CN105895518A - 研磨剂、研磨方法和半导体集成电路装置的制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种研磨剂、研磨方法和半导体集成电路装置的制造方法，所述研磨剂的特征在于，其含有氧化铈粒子、水溶性多胺、氢氧化钾、选自有机酸及其盐中的至少一者、和水，且其pH为10以上。

Description

研磨剂、研磨方法和半导体集成电路装置的制造方法
技术领域
本发明涉及研磨剂、研磨方法和半导体集成电路装置的制造方法，特别是涉及半导体集成电路的制造中用于化学机械研磨的研磨剂、使用了该研磨剂的研磨方法和半导体集成电路装置的制造方法。
背景技术
近年来，伴随半导体集成电路的高集成化、高功能化，用于半导体元件的微细化和高密度化的微细加工技术的开发不断推进。自以往以来，在半导体集成电路装置(以下也称为半导体器件)的制造中，为了防止层表面的凹凸(高差)超过光刻法的焦点深度而无法得到足够的分辨率等问题，使用化学机械研磨法(Chemical Mechanical Polishing：以下称为CMP)进行将层间绝缘膜、埋入布线等进行平坦化。随着元件的高精细化、微细化的要求变严格，利用CMP的高平坦化的重要性日益增大。
另外，近年来在半导体器件的制造中，为了推进半导体元件的更高度的微细化，引入了利用元件隔离宽度小的浅沟槽隔离法(ShallowTrench Isolation：以下称为STI)。
STI是下述方法：在硅基板形成沟槽(沟)，在沟槽内埋入绝缘膜，由此形成电绝缘的元件区域。在STI中，首先如图1(a)所示，用氮化硅膜2等遮蔽硅基板1的元件区域，然后在硅基板1形成沟槽3，堆积二氧化硅膜4等绝缘膜以使其填埋沟槽3。接着，通过CMP，在残留作为凹部的沟槽3内的二氧化硅膜4的同时，将作为凸部的氮化硅膜2上的二氧化硅膜4研磨除去，由此如图1(b)所示，得到在沟槽3内埋入了二氧化硅膜4的元件隔离结构。
这样的STI中的CMP中，通过提高二氧化硅膜与氮化硅膜的选择比(指二氧化硅膜的研磨速度与氮化硅膜的研磨速度之比。以下也仅称为“选择比”)，可以在氮化硅膜露出的时间点停止研磨的进行。并且，在将氮化硅膜用作停止膜的研磨方法中，与通常的研磨方法相比，可以得到更平滑的面。
像这样，在近年的CMP技术中，从成本面考虑，不仅要求对二氧化硅膜的高研磨速度，而且高的上述选择比也变得重要。
自以往以来，提出了改善研磨剂的研磨特性的方法。专利文献1中，公开了下述研磨剂：其含有氧化铈粒子作为磨粒，含有脂肪族胺或杂环式胺等胺，或氨基羧酸、环状单羧酸、不饱和单羧酸等羧酸。
然而，专利文献1所示的研磨剂中，尽管对于二氧化硅膜的研磨速度确保了某种程度的高值，但氮化硅膜的研磨速度的抑制不充分，因此不能说二氧化硅膜与氮化硅膜的选择比充分高。因此，研磨的平坦性也不充分。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本国特表2006-520530号(WO2004/069947号公报)
发明内容
发明要解决的课题
本发明是为了解决上述问题而作出的，其目的在于提供一种研磨剂和研磨方法，所述研磨剂在维持对二氧化硅膜这样的氧化硅膜的充分高研磨速度的同时，将对氮化硅膜的研磨速度抑制得较低，可以实现高选择比和良好的平坦性。
解决课题的方法
本发明的研磨剂的特征在于，其含有氧化铈粒子、水溶性多胺、氢氧化钾、选自有机酸及其盐中的至少一者、和水，且其pH为10以上。
在本发明的研磨剂中，上述水溶性多胺优选为重均分子量为100～2000的水溶性聚醚多胺。并且，上述水溶性多胺的含量相对于该研磨剂的总量优选为0.001质量％以上且2.0质量％以下。另外，上述有机酸优选为单羧酸，优选为葡萄糖酸或N-[三(羟基甲基)甲基]甘氨酸。并且，选自上述有机酸及其盐中的至少一者的含量相对于该研磨剂的总量优选为0.001质量％以上且2.0质量％以下。另外，上述氢氧化钾的含量相对于该研磨剂的总量优选为0.001质量％以上且2.0质量％以下。另外，上述氧化铈粒子的含量相对于该研磨剂的总量优选为0.01质量％以上且5.0质量％以下。
