CN104293161A - 一种生物基耐磨抗菌光固化地板涂料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种生物基耐磨抗菌光固化地板涂料，包含生物基光固化抗菌树脂5％～20％，光固化树脂30％～50％，光引发剂2％～5％，填料10％～30％，活性稀释单体18％～40％，将各组分按比例混合均匀，在三辊机下分散均匀，制备得到光固化地板涂料配方；本发明涂料将生物基材料和紫外光固化技术结合，实现“绿色”+“绿色”化学的特点，并且生物基光固化抗菌树脂中含大量刚性基团和抗菌功能基团，使所得涂料兼具耐磨和抗菌特性。

Description

一种生物基耐磨抗菌光固化地板涂料及其制备方法
技术领域
本发明涉及感光高分子涂料技术领域，尤其是涉及一种含生物基结构且具有耐磨和抗菌性的光固化地板涂料及其制备方法。
背景技术
地板涂料已经被广泛研究，高性能多功能的地板涂料成为研究热点。公开号为CN101555380A的专利提供了一种抗菌的木地板用双组分聚氨酯涂料，该发明通过在聚氨酯涂料中添加抗菌剂来实现抗菌目的，但存在抗菌剂在使用中容易迁移出影响抗菌效果的问题；专利号为CN101100577A的专利提供了一种双组分水性地板漆涂料，该涂料具有良好的施工性能和优越的环保性VOC含量极少，有利于环境的保护和人体的健康，但当涂于木地板时，因为木材为亲水性的，木材中的色素会迅速溶于水中，造成涂料的颜色发生改变，需解决变色问题；专利号为CN102046874A的专利提供了一种辐射可固化的生物基涂料，该发明指明，生物基材料可以与涂料配方共混，制备含至少5wt％可再生材料的涂料，但对于生物基材料的制备没有具体的表述，且其制备用的生物基多元醇多为脂肪族，涂料的耐磨性欠缺。
发明内容
针对现有技术存在的上述问题，本申请人提供一种生物基耐磨抗菌光固化地板涂料及其制备方法。本发明所用的生物基光固化抗菌树脂以多异氰酸酯和单羟基丙烯酸酯反应制备含不饱和基团的单异氰酸酯并将其接枝到单宁酸制备而成，提供光固化涂料耐磨性的同时其所含的酚羟基可有效提升涂料抗菌性，可将其应用于木地板或柔性PVC地板的涂装。
本发明的技术方案如下：
一种生物基耐磨抗菌光固化地板涂料，所含组分及各组分的质量百分数为：生物基光固化抗菌树脂5％～20％，光固化树脂30％～50％，光引发剂2％～5％，填料10％～30％，活性稀释单体18％～40％；
所述生物基光固化抗菌树脂按照如下工艺步骤制得：
(1)含不饱和基团的单异氰酸酯的制备：在搅拌状态下将多异氰酸酯、4-甲氧基酚的混合物加入反应容器中，升温至30～50℃，将单羟基丙烯酸酯、二月桂酸二丁基锡的混合物逐滴滴入反应容器中，其中多异氰酸酯与单羟基丙烯酸酯的摩尔比为1:1～1.1，控制滴加速度，在2～3h内滴完，反应3～5h，经异氰酸酯基团含量测定至指定标准值后得到产物A1；
(2)生物基光固化抗菌树脂的制备：在搅拌状态下，将生物基单宁酸和乙酸丁酯/乙醇的混合溶剂加入反应容器中，升温至70～80℃，将步骤(1)所得到的产物A1逐滴滴入反应容器中，其中单宁酸与产物A1的摩尔比为1:1～15，控制滴加速度，在1～2h内滴完，红外检测发现体系中异氰酸酯基团吸收峰消失后停止反应得到生物基光固化抗菌树脂。
所述的多异氰酸酯为异弗尔酮二异氰酸酯、2,4-甲苯二异氰酸酯、2,6-甲苯二异氰酸酯、甲苯环己基二异氰酸酯、2,2,4-三甲基己二异氰酸酯中的一种或多种。
所述的单羟基丙烯酸酯为丙烯酸-2-羟乙酯、甲基丙烯酸-2-羟乙酯、丙烯酸-2-羟丙酯、甲基丙烯酸-2-羟丙酯、季戊四醇三丙烯酸酯、二季戊四醇五丙烯酸酯中的一种或多种。
所述光固化树脂为六官能光固化聚氨酯丙烯酸酯、三官能光固化聚氨酯丙烯酸酯、二官能光固化聚氨酯丙烯酸酯、环氧大豆油丙烯酸酯中的一种或多种。
所述填料为硅粉、硫酸钡、滑石粉中的一种或多种；所述光引发剂为2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮(1173)、1-羟基-环己基苯甲酮(184)、2-羟基-2-甲基-1-对羟乙基醚基苯基丙酮(2959)、2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦(TPO)中的一种或多种。
