CN102304341A - 一种紫外光固化胶粘剂的制备方法 - Google Patents

一种紫外光固化胶粘剂的制备方法 Download PDF

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一种紫外光固化胶粘剂的制备方法，属于光固化胶粘剂领域，其特征在于：它是一种先反应得到自制预聚物，后加入其它成份制得光固化胶粘剂的方法，其成分重量比例为：自制预聚物30-40份，N，N-二甲基丙烯酰胺10-15份，丙烯酸异冰片酯10-20份，甲基丙烯酸羟乙酯10-15份，1，6-己二醇二丙烯酸酯5-10份，2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙基酮4-6，2，4，6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化磷0.5-1.5份。本发明胶粘剂可用于PVC、PET、PP、PC多种有机基材与玻璃之间的粘合，具有强度高、粘度小、固化速度快、污染小等特点，弥补了现有光固化胶粘剂的不足，用途极其广泛。

Description

一种紫外光固化胶粘剂的制备方法
技术领域
本发明一种紫外光固化胶粘剂的制备方法，属于光固化胶粘剂领域，特别涉及一种用于PVC、PET、PP、PC多种有机基材与玻璃黏合的紫外光固化胶粘剂的制备方法。
背景技术
目前，高效率的紫外光固化胶粘剂用途是最广泛的，主要应用于：电子工业、光学产品工业、医用仪器、装饰材料业。随着人们对环境保护的日益重视，环保型紫外光固化胶粘剂的应用也将越来越广泛。一般的紫外光固化胶粘剂在粘接极性基材时具有较大优势，但在粘结极性较低的材料时，存在粘结强度不够的缺陷。为了提高粘接强度，US6500878(B1)和KR20100067558(A)分别通常增加胶粘剂中的树脂含量、引入特殊官能团或者加入一些改善附着力的特殊树脂。但是最终制备的该类胶粘剂黏度较大，给施工带来很大的不方便；而制备的低黏度的产品，粘结强度会因为树脂用量和结构的缘故很难达到使用要求。CN101701143A报道的紫外光固化胶粘剂通过添加氯醋树脂来改善该类胶粘剂在黏合有机基材与玻璃之间的强度。虽然提高了粘结强度，但是氯醋树脂的相容性低以及氯元素的引入对环境的污染等还是限制了其进一步的使用。因此，制备一种可适用于玻璃和PET、PP等有机基材黏合的高强度、低黏度的紫外光固化胶粘剂是目前的一大技术难题。
发明内容
本发明一种紫外光固化胶粘剂的制备方法的目的在于：针对现有技术的不足，提供一种可以用于低极性有机基材与玻璃黏合的高强度、低黏度紫外光固化胶粘剂的制备方法。
本发明一种紫外光固化胶粘剂的制备方法，其特征在于：它是一种用于低极性有机基材与玻璃黏合的紫外光固化胶粘剂的制备方法，该方法通过以下技术方案来实现的，具体包括以下步骤：
I、制备聚醚型聚氨酯丙烯酸酯预聚物，所用原料及其重量份数比例为：数均分子量为2000的聚氧化丙烯二元醇78-82份，3-异氰酸酯基亚甲基-3，5，5-三甲基环己基异氰酸酯13-15份，1，4-丁二醇0.1-0.4份，N-甲基二乙醇胺0.2-0.5份，丙烯酸羟乙酯2.5-6.0份，制备工艺为将聚氧化丙烯二元醇在100～120℃、不低于600mmHg的真空条件下进行真空脱水1～2小时，降温至70～75℃加入3-异氰酸酯基亚甲基-3，5，5-三甲基环己基异氰酸酯反应至理论异氰酸值后，再加入扩链剂1，4-丁二醇，20～30分钟后加入N-甲基二乙醇胺，再过20～30分钟加入丙烯酸羟乙酯75～80℃进行封端，即得到数均分子量为15000～20000的聚醚型聚氨酯丙烯酸酯；
II、按照重量比例将I自制的聚醚型聚氨酯丙烯酸酯30-40份，N，N-二甲基丙烯酰胺10-15份，丙烯酸异冰片酯10-20份，甲基丙烯酸羟乙酯10-15份，1，6-己二醇二丙烯酸酯5-10份，2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙基酮4-6份，2，4，6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化磷0.5-1.5份添加在混合容器内，30～35℃下搅拌均匀即得到紫外光固化胶粘剂。
用上述的制备方法所制备的紫外光固化胶粘剂，其特征在于可以用于PVC、PET、PP和PC有机基材与玻璃之间的黏合。
本发明一种紫外光固化胶粘剂的制备方法，其优点及用途在于：制得的该类胶粘剂使用了自制的聚醚型聚氨酯丙烯酸酯，其分子量通过NCO/OH比和小分子扩链剂1，4-丁二醇、N-甲基二乙醇胺进行调节，制备出数均分子量为15000～20000的聚醚型聚氨酯丙烯酸酯。且由于使用聚氧化丙烯二元醇作为原料，得到的聚醚型聚氨酯丙烯酸酯具有黏度低、柔韧性好、粘结强度高的特点，进一步通过使用极性的甲基丙烯酸羟乙酯和N，N-二甲基丙烯酰胺两种活性单体，制备出的紫外光固化胶粘剂在黏合PVC、PET、PP、PC有机基材与玻璃时具有粘接强度高的同时，也具有较低的黏度，易于加工和使用。
具体实施方式
下面结合具体实施方式进一步说明本发明的技术方案。
实施方式1：
(1)预聚物聚醚型聚氨酯丙烯酸酯的制备
100g聚氧化丙烯二元醇在100℃、700mmHg的真空条件下进行真空脱水1小时，降温至70℃加入16.67g 3-异氰酸酯基亚甲基-3，5，5-三甲基环己基异氰酸酯反应至理论异氰酸值后，加入0.13g扩链剂1，4-丁二醇，20分钟后加入0.26g N-甲基二乙醇胺，再过30分钟加入4.96g丙烯酸羟乙酯75℃进行封端，即得到数均分子量为15245的聚醚型聚氨酯丙烯酸酯，记为预聚物1。