本发明的研磨方法是将研磨剂供给于研磨垫，使半导体集成电路装置的被研磨面与上述研磨垫接触，通过两者间的相对运动进行研磨的研磨方法，其特征在于，上述被研磨面包含含有氧化硅的面，且上述研磨剂为本发明的研磨剂。
本发明的半导体集成电路装置的制造方法的特征在于，具有通过本发明的研磨方法将被研磨面研磨的工序。
在本发明中，“被研磨面”是指研磨对象物的被研磨的面，例如表面。在本说明书中，在制造半导体器件的过程中在半导体基板中出现的中间阶段的表面也包含在“被研磨面”中。另外，“氧化硅”具体地为二氧化硅，但并不限于此，也包括二氧化硅以外的硅氧化物。
发明效果
利用本发明的研磨剂和研磨方法，例如，在STI中的在含有包含氧化硅的面的被研磨面的CMP中，在维持对氧化硅膜的充分高的研磨速度的同时，将对氮化硅膜的研磨速度抑制得较低，可以实现氧化硅膜与氮化硅膜的选择比高的研磨。
附图说明
图1：图1(a)和图1(b)是显示在STI中通过CMP进行研磨的方法的半导体基板的剖面图。
图2是表示能在本发明的研磨方法中使用的研磨装置的一例的图。
符号说明
1…硅基板、2…氮化硅膜、3…沟槽、4…二氧化硅膜、20…研磨装置、21…半导体基板、22…研磨头、23…研磨台板、24…研磨垫、25…研磨剂、26…研磨剂供给配管。
具体实施方式
以下，对本发明的实施方式进行说明。本发明不限于以下的实施方式，只要符合本发明的主旨，其他实施方式也能属于本发明的范畴。
<研磨剂>
本发明的研磨剂的特征在于，含有氧化铈粒子、水溶性多胺、氢氧化钾、有机酸和/或其盐、和水，且其pH为10以上。
例如，STI中在含有氧化硅膜(例如，二氧化硅膜)的被研磨面的CMP中使用本发明的研磨剂时，对氧化硅膜具有高研磨速度，并且可以将对氮化硅膜的研磨速度抑制得足够低，可以得到高的选择比。并且，可以实现平坦性高的研磨。
关于本发明的研磨剂像这样发挥出优异的研磨特性的机制不一定明确，但认为是因为含有水溶性多胺和有机酸和/或其盐、以及氢氧化钾。即，认为是因为水溶性多胺、和有机酸和/或其盐在存在氢氧化钾的pH 10以上的区域中经由各自的分子所具有的末端基(水溶性多胺的氨基、有机酸的羧基等酸基)静电吸附于氧化铈粒子的表面、含有氧化硅膜等的被研磨面。并且还认为：向氧化铈粒子表面的吸附、和向含有氧化硅膜等的被研磨面的吸附的效果最佳化，其结果是，在不损害氧化铈粒子的分散性的条件下，可以得到对氧化硅膜的高研磨速度、以及氧化硅膜与氮化硅膜的高选择比这两者。
以下，对本发明的研磨剂中含有的各成分和溶液的pH进行说明。
(氧化铈粒子)
本发明的研磨剂中含有的氧化铈粒子具有作为研磨磨粒的功能。含有的氧化铈粒子的种类没有特别限制，但可以使用例如由日本特开平11-12561号公报、日本特开2001-35818号公报中记载的方法制造的氧化铈粒子。即，可以使用下述氧化铈粒子：在硝酸铈(IV)铵水溶液中加入碱而制作氢氧化铈凝胶，将其过滤、清洗、煅烧而得到的氧化铈粒子，或将高纯度的碳酸铈粉碎后煅烧，进一步粉碎、分级而得到的氧化铈粒子。另外，如日本特表2010-505735号中记载那样，也可以使用在液体中将铈(III)盐进行化学氧化而得到的氧化铈粒子。
氧化铈粒子的平均粒径优选0.01μm以上且0.5μm以下，更优选0.03μm以上且0.3μm以下。若平均粒径超过0.5μm，则有可能在被研磨面发生擦伤等研磨伤痕。另外，若平均粒径低于0.01μm，则不仅有可能研磨速度降低，而且每单位体积的表面积大，因此氧化铈粒子易受表面状态的影响，容易根据pH、添加剂的浓度等条件而凝聚。
需要说明的是，氧化铈粒子在液体中以一次粒子凝聚而成的凝聚粒子(二次粒子)的形式存在，因此上述氧化铈粒子的优选平均粒径以平均二次粒径表示。即，氧化铈粒子的平均二次粒径优选0.01μm以上且0.5μm以下，更优选0.03μm以上且0.3μm以下。
