、30ppm乙酸、300ppm BTA及一种或多种表2中所示量的氧化剂且余量为水的组合物2A-2D。此外，组合物2A包括在组合物2B-2D中不存在的0.1重量％甘氨酸。组合物2A-2D中的每一种均具有5.7的pH。在相似的抛光条件下使用组合物2A-2D抛光铜、氮化物、钽及TEOS基材。测定针对各组合物的各基材材料移除速率(RR)，且示于表2中。
表2
如自表2中所示的数据明晰的，铜、氮化物、钽及TEOS的移除速率可通过氧化剂的量及选择来控制。例如，铜、氮化物及钽的移除速率可通过使用过氧化氢与羟基胺的组合来增加。例如，具有1.0重量％过氧化氢及0.1重量％羟基胺的组合物2C具有相比于仅含有过氧化氢或羟基胺的组合物2A及2B的显著更高的铜、氮化物及钽移除速率。重要的是，在组合物2C中使用羟基胺与过氧化氢的组合导致提高的对于钽的移除速率以及对于TEOS的移除速率的降低。此外，如自表2中的数据明晰的，使用羟基吡啶代替羟基胺降低了铜、氮化物及钽的移除速率，但提高了TEOS的移除速率。
实施例3
制备具有1重量％ZrO2、275ppm双(三甲氧基甲硅烷基丙基)胺、1重量％过氧化氢及表3中所示量的甘氨酸且余量为水的组合物3A-3D。组合物3A-3D中的每一种均具有5的pH。然后，在相似的抛光条件下使用这些组合物抛光铜、钽及TEOS基材。测定针对各组合物的各基材材料移除速率(RR)，且示于表3中。
表3
“清除”表示基材通过抛光被快速且完全地移除，以致于没有测量到移除速率，但已知其已大于/分钟。
如自表3中所示的数据明晰的，铜、钽及TEOS的移除速率可通过与改性剂(特别是氨基硅烷)组合使用的有机酸(特别是甘氨酸)的量来控制。例如，当甘氨酸的浓度增加且氨基硅烷的浓度恒定时，铜的移除速率也增加，如通过针对组合物3A-3C所观察到的移除速率结果所证明的。相反地，当甘氨酸浓度增加且氨基硅烷浓度恒定时，TEOS移除速率降低，如通过针对组合物3A-3D所观察到的移除速率所证明的。表3中所示的数据表明，有机酸浓度的增加可显著改变抛光组合物的选择性。例如，含有0.05重量％甘氨酸的组合物3A在TEOS相对于铜方面具有相对高的选择性，然而，含有0.5重量％甘氨酸的组合物3B是相对于TEOS更为选择铜的。而且，分别含有1.0重量％及1.5重量％甘氨酸的组合物3C及3D具有高的铜相对于TEOS的选择性。
实施例4
制备具有1重量％ZrO2、275ppm双(三甲氧基甲硅烷基丙基)胺、0.15重量％甘氨酸(组合物4A及4B)或0.10重量％甘氨酸(组合物4C)及表4中所示的类型及量的氧化剂且余量为水的组合物4A-4C。组合物4C进一步包含0.1重量％苯并三唑(BTA)。组合物4A-4C中的每一种均具有5的pH。然后，在相似的抛光条件下使用这些组合物抛光铜、氮化物(Si3N4)、硼磷硅酸盐(BPGS)及TEOS基材。测定针对各组合物的各基材材料移除速率(RR)，且示于表4中。
表4
如自表4中所示的数据明晰的，铜、氮化物、TEOS、BPGS及聚酰亚胺的移除速率可通过氧化剂的类型来控制。例如，组合物4A-4C对BPGS及部分固化的聚酰亚胺相对于铜、氮化物及TEOS具有高的选择性。然而，含有NH4IO3作为氧化剂的组合物4A表明了TEOS相对于铜的较高的选择性。此外，含有H2O2作为氧化剂的组合物4C表明了与组合物4A相比甚至更高的TEOS相对于铜及氮化物的选择性。相反地，含有(NH4)2S2O8作为氧化剂的组合物4B仅具有TEOS相对于铜及氮化物的稍微的选择性(即，组合物4B在抛光TEOS、铜及氮化物时是相对同样有效的)。