(2)紫外光固化胶粘剂的制备
按照重量份数将30份自制的预聚物1、10份N，N-二甲基丙烯酰胺、10份丙烯酸异冰片酯、10份甲基丙烯酸羟乙酯、5份1，6-己二醇二丙烯酸酯、5份2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙基酮和1份2，4，6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化磷加入容器内在30℃混合均匀，即得可以黏合PVC、PET、PP、PC多种有机基材与玻璃的紫外光固化胶粘剂。
实施方式2：
(1)预聚物聚醚型聚氨酯丙烯酸酯的制备
100g聚氧化丙烯二元醇在110℃、700mmHg的真空条件下进行真空脱水1小时，降温至75℃加入16.67g 3-异氰酸酯基亚甲基-3，5，5-三甲基环己基异氰酸酯反应至理论异氰酸值后，加入0.35g扩链剂1，4-丁二醇，20分钟后加入0.50g N-甲基二乙醇胺，再过25分钟加入3.92g丙烯酸羟乙酯80℃进行封端，即得到数均分子量为18280的聚醚型聚氨酯丙烯酸酯，记为预聚物2。
(2)紫外光固化胶粘剂的制备
按照重量份数将35份自制的预聚物2、12份N，N-二甲基丙烯酰胺、15份丙烯酸异冰片酯、15份甲基丙烯酸羟乙酯、8份1，6-己二醇二丙烯酸酯、4份2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙基酮和1.5份2，4，6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化磷加入容器内在35℃混合均匀，即得可以黏合PVC、PET、PP、PC多种有机基材与玻璃的紫外光固化胶粘剂。
实施方式3：
(1)预聚物聚醚型聚氨酯丙烯酸酯的制备
100g聚氧化丙烯二元醇在120℃、680mmHg的真空条件下进行真空脱水1.5小时，降温至70℃加入18.00g 3-异氰酸酯基亚甲基-3，5，5-三甲基环己基异氰酸酯反应至理论异氰酸值后，加入0.35g扩链剂1，4-丁二醇，25分钟后加入0.50g N-甲基二乙醇胺，再过30分钟加入5.34g丙烯酸羟乙酯75℃进行封端，即得到数均分子量为17403的聚醚型聚氨酯丙烯酸酯，记为预聚物3。
(2)紫外光固化胶粘剂的制备
按照重量份数将30份自制的预聚物3、10份N，N-二甲基丙烯酰胺、15份丙烯酸异冰片酯、12份甲基丙烯酸羟乙酯、10份1，6-己二醇二丙烯酸酯、6份2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙基酮和0.5份2，4，6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化磷加入容器内在35℃混合均匀，即得可以黏合PVC、PET、PP、PC多种有机基材与玻璃的紫外光固化胶粘剂。
实施方式4：
(1)预聚物聚醚型聚氨酯丙烯酸酯的制备
100g聚氧化丙烯二元醇在100℃、600mmHg的真空条件下进行真空脱水2小时，降温至75℃加入18.87g 3-异氰酸酯基亚甲基-3，5，5-三甲基环己基异氰酸酯反应至理论异氰酸值后，加入0.50g扩链剂1，4-丁二醇，30分钟后加入0.50g N-甲基二乙醇胺，再过20分钟加入5.86g丙烯酸羟乙酯80℃进行封端，即得到数均分子量为19550聚醚型聚氨酯丙烯酸酯，记为预聚物4。
(2)紫外光固化胶粘剂的制备
按照重量份数将40份自制的预聚物4、15份N，N-二甲基丙烯酰胺、18份丙烯酸异冰片酯、10份甲基丙烯酸羟乙酯、8份1，6-己二醇二丙烯酸酯、5份2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙基酮和1.2份2，4，6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化磷加入容器内在30℃混合均匀，即得可以黏合PVC、PET、PP、PC多种有机基材与玻璃的紫外光固化胶粘剂。
实施方式5：
(1)预聚物聚醚型聚氨酯丙烯酸酯的制备
100g聚氧化丙烯二元醇在100℃、600mmHg的真空条件下进行真空脱水2小时，降温至75℃加入18.87g 3-异氰酸酯基亚甲基-3，5，5-三甲基环己基异氰酸酯反应至理论异氰酸值后，加入0.50g扩链剂1，4-丁二醇，30分钟后加入0.50g N-甲基二乙醇胺，再过20分钟加入5.86g丙烯酸羟乙酯80℃进行封端，即得到数均分子量为19550聚醚型聚氨酯丙烯酸酯，记为预聚物4。
(2)紫外光固化胶粘剂的制备
按照重量份数将35份自制的预聚物4、12份N，N-二甲基丙烯酰胺、20份丙烯酸异冰片酯、15份甲基丙烯酸羟乙酯、10份1，6-己二醇二丙烯酸酯、4份2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙基酮和1.5份2，4，6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化磷加入容器内在35℃混合均匀，即得可以黏合PVC、PET、PP、PC多种有机基材与玻璃的紫外光固化胶粘剂。
制备的紫外光固化胶粘剂在80W/cm强度的紫外线下固化。其黏度指标和固化之后的剥离强度指标如下：
Figure BSA00000525717100051