使用在纯水等分散介质中分散而成的分散液，通过激光折射-散射式等的粒度分布计测定平均二次粒径。
氧化铈粒子的含量(以下也称为浓度)相对于研磨剂的总量优选0.01质量％以上且5.0质量％以下。特别优选的范围为0.15质量％以上且0.5质量％以下。氧化铈粒子的含量为0.01质量％以上且5.0质量％以下时，得到对氧化硅膜足够高的研磨速度。另外，研磨剂的粘度不会过高，操作性良好。
氧化铈粒子可以使用事先在介质中分散的状态的氧化铈粒子(氧化铈粒子分散液)。作为上述介质，可以优选使用水。在分散时，可以使用适当的分散剂，实施分散处理。此处，氧化铈粒子分散液中，作为能含有的分散剂，可以优选使用作为能在研磨剂中添加的分散剂而后述的水溶性的有机聚合物、阴离子性的表面活性剂等。
(水)
本发明的研磨剂中，作为使氧化铈粒子分散、且使后述的水溶性多胺、有机酸等溶解的介质，含有水。关于水的种类没有特别限制，但考虑对研磨剂中含有的成分的影响、防止杂质的混入、对pH等的影响，优选使用纯水、超纯水、离子交换水等。
(水溶性多胺)
本发明的研磨剂中，含有水溶性多胺是为了提高对氧化硅膜的研磨速度和提高氧化硅膜与氮化硅膜的选择比。水溶性多胺只要为1分子中具有2个以上氨基的水溶性化合物，则化学结构没有特别限制，无论何种结构都可以。需要说明的是，“水溶性”是指，作为研磨剂使用的浓度中，在该研磨剂中完全溶解。只要为这样的状态，溶解的程度(溶解度)就没有限定，但通常将在纯水中溶解1质量％以上、优选溶解5质量％以上的物质称为“水溶性”的物质。
作为水溶性多胺，具体地，优选选自水溶性聚醚多胺、水溶性聚亚烷基多胺、水溶性聚乙烯亚胺、水溶性聚乙烯基胺、水溶性聚烯丙基胺、水溶性聚赖氨酸、和水溶性壳聚糖中的至少1种多胺。特别优选的水溶性多胺为水溶性聚醚多胺和水溶性聚亚烷基多胺。
水溶性多胺的重均分子量只要该多胺具有水溶性就没有限定，但重均分子量优选100～10万的范围，更优选100～2000的范围。水溶性多胺的重均分子量低于100时，水溶性多胺配合的效果小。若重均分子量超过10万，则即使该多胺为水溶性，也有可能对研磨剂的流动性等物性造成不良影响。另外，若重均分子量超过2000，则很多情况下对纯水的溶解性降低。水溶性多胺的特别优选的重均分子量为100～2000。即，作为水溶性多胺，特别优选重均分子量为100～2000的水溶性聚醚多胺和水溶性聚亚烷基多胺。
需要说明的是，本说明书中表示数值范围的“～”是指包含其前后记载的数值作为下限值和上限值。
此处，聚醚多胺是指在分子中具有2个以上的氨基和2个以上的醚性氧原子的化合物。作为氨基，可以为仲氨基(-NH-)或叔氨基，但更优选伯氨基(-NH2)。即，作为聚醚多胺，优选在分子中具有2个以上的伯氨基、实质不具有其他氨基的化合物，特别优选在分子中仅具有2个伯氨基的聚醚二胺。另外，作为聚醚多胺，优选为具有将多元醇、聚醚多元醇的羟基的氢原子取代为氨基烷基而成的结构的化合物。
另外，聚亚烷基多胺是指具有3个以上的氨基分别隔着亚烷基键合而成的结构的化合物。分子的末端的氨基优选为伯氨基，分子的中间部的氨基优选为仲氨基。更优选的聚亚烷基多胺为在分子的两末端分别具有伯氨基、在分子的中间部具有1个以上的仲氨基的直链状的聚亚烷基多胺。在一分子内存在二个以上由夹在2个氨基之间的亚烷基构成的键合部分。这些多个氨基间键合部分可以互相相同或不同。优选这些键合部分都相同、或者与两末端的伯氨基键合的2个氨基间键合部分相同且与其他氨基间键合部分不同。一个氨基间键合部分中包含的碳数优选2～8。特别优选与两末端伯氨基键合的二个氨基间键合部分中包含的碳数为2～8、其以外的氨基间键合部分中包含的碳数为2～6。
作为上述聚醚二胺和上述聚亚烷基多胺，优选具有下述式(1)所示的结构的化合物。
H2N-(R-X)k-R-NH2…………(1)
