KR102135224B1 - 지르코니아 입자 함유 ｃｍｐ 조성물 및 사용 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 지르코니아 입자, 지르코니아 입자에 부착된 개질제, 유기 산, 및 물을 함유하는 화학적-기계적 연마 조성물뿐만 아니라 상기 연마 조성물을 사용하여 기판을 연마하는 방법 및 지르코니아 입자, 유기 산, 산화제, 및 물을 포함하는 연마 조성물을 사용하여 금속 및 옥시드-기재 유전 물질을 함유하는 기판을 연마하는 방법을 제공한다.

Description

지르코니아 입자 함유 ＣＭＰ 조성물 및 사용 방법 {CMP COMPOSITION CONTAINING ZIRCONIA PARTICLES AND METHOD OF USE}
실리콘 관통전극 (through-silicon via, TSV) 기술의 현재 수준은 다양한 전자 장치를 위한 보다 더 얇고 더 가볍고 더 작은 상호연결된 회로의 제조를 가능케 한다. 전형적으로, TSV는 이산화규소-기재 유전성 물질을 드라이 에칭하여 표면 위에 금속, 예를 들어 구리를 침착하기 전에 수직 및 수평적 상호연결부 (interconnect)를 위한 홀 (즉, 비아) 및 트렌치 (trench)를 형성함으로써 제조된다. 구리는 빠른 디퓨져 (diffuser)의 특성을 가지며 기저의 유전 층을 신속하게 이동하여 장치를 피독할 수 있기 때문에, 전형적으로 구리의 침착 전에 확산 층이 기판에 적용된다. 화학적-기계적 연마 (CMP)를 이용하여, 유전성 표면의 높아진 부분을 노출시키는 평면 표면이 얻어질 때까지 구리 덧층 (over-layer)의 두께뿐만 아니라, 확산 장벽 층의 두께를 감소시킨다. 비아 및 트렌치는 회로 상호연결부를 형성하는 전기 전도성 구리로 채워진 채로 유지된다.
전자 요소 표면을 정확히 연마하기 위해, 연마되는 표면들의 조합에 적합한 CMP 조성물의 개발이 요구되어 왔다. 그러나, 금속 및 옥시드-기재 유전성 물질의 화학적 반응성의 유의차 때문에, 통상적인 CMP 조성물은 금속 및 옥시드-기재 유전성 물질 모두를 함유하는 기판에 대하여 매우 다양한 제거율을 초래하며, 이는 한 층의 과-연마 및 전체적인 비효율성을 초래할 수 있다.
따라서, 관련 기술분야에서는 금속 및 옥시드-기재 유전 층 모두를 포함하는 기판을 위한 개선된 CMP 조성물과 CMP 방법에 대한 필요성이 여전히 존재한다. 특히, 최종 사용자가 특정 기판에 대해 연마 성능을 용이하게 최적화할 수 있게 하는 조율가능한 선택성을 갖는 CMP 조성물에 대한 필요성이 존재한다. 또한, 단일 CMP 단계 동안 거의 동일한 연마 속도로 금속 층 및 유전 층을 비-선택적으로 제거하도록 최종 사용자가 조율하는 것이 가능한 CMP 조성물 및 방법에 대한 필요성이 존재한다.
<발명의 간단한 설명>
본 발명은 (a) 지르코니아 입자, (b) 지르코니아 입자에 부착된 개질제, (c) 아미노산 및 알킬카르복실산 중 1종 이상을 포함하는 유기 산, 및 (d) 물을 포함하는 화학적-기계적 연마 (CMP) 조성물을 제공한다.
본 발명은 (i) 기판을 연마 패드 및 (a) 지르코니아 입자, (b) 지르코니아 입자에 부착된 개질제, (c) 아미노산 및 알킬카르복실산 중 1종 이상을 포함하는 유기 산, 및 (d) 물을 포함하는 CMP 조성물과 접촉시키고, (ii) 연마 패드와 기판 사이에 CMP 조성물을 둔 상태로, 연마 패드를 기판에 대해 상대적으로 이동시키고, (iii) 기판의 적어도 일부를 마모시켜 기판을 연마하는 것을 포함하는, 기판을 화학적-기계적으로 연마하는 방법을 제공한다.
본 발명은 (i) 1개 이상의 금속 층 및 1개 이상의 옥시드-기재 유전 층을 포함하는 기판을 연마 패드 및 CMP 조성물과 접촉시키고, (ii) 연마 패드와 기판 사이에 CMP 조성물을 둔 상태로, 연마 패드를 기판에 대해 상대적으로 이동시키고, (iii) 금속 층 및 옥시드-기재 유전 층의 적어도 일부를 마모시켜 기판을 연마하는 것을 포함하며, 여기서 CMP 조성물은 (a) 지르코니아 입자, (b) 과산화수소, 암모늄 아이오데이트, 및 과황산암모늄 중 1종 이상을 포함하는 산화제, (c) 아미노산 및 알킬카르복실산 중 1종 이상을 포함하는 유기 산, 및 (d) 물을 포함하는 것인, 기판을 화학적-기계적으로 연마하는 방법을 제공한다.
본 발명은 (a) 지르코니아 입자, (b) 임의로, 지르코니아 입자에 부착된 개질제, (c) 아미노산 및 알킬카르복실산 중 1종 이상을 포함하는 유기 산, 및 (d) 물을 포함하거나 또는 이들로 본질적으로 이루어지거나 또는 이들로 이루어진 CMP 조성물을 제공한다.
CMP 조성물은 지르코니아 입자를 포함한다. 지르코니아 입자는 지르코니아 즉, 이산화지르코늄의 임의의 적합한 입자일 수 있다. 지르코니아 입자는, 예를 들어, 퓸드 (화성) 지르코니아 입자, 침전 지르코니아 입자, 또는 축합 중합 지르코니아 입자일 수 있다.
지르코니아 입자는 임의의 적합한 입자 크기를 가질 수 있다. 대략 구형인 입자의 입자 크기는 입자의 직경이다. 비-구형 입자의 입자 크기는 입자를 포괄하는 가장 작은 구의 직경이다. 지르코니아 입자는 20 nm 이상, 30 nm 이상, 40 nm 이상, 50 nm 이상, 또는 75 nm 이상의 평균 입자 크기 (예를 들어, 평균 입자 직경)를 가질 수 있다. 별법으로, 또는 부가적으로, 지르코니아 입자는 500 nm 이하, 400 nm 이하, 300 nm 이하, 250 nm 이하, 또는 200 nm 이하의 평균 입자 크기를 가질 수 있다. 따라서, 지르코니아 입자는 상기 범위의 임의의 둘에 의해 경계지어지는 평균 입자 크기를 가질 수 있다. 예를 들어, 지르코니아 입자는 20 내지 500 nm, 30 내지 500 nm, 30 내지 400 nm, 50 내지 300 nm, 50 내지 250 nm, 75 내지 250 nm, 또는 75 내지 200 nm의 평균 입자 크기를 가질 수 있다.
바람직하게는, 지르코니아 입자는 CMP 조성물 내에서 콜로이드적으로 안정하다. 용어 콜로이드는 액체 캐리어 (예를 들어, 물) 중의 입자의 현탁액을 지칭한다. 콜로이드 안정성은 시간 경과에 따른 상기 현탁액의 지속력을 지칭한다. 본 발명의 맥락에서, 지르코니아 입자를 100 mL의 눈금 실린더에 넣고, 2시간 동안 교반없이 정치시켰을 때, 눈금 실린더의 하부 50 mL에서의 입자 농도 ([B] : g/mL)와 눈금 실린더의 상부 50 mL에서의 입자 농도 ([T] : g/mL)의 차이를 연마 조성물 중 입자의 초기 농도 ([C] : g/mL)로 나눈 값이 0.5 이하 (즉, {[B]-[T]}/[C] ≤ 0.5)인 경우, 지르코니아 입자는 콜로이드적으로 안정한 것으로 간주된다. 보다 바람직하게는, {[B]-[T]}/[C] 값은 0.3 이하, 가장 바람직하게는 0.1 이하이다.
