CN106634464B - 基于高生物基含量的道路标线底漆及其制备方法 - Google Patents
基于高生物基含量的道路标线底漆及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种基于高生物基含量的道路标线底漆，由组分A和组分B构成，其中组分A是以下述重量份的组分为原料制备得到：衣康酸40～50份、糠醇10～20份、2,5‑呋喃二甲醇10～15份、蓖麻油30～40份、脱水剂10～20份、催化剂5～10份、阻聚剂1～10份；组分B是由下述重量份的组分为原料混配制成：环氧丙烯酸树脂10～20份、聚氨酯丙烯酸树脂5～15份、稀释剂20～30份、光引发剂1～10份。本发明的道路标线底漆生物基含量高，环境友好，能实现低温环境下固化，并显著提高涂层的硬度和附着力。
Description
技术领域
本发明属于道路交通用涂料技术领域，涉及道路标线用底漆，特别是一种生物基含量较高的道路标线底漆及其制备方法。
背景技术
道路标线是交通管理设施中最基础、最有效的安全设施，标线施工面对的是沥青、混凝土等含多孔介质的基材，如果直接将涂层涂覆于基材表面，得到的标线易脱落，使用寿命较短。因此在施工时，需要增加一道刷涂底漆的工艺，以提高标线的附着力，延长标线使用寿命。
目前使用最为普遍的底漆主要是环氧底漆，此类底漆存在明显的缺点：当环境温度在10℃左右时，其固化时间超过5小时，若环境温度低于5℃，则会出现不固化的现象。因此在北方地区，尤其是冬季，会导致施工效率降低甚至无法施工的情况。同时，环氧底漆中的成分主要来自于石油等不可再生资源，难以保证可持续发展前景。不仅如此，环氧底漆含有大量有毒溶剂，其VOC含量高，对施工人员的身体及环境均有较大的危害。以上问题均亟待解决。
紫外(UV)光固化技术被誉为面向21世纪绿色工业的新技术，因其高效、环保、节能等而得到广泛的关注，成为环保涂料的一类重要分支，并已在木器、陶瓷、皮革、油墨等领域中成功实现应用。另一方面，生物基材料以可再生资源为原料，无毒无害，作为石油基原料的替代品，不仅可以减少石油消耗、二氧化碳排放，而且价格低廉、来源广泛，具有重要的实际价值和广阔的发展空间。
将紫外光固化技术与生物基材料相结合，成为当今环保涂料的发展的趋势，被看做是解决涂料工业目前所面临诸多环保问题的“双绿色”(green+green)解决方案。CN102046874B公开了一系列紫外辐射可固化的生物基涂料配方，但此类涂料以植物油及小分子生物基单体为原料，由于植物油较低的官能度，以及其所含脂肪链表现出的天然柔性特点，再加之单体聚合后的线性链结构，使得涂层固化后呈现出柔软、强度低的缺点，影响了其使用性能。
发明内容
本发明的目的是提供一种基于高生物基含量的道路标线底漆，该道路标线底漆无毒无害、环境友好，能实现低温环境下的固化，解决了标线底漆冬季无法施工的问题，并能够显著提高涂层的附着力和强度。
本发明所述的基于高生物基含量的道路标线底漆由组分A和组分B构成，其中，组分A是以下述重量份的组分为原料制备得到：衣康酸40～50份、糠醇10～20份、2,5-呋喃二甲醇10～15份、蓖麻油30～40份、脱水剂10～20份、催化剂5～10份、阻聚剂1～10份；组分B是由下述重量份的组分为原料混配制成：环氧丙烯酸树脂10～20份、聚氨酯丙烯酸树脂5～15份、稀释剂20～30份、光引发剂1～10份；所述组分A与组分B按重量比3～3.5∶1混合使用。
组分A中，衣康酸是一类以淀粉等农副产品为原料，经生物发酵制成的产品，生物来源丰富，价格低，为美国能源部公布的最具发展潜力的12种生物质平台化合物之一；蓖麻油是由植物蓖麻的成熟种子榨取精制得到的脂肪油，原料易得、价格低廉，有重要的应用前景；糠醇是以农林废弃物制备糠醛的一种重要衍生物，其原料来源更加广泛，并可实现废物的再利用，是重要的生物基原料。本发明组分A的制备过程中，首先是衣康酸与糠醇进行酯化反应得到含刚性呋喃环的衣康酸二糠酯活性单体，此活性单体含有刚性五元环，可以显著提升涂层的硬度；其次，过量的衣康酸又与2,5-呋喃二甲醇、蓖麻油进行缩聚反应，得到兼具刚性环与柔性脂肪链结构的低聚物，在提升涂层硬度的同时，又增强了涂料的柔韧性。
进而，本发明在组分A中加入催化剂用于促进所述衣康酸与糠醇的醇酸酯化反应。所述催化剂为浓硫酸或甲苯磺酸。作为优选，所述催化剂为甲苯磺酸。其在形成酸性条件有效促进酯化反应进行的同时，避免了酸性过强引起的原料氧化反应。