其中，R表示碳数2～8的亚烷基，X表示氧原子或-NH-。另外，k在为聚醚二胺时表示2以上的整数，在为聚亚烷基多胺时表示1以上的整数。1分子中的多个R可以互相不同。
作为聚醚二胺，特别优选下述式(2)所示的化合物，作为聚亚烷基多胺，特别优选下述式(3)所示的化合物。
H2N-R2-O-(R1-O)m-R2-NH2…………(2)
H2N-R4-NH-(R3-NH)n-R4-NH2…………(3)
其中，R1表示亚乙基或亚丙基，R2表示碳数2～6的亚烷基，R3表示碳数2～6的亚烷基，R4表示碳数2～8的亚烷基，m表示1以上的整数，n表示1以上的整数。R1与R2可以相同也可以不同，R3与R4可以相同也可以不同。
作为式(2)所示的具体的聚醚二胺，有例如聚氧亚丙基二胺(R1和R2为亚丙基，m为1以上的化合物)、聚氧亚乙基二胺(R1与R2为亚乙基，m为1以上的化合物)、4,7,10-三氧杂十三烷-1,13-二胺(R1为亚乙基，R2为三亚甲基，m为2的化合物)等。
作为式(3)所示的具体的聚亚烷基多胺，有例如四亚乙基五胺(R3和R4为亚乙基，n为2的化合物)、五亚乙基六胺(R3和R4为亚乙基，n为3的化合物)、七亚乙基八胺(R3和R4为亚乙基，n为5的化合物)、N,N’-双(3-氨基丙基)亚乙基二胺(R3为亚乙基，R4为三亚甲基，n为1的化合物)、N,N’-双(2-氨基乙基)-1,4-丁二胺(R3为四亚甲基，R4为亚乙基，n为1的化合物)等。
为了得到对氧化硅膜的足够高的研磨速度，水溶性多胺的含量(浓度)相对于研磨剂的总量优选为0.001质量％以上且2.0质量％以下，更优选为0.01质量％以上且0.2质量％以下。
(有机酸和/或其盐)
在本发明的研磨剂中含有有机酸和/或其盐。在本发明的研磨剂这样的pH 10以上的碱性条件下，通过含有有机酸和/或其盐，实现氧化硅膜与氮化硅膜的研磨速度的选择比的提高。
关于上述选择比提高的机制尚未明确，但认为：在本发明的研磨剂这样的pH 10以上的碱性条件下，与酸性条件下相比促进水合反应和羟基化反应，特别是氧化铈粒子、氧化硅膜和氮化硅膜中，容易引起上述反应，但有机酸具有阻碍这样的pH 10以上的碱性条件下的水合反应和羟基化反应的作用。并且，在pH 10以上的碱性条件下，氧化铈容易变化为氢氧化铈。氧化铈粒子具有对氧化硅膜的研磨速度高、氧化硅膜与氮化硅膜的选择比高的性质，另一方面，氢氧化铈与氧化铈相比对氧化硅膜的研磨速度低、氧化硅膜与氮化硅膜的选择比低。认为通过本发明中使用的有机酸附着于氧化铈粒子的表面，阻碍在pH10以上的碱性条件下氧化铈粒子表面向氢氧化铈的变化，其结果是，实现氧化硅膜与氮化硅膜的选择比的提高。
另外，氮化硅膜表面在pH 10以上的碱性条件下，通过水合反应而成为与氧化硅膜表面类似的表面状态，容易引起氧化硅膜与氮化硅膜的选择比的降低。认为有机酸也通过阻碍上述水合反应，而实现氧化硅膜与氮化硅膜的选择比的提高。
作为本发明的研磨剂中含有的有机酸，可举出羧酸、有机磺酸、有机磷酸等。本发明的研磨剂中，作为有机酸优选羧酸。以下例示出优选的羧酸，但不限于此。需要说明的是，(1)～(8)的各组中，不包括在该组之前记载的组中列举的羧酸。
(1)饱和脂肪族单羧酸：乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、己酸
(2)具有含有氮原子的杂环(含氮杂环)的羧酸(单羧酸、多羧酸)：2-吡啶羧酸、3-吡啶羧酸、4-吡啶羧酸、2,3-吡啶二羧酸、2,4-吡啶二羧酸、2,5-吡啶二羧酸、2,6-吡啶二羧酸、3,4-吡啶二羧酸、3,5-吡啶二羧酸、吡嗪羧酸、2,3-吡嗪二羧酸、2-喹啉羧酸(喹哪啶酸)、吡咯烷酮羧酸(焦谷氨酸)、DL-哌啶酸
(3)具有含有氮以外的杂原子的杂环的羧酸：2-呋喃羧酸、3-呋喃羧酸、四氢呋喃-2-羧酸、四氢呋喃-2,3,4,5-四羧酸
(4)具有氨基的羧酸(氨基酸等)：丙氨酸、甘氨酸、双甘氨肽、氨基丁酸、N-乙酰基甘氨酸、N,N-二(2-羟基乙基)甘氨酸、N-(叔丁氧基羰基)甘氨酸、脯氨酸、反式-4-羟基-L-脯氨酸、苯基丙氨酸、肌氨酸、海因酸、肌酸、肌酸水合物、N-[三(羟基甲基)甲基]甘氨酸、谷氨酸、天冬氨酸