CMP 조성물은 임의의 적합한 양의 지르코니아 입자를 함유할 수 있다. CMP 조성물은 조성물의 총 중량을 기준으로 하여 0.01 중량% 이상, 0.1 중량% 이상, 0.5 중량% 이상, 또는 1.0 중량% 이상의 지르코니아 입자를 함유할 수 있다. 별법으로, 또는 부가적으로, CMP 조성물은 5 중량% 이하, 3 중량% 이하, 또는 2 중량% 이하의 지르코니아 입자를 함유할 수 있다. 따라서, 지르코니아 입자는 상기 범위의 임의의 둘에 의해 경계지어지는 양으로 조성물에 존재할 수 있다. 예를 들어, 지르코니아 입자는 0.01 내지 5 중량%, 0.5 내지 2 중량%, 0.1 내지 3 중량%, 또는 1 내지 3 중량%의 양으로 조성물에 존재할 수 있다.
CMP 조성물은 임의로, 그러나 바람직하게는, 지르코니아 입자에 부착된 개질제를 포함한다. CMP 조성물은 지르코니아 입자에 부착된 개질제를 임의의 적합한 양으로 함유할 수 있다. 용어 ＂부착＂은 개질제를 지르코니아 입자와 연결시키기 위한 임의의 적합한 수단을 포함한다. 이러한 적합한 수단은 1개 이상의 공유 결합, 1개 이상의 정전기적 결합, 1개 이상의 수소 결합, 1개 이상의 반 데르 발스 결합, 및 이들의 조합을 포함한다.
개질제는 아미노알킬실란을 포함할 수 있다. 적합한 아미노알킬실란은 (3-아미노알킬)알콕시실란 (예를 들어, (3-아미노프로필)트리에톡시실란, (3-아미노프로필)트리메톡시실란, (3-아미노프로필)디에톡시메톡시실란, 및 (3-아미노프로필)디메톡시에톡시실란); (N,N-알킬아미노프로필)트리알콕시실란 (예를 들어, (N,N-디메틸아미노프로필)트리메톡시실란, (N,N-디에틸아미노프로필)트리메톡시실란, (N,N-디메틸아미노프로필)트리에톡시실란, 및 (N,N-에틸메틸아미노프로필)트리메톡시실란); (N-알킬아미노프로필)알콕시실란 (예를 들어, (N-메틸아미노프로필)트리메톡시실란 및 (N-에틸아미노프로필)트리에톡시실란); (N,N,N-트리메틸아미노프로필)트리메톡시실란; 및 비스(트리알콕시실릴알킬)아민 (예를 들어, 비스(트리메톡시실릴프로필)아민 및 비스(트리에톡시실릴프로필)아민)을 포함하지만, 이에 제한되지는 않는다.
개질제는 포스폰산을 포함할 수 있다. 바람직하게는, 포스폰산은 알킬포스폰산 (예를 들어, 메틸포스폰산) 및 아미노알킬포스폰산 (예를 들어, 아미노에틸포스폰산) 중 1종 이상을 포함한다. 유용한 포스폰산은 아미노트리스(메틸렌포스폰산), N-카르복시메틸아미노메탄포스폰산, 1-히드록시에틸리덴-1,1-디포스폰산, 디알킬 포스포네이트, 디알킬알킬포스포네이트, 및 이들의 혼합물을 포함하지만, 이에 제한되지는 않는다.
개질제는 디알킬술폭시드 (예를 들어, 디메틸술폭시드), 디알킬술폰 (예를 들어, 디메틸술폰), 및 알킬술폰산 (예를 들어, 메틸술폰산)을 포함할 수 있다.
개질제는 아미노실란 및 포스폰산의 조합, 예를 들어, 비스(트리메톡시실릴프로필)아민 및 아미노에틸 포스폰산의 조합을 포함할 수 있다. 개질제가 알킬아미노실란을 포함하고 실질적으로 알킬포스폰산을 포함하지 않는 경우, CMP 조성물의 제타 전위는 양성이지만, 야기된 산화제 분해가 기판의 높은 제거율을 저해한다. 양성 제타 전위는 포트 수명 (pot life)을 보다 길게 하는 콜로이드적으로 안정한 CMP 조성물에 상응한다. 이와 대조적으로, 개질제가 알킬포스폰산을 포함하고 실질적으로 알킬아미노실란을 포함하지 않는 경우, 산화제의 분해는 방지되지만, CMP 조성물의 제타 전위는 음성이다. 개질제가 알킬아미노실란 및 알킬포스폰산 모두를 포함하는 경우, CMP 용액은 안정하며, 산화제의 분해가 방지되고, 기판의 높은 제거율이 달성된다.
CMP 조성물은 임의의 적합한 양의 개질제를 함유할 수 있다. 개질제는 조성물의 총 중량을 기준으로 하여 0.001 중량% 이상, 0.01 중량% 이상, 0.05 중량% 이상, 또는 0.1 중량% 이상의 양으로 조성물에 존재할 수 있다. 별법으로, 또는 부가적으로, 개질제는 조성물의 총 중량을 기준으로 하여 5 중량% 이하, 3 중량% 이하, 또는 1 중량% 이하의 양으로 조성물에 존재할 수 있다. 따라서, 개질제는 상기 범위의 임의의 둘에 의해 경계지어지는 양으로 연마 조성물에 존재할 수 있다. 예를 들어, 개질제는 0.001 내지 5 중량%, 0.01 내지 3 중량%, 0.05 내지 1 중량%, 또는 0.1 내지 1 중량%의 양으로 연마 조성물에 존재할 수도 있다.
CMP 조성물은 유기 산을 포함한다. 유기 산은 임의의 적합한 유기 산일 수 있으나, 바람직하게는 C1-C12 알킬, 아미노, 치환된 아미노 (예를 들어, 메틸아미노, 디메틸아미노 등), 히드록실, 할로겐, 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 기로 치환된 카르복실산이다. 바람직하게는, 유기 산은 알킬카르복실산, 아미노산, 또는 이들의 조합이다. 적합한 알킬카르복실산의 비제한적 예는 아세트산, 말론산, 락트산, 말산, 타르타르산, 아세토히드록삼산, 글리콜산, 벤질산 및 살리실산을 포함한다. 적합한 아미노산의 비제한적 예는 글리신, 알라닌, 프롤린, 리신, 시스테인, 류신, 아스파르트산 및 글루탐산을 포함한다.
CMP 조성물은 임의의 적합한 양의 유기 산을 함유할 수 있다. 유기 산은 조성물의 총 중량을 기준으로 하여 0.001 중량% 이상, 0.01 중량% 이상, 0.05 중량% 이상, 0.1 중량% 이상, 또는 0.5 중량% 이상의 양으로 조성물에 존재할 수 있다. 별법으로, 또는 부가적으로, 유기 산은 조성물의 총 중량을 기준으로 하여 5 중량% 이하, 3 중량% 이하, 또는 1 중량% 이하의 양으로 조성물에 존재할 수 있다. 따라서, 유기 산은 상기 범위의 임의의 둘에 의해 경계지어지는 양으로 조성물에 존재할 수 있다. 예를 들어, 유기 산은 0.01 내지 5 중량%, 0.05 내지 1 중량%, 0.1 내지 1 중량%, 또는 0.5 내지 1 중량%의 양으로 조성물에 존재할 수 있다.