所述活性稀释单体为单官能丙烯酸酯类单体、双官能丙烯酸酯类单体、多官能丙烯酸酯类单体的一种或多种，即丙烯酸月桂酯(LA)、乙氧基乙氧基乙基丙烯酸酯(EOEOEA)、丙烯酸异冰片酯(IBOA)、己二醇二丙烯酸酯(HDDA)、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(TMPTA)、乙氧基化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(TMP(3EO)TA)、(TMP(15EO)TA)中的一种或多种。
步骤(1)所述4-甲氧基酚用量为多异氰酸和单羟基丙烯酸酯总质量的0.1～0.5％；所述二月桂酸二丁基锡用量为多异氰酸和单羟基丙烯酸酯总质量的0.01～0.1％；步骤(2)所述乙酸丁酯/乙醇的混合溶剂的质量比为1～5:1。
所述生物基光固化抗菌树脂与光固化树脂、光引发剂、活性稀释单体、填料按比例混合均匀，在三辊机下分散均匀，制备得到光固化地板涂料配方。
本发明有益的技术效果在于：
1、本发明涂料将生物基材料和紫外光固化技术结合，实现“绿色”+“绿色”化学的特点；
2、本发明涂料所述生物基光固化抗菌树脂中含大量刚性基团和抗菌功能基团，使所得涂料兼具耐磨和抗菌特性；
3、本发明涂料生物基光固化抗菌树脂与光固化树脂搭配，并混有光引发剂、填料和活性稀释剂，各组分间有良好的相容性，产品均一、稳定，涂覆性好；
4、本发明涂料可应用于各类地板或家具涂装领域。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明进行具体描述。
实施例1
(1)含不饱和基团的单异氰酸酯的制备：将22.229g(0.10mol)异佛尔酮二异氰酸酯，阻聚剂对4-甲氧基酚0.07g加入到装有磁力搅拌器、温度计的三口烧瓶中，升温至40℃，用滴液漏斗逐滴滴入12.193g(0.105mol)丙烯酸羟乙酯，催化剂二月桂酸二丁基锡0.004g的混合物，控制滴速，在2h内滴完，滴毕反应至异氰酸酯基团含量至指定标准，反应结束，制得含异氰酸根的不饱和单体；
(2)生物基光固化抗菌树脂的制备：将单宁酸85.06g(0.05mol)和乙酸丁酯/乙醇(质量比5:1)的混合溶剂40g加入到装有磁力搅拌器、温度计的三口烧瓶中，升温至70℃，用滴液漏斗逐滴滴入步骤(1)制得的含异氰酸根的不饱和单体，在2h内滴完，反应至红外检测发现体系中异氰酸酯基团吸收峰消失后，反应结束，得到生物基光固化抗菌树脂；
(3)将生物基光固化抗菌树脂5份，六官能光固化聚氨酯丙烯酸酯30份，三官能光固化聚氨酯丙烯酸酯10份，光引发剂1843份，TPO 2份，单官能活性稀释单体IBOA 5份，双官能活性稀释单体HDDA10份，多官能活性稀释单体TMPTA 10份，TMP(3EO)TA 10份，TMP(15EO)TA 5份，填料10份，按照所述重量份数混合，制成本发明生物基耐磨抗菌光固化地板涂料；具体方法为：
将生物基光固化抗菌树脂和光固化聚氨酯丙烯酸酯均匀混合，加入填料，经三辊机分散均匀后，加入活性稀释单体、光引发剂均匀混合，得到一种基于生物基树脂的耐磨防菌光固化地板涂料。各组分的重量份数见表1所示。
实施例2
(1)含不饱和基团的单异氰酸酯的制备：将17.415g(0.10mol)甲苯二异氰酸酯，阻聚剂对4-甲氧基酚0.16g加入到装有磁力搅拌器、温度计的三口烧瓶中，升温至30℃，用滴液漏斗逐滴滴入13.643g(0.105mol)甲基丙烯酸羟乙酯，催化剂二月桂酸二丁基锡0.03g的混合物，控制滴速，在3h内滴完，滴毕反应至异氰酸酯基团含量至指定标准，反应结束，制得含异氰酸根的不饱和单体；
(2)生物基光固化抗菌树脂的制备：将单宁酸42.53g(0.025mol)和乙酸丁酯/乙醇(质量比2:1)的混合溶剂40g加入到装有磁力搅拌器、温度计的三口烧瓶中，升温至75℃，用滴液漏斗逐滴滴入步骤(1)制得的含异氰酸根的不饱和单体，在1h内滴完，反应至红外检测发现体系中异氰酸酯基团吸收峰消失后，反应结束，得到生物基光固化抗菌树脂；