(5)具有羟基的羧酸(羟基羧酸等)：乳酸、苹果酸、柠檬酸、酒石酸、乙醇酸、葡萄糖酸、水杨酸、2-羟基异丁酸、甘油酸、2,2-双(羟基甲基)丙酸、2,2-双(羟基甲基)丁酸
(6)具有酮基的羧酸(酮酸)：丙酮酸、乙酰乙酸、乙酰丙酸
(7)具有饱和烃环(脂环式烃环)的羧酸：环戊烷羧酸、环己烷羧酸、环庚烷羧酸
(8)上述以外的多羧酸：乙二酸、丙二酸、琥珀酸、富马酸、马来酸、戊二酸、己二酸、邻苯二甲酸
这些羧酸中，更优选具有1个羧基的单羧酸。进一步地，单羧酸中，特别优选式：CH2(OH)CH(OH)CH(OH)CH(OH)COOH所示的葡萄糖酸、或以下的式(4)所示的N-[三(羟基甲基)甲基]甘氨酸(以下也称为Tricine)。
[化1]
…………(4)
这些有机酸也能以盐的形式使用。作为有机酸的盐，可举出仲和叔铵盐、季铵盐、钾盐这样的碱金属盐、有机胺盐等。
有机酸和/或其盐的含量(浓度)以有机酸和其盐的合计相对于研磨剂的总量优选0.001质量％以上且2.0质量％以下。含量为上述范围时，可充分得到对氮化硅膜的研磨速度的抑制和氧化硅膜与氮化硅膜的选择比提高的效果、且作为磨粒的氧化铈粒子的分散稳定性也良好。有机酸和/或其盐的含量(浓度)更优选0.001质量％以上且0.2质量％以下。
(氢氧化钾)
在本发明的研磨剂中含有氢氧化钾。通过含有水溶性多胺的本发明的研磨剂含有氢氧化钾，可以得到对氧化硅膜的高研磨速度。
通过含有氢氧化钾而提高对氧化硅膜的研磨速度的机制尚不明确，但认为氢氧化钾具有将附着于氧化硅膜的水溶性多胺的一部分从氧化硅膜分离的效果。氢氧化钾与水溶性多胺相比碱性强得多，具有比水溶性多胺更牢固地附着于表面电荷为负的氧化硅膜表面的性质。另外，氢氧化钾在附着时成为钾离子，但钾离子的离子半径小，不会妨碍氧化铈粒子与氧化硅膜表面接触。其结果是，认为通过氢氧化钾的添加，对氧化硅膜的研磨速度提高。对于作为与氢氧化钾相比碱性弱的物质的氨或单乙醇胺、乙二胺等有机胺，将上述的水溶性多胺从氧化硅膜表面分离的效果不足。另外，使用四甲基氢氧化铵、四乙基氢氧化铵等氢氧化季铵时，季铵离子的离子半径比钾离子大，因此妨碍氧化铈粒子与氧化硅膜表面的接触。另外，在研磨剂中含有氢氧化钠、氢氧化锂时，考虑到对作为研磨对象物的半导体基板的不良影响从而是不优选的。
为了得到对氧化硅膜的高研磨速度，氢氧化钾的含量(浓度)相对于研磨剂的总量优选0.001质量％以上且2.0质量％以下，更优选0.001质量％以上且0.2质量％以下。
(pH)
本发明的研磨剂的pH为10以上。通过研磨剂的pH为10以上，得到对氧化硅膜的研磨速度提高和氧化硅膜与氮化硅膜的选择比提高的效果，且作为磨粒的氧化铈粒子的分散稳定性也良好。研磨剂的pH更优选10以上且13以下，进一步优选11以上且12以下。需要说明的是，液体的pH根据液温而发生少许变化，将研磨剂的pH设定为25℃下的pH。
为了将pH设置为10以上的规定值，在本发明的研磨剂中可以含有各种无机酸或无机酸盐作为pH调节剂。作为pH调节剂的无机酸或无机酸盐没有特别限制，作为无机酸，可以使用例如硝酸、硫酸、盐酸、磷酸，作为无机酸盐，可以使用上述酸的铵盐或钾盐等。
另外，在本发明的研磨剂中，可以进一步添加上述氢氧化钾以外的碱性化合物作为pH调节剂。作为pH调节剂的碱性化合物优选为水溶性，但没有特别限制。作为碱性化合物，可以使用例如氨、四甲基氢氧化铵或四乙基氢氧化铵等氢氧化季铵、单乙醇胺、乙二胺等有机胺等。
在本发明的研磨剂中，除了上述成分以外，可以含有分散剂。分散剂用于使氧化铈粒子稳定地分散至纯水等分散介质中。作为分散剂，优选水溶性的有机聚合物、阴离子性的表面活性剂。作为水溶性的有机聚合物，优选具有羧酸基或羧酸铵盐等的聚合物，特别优选聚丙烯酸或聚丙烯酸盐。