实施例5
制备具有1重量％ZrO2、0.2重量％NH4IO3、275ppm双(三甲氧基甲硅烷基丙基)胺及0.15重量％甘氨酸且余量为水的实施例5的组合物。所述组合物具有5的pH。在制备如表5中所示的组合物后的不同时间在相似的抛光条件下使用所述组合物抛光铜及TEOS基材。测定针对所述组合物的各基材材料移除速率(RR)，且示于表5中。
表5
如自表5中所示的数据明晰的，所述组合物的抛光有效性在5天过程中基本上保持不变，由此证实了所述组合物的稳定性，即，所述组合物的优良的贮存期。
实施例6
制备具有2重量％ZrO2、550ppm氨基硅烷、0.06重量％BTA、0.10重量％甘氨酸、表6中所示量的氨基硅烷且具有及不具有如表6中所示的2重量％过氧化氢且余量为水的组合物6A-6J。组合物6A-6J中的每一种均具有5.8的pH。然后，在相似的抛光条件下使用这些组合物抛光氮化物及TEOS基材。测定针对各组合物的各基材材料移除速率(RR)，且示于表6中。
表6
如自表6中所示的数据明晰的，氮化物及TEOS的移除速率可通过组合物中所使用的氨基硅烷的类型来控制。例如，相比于(N-甲基-3-氨基丙基)三甲氧基硅烷(组合物6A及6B)，通过使用氨基硅烷双(三甲氧基甲硅烷基丙基)胺(组合物6I及6J)获得了更高的移除速率。此外，自表6中的数据明晰的，过氧化氢与氨基硅烷的存在提高了TEOS相对于氮化物的选择性。例如，含有与过氧化氢组合的作为氨基硅烷的(N,N,N-三甲基-3-氨基丙基)三甲氧基硅烷的组合物6H具有高的TEOS相对于氮化物的选择性(2814/810＝3.47)，然而，与组合物6H相同但缺少过氧化氢的组合物6G具有低得多的TEOS相对于氮化物的选择性(1558/1473＝1.06)。
实施例7
制备具有2重量％ZrO2、0.1重量％甘氨酸、60ppm乙酸、300ppm BTA及50或100ppm双(三甲氧基甲硅烷基丙基)胺(BTMSPA)或50ppm咪唑-丙基三乙氧基硅烷(IPTES)且余量为水的三组组合物。每一组组合物具有如表7中所示的不同的pH。然后，在相似的抛光条件下使用这些组合物抛光氮化物及TEOS基材。测定针对各组合物的各基材材料移除速率(RR)，且示于表7中。
表7
如由表7中所示的数据表明，pH及具体的氨基硅烷影响对于包含氮化物及TEOS的基材的移除速率。例如，当pH自5.75降低至4.3时，TEOS的移除速率降低。相反地，随着pH自5.75降低至5.0，氮化物的移除速率略有提高。
实施例8
制备具有2重量％ZrO2、1.5重量％H2O2及150ppm BTA以及表8中所示量的甘氨酸、双(三甲氧基甲硅烷基丙基)胺(BTMSPA)及氨基乙基膦酸且余量为水的组合物8A-8C。组合物8A-8C中的每一种均具有5.7的pH。使用在酸性溶液中的高锰酸钾采用滴定法测量过氧化氢浓度。测定各组合物的ζ电位，并示于表8A中。然后，在相似的抛光条件下使用这些组合物抛光铜、氮化物、钽及TEOS基材。测定针对各组合物的各基材材料移除速率(RR)，且示于表8B中。
表8A
表8B