(3)将生物基光固化抗菌树脂10份，六官能光固化聚氨酯丙烯酸酯25份，二官能光固化聚氨酯丙烯酸酯10份，光引发剂1842份，TPO 1份，单官能活性稀释单体EOEOEA 3份，双官能活性稀释单体HDDA 9份，多官能活性稀释单体TMPTA 9份，TMP(3EO)TA 9份，TMP(15EO)TA 2份，填料20份，按照所述重量份数混合，制成本发明生物基耐磨抗菌光固化地板涂料；具体方法为：
将生物基光固化抗菌树脂和六官能光固化聚氨酯丙烯酸酯、三官能光固化聚氨酯丙烯酸酯均匀混合，加入填料，经三辊机分散均匀后，加入活性稀释单体、光引发剂均匀混合，得到一种基于生物基树脂的耐磨防菌光固化地板涂料。各组分的重量份数见表1所示。
实施例3
(1)含不饱和基团的单异氰酸酯的制备：将17.416g(0.10mol)2,4-甲苯二异氰酸酯，阻聚剂对4-甲氧基酚0.09g加入到装有磁力搅拌器、温度计的三口烧瓶中，升温至50℃，用滴液漏斗逐滴滴入12.193g(0.105mol)丙烯酸羟乙酯，催化剂二月桂酸二丁基锡0.014g的混合物，控制滴速，在2.5h内滴完，滴毕反应至异氰酸酯基团含量至指定标准，反应结束，制得含异氰酸根的不饱和单体；
(2)生物基光固化抗菌树脂的制备：将单宁酸28.35g(0.0167mol)和乙酸丁酯/乙醇(质量比1:1)的混合溶剂40g加入到装有磁力搅拌器加入到装有磁力搅拌器、温度计的三口烧瓶中，升温至80℃，用滴液漏斗逐滴滴入步骤(1)制得的含异氰酸根的不饱和单体，在1.5h内滴完，反应至红外检测发现体系中异氰酸酯基团吸收峰消失后，反应结束，得到生物基光固化抗菌树脂；
(3)将生物基光固化抗菌树脂20份，六官能光固化聚氨酯丙烯酸酯20份，三官能光固化聚氨酯丙烯酸酯10份，光引发剂1841.5份，TPO 0.5份，单官能活性稀释单体LA 2份，双官能活性稀释单体HDDA 5份，多官能活性稀释单体TMPTA 5份，TMP(3EO)TA 5份，TMP(15EO)TA 1份，填料30份，按照所述重量份数混合，制成本发明生物基耐磨抗菌光固化地板涂料；具体方法为：
将生物基光固化抗菌树脂和光固化聚氨酯丙烯酸酯均匀混合，加入填料，经三辊机分散均匀后，加入活性稀释单体、光引发剂均匀混合，得到一种基于生物基树脂的耐磨防菌光固化地板涂料。各组分的重量份数见表1所示。
表1
组分 实施例1 实施例2 实施例3
生物基光固化树脂 5 10 20
光固化树脂 40 35 30
光引发剂 5 3 2
填料 10 20 30
活性稀释单体 40 32 18
合计 100 100 100
检测例：
将实施例1～3制备的基于生物基树脂的耐磨防菌光固化地板涂料以涂膜器刮涂于PVC塑料基材或木地板之上，并将其置于紫外灯下固化0.5～1秒钟，使其固化。产生的涂膜的性能测试见表2所示。
表2
测试方法：
附着力：根据GB/T 9286-1998色漆和清漆漆膜的划格试验。将涂料以刮涂于基材表面，然后在紫外光下曝光至实干，待冷却至常温，使用尖角单面刀片和3M胶带进行测试。测试结果标准：0级-切割边缘完全平滑，无脱落；1级-切口处或沿切口边沿有脱落，受影响面积不大于5％；2级-切口处或沿切口边沿有脱落，受影响面积大于5％，但不大于15％；3级-涂层沿切割边缘部分或全部以大碎片脱落，和/或在格子不同部位上部分或全部剥落，受影响的交叉切割面积明显大于15％，但不能明显大于35％；4级-涂层沿切割边缘大碎片剥落，和/或一些方格部分或全部出现脱落受影响的交叉切割面积明显大于35％，但不明显大于65％；5级-大于4级。
耐磨性：根据GB/T1768-2006色漆和清漆耐磨性的测定旋转橡胶砂轮法。将涂料以刮涂于基材表面，然后在紫外光下曝光至实干，待冷却至常温，使用JM-IV型漆膜磨耗仪，其砝码荷重1000g*2，旋转1000转，测定漆膜在耐磨前后的质量差。
耐碱性：以去离子水和NaOH制备浓度为10％的氢氧化钠水溶液。将涂料以刮涂于基材表面，然后在紫外光下曝光至实干，待冷却至常温后浸入氢氧化钠水溶液中；一段时间后，观察漆膜是否脱落、剥落、起鼓、起皮、泛白。
抗菌性：根据GB/T 21866-2008抗菌涂料(漆膜)抗菌性测定法和抗菌效果。将涂料以刮涂于基材表面，然后在紫外光下曝光至实干，待冷却至常温，测试结果以回收活菌数占总菌数的百分比计；对于抗菌性要求，I级达到99，II级达到90；对于抗菌耐久性要求，I级达到95，II级达到85。