进一步地，在本发明的研磨剂中，可以根据需要适当含有润滑剂、增粘剂或粘度调节剂、防腐剂等。
<研磨剂的制备方法>
为了制备本发明的研磨剂，使用下述方法：在使上述氧化铈粒子分散于纯水或离子交换水等水中而得到的分散液中，加入水溶性多胺、有机酸和/或其盐和氢氧化钾并混合。混合后，通过使用搅拌机等进行规定时间搅拌，可以得到均匀的研磨剂。另外，混合后，使用超声波分散机，也可以得到更良好的分散状态。
本发明的研磨剂不一定非要以预先将构成的研磨成分全部混合而成的物品的形式供给至研磨场所。例如，也可以是将各研磨成分分别供给至研磨场所，在研磨场所将研磨成分混合而成为研磨剂的组成。
<研磨方法>
本发明的实施方式的研磨方法是在供给上述研磨剂的同时使研磨对象物的被研磨面与研磨垫接触、通过两者的相对运动进行研磨的方法。此处，进行研磨的被研磨面例如为如下表面，所述表面包含半导体基板的含有二氧化硅的面。作为半导体基板，作为优选例可举出上述STI用的基板。本发明的研磨剂在半导体器件的制造中对于用于多层布线间的层间绝缘膜的平坦化的研磨也有效。
作为STI用基板中的二氧化硅膜，可举出以四乙氧基硅烷(TEOS)为原料通过等离子体CVD法成膜的所谓PE-TEOS膜。另外，作为二氧化硅膜，也可举出通过高密度等离子体CVD法成膜的所谓HDP膜。作为氮化硅膜，可举出以硅烷或二氯硅烷和氨为原料，通过低压CVD法或等离子体CVD法成膜的氮化硅膜。
<研磨装置>
在本发明的实施方式的研磨方法中，可以使用公知的研磨装置。图2是表示能在本发明的研磨方法中使用的研磨装置的一例的图。
该研磨装置20具备保持STI基板这样的半导体基板21的研磨头22、研磨台板23、粘贴于研磨台板23的表面的研磨垫24和向研磨垫24供给研磨剂25的研磨剂供给配管26。其如下构成：在通过研磨剂供给配管26供给研磨剂25的同时使被研磨头22保持的半导体基板21的被研磨面与研磨垫24接触，使研磨头22和研磨台板23相对地进行旋转运动从而进行研磨。需要说明的是，本发明的实施方式中使用的研磨装置不限于这样的结构。
研磨头22不仅进行旋转运动，还可以进行直线运动。另外，研磨台板23和研磨垫24可以为与半导体基板21相同程度或其以下的大小。此时，优选通过使研磨头22和研磨台板23相对地移动，而使得可以研磨半导体基板21的被研磨面的整个面。进一步地，研磨台板23和研磨垫24也可以不进行旋转运动，例如也能以带式向一个方向移动。
这样的研磨装置20的研磨条件没有特别限制，但通过对研磨头22施加载荷而向研磨垫24压靠，可以提高研磨压力、使研磨速度提高。研磨压力优选约0.5～50kPa，从防止研磨速度下的半导体基板21的被研磨面内的均匀性、平坦性、擦伤等研磨缺陷的观点考虑，更优选约3～40kPa。研磨台板23和研磨头22的转速优选约50～500rpm，但不限于此。另外，关于研磨剂25的供给量，可以通过研磨剂的组成、上述各研磨条件等适当调整。
作为研磨垫24，可以使用包含无纺布、发泡聚氨酯、多孔树脂、非多孔树脂等的研磨垫。关于研磨垫24的硬度，没有特别限制，但从减少研磨伤痕的观点考虑，优选硬度低，具体地优选肖氏D低于40。另外，为了促进研磨剂25向研磨垫24的供给、或者使得在研磨垫24中积存一定量的研磨剂25，可以对研磨垫24的表面实施格子状、同心圆状、螺旋状等沟槽加工。另外，根据需要，可以在使研磨垫调节器与研磨垫24的表面接触、进行研磨垫24表面的调节的同时进行研磨。
利用本发明的研磨方法，在半导体器件的制造中的层间绝缘膜的平坦化、STI用绝缘膜的平坦化等的CMP处理中，能以高研磨速度对包含氧化硅(例如，二氧化硅)的被研磨面进行研磨。另外，可以实现氧化硅膜与氮化硅膜的高选择比。
实施例
以下，通过实施例和比较例对本发明具体地说明，但本发明不限于实施例。例1～3为实施例，例4～9为比较例。以下的例中，若无特地另行说明，“％”是指质量％。另外，通过下述的方法测定并评价特性值。
[pH]
使用东亚DKK公司制的pH计HM-30R测定pH。