Claims (2)

1.一种紫外光固化胶粘剂的制备方法，其特征在于：它是一种用于低极性有机基材与玻璃黏合的紫外光固化胶粘剂的制备方法，该方法通过以下技术方案来实现的，具体包括以下步骤：
I、制备聚醚型聚氨酯丙烯酸酯预聚物，所用原料及其重量份数比例为：数均分子量为2000的聚氧化丙烯二元醇78-82份，3-异氰酸酯基亚甲基-3，5，5-三甲基环己基异氰酸酯13-15份，1，4-丁二醇0.1-0.4份，N-甲基二乙醇胺0.2-0.5份，丙烯酸羟乙酯2.5-6.0份，制备工艺为将聚氧化丙烯二元醇在100～120℃、不低于600mmHg的真空条件下进行真空脱水1～2小时，降温至70～75℃加入3-异氰酸酯基亚甲基-3，5，5-三甲基环己基异氰酸酯反应至理论异氰酸值后，再加入扩链剂1，4-丁二醇，20～30分钟后加入N-甲基二乙醇胺，再过20～30分钟加入丙烯酸羟乙酯75～80℃进行封端，即得到数均分子量为15000～20000的聚醚型聚氨酯丙烯酸酯；
II、按照重量比例将I自制的聚醚型聚氨酯丙烯酸酯30-40份，N，N-二甲基丙烯酰胺10-15份，丙烯酸异冰片酯10-20份，甲基丙烯酸羟乙酯10-15份，1，6-己二醇二丙烯酸酯5-10份，2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙基酮4-6份，2，4，6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化磷0.5-1.5份添加在混合容器内，30～35℃下搅拌均匀即得到紫外光固化胶粘剂。
2.用权利要求1的制备方法所制备的紫外光固化胶粘剂，其特征在于可以用于PVC、PET、PP和PC有机基材与玻璃之间的黏合。
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