CMP 조성물은 물을 포함한다. 물은 연마 조성물의 지르코니아 입자 및 다른 성분을 연마 또는 편평화되는 적합한 기판의 표면에 적용하는 것을 용이하게 하기 위해 사용된다. 바람직하게는, 물은 탈이온수이다.
CMP 조성물은 산화제를 포함할 수 있다. 산화제는 금속, 예를 들어 구리 및/또는 탄탈럼을 산화하는 물질이다. 바람직하게는, 산화제는 과산화수소, 과황산암모늄, 히드록실아민 및 암모늄 아이오데이트 중 1종 이상이다.
CMP 조성물은 임의의 적합한 양의 산화제를 함유할 수 있다. 산화제는 조성물의 총 중량을 기준으로 하여 0.01 중량% 이상, 0.5 중량% 이상, 0.1 중량% 이상, 1 중량% 이상, 또는 1.5 중량% 이상의 양으로 조성물에 존재할 수 있다. 별법으로, 또는 부가적으로, 산화제는 조성물의 총 중량을 기준으로 하여 10 중량% 이하, 5 중량% 이하, 3 중량% 이하, 2 중량% 이하, 또는 1.5 중량% 이하의 양으로 조성물에 존재할 수 있다. 따라서, 산화제는 상기 범위의 임의의 둘에 의해 경계지어지는 양으로 조성물에 존재할 수 있다. 예를 들어, 산화제는 0.01 내지 10 중량%, 0.5 내지 5 중량%, 0.1 내지 3 중량%, 1.5 내지 3 중량%, 또는 1.5 내지 2 중량%의 양으로 조성물에 존재할 수 있다.
CMP 조성물은 임의로 질소-함유 헤테로시클릭 화합물을 포함한다. 본원에 사용된 용어 질소-함유 헤테로시클릭 화합물은 고리계의 부분으로서 함유된 1개 이상의 질소 원자를 갖는 5-, 6-, 또는 7-원 고리 화합물을 지칭한다. 질소 함유 헤테로시클릭 화합물은 벤조트리아졸 (BTA)일 수 있다. 질소-함유 헤테로시클릭 화합물은 아미노트리아졸일 수 있다. 적합한 아미노트리아졸의 비제한적 예는 3-아미노-1,2,4-트리아졸, 3-아미노-1,2,4-트리아졸-5-카르복실산, 3-아미노-5-메르캅토-1,2,4-트리아졸, 및 4-아미노-5-히드라지노-1,2,4-트리아졸-3-티올을 포함한다. 질소-함유 헤테로시클릭 화합물은 티아졸일 수 있다. 적합한 티아졸의 비제한적 예는 2-아미노-5-메틸티아졸, 2-아미노-4-티아졸아세트산 및 티아졸을 포함한다. 질소-함유 헤테로시클릭 화합물은 헤테로시클릭 N-옥시드일 수 있다. 적합한 헤테로시클릭 N-옥시드의 비제한적 예는 2-히드록시피리딘-N-옥시드, 4-메틸모르폴린-N-옥시드 및 피콜린산 N-옥시드를 포함한다.
CMP 조성물은 임의의 적합한 양의 질소-함유 헤테로시클릭 화합물을 함유할 수 있다. 질소-함유 헤테로시클릭 화합물은 조성물의 총 중량을 기준으로 하여 0.02 중량% 이상, 0.05 중량% 이상, 0.1 중량% 이상, 또는 0.5 중량% 이상의 양으로 조성물에 존재할 수 있다. 별법으로, 또는 부가적으로, 질소-함유 헤테로시클릭 화합물은 조성물의 총 중량을 기준으로 하여 5 중량% 이하, 4 중량% 이하, 3 중량% 이하, 2 중량% 이하, 또는 1 중량% 이하의 양으로 조성물에 존재할 수 있다. 따라서, 질소-함유 헤테로시클릭 화합물은 상기 범위의 임의의 둘에 의해 경계지어지는 양으로 조성물에 존재할 수 있다. 예를 들어, 질소-함유 헤테로시클릭 화합물은 0.02 내지 4 중량%, 0.05 내지 2 중량%, 0.1 내지 1 중량%, 또는 0.5 내지 2 중량%의 양으로 조성물에 존재할 수 있다.
CMP 조성물은 임의로 1종 이상의 기타 첨가제를 포함한다. 이러한 첨가제는 계면활성제 및/또는 유동 조절제, 소포제 및 살생물제를 포함한다. 첨가제는 임의의 적합한 농도로 CMP 조성물에 존재할 수 있다.
CMP 조성물은 임의의 적합한 pH를 가질 수 있다. CMP 조성물은 4 이상, 4.5 이상, 5 이상, 5.5 이상, 또는 6 이상의 pH를 가질 수 있다. 조성물은 8 이하, 7 이하, 6 이하, 또는 6.5 이하의 pH를 가질 수 있다. 조성물의 pH는 상기 범위의 임의의 둘에 의해 경계지어질 수 있다. 예를 들어, 조성물의 pH는 4 내지 7, 4 내지 6, 또는 5 내지 6.5일 수 있다. CMP 조성물의 pH는 임의의 적합한 수단에 의해 달성 및/또는 유지될 수 있다. CMP 조성물은 pH 조정제, pH 완충제, 또는 이들의 조합을 추가로 포함할 수 있다. pH 조정제는 임의의 적합한 pH-조정 화합물일 수 있다. 예를 들어, pH 조정제는 목적하는 최종 pH를 생성하기에 충분히 강한 임의의 적합한 산 또는 염기일 수 있다. 적합한 산의 예는 질산, 아세트산, 인산 등을 포함한다. 적합한 염기의 예는 수산화칼륨, 수산화암모늄 및 테트라알킬암모늄 히드록시드를 포함한다. pH 완충제는 임의의 적합한 완충제, 예를 들어 포스페이트, 아세테이트, 보레이트, 암모늄 염 등일 수 있다. 다양한 상기 pH 완충 시스템이 관련 기술분야에 널리 공지되어 있다. pH 완충제는 임의의 적합한 완충제, 예를 들어 비카르보네이트-카르보네이트 완충제 시스템, 아미노알킬술폰산 등일 수 있다. CMP 조성물은 임의의 적합한 양의 pH 조정제 및/또는 pH 완충제를 포함할 수 있으며, 단, 적합한 범위 내인 CMP 조성물의 pH를 달성 및/또는 유지하기 위해 적합한 양이 사용된다.
CMP 조성물이 수성 매질 중 지르코니아 입자, 유기 산, 개질제 및 산화제를 포함하는 1개의 패키지 시스템으로서 공급될 수 있다. 별법으로, 지르코니아 입자, 유기 산 및 개질제가 제1 용기에 공급될 수 있으며, 산화제가 고체 형태로 또는 물 중의 용액으로서 제2 용기에 공급될 수 있다. 예를 들어, 과산화수소가 바람직하게는 CMP 조성물의 다른 성분과 별도로 공급되며, 예를 들어 최종-사용자에 의해 사용하기 조금 전에 (예를 들어, 사용하기 1주일 전, 사용하기 1일 전, 사용하기 1시간 전, 사용하기 10분 전, 사용하기 1분 전) 또는 사용 지점 (point-of-use)에서 직접 CMP 조성물의 다른 성분과 합쳐진다. 다른 2개 용기 또는 3개 이상의 용기 시스템은 관련 기술분야의 통상의 기술자의 지식 범위 내이다.