[平均粒径]
平均粒径为平均二次粒径，其使用激光散射-折射式的粒度分布测定装置(堀场制作所制，装置名：LA-950)测定。
[研磨特性]
使用全自动CMP研磨装置(应用材料(Applied Materials)公司制，装置名：Mirra)评价研磨特性。研磨垫使用2层垫(罗德尔(Rodel)公司制，商品名：IC-1400，K-groove)，研磨垫的调节中使用金刚石研磨垫调节器(3M公司制，商品名：A165)。研磨条件设为研磨压力21kPa、研磨台板的转速77rpm、研磨头的转速73rpm。另外研磨剂的供给速度设为200毫升/分钟。
作为研磨对象物(被研磨物)，分别使用了在8英寸硅晶片上以四乙氧基硅烷为原料通过等离子体CVD形成有二氧化硅膜的带二氧化硅膜的覆盖(blanket)基板，和在8英寸硅晶片上通过CVD形成有氮化硅膜的带氮化硅膜的覆盖基板。
在形成于上述覆盖基板上的二氧化硅膜和氮化硅膜的膜厚的测定中使用KLA-Tencor公司的膜厚计UV-1280SE。然后，通过求出这些覆盖基板的研磨前的膜厚与1分钟研磨后的膜厚之差，分别算出二氧化硅膜和氮化硅膜的研磨速度。将由基板的面内49点的研磨速度得到的研磨速度的平均值(nm/分钟)作为研磨速度的评价指标。
另外，算出二氧化硅膜的研磨速度与氮化硅膜的研磨速度之比(二氧化硅膜的研磨速度/氮化硅膜的研磨速度)作为选择比。
[例1]
在以氧化铈粒子与作为分散剂的重均分子量5000的聚丙烯酸铵为100：0.7的质量比的方式加入去离子水并进行搅拌的同时，进行混合并实施超声波分散、过滤，制备氧化铈粒子的浓度为10％、分散剂的浓度为0.07％的氧化铈粒子分散液(以下，表示为氧化铈分散液A)。需要说明的是，氧化铈粒子的平均二次粒径为0.19μm。
接着，在去离子水中分别加入作为水溶性多胺的重均分子量230的聚醚多胺(BASF公司制，商品名：聚醚胺D-230)(以下表示为聚醚胺a)、氢氧化钾和作为有机酸的葡萄糖酸，进行搅拌、混合而溶解。将该溶液与上述氧化铈分散液A混合，制备出相对于研磨剂的总量，氧化铈粒子的浓度为0.25％、聚醚胺a的浓度为0.12％、氢氧化钾的浓度为0.024％、葡萄糖酸的浓度为0.032％的研磨剂(1)。如表1所示，该研磨剂(1)的pH为11.4。
[例2]
将在去离子水中加入聚醚胺a、氢氧化钾和葡萄糖酸并搅拌、混合而成的溶液以与例1同样的方式，以各成分具有表1所示浓度的方式与氧化铈分散液A混合，得到研磨剂(2)。如表1所示，该研磨剂(2)的pH为11.3。
[例3]
在去离子水中，加入聚醚胺a、氢氧化钾和作为有机酸的N-[三(羟基甲基)甲基]甘氨酸(表1中，表示为Tricine)，进行搅拌、混合而溶解。以与例1同样的方式，以各成分具有表1所示的浓度的方式将该溶液与氧化铈分散液A混合，得到研磨剂(3)。如表1所示，该研磨剂(3)的pH为11.0。
[例4]
不配合有机酸，制备研磨剂。即，以各成分具有表1所示的浓度的方式，将在去离子水中加入聚醚胺a和氢氧化钾并溶解而成的溶液与氧化铈分散液A混合，得到研磨剂(4)。如表1所示，该研磨剂(4)的pH为11.0。
[例5]
不配合氢氧化钾，制备研磨剂。即，以各成分具有表1所示的浓度的方式，将在去离子水中加入聚醚胺a和葡萄糖酸并溶解而成的溶液与氧化铈分散液A混合，得到研磨剂(5)。如表1所示，该研磨剂(5)的pH为10.4。
[例6]
以各成分具有表1所示的浓度的方式，将在去离子水中加入聚醚胺a、氢氧化钾和葡萄糖酸并溶解而成的溶液与氧化铈分散液A混合，得到研磨剂(6)。如表1所示，该研磨剂(6)的pH为9.1。
[例7]
以各成分具有表1所示的浓度的方式，将在去离子水中加入氢氧化钾并溶解而成的溶液与氧化铈分散液A混合，得到研磨剂(7)。如表1所示，该研磨剂(7)的pH为11.5。
[例8]
以具有表1所示的浓度的方式在去离子水中加入氧化铈分散液A，得到研磨剂(8)。如表1所示，该研磨剂(8)的pH为8.2。
[例9]