本发明还在组分A中加入苯、甲苯、二甲苯中的至少一种作为脱水剂。作为优选，所述的脱水剂为二甲苯。脱水剂可与酯化反应中生成的水形成共沸物，从而将水除去，使得酯化反应正向进行，提高反应程度。
进一步地，所述组分A中添加的阻聚剂为对苯二酚、对羟基苯甲醚中的至少一种。作为优选，所述阻聚剂为对苯二酚。阻聚剂的加入，可以抑制不饱和双键的聚合反应，从而有效避免组分A制备过程中出现的原料自聚形成凝胶的现象。
组分B中，所述环氧丙烯酸树脂构成了标线底漆的骨架组分，其主要作用是增强涂层的耐候性以及提高涂层硬度。本发明优选使用双酚A型环氧丙烯酸树脂，包括江苏三木6104Y、6104-80Y、6105-80Y、6104、6104H-60D、6104H、6105-80型树脂中的任意一种，或几种的任意比例混合物。
在标线底漆中加入聚氨酯丙烯酸酯，可以显著提高标线底漆的柔韧性和耐磨性。本发明使用的聚氨酯丙烯酸酯优选MDI、XDI、IPDI、HMDI单体合成的聚氨酯丙烯酸酯，例如沙多玛CN965、CN968、CN981、CN929、CN972、CN997、CN999中的任意一种，或几种的任意比例混合物。
所述的稀释剂为丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸异癸酯、丙烯酸月桂酯、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、苯乙烯、醋酸乙烯酯中的至少一种。
所述的光引发剂采用阳离子型引发剂，优选使用巴斯夫公司Irgacure184、Darocur1173、DarocurTPO中的至少一种。
本发明还提供了所述道路标线底漆的制备方法，包括以下步骤：
1）将所述重量份的衣康酸、脱水剂、催化剂、阻聚剂依次加入反应容器中，搅拌下加热至150～190℃，缓慢加入所述重量份的糠醇，升温至230～250℃回流反应完全，再缓慢加入所述重量份的2,5-呋喃二甲醇和蓖麻油，升温至270～290℃缩聚反应得到组分A；
2）将所述重量份的环氧丙烯酸树脂在所述重量份的稀释剂中搅拌分散均匀，加入所述重量份的聚氨酯丙烯酸树脂和光引发剂，继续搅拌分散均匀，得到组分B。
进一步地，所述制备方法中还包括对所述组分A的精制：将反应得到的组分A用1wt% NaHCO3溶液洗至中性，以二氯甲烷萃取，减压蒸馏除掉溶剂后得到精制的组分A。
所述组分A的制备过程中，所述回流反应时间优选为1.5～2.5小时，缩聚反应时间优选为1～2小时。
所述组分B的制备方法中，组分环氧丙烯酸树脂加入稀释剂中后，优选以300～800r/min的速度搅拌30～50min；加入聚氨酯丙烯酸树脂和光引发剂后，优选以400～900r/min的速度搅拌40～90min。
本发明所述道路标线底漆的具体使用方法是：使用时，将组分A与组分B按重量比3～3.5∶1混合，搅拌5～10分钟混合均匀，得到高生物基含量的道路标线底漆。以其施划道路标线，紫外灯照射，即可实现路面标线底漆的固化。
本发明道路标线底漆中的生物基含量在70%以上，表现出较高的可持续性。同时，本发明制备方法使得涂料组分的官能度提高，并具有了刚性呋喃环结构，从而显著提高了涂层的硬度。
本发明的道路标线底漆固化效率高、速率快，在冬季低温条件下也可进行道路标线的施工操作，具有更高的适用性。涂料不含挥发溶剂，无VOC释放，在减少对施工工人身体损害的同时，也降低了对环境的污染。
具体实施方式
以下通过具体实施例对本发明进行进一步的举例描述，但下述实施例并不构成对本发明的任何限制。在不背离本发明技术解决方案的前提下，对本发明所作的本领域普通技术人员容易实现的任何改动或改变，都将落入本发明的权利要求范围之内。
实施例1
取35g衣康酸、10g二甲苯、5g甲苯磺酸、3g对苯二酚依次加入反应容器中，持续搅拌并加热至160℃，缓慢加入10g糠醇并升温至230℃回流反应2小时，馏出液利用分水器将水分离后返回反应容器。之后依次缓慢添加9g 2,5-呋喃二甲醇、26g蓖麻油，并升温至270℃反应1.5小时，冷却至室温后，用1wt% NaHCO3溶液洗至中性，以二氯甲烷进行萃取分离，减压蒸馏除掉溶剂后，冷却出料并密封保存，得到高生物基含量的组分A。
向容器中加入6g 6104树脂和12g甲基丙烯酸羟乙酯，以400r/min的搅拌速度搅拌35min使树脂分散均匀，再加入4g CN965树脂、3g光引发剂1173，继续以500r/min的搅拌速度搅拌40min，出料密封保存，得到组分B。
使用时，将组分A与组分B按重量比3∶1混合，搅拌5～10min，待其混合均匀后即得高生物基含量的道路标线底漆。将其均匀涂布并固化得到测试用涂层，检测其应用性能指标，具体见表1。