저장 장치에 함유된 성분을 혼합하여 사용 지점에서 또는 사용 지점 근처에서 CMP 조성물을 생성하기 위해, 저장 장치에는 전형적으로 각 저장 장치로부터 CMP 조성물의 사용 지점 (예를 들어, 압판 (platen), 연마 패드, 또는 기판 표면)에 도달하는 1개 이상의 유동 라인이 제공된다. 본원에 사용된 용어 ＂사용 지점＂은 CMP 조성물이 기판 표면 (예를 들어, 연마 패드 또는 기판 표면 자체)에 적용되는 지점을 지칭한다. CMP 조성물이 사용 지점 혼합을 사용하여 생성되는 경우, CMP 조성물의 성분은 적절하게 2개 이상의 저장 장치에 별도로 저장된다. 용어 ＂유동 라인＂은 개별 저장 용기로부터 그곳에 저장된 성분의 사용 지점으로의 유동 경로를 의미한다. 1개 이상의 유동 라인이 각각 사용 지점에 직접 도달할 수 있거나, 또는 1개 초과의 유동 라인이 사용되는 경우에는, 2개 이상의 유동 라인이 임의의 지점에서 사용 지점에 도달하는 단일 유동 라인으로 합쳐질 수 있다. 또한, 임의의 1개 이상의 유동 라인 (예를 들어, 개별 유동 라인 또는 합쳐진 유동 라인)이 성분(들)의 사용 지점에 도달하기 전에 1개 이상의 다른 장치 (예를 들어, 펌핑 장치, 측정 장치, 혼합 장치 등)에 먼저 도달할 수 있다.
CMP 조성물의 성분은 사용 지점에 독립적으로 전달될 수 있거나 (예를 들어, 성분이 기판 표면에 전달되어 그곳에서 성분이 연마 공정 중에 혼합됨), 또는 1종 이상의 성분이 사용 지점에 전달되기 전에, 예를 들어 사용 지점에 전달되기 조금 전 또는 직전에 합쳐질 수 있다. 성분이 혼합 형태로 압판에 첨가되기 5분 이하 전, 예를 들어 4분 이하 전, 3분 이하 전, 2분 이하 전, 1분 이하 전, 45초 이하 전, 30초 이하 전, 10초 이하 전, 또는 심지어 사용 지점에 성분이 전달됨과 동시에 (예를 들어, 성분이 분배기에서 합쳐질 때) 합쳐진다면 성분은 ＂사용 지점으로 전달되기 직전＂에 합쳐지는 것이다. 성분이 사용 지점의 5 m 내, 예를 들어 사용 지점의 1 m 내 또는 심지어 사용 지점의 10 cm 내 (예를 들어, 사용 지점의 1 cm 내)에서 합쳐진다면 성분은 또한 ＂사용 지점으로 전달되기 직전＂에 합쳐지는 것이다.
CMP 조성물의 2종 이상의 성분이 사용 지점에 도달하기 전에 합쳐질 경우, 성분은 유동 라인에서 합쳐질 수 있으며 혼합 장치를 사용하지 않고 사용 지점에 전달될 수 있다. 별법으로, 1개 이상의 유동 라인이 혼합 장치에 도달하여 2종 이상의 성분의 조합을 용이하게 할 수 있다. 임의의 적합한 혼합 장치가 사용될 수 있다. 예를 들어, 혼합 장치는 2종 이상의 성분이 흐르는 노즐 또는 제트 (예를 들어, 고압 노즐 또는 제트)일 수 있다. 별법으로, 혼합 장치는 연마 슬러리의 2종 이상의 성분이 혼합기로 도입되는 1개 이상의 유입구, 및 혼합된 성분이 혼합기를 떠나 직접 또는 장치의 다른 요소를 통해 (예를 들어, 1개 이상의 유동 라인을 통해) 사용 지점으로 전달되기 위한 1개 이상의 출구를 포함하는 용기-유형 혼합 장치일 수 있다. 또한, 혼합 장치는 1개 초과의 챔버를 포함할 수 있고, 각 챔버는 1개 이상의 유입구 및 1개 이상의 출구를 가지며, 여기서 2종 이상의 성분이 각 챔버에서 합쳐진다. 용기-유형 혼합 장치가 사용된 경우에, 혼합 장치는 바람직하게는 성분의 배합을 더 용이하게 하는 혼합 메카니즘을 포함한다. 혼합 메카니즘은 관련 기술분야에서 일반적으로 공지되어 있으며 교반기, 블렌더, 진탕기 (agitator), 패들 배플 (paddled baffle), 기체 스파져 (sparger) 시스템, 진동기 등을 포함한다.
CMP 조성물은 또한 사용 전에 적절한 양의 물로 희석되도록 의도된 농축물로서 제공될 수 있다. 바람직하게는, 산화제가 농축물의 성분으로서가 아닌 별도로 제공된다. 관련 기술분야의 기술자에게 이해되는 바와 같이, 농축물에 존재하는 지르코니아 입자, 유기 산 및 개질제의 양은, 예를 들어 물 및/또는 산화제로 희석되어 각 성분의 양이 상기 언급된 적절한 범위 내에 있도록 한다. 또한, 농축물의 성분이 농축물에 적어도 부분적으로 또는 완전히 용해될 수 있도록 하기 위해 농축물은 최종 CMP 조성물에 존재하는 적절한 양의 물을 함유할 수 있다.
본 발명은 (i) 기판을 연마 패드 및 본원에 기재된 CMP 조성물과 접촉시키고, (ii) 연마 패드와 기판 사이에 연마 조성물을 둔 상태로, 연마 패드를 기판에 대해 상대적으로 이동시키고, (iii) 기판의 적어도 일부를 마모시켜 기판을 연마하는 것을 포함하는, 기판을 화학적-기계적으로 연마하는 방법을 제공한다.
본 방법은 임의의 적합한 기판을 연마하기 위해 사용될 수 있으며 특히 금속 및 옥시드-기재 유전성 물질이 포함된 1개 이상의 층 (전형적으로 표면 층)을 포함하는 기판의 연마에 유용하다. 적합한 기판은 반도체 산업에 사용되는 웨이퍼를 포함한다. 웨이퍼는 전형적으로, 예를 들어 금속, 금속 산화물, 금속 질화물, 금속 복합체, 금속 합금, 낮은 유전성 물질, 또는 이들의 조합을 포함하거나 또는 이들로 이루어진다.
본 발명은 또한 (i) 1개 이상의 금속 층 및 1개 이상의 옥시드-기재 유전 층을 포함하는 기판을 연마 패드 및 본원에 기재된 CMP 조성물과 접촉시키고, (ii) 연마 패드와 기판 사이에 CMP 조성물을 둔 상태로, 연마 패드를 기판에 대해 상대적으로 이동시키고, (iii) 금속 층의 적어도 일부 및 옥시드-기재 유전 층의 적어도 일부를 마모시켜 기판을 연마하는 것을 포함하는, 기판을 화학적-기계적으로 연마하는 방법을 제공한다. 본 방법은 (a) 지르코니아 입자, (b) 과산화수소, 암모늄 아이오데이트, 과황산암모늄 및 히드록실아민 중 1종 이상을 포함하는 산화제, (c) 아미노산 및 알킬카르복실산 중 1종 이상을 포함하는 유기 산, 및 (d) 물을 포함하는 CMP 조성물을 포함한다. CMP 조성물은 지르코니아 입자에 부착된 개질제 및/또는 본원에 기재된 임의의 다른 성분을 추가로 포함할 수 있다.