如自表8中所示的数据明晰的，铜、钽、氮化物及TEOS的移除速率可通过氨基硅烷及膦酸的相对量来控制。例如，含有氨基乙基膦酸且不含氨基硅烷的组合物8C在移除铜和TEOS时是同样有效的，但具有较低的对于钽和氮化物的移除速率。含有氨基乙基膦酸及BTMSPA的组合的组合物8A及8B表明了相对高的铜、钽、氮化物及TEOS移除速率。此外，添加有过氧化氢的组合物8A-8C保持正的ζ电位，这表示胶体稳定的组合物。此外，1天后仍保留于溶液中的过氧化氢的量仅略低于抛光后的量，这表示氧化剂的很少的分解。
实施例9
制备具有1重量％ZrO2、0.5重量％甘氨酸、1重量％H2O2、表9A中所示量的双(三甲氧基甲硅烷基丙基)胺(BTMSPA)、100ppm磷酸(PA)或如表9A中所示的甲烷膦酸(MPA)、以及150ppm BTA且余量为水的组合物9A-9C。组合物9A-9C中的每一种均具有5.7的pH。测定在添加H2O2之前的各组合物的ζ电位，并示于表9A中。在相似的抛光条件下使用所述组合物抛光铜、氮化物、钽及TEOS基材。测定针对各CMP组合物的各基材材料移除速率(RR)，且示于表9A中。组合物9B的过氧化物分解数据示于表9B中。
表9A
表9B
天数 H2O2(重量％)
0 1.03
3 0.66
4 0.45
如自表9中所示的数据明晰的，铜、钽、氮化物及TEOS的移除速率可通过磷酸的组合及类型来控制。例如，在不存在氨基硅烷的情况下含有MPA的组合物9C与含有MPA与BTMSPA的组合的组合物9B相比展现出高得多的铜相对于TEOS的选择性。此外，3天及4天后仍保留于组合物9B的溶液中的过氧化氢的量仅略低于抛光后(即，0天)的量，这表示氧化剂的很少的分解。
实施例10
制备具有1重量％ZrO2、0.5重量％甘氨酸、100ppm BTMSPA、1重量％H2O2、150ppm BTA及表10中所示量的甲烷膦酸(MPA)且余量为水的组合物10A-10C。组合物10A-10C中的每一种均具有5.7的pH。测定各组合物的ζ电位，且示于表10中。然后，在相似的抛光条件下使用这些组合物抛光铜、氮化物、钽及TEOS基材。测定针对各组合物的各基材材料移除速率(RR)，且也示于表10中。
表10
如自表10中所示的数据明晰的，铜、钽、氮化物及TEOS的移除速率可通过组合物中的磷酸浓度来控制。当组合物中的MPA浓度提高时，组合物的ζ电位降低，且铜、氮化物及钽的移除速率基本上保持不变或略微降低，而TEOS的移除速率显著降低。

Claims (25)

1.一种化学-机械抛光(CMP)组合物，其包含：
(a)氧化锆颗粒；
(b)附着至所述氧化锆颗粒的改性剂；
(c)包含氨基酸及烷基羧酸中的至少一种的有机酸；及
(d)水。
2.权利要求1的CMP组合物，其中所述氧化锆颗粒以0.01重量％至5重量％的浓度存于所述CMP组合物中。
3.权利要求1的CMP组合物，其中所述有机酸以0.001重量％至5重量％的浓度存于所述CMP组合物中。
4.权利要求1的CMP组合物，其中所述改性剂包含氨基硅烷。
5.权利要求4的CMP组合物，其中所述氨基硅烷为双(三甲氧基甲硅烷基丙基)胺、氨基丙基三甲氧基硅烷、(N-甲基-3-氨基丙基)三甲氧基硅烷、(N,N-二甲基-3-氨基丙基)三甲氧基硅烷、(N,N,N-三甲基-3-氨基丙基)三甲氧基硅烷、N-(3-三乙氧基甲硅烷基丙基)-4,5-二氢咪唑及[3-(2-氨基乙基)氨基丙基]三甲氧基硅烷中的至少一种。