不配合水溶性多胺(聚醚胺a)和氢氧化钾，制备研磨剂。即，将在去离子水中加入苯甲酸并溶解而成的溶液与氧化铈分散液A混合，得到研磨剂(9)。得到的研磨剂(9)中，各成分的浓度如表1所示。另外，如表1所示，该研磨剂(9)的pH为5.0。
通过上述方法分别测定由例1～9得到的研磨剂(1)～(9)的研磨特性(二氧化硅膜的研磨速度、氮化硅膜的研磨速度和选择比)。此外，在研磨特性的测定中，分别使用带二氧化硅膜的覆盖基板和带氮化硅膜的覆盖基板作为研磨对象物(被研磨物)。表1中示出测定结果。
[表1]
根据表1可知道以下事实。即，通过使用含有氧化铈粒子、作为水溶性多胺的聚醚多胺、氢氧化钾、有机酸和水，且pH为10以上的例1～3的研磨剂(1)～(3)进行研磨，得到对二氧化硅膜的高研磨速度，且二氧化硅膜与氮化硅膜的选择比变高。
与此相对，使用不含有机酸的例4的研磨剂(4)、例7的研磨剂(7)和例8的研磨剂(8)进行研磨的情况与使用例1～3的研磨剂(1)～(3)的情况相比，二氧化硅膜与氮化硅膜的选择比变低。另外，使用不含氢氧化钾的例5的研磨剂(5)进行研磨的情况与使用例1～3的研磨剂(1)～(3)的情况相比，对二氧化硅膜的研磨速度显著变低，且二氧化硅膜与氮化硅膜的选择比也大幅变低。
另外，使用含有氧化铈粒子、作为水溶性多胺的聚醚多胺、氢氧化钾、有机酸和水，且将pH调节为9.1的例6的研磨剂(6)的情况与使用例1～3的研磨剂(1)～(3)的情况相比，对二氧化硅膜的研磨速度大幅变低。
进一步地，使用不含作为水溶性多胺的聚醚多胺和氢氧化钾，且pH为5.0的研磨剂(9)的情况下不仅对二氧化硅膜的研磨速度低，而且二氧化硅膜与氮化硅膜的选择比也显著变低。
本申请基于2015年2月12日申请的日本专利申请2015-025638和2015年10月28日申请的日本专利申请2015-211386，此处援引其内容作为参照。
产业上的可利用性
利用本发明，例如，在包含含有氧化硅的面的被研磨面的CMP中，可以在维持对氧化硅膜的足够高的研磨速度的同时，将氮化硅膜的研磨速度抑制得较低，实现氧化硅膜与氮化硅膜的高选择比。因此，本发明的研磨剂和研磨方法适于半导体器件制造中的STI用绝缘膜的平坦化。

Claims (10)

1.一种研磨剂，其特征在于，含有：
氧化铈粒子，
水溶性多胺，
氢氧化钾，
选自有机酸及其盐中的至少一者，和
水，
且其pH为10以上。
2.根据权利要求1所述的研磨剂，其中，
所述水溶性多胺是重均分子量为100～2000的水溶性聚醚多胺。
3.根据权利要求1或2所述的研磨剂，其中，
所述水溶性多胺的含量相对于该研磨剂的总量为0.001质量％以上且2.0质量％以下。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的研磨剂，其中，
所述有机酸为单羧酸。
5.根据权利要求1所述的研磨剂，其中，
所述有机酸为葡萄糖酸或N-[三(羟基甲基)甲基]甘氨酸。
6.根据权利要求1～5中任一项所述的研磨剂，其中，
选自所述有机酸及其盐中的至少一者的含量相对于该研磨剂的总量为0.001质量％以上且2.0质量％以下。
7.根据权利要求1～6中任一项所述的研磨剂，其中，
所述氢氧化钾的含量相对于该研磨剂的总量为0.001质量％以上且2.0质量％以下。
8.根据权利要求1～7中任一项所述的研磨剂，其中，
所述氧化铈粒子的含量相对于该研磨剂的总量为0.01质量％以上且5.0质量％以下。
9.一种研磨方法，将研磨剂供给于研磨垫，使半导体集成电路装置的被研磨面与所述研磨垫接触，通过两者间的相对运动进行研磨，其特征在于，
所述被研磨面包含含有氧化硅的面，且
所述研磨剂为权利要求1～8中任一项所述的研磨剂。
10.一种半导体集成电路装置的制造方法，其具有通过权利要求9所述的研磨方法将被研磨面研磨的工序。
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