기판은 1개 이상의 구리 층 및 1개 이상의 이산화규소-기재 유전 물질 층을 포함할 수 있다. 이산화규소-기재 유전 층은 임의의 적합한 전구체로부터 유도될 수 있다. 바람직하게는, 이산화규소-기재 유전 층은 실란 전구체, 보다 바람직하게는 산화된 실란 전구체, 예를 들어 테트라에틸오르토실리케이트 (TEOS)로부터 유도된다. 이산화규소-기재 유전 층은 보로포스포실리케이트 유리 (BPSG), PETEOS, 열 산화물, 도핑되지 않은 실리케이트 유리 및 HDP 옥시드를 포함할 수 있지만 이에 제한되지는 않는다. 기판은 1개 이상의 탄탈럼 층을 추가로 포함할 수 있다. 탄탈럼 층은 탄탈럼 금속 또는 적합한 탄탈럼-함유 화합물, 예를 들어 탄탈럼 니트라이드, 또는 탄탈럼 금속과 탄탈럼 함유 화합물의 혼합물을 포함할 수 있다. 기판은 1개 이상의 니트라이드 함유 층, 예를 들어 질화규소를 추가로 포함할 수 있다.
유리하게는, 본 발명의 방법은 1개 이상의 금속 층 및 1개 이상의 이산화규소-기재 유전 층, 및 임의로 탄탈럼 층 및/또는 니트라이드 층을 포함하는 기판의 연마를 위한 선택성의 제어를 가능케 한다. 선택성은 본원에서 제2의 상이한 층의 연마 속도에 대한 한 층의 연마 속도의 비율로 규정된다. 예를 들어, 지르코니아 입자, 유기 산, 과산화수소 및 물을 포함하는 CMP 조성물에 있어서, 0.9 중량%에서 0.1 중량%로의 유기 산의 감소는 구리 대비 TEOS에 대한 CMP 조성물의 선택성을 증가시킨다. 반면에, 0.1 중량%에서 0.9 중량%로의 유기 산의 증가는 구리 대비 TEOS에 대한 선택성을 감소시키며, 즉, TEOS 및 구리의 연마에 대해 동일하게 효과적인 CMP 조성물을 제공한다. 선택성의 추가의 예는 하기 실시예에서 논의되었다.
본 발명의 CMP 조성물 및 방법은 화학적-기계적 연마 장치와 함께 사용하기에 특히 적합하다. 전형적으로, 장치는 사용 시 움직임이 있으며 궤도, 선형 또는 원형 운동으로 생성된 속도를 갖는 압판, 압판과 접촉하여 운동 시 압판과 함께 움직이는 연마 패드, 및 기판을 연마 패드의 표면에 대해 접촉 및 상대적으로 이동시킴으로써 연마되는 기재를 유지시키는 캐리어를 포함한다. 기판의 연마는 기판이 연마 패드 및 본 발명의 CMP 조성물과 접촉하고, 이후 연마 패드가 기판에 대해 상대적으로 이동하여, 기판의 적어도 일부가 마모되어 기판을 연마함으로써 일어난다.
기판은 임의의 적합한 연마 패드 (예를 들어, 연마 표면)를 사용하여 CMP 조성물로 연마될 수 있다. 적합한 연마 패드는 예를 들어, 직물 및 부직물 연마 패드를 포함한다. 또한, 적합한 연마 패드는 다양한 밀도, 경도, 두께, 압축성, 압축시 반동성 및 압축 계수의 임의의 적합한 중합체를 포함할 수 있다. 적합한 중합체는, 예를 들어 폴리비닐클로라이드, 폴리비닐플루오라이드, 나일론, 플루오로카본, 폴리카르보네이트, 폴리에스테르, 폴리아크릴레이트, 폴리에테르, 폴리에틸렌, 폴리아미드, 폴리우레탄, 폴리스티렌, 폴리프로필렌, 이들의 공형성 생성물, 및 이들의 혼합물을 포함한다. 연질 폴리우레탄 연마 패드가 본 발명의 연마 방법과 함께 사용하기에 특히 유용하다. 전형적인 연마 패드는 서핀 (SURFIN)™ 000, 서핀™ SSW1, SPM3100 (에미니스 테크놀로지스 (Eminess Technologies)로부터 상업적으로 입수가능함), 폴리텍스 (POLITEX)™, 및 후지보 폴리파스 (Fujibo POLYPAS)™ 27 연마 패드를 포함하지만 이에 제한되지는 않는다. 특히 바람직한 연마 패드는 캐보트 마이크로일렉트로닉스 (Cabot Microelectronics)로부터 상업적으로 입수가능한 에픽 (EPIC)™ D100 연마 패드이다.
바람직하게는, 화학적-기계적 연마 장치는 계 내 연마 종결점 검출 시스템을 추가로 포함한다. 연마되는 기판의 표면으로부터 반사되는 빛 또는 다른 방사선을 분석함으로써 연마 공정을 검사 및 모니터링하는 기술은 관련 기술분야에 공지되어 있다. 상기 방법은 예를 들어, 미국 특허 5,196,353, 미국 특허 5,433,651, 미국 특허 5,609,511, 미국 특허 5,643,046, 미국 특허 5,658,183, 미국 특허 5,730,642, 미국 특허 5,838,447, 미국 특허 5,872,633, 미국 특허 5,893,796, 미국 특허 5,949,927, 및 미국 특허 5,964,643에 기재되어 있다. 바람직하게는, 연마되는 기판에 대한 연마 공정의 진행의 검사 또는 모니터링은 연마 종결점의 결정, 즉, 특정 기판에 대해 연마 공정을 종결할 시점의 결정을 가능하게 한다.
실시예
하기 실시예는 추가로 본 발명을 예시하지만, 당연히, 어떠한 방식으로든 본 발명의 범위를 제한하는 것으로 이해되지는 않아야 한다.
실시예에 반영한 연마 실험은 달리 나타내지 않는 한 에픽™ D100 연마 패드에 대한 17.24 kPa (2.5 psi)의 기판 하강 압력, 120 rpm의 압판 속도, 및 114 rpm의 캐리어 속도를 갖는 상업적으로 입수가능한 연마 장치의 사용을 포함하였다. 연마 파라미터는 A3700 (3M으로부터 상업적으로 입수가능함)의 다이아몬드 컨디셔너 (conditioner)를 포함하였다. 실시예의 CMP 조성물은 사용 지점에서 혼합하였다. 실시예에 사용한 지르코니아 입자는 도핑되지 않은 단사정 지르코니아를 포함하였다.
실시예 1
조성물 1A 내지 1I를 표 1에 나타낸 양의 지르코니아 입자, 글리신 및 과산화수소와 나머지의 물로 제조하였다. 각 조성물 1A 내지 1I는 5.7의 pH를 가졌다. 조성물 1A 내지 1I를 유사한 연마 조건 하에서 구리, 질화규소 및 TEOS 기판의 연마에 사용하였다. 각 조성물에 대한 각 기판 물질의 제거율 (RR)을 측정하였고 하기 표 1에 열거하였다.