6.权利要求1的CMP组合物，其中所述改性剂包含磷酸、烷基膦酸、氨基烷基膦酸、烷基磺酸、二烷基亚砜及二烷基砜中的至少一种。
7.权利要求1的CMP组合物，其中所述改性剂包含氨基硅烷及氨基烷基膦酸。
8.权利要求1的CMP组合物，其中所述改性剂以0.001重量％至5重量％的浓度存于所述CMP组合物中。
9.权利要求1的CMP组合物，其进一步包含氧化剂。
10.权利要求9的CMP组合物，其中所述氧化剂是使铜和钽中的至少一种氧化的物质。
11.权利要求9的CMP组合物，其中所述氧化剂为过氧化氢、碘酸铵、羟基胺、羟基吡啶及过硫酸铵中的至少一种。
12.权利要求9的CMP组合物，其中所述氧化剂以0.01重量％至5重量％的浓度存于所述CMP组合物中。
13.权利要求1的CMP组合物，其进一步包含0.01重量％至5重量％的三唑。
14.权利要求1的CMP组合物，其中所述组合物具有3至7的pH。
15.一种化学-机械抛光基材的方法，所述方法包含：
(i)使基材与抛光垫及权利要求1的CMP组合物接触；
(ii)使所述抛光垫相对于所述基材移动，其间有所述CMP组合物；及
(iii)磨除所述基材的至少一部分以抛光所述基材。
16.权利要求15的方法，其中所述基材包含至少一个铜层及至少一个基于二氧化硅的介电层，并磨除所述铜层的至少一部分及所述基于二氧化硅的介电层的至少一部分以抛光所述基材。
17.一种化学-机械抛光基材的方法，所述方法包含：
(i)使包含至少一个金属层及至少一个基于氧化物的介电层的基材与抛光垫及CMP组合物接触，其中所述CMP组合物包含：
(a)氧化锆颗粒，
(b)包含过氧化氢、碘酸铵及过硫酸铵中的至少一种的氧化剂，
(c)包含氨基酸及烷基羧酸中的至少一种的有机酸，及
(d)水；
(ii)使所述抛光垫相对于所述基材移动，其间有所述CMP组合物；及
(iii)磨除所述金属层的至少一部分及所述基于氧化物的介电层的至少一部分以抛光所述基材。
18.权利要求17的方法，其中所述金属层包含铜，且所述基于氧化物的介电物包含基于二氧化硅的介电层。
19.权利要求17的方法，其中所述CMP组合物包含：
(a)0.01重量％至5重量％的所述氧化锆颗粒；
(b)0.01重量％至5重量％的所述氧化剂；及
(c)0.001重量％至5重量％的所述有机酸。
20.权利要求17的方法，其中所述CMP组合物进一步包含附着至所述氧化锆颗粒的改性剂。
21.权利要求20的方法，其中所述改性剂包含氨基硅烷。
22.权利要求21的方法，其中所述氨基硅烷为双(三甲氧基甲硅烷基丙基)胺、氨基丙基三甲氧基硅烷、(N-甲基-3-氨基丙基)三甲氧基硅烷、(N,N-二甲基-3-氨基丙基)三甲氧基硅烷、(N,N,N-三甲基-3-氨基丙基)三甲氧基硅烷、N-(3-三乙氧基甲硅烷基丙基)-4,5-二氢咪唑及[3-(2-氨基乙基)氨基丙基]三甲氧基硅烷中的至少一种。
23.权利要求20的方法，其中所述改性剂包含磷酸、烷基膦酸、氨基烷基膦酸、烷基磺酸、二烷基亚砜及二烷基砜中的至少一种。
24.权利要求20的方法，其中所述改性剂包含氨基硅烷及氨基烷基膦酸。
25.权利要求20的方法，其中所述改性剂以0.001重量％至5重量％存于所述组合物中。
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