上述实施例用来解释说明本发明，而不是对本发明进行限制，在本发明的精神和权利要求的保护范围内，对本发明作出的任何修改和改变，都落入本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种生物基耐磨抗菌光固化地板涂料，其特征在于所含组分及各组分的质量百分数为：生物基光固化抗菌树脂5％～20％，光固化树脂30％～50％，光引发剂2％～5％，填料10％～30％，活性稀释单体18％～40％；
所述生物基光固化抗菌树脂按照如下工艺步骤制得：
(1)含不饱和基团的单异氰酸酯的制备：在搅拌状态下将多异氰酸酯、4-甲氧基酚的混合物加入反应容器中，升温至30～50℃，将单羟基丙烯酸酯、二月桂酸二丁基锡的混合物逐滴滴入反应容器中，其中多异氰酸酯与单羟基丙烯酸酯的摩尔比为1:1～1.1，控制滴加速度，在2～3h内滴完，反应3～5h，经异氰酸酯基团含量测定至指定标准值后得到产物A1；
(2)生物基光固化抗菌树脂的制备：在搅拌状态下，将生物基单宁酸和乙酸丁酯/乙醇的混合溶剂加入反应容器中，升温至70～80℃，将步骤(1)所得到的产物A1逐滴滴入反应容器中，其中单宁酸与产物A1的摩尔比为1:1～15，控制滴加速度，在1～2h内滴完，红外检测发现体系中异氰酸酯基团吸收峰消失后停止反应得到生物基光固化抗菌树脂。
2.根据权利要求1所述的生物基耐磨抗菌光固化地板涂料，其特征在于所述多异氰酸酯为异弗尔酮二异氰酸酯、2,4-甲苯二异氰酸酯、2,6-甲苯二异氰酸酯、甲苯环己基二异氰酸酯、2,2,4-三甲基己二异氰酸酯中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的生物基耐磨抗菌光固化地板涂料，其特征在于所述单羟基丙烯酸酯为丙烯酸-2-羟乙酯、甲基丙烯酸-2-羟乙酯、丙烯酸-2-羟丙酯、甲基丙烯酸-2-羟丙酯、季戊四醇三丙烯酸酯、二季戊四醇五丙烯酸酯中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的生物基耐磨抗菌光固化地板涂料，其特征在于所述光固化树脂为六官能光固化聚氨酯丙烯酸酯、三官能光固化聚氨酯丙烯酸酯、二官能光固化聚氨酯丙烯酸酯、环氧大豆油丙烯酸酯中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的生物基耐磨抗菌光固化地板涂料，其特征在于所述填料为硅粉、硫酸钡、滑石粉中的一种或多种；所述光引发剂为2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮、1-羟基-环己基苯甲酮、2-羟基-2-甲基-1-对羟乙基醚基苯基丙酮、2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的生物基耐磨抗菌光固化地板涂料，其特征在于所述活性稀释单体为单官能丙烯酸酯类单体、双官能丙烯酸酯类单体、多官能丙烯酸酯类单体的一种或多种。
7.根据权利要求6所述的生物基耐磨抗菌光固化地板涂料，其特征在于所述活性稀释单体为丙烯酸月桂酯、乙氧基乙氧基乙基丙烯酸酯、丙烯酸异冰片酯、己二醇二丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、乙氧基化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯中的一种或多种。
8.根据权利要求1所述的生物基耐磨抗菌光固化地板涂料，其特征在于步骤(1)所述4-甲氧基酚用量为多异氰酸和单羟基丙烯酸酯总质量的0.1～0.5％；所述二月桂酸二丁基锡用量为多异氰酸和单羟基丙烯酸酯总质量的0.01～0.1％；步骤(2)所述乙酸丁酯/乙醇的混合溶剂的质量比为1～5:1。
9.一种由权利要求1～8任一项所述的生物基耐磨抗菌光固化地板涂料的制备方法，其特征在于将所述生物基光固化抗菌树脂与光固化树脂、光引发剂、活性稀释单体、填料按比例混合均匀，在三辊机下分散均匀，制备得到光固化地板涂料配方。
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