<표 1>
Figure 112014122562973-pct00001
표 1에 열거한 데이터로부터 명백하듯이, 구리, 니트라이드 및 TEOS 제거율을 지르코니아 입자의 양에 의해 제어할 수 있었으며, 즉 지르코니아 입자의 증가한 농도가 구리, 니트라이드 및 TEOS 제거율을 증가시켰다. 예를 들어, 1.5 중량%의 지르코니아 입자를 갖는 조성물 1C, 1E, 1G 및 1I가 0.5 중량%의 지르코니아 입자를 가지며 그 외에는 동일한 각각의 조성물 1B, 1D, 1F 및 IH보다 높은 구리, 니트라이드 및 TEOS 제거율을 제공하였다. 또한 표 1에 열거한 데이터로부터 명백하듯이, 유기 산 (특히 글리신) 농도의 증가가 연마 조성물의 선택성을 극적으로 변화시킬 수 있었다. 예를 들어, 0.1 중량%의 글리신을 갖는 조성물 1F 및 1G가 구리 대비 TEOS에 대하여 상당히 선택적인 반면 (TEOS 제거율이 구리 제거율에 비해 대략 3배 정도 큼), 0.9 중량%의 글리신을 가지며 그 외에는 동일한 각각의 조성물 1H 및 1I는 TEOS 및 구리에 대하여 유사한 제거율을 나타내었다 (실제로, 구리 제거율이 TEOS 제거율보다 약간 높음). 0.1 중량%의 글리신을 갖는 조성물 1B 및 1C와 0.5 중량%의 글리신을 가지며 그 외에는 동일한 각각의 조성물 1D 및 1E의 비교에서 유사하지만 덜 극적인 효과가 명백하였다.
실시예 2
조성물 2A 내지 2D를 1 중량%의 지르코니아 입자, 30 ppm의 아세트산, 300 ppm의 BTA, 및 표 2에 나타낸 양의 1종 이상의 산화제와 나머지의 물로 제조하였다. 또한 조성물 2A는 조성물 2B 내지 2D에는 존재하지 않는 0.1 중량%의 글리신을 포함하였다. 각 조성물 2A 내지 2D는 5.7의 pH를 가졌다. 조성물 2A 내지 2D를 유사한 연마 조건 하에서 구리, 니트라이드, 탄탈럼 및 TEOS 기판의 연마에 사용하였다. 각 조성물에 대한 각 기판 물질의 제거율 (RR)을 측정하였고 하기 표 2에 열거하였다.
<표 2>
Figure 112014122562973-pct00002
표 2에 열거한 데이터로부터 명백하듯이, 구리, 니트라이드, 탄탈럼 및 TEOS 제거율을 산화제의 양 및 선택에 의해 제어할 수 있었다. 예를 들어, 구리, 니트라이드 및 탄탈럼의 제거율을 과산화수소와 히드록실아민의 조합을 사용하여 증가시킬 수 있었다. 예를 들어, 1.0 중량%의 과산화수소와 0.1 중량%의 히드록실아민을 갖는 조성물 2C가 단지 과산화수소 또는 히드록실아민을 함유한 조성물 2A 및 2B와 비교하여 상당히 높은 구리, 니트라이드 및 탄탈럼 제거율을 나타냈다. 중요하게는, 조성물 2C에서 히드록실아민을 과산화수소와 조합하여 사용한 것이 탄탈럼의 제거율을 증가시켰고 TEOS의 제거율을 감소시켰다. 또한, 표 2의 데이터로부터 명백하듯이, 히드록실아민 대신 히드록실피리딘을 사용하는 것이 구리, 니트라이드 및 탄탈럼의 제거율을 감소시켰지만, TEOS의 제거율을 증가시켰다.
실시예 3
조성물 3A 내지 3D를 1 중량%의 ZrO2, 275 ppm의 비스(트리메톡시실릴프로필)아민, 1 중량%의 과산화수소, 및 표 3에 나타낸 양의 글리신과 나머지의 물로 제조하였다. 각 조성물 3A 내지 3D는 5의 pH를 가졌다. 이후 상기 조성물을 유사한 연마 조건 하에서 구리, 탄탈럼 및 TEOS 기판의 연마에 사용하였다. 각 조성물에 대한 각 기판 물질의 제거율 (RR)을 측정하였고 하기 표 3에 열거하였다.
<표 3>
Figure 112014122562973-pct00003
＂제거됨 (cleared)＂은 제거율이 측정되지 않을 정도로 연마에 의해 기판이 신속하고 완전히 제거됨을 나타내지만 5500 Å/분을 초과하는 것으로 공지되어 있다.
표 3에 열거한 데이터로부터 명백하듯이, 구리, 탄탈럼 및 TEOS 제거율을 개질제 (특히 아미노실란)와 조합하여 사용하는 유기 산 (특히 글리신)의 양에 의해 제어할 수 있었다. 예를 들어, 글리신의 농도를 증가시키고 아미노실란의 농도를 일정하게 하였을 때, 구리의 제거율이 또한 증가하였고, 이는 조성물 3A 내지 3C에 대해 관찰한 제거율 결과에서 입증하였다. 반면, 글리신 농도를 증가시키고 아미노실란의 농도를 일정하게 하였을 때, TEOS 제거율이 감소하였고, 이는 조성물 3A 내지 3D에 대해 관찰한 제거율에서 입증하였다. 표 3에 열거한 데이터로부터 유기 산 농도의 증가가 연마 조성물의 선택성을 극적으로 변화시킬 수 있다는 것을 증명하였다. 예를 들어, 0.05 중량%의 글리신을 함유하는 조성물 3A는 구리 대비 TEOS에 대해 상대적으로 높은 선택성을 가졌지만, 0.5 중량%의 글리신을 함유하는 조성물 3B는 TEOS 대비 구리에 대해 보다 더 선택적이었다. 또한, 각각 1.0 중량% 및 1.5 중량%의 글리신을 함유하는 조성물 3C 및 3D는 TEOS 대비 구리에 대해 높은 선택성을 가졌다.
실시예 4
조성물 4A 내지 4C를 1 중량%의 ZrO2, 275 ppm의 비스(트리메톡시실릴프로필)아민, 0.15 중량%의 글리신 (조성물 4A 및 4B) 또는 0.10 중량%의 글리신 (조성물 4C), 및 표 4에 나타낸 유형 및 양의 산화제와 나머지의 물로 제조하였다. 조성물 4C는 0.1 중량%의 벤조트리아졸 (BTA)을 추가로 포함하였다. 각 조성물 4A 내지 4C는 5의 pH를 가졌다. 이후 상기 조성물을 유사한 연마 조건 하에 구리, 니트라이드 (Si3N4), 보로포스포실리케이트 (BPGS) 및 TEOS 기판의 연마에 사용하였다. 각 조성물에 대한 각 기판 물질의 제거율 (RR)을 측정하였고 하기 표 4에 열거하였다.
<표 4>
Figure 112014122562973-pct00004
표 4에 열거한 데이터로부터 명백하듯이, 구리, 니트라이드, TEOS, BPGS 및 폴리이미드의 제거율을 산화제의 유형에 의해 제어할 수 있었다. 예를 들어, 조성물 4A 내지 4C는 구리, 니트라이드 및 TEOS 대비 BPGS 및 부분 경화된 폴리이미드에 대해 높은 선택성을 가졌다. 그러나, 산화제로서 NH4IO3를 함유하는 조성물 4A는 구리 대비 TEOS에 대한 높은 선택성을 증명하였다. 또한, 산화제로서 H2O2를 함유하는 조성물 4C는 심지어 조성물 4A보다 구리 및 니트라이드 대비 TEOS에 대한 보다 높은 선택성을 증명하였다. 반면, 산화제로서 (NH4)2S2O8를 함유하는 조성물 4B는 구리 및 니트라이드보다 TEOS에 대해 단지 약간 더 선택적이었다 (즉, 조성물 4B는 TEOS, 구리 및 니트라이드의 연마에 대해 상대적으로 동일하게 효과적이었음).