实施例2
取40g衣康酸、13g甲苯、7g甲苯磺酸、3g对苯二酚依次加入反应容器中，持续搅拌并加热至170℃，缓慢加入12g糠醇并升温至250℃回流反应2小时，馏出液利用分水器将水分离后返回反应容器。之后依次缓慢添加13g 2,5-呋喃二甲醇、33g蓖麻油，并升温至280℃反应1.5小时，冷却至室温后，用1wt% NaHCO3溶液洗至中性，以二氯甲烷进行萃取分离，减压蒸馏除掉溶剂后，冷却出料并密封保存，得到高生物基含量的组分A。
向容器中加入10g 6104树脂和33g丙烯酸丁酯，以700r/min的搅拌速度搅拌45min使树脂分散均匀，再加入7g CN999树脂、2g光引发剂1173、1g光引发剂IXT，继续以800r/min的搅拌速度搅拌50min，出料密封保存，得到组分B。
使用时，将组分A与组分B按重量比3.2∶1混合，搅拌5～10min，待其混合均匀后即得高生物基含量的道路标线底漆。将其均匀涂布并固化得到测试用涂层，检测涂层性能指标见表1。
对比例1
将双酚A型环氧树脂80g，聚酰胺树脂50g，乙酸乙酯40g，甲苯20g，二甲苯10g混合均匀并涂布，待溶剂挥发完全后得到涂层。
对比例2
将35g 6104树脂、20g CN999树脂、20g脂肪族改性丙烯酸树脂、40g甲基丙烯酸羟乙酯、15g二丙二醇二丙烯酸酯混合均匀，并加入12g 1173引发剂、3g丙烯酸官能团聚二甲基硅氧烷、5g聚甲基烷基硅氧烷搅拌均匀并涂布，固化得到涂层。
依据HG/T 3829-2006方法，对上述实施例和比较例得到的底漆涂层进行测试，得到表1数据。
经上述数据比较可知，本发明的道路标线底漆中由于引入了大量呋喃环，涂层硬度得到明显提升，同时植物蓖麻油的使用，又使得在涂层硬度增加的同时仍能表现出优异的柔韧性，且低温固化时间明显缩短，可持续的生物基含量大大提高。
Claims (9)
1.一种基于高生物基含量的道路标线底漆，由组分A和组分B构成，其中，
组分A是以下述重量份的组分为原料：衣康酸40～50份、糠醇10～20份、2,5-呋喃二甲醇10～15份、蓖麻油30～40份、脱水剂10～20份、催化剂5～10份、阻聚剂1～10份，将衣康酸、脱水剂、催化剂和阻聚剂混合加热至150～190℃，加入糠醇升温至230～250℃回流反应完全，再加入2,5-呋喃二甲醇和蓖麻油，升温至270～290℃缩聚反应得到；
组分B是由下述重量份的组分为原料混配制成：环氧丙烯酸树脂10～20份、聚氨酯丙烯酸树脂5～15份、稀释剂20～30份、光引发剂1～10份；
其中，所述的稀释剂为丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸异癸酯、丙烯酸月桂酯、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、苯乙烯、醋酸乙烯酯中的至少一种；
所述组分A与组分B按重量比3～3.5∶1混合使用。
2.根据权利要求1所述的道路标线底漆，其特征是所述的催化剂为浓硫酸或甲苯磺酸。
3.根据权利要求1所述的道路标线底漆，其特征是所述的脱水剂为苯、甲苯、二甲苯中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的道路标线底漆，其特征是所述的阻聚剂为对苯二酚或对羟基苯甲醚。
5.根据权利要求1所述的道路标线底漆，其特征是所述的环氧丙烯酸树脂为双酚A型环氧丙烯酸树脂。
6.根据权利要求1所述的道路标线底漆，其特征是所述的聚氨酯丙烯酸酯是以MDI、XDI、IPDI或HMDI单体合成的聚氨酯丙烯酸酯。
7.根据权利要求1所述的道路标线底漆，其特征是所述的光引发剂为阳离子型引发剂。
8.权利要求1所述道路标线底漆的制备方法，包括以下步骤：
1）将所述重量份的衣康酸、脱水剂、催化剂、阻聚剂依次加入反应容器中，搅拌下加热至150～190℃，缓慢加入所述重量份的糠醇，升温至230～250℃回流反应完全，再缓慢加入所述重量份的2,5-呋喃二甲醇和蓖麻油，升温至270～290℃缩聚反应得到组分A；
2）将所述重量份的环氧丙烯酸树脂在所述重量份的稀释剂中搅拌分散均匀，加入所述重量份的聚氨酯丙烯酸树脂和光引发剂，继续搅拌分散均匀，得到组分B。
9.根据权利要求8所述的道路标线底漆的制备方法，其特征是所述回流反应时间1.5～2.5小时，缩聚反应时间1～2小时。
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