실시예 5
실시예 5의 조성물을 1 중량%의 ZrO2, 0.2 중량%의 NH4IO3, 275 ppm의 비스(트리메톡시실릴프로필)아민, 및 0.15 중량%의 글리신과 나머지의 물로 제조하였다. 조성물은 5의 pH를 가졌다. 표 5에 나타낸 대로 조성물을 제조한 후 상이한 시간에서 조성물을 유사한 연마 조건 하에 구리 및 TEOS 기판의 연마에 사용하였다. 조성물의 각 기판 물질의 제거율 (RR)을 측정하였고 표 5에 열거하였다.
<표 5>
Figure 112014122562973-pct00005
표 5에 열거한 데이터로부터 명백하듯이, 조성물의 연마 유효성은 5일의 기간 동안 본질적으로 변하지 않았으며, 그럼으로써 조성물의 안정성, 즉 조성물의 우수한 포트 수명을 확인하였다.
실시예 6
조성물 6A 내지 6J를 2 중량%의 ZrO2, 550 ppm의 아미노실란, 0.06 중량%의 BTA, 0.10 중량%의 글리신, 표 6에 나타낸 양의 아미노실란과 함께, 표 6에 나타낸 2 중량%의 과산화수소를 포함할 때 및 포함하지 않을 때와 나머지의 물로 제조하였다. 각 조성물 6A 내지 6J는 5.8의 pH를 가졌다. 이후 상기 조성물을 유사한 연마 조건 하에 니트라이드 및 TEOS 기판의 연마에 사용하였다. 각 조성물에 대한 각 기판 물질의 제거율 (RR)을 측정하였고 표 6에 열거하였다.
<표 6>
Figure 112014122562973-pct00006
표 6에 열거한 데이터로부터 명백하듯이, 니트라이드 및 TEOS 제거율을 조성물에 사용한 아미노실란의 유형에 의해 제어할 수 있었다. 예를 들어, (N-메틸-3-아미노프로필)트리메톡시실란 (조성물 6A 및 6B)보다 아미노실란 비스(트리메톡시실릴프로필)아민 (조성물 6I 및 6J)을 사용함으로써 보다 높은 제거율을 달성하였다. 또한 표 6의 데이터로부터 아미노실란과 함께 과산화수소의 존재가 니트라이드 대비 TEOS에 대한 선택성을 증가시킨다는 것이 명백하였다. 예를 들어, 과산화수소와 조합하여 아미노실란으로서 (N,N,N-트리메틸-3-아미노프로필)트리메톡시실란을 함유하는 조성물 6H가 니트라이드 대비 TEOS에 대하여 높은 선택성을 가졌지만 (2814/810 = 3.47), 반면 과산화수소가 없는 것을 제외하고는 조성물 6H와 동일한 조성물 6G는 니트라이드 대비 TEOS에 대해 훨씬 낮은 선택성을 가졌다 (1558/1473 = 1.06).
실시예 7
3가지 군의 조성물을 2 중량%의 ZrO2, 0.1 중량%의 글리신, 60 ppm의 아세트산, 300 ppm의 BTA, 및 50 또는 100 ppm의 비스(트리메톡시실릴프로필)아민 (BTMSPA) 또는 50 ppm의 이미다졸-프로필트리에톡시실란 (IPTES)과 나머지의 물로 제조하였다. 각 군의 조성물은 표 7에 나타낸 바와 같이 상이한 pH를 가졌다. 이후 상기 조성물을 유사한 연마 조건 하에 니트라이드 및 TEOS 기판의 연마에 사용하였다. 각 조성물에 대한 각 기판 물질의 제거율 (RR)을 측정하였고 표 7에 열거하였다.
<표 7>
Figure 112014122562973-pct00007
표 7에 열거한 데이터에 의해 증명한 바와 같이, pH 및 특정 아미노실란이 니트라이드 및 TEOS를 포함하는 기판의 제거율에 영향을 미쳤다. 예를 들어, pH가 5.75에서 4.3으로 감소함에 따라 TEOS의 제거율이 감소하였다. 반면, pH가 5.75에서 5.0으로 감소함에 따라 니트라이드의 제거율이 약간 증가하였다.
실시예 8
조성물 8A 내지 8C를 2 중량%의 ZrO2, 1.5 중량%의 H2O2, 및 150 ppm의 BTA뿐만 아니라, 표 8에 나타낸 양의 글리신, 비스(트리메톡시실릴프로필)아민 (BTMSPA) 및 아미노에틸포스폰산과 나머지의 물로 제조하였다. 각 조성물 8A 내지 8C는 5.7의 pH를 가졌다. 과산화수소 농도를 산성 용액의 과망가니즈산칼륨으로 적정법을 사용하여 측정하였다. 각 조성물의 제타 전위를 측정하였고 표 8A에 열거하였다. 이후 상기 조성물을 유사한 연마 조건 하에 구리, 니트라이드, 탄탈럼 및 TEOS 기판의 연마에 사용하였다. 각 조성물에 대한 각 기판 물질의 제거율 (RR)을 측정하였고 표 8B에 열거하였다.
<표 8A>
Figure 112014122562973-pct00008
<표 8B>
Figure 112014122562973-pct00009
표 8에 열거한 데이터로부터 명백하듯이, 구리, 탄탈럼, 니트라이드 및 TEOS 제거율을 아미노실란 및 포스폰산의 상대적인 양에 의해 제어할 수 있었다. 예를 들어, 아미노실란 없이 아미노에틸포스폰산을 함유하는 조성물 8C는 구리 및 TEOS의 제거에 대해 동일하게 효과적이었지만, 탄탈럼 및 니트라이드에 대해 보다 낮은 제거율을 가졌다. 아미노에틸포스폰산 및 BTMSPA의 조합을 함유하는 조성물 8A 및 8B가 구리, 탄탈럼, 니트라이드 및 TEOS에 대한 상대적으로 높은 제거율을 증명하였다. 또한, 조성물 8A 내지 8C가 과산화수소의 첨가와 함께 양성 제타 전위를 유지하였고, 이는 콜로이드적으로 안정한 조성물임을 나타내었다. 또한, 1일 후에 용액에 남아있는 과산화수소의 양이 연마 이후의 양보다 단지 약간 적었고, 이는 산화제의 분해가 거의 일어나지 않았음을 나타내었다.
실시예 9
조성물 9A 내지 9C를 1 중량%의 ZrO2, 0.5 중량%의 글리신, 1 중량%의 H2O2, 표 9A에 나타낸 양의 비스(트리메톡시실릴프로필)아민 (BTMSPA), 표 9A에 나타낸 100 ppm의 인산 (PA) 또는 메탄 포스폰산 (MPA), 및 150 ppm의 BTA와 나머지의 물로 제조하였다. 각 조성물 9A 내지 9C는 5.7의 pH를 가졌다. H2O2의 첨가 전에, 각 조성물의 제타 전위를 측정하였고 표 9A에 열거하였다. 조성물을 유사한 연마 조건 하에 구리, 니트라이드, 탄탈럼 및 TEOS 기판의 연마에 사용하였다. 각 CMP 조성물에 대한 각 기판 물질의 제거율 (RR)을 측정하였고 표 9A에 열거하였다. 조성물 9B의 퍼옥시드 분해 데이터를 표 9B에 열거하였다.
<표 9A>
Figure 112014122562973-pct00010
<표 9B>
Figure 112014122562973-pct00011
표 9에 열거한 데이터로부터 명백하듯이, 구리, 탄탈럼, 니트라이드 및 TEOS 제거율을 인산의 조합 및 유형에 의해 제어할 수 있었다. 예를 들어, 아미노실란의 부재 하에 MPA를 함유하는 조성물 9C가 MPA 및 BTMSPA의 조합을 함유하는 조성물 9B에 비해, TEOS 대비 구리에 대해 매우 높은 선택성을 나타내었다. 또한, 3일 및 4일 후에 조성물 9B의 용액에 남아있는 과산화수소의 양이 연마 이후 (즉, 0일)의 양보다 단지 약간 적은 양이었고, 이는 산화제의 분해가 거의 일어나지 않았음을 나타내었다.
실시예 10
조성물 10A 내지 10C를 1 중량%의 ZrO2, 0.5 중량%의 글리신, 100 ppm의 BTMSPA, 1 중량%의 H2O2, 150 ppm의 BTA, 및 표 10에 나타낸 양의 메탄 포스폰산 (MPA)과 나머지의 물로 제조하였다. 각 조성물 10A 내지 10C는 5.7의 pH를 가졌다. 각 조성물의 제타 전위를 측정하였고 표 10에 열거하였다. 이후 상기 조성물을 유사한 연마 조건 하에 구리, 니트라이드, 탄탈럼 및 TEOS 기판의 연마에 사용하였다. 각 조성물의 각 기판 물질의 제거율 (RR)을 측정하였고 또한 표 10에 열거하였다.
<표 10>
Figure 112014122562973-pct00012
표 10에 열거한 데이터로부터 명백하듯이, 구리, 탄탈럼, 니트라이드 및 TEOS 제거율을 조성물의 인산 농도에 의해 제어할 수 있었다. 조성물의 MPA 농도를 증가시키면, 조성물의 제타 전위가 감소하였고, 구리, 니트라이드 및 탄탈럼의 제거율은 실질적으로 변하지 않거나 또는 약간 감소한 반면, TEOS 제거율은 상당히 감소하였다.

Claims (25)

  1. (a) 지르코니아 입자;
    (b) 지르코니아 입자에 부착된 개질제;
    (c) 아미노산; 및
    (d) 물
    을 포함하고, 여기서 상기 개질제는 아미노알킬실란으로부터 선택되는 것인, 화학적-기계적 연마 (CMP) 조성물.
  2. 제1항에 있어서, 지르코니아 입자가 0.01 중량% 내지 5 중량%의 농도로 CMP 조성물에 존재하는 것인 CMP 조성물.
  3. 제1항에 있어서, 아미노산이 0.001 중량% 내지 5 중량%의 농도로 CMP 조성물에 존재하는 것인 CMP 조성물.
  4. 제1항에 있어서, 아미노알킬실란이 비스(트리메톡시실릴프로필)아민, 아미노프로필트리메톡시실란, (N-메틸-3-아미노프로필)트리메톡시실란, (N,N-디메틸-3-아미노프로필)트리메톡시실란, (N,N,N-트리메틸-3-아미노프로필)트리메톡시실란, N-(3-트리에톡시실릴프로필)-4,5-디히드로이미다졸, 및 [3-(2-아미노에틸)아미노프로필]트리메톡시실란 중 1종 이상인 것인 CMP 조성물.
  5. 제1항에 있어서, 개질제가 아미노알킬실란 및 포스폰산을 포함하는 것인 CMP 조성물.
  6. 제5항에 있어서, 포스폰산은 포스폰산, 알킬포스폰산 및 아미노알킬포스폰산으로 구성된 군으로부터 선택되는 것인 CMP 조성물.
  7. 제1항에 있어서, 개질제가 0.001 중량% 내지 5 중량%의 농도로 CMP 조성물에 존재하는 것인 CMP 조성물.
  8. 제1항에 있어서, 산화제를 추가로 포함하는 CMP 조성물.
  9. 제8항에 있어서, 산화제가 구리 및 탄탈럼 중 1종 이상을 산화시키는 물질인 것인 CMP 조성물.
  10. 제8항에 있어서, 산화제가 과산화수소, 암모늄 아이오데이트, 히드록실아민, 히드록실피리딘 및 과황산암모늄 중 1종 이상인 것인 CMP 조성물.
  11. 제8항에 있어서, 산화제가 0.01 중량% 내지 5 중량%의 농도로 CMP 조성물에 존재하는 것인 CMP 조성물.
  12. 제1항에 있어서, 0.01 중량% 내지 5 중량%의 트리아졸을 추가로 포함하는 CMP 조성물.
  13. 제1항에 있어서, 3 내지 7의 pH를 갖는 CMP 조성물.
  14. (i) 기판을 연마 패드 및 제1항의 CMP 조성물과 접촉시키고;
    (ii) 연마 패드와 기판 사이에 CMP 조성물을 둔 상태로, 연마 패드를 기판에 대해 상대적으로 이동시키고;
    (iii) 기판의 적어도 일부를 마모시켜 기판을 연마하는 것
    을 포함하는, 기판을 화학적-기계적으로 연마하는 방법.
  15. 제14항에 있어서, 기판이 1개 이상의 구리 층 및 1개 이상의 이산화규소-기재 유전 층을 포함하며, 구리 층의 적어도 일부 및 이산화규소-기재 유전 층의 적어도 일부를 마모시켜 기판을 연마하는 방법.
  16. (i) 1개 이상의 금속 층 및 1개 이상의 옥시드-기재 유전 층을 포함하는 기판을 연마 패드 및
    (a) 지르코니아 입자,
    (b) 지르코니아 입자에 부착된 개질제,
    (c) 과산화수소, 암모늄 아이오데이트 및 과황산암모늄 중 1종 이상을 포함하는 산화제,
    (d) 아미노산, 및
    (e) 물
    을 포함하고, 여기서 상기 개질제는 아미노알킬실란으로부터 선택되는 것인 CMP 조성물과 접촉시키고;
    (ii) 연마 패드와 기판 사이에 CMP 조성물을 둔 상태로, 연마 패드를 기판에 대해 상대적으로 이동시키고;
    (iii) 금속 층의 적어도 일부 및 옥시드-기재 유전 층의 적어도 일부를 마모시켜 기판을 연마하는 것
    을 포함하는, 기판을 화학적-기계적으로 연마하는 방법.
  17. 제16항에 있어서, 금속 층이 구리를 포함하고 옥시드-기재 유전체가 이산화규소-기재 유전 층을 포함하는 것인 방법.
  18. 제16항에 있어서, CMP 조성물이
    (a) 0.01 중량% 내지 5 중량%의 지르코니아 입자;
    (b) 0.01 중량% 내지 5 중량%의 산화제; 및
    (c) 0.001 중량% 내지 5 중량%의 아미노산
    을 포함하는 것인 방법.
  19. 제16항에 있어서, 아미노알킬실란이 비스(트리메톡시실릴프로필)아민, 아미노프로필트리메톡시실란, (N-메틸-3-아미노프로필)트리메톡시실란, (N,N-디메틸-3-아미노프로필)트리메톡시실란, (N,N,N-트리메틸-3-아미노프로필)트리메톡시실란, N-(3-트리에톡시실릴프로필)-4,5-디히드로이미다졸, 및 [3-(2-아미노에틸)아미노프로필]트리메톡시실란 중 1종 이상인 것인 방법.
  20. 제16항에 있어서, 개질제가 아미노알킬실란 및 포스폰산을 포함하는 것인 방법.
  21. 제20항에 있어서, 포스폰산은 포스폰산, 알킬포스폰산 및 아미노알킬포스폰산으로 구성된 군으로부터 선택되는 것인 방법.
  22. 제16항에 있어서, 개질제가 0.001 중량% 내지 5 중량%로 조성물에 존재하는 것인 방법.
  23. 삭제
  24. 삭제
  25. 삭제
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