CN104292081A - 一种从植物山药中提取山药素的方法 - Google Patents

一种从植物山药中提取山药素的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种从植物山药中提取山药素的方法，包括下列步骤：1）取植物山药，粉碎后加入低碳醇与水混合制成的提取剂进行加热回流提取，将所得提取液浓缩除去低碳醇，得浓缩液或浸膏A；2）取浓缩液或浸膏A，加入弱极性或中等极性的有机萃取剂进行萃取，取萃取所得有机相，浓缩除去有机萃取剂，得浸膏B；3）将浸膏B加入第一有机溶剂中进行溶解后过滤，取滤液降温结晶并过滤，即得山药素粗品。本发明的从植物山药中提取山药素的方法，工艺简单、操作方便，能耗小；所用溶剂可以循环使用，无环境污染；提取率高，可得到含量为99%以上的山药素；工艺简单、操作方便，能耗小，适合大规模工业化生产。

Description

一种从植物山药中提取山药素的方法
技术领域
本发明属于植物活性成分提取技术领域，具体涉及一种从植物山药中提取山药素的方法。
背景技术
山药（Dioscorea opposita Thunb）为薯蓣科薯蓣属植物，缠绕草质藤本；其块茎为长圆柱形，垂直生长，长可达1m，新鲜时断面白色，富黏性，干后呈白色粉质，为常见的食材、药材。本植物的茎叶（山药藤）、叶腋间的珠芽（零余子，也称山药豆）亦可供药用。山药作为中药，性甘、平；功用主治：补脾，养肺，固肾，益精；主治脾虚泄泻，食少浮肿，肺虚咳喘，消渴等。
现代研究发现，山药素类化合物（Batatasin）具有植物激素样作用，是不少植物的化感物质。据文献报道，山药素在低浓度时能促进种子萌发或植物生长，当其浓度高于一定范围时，对植物生长发育有一定的抑制作用。同时有报道表明山药素具有抗炎、抗菌、解痉等生理活性，在医药领域具有重要应用。但是，现有技术中还没有从植物山药中提取山药素的工艺方法的介绍。
发明内容
本发明的目的是提供一种从植物山药中提取山药素的方法。
为了实现以上目的，本发明所采用的技术方案是：一种从植物山药中提取山药素的方法，包括下列步骤：
1）取植物山药，粉碎后加入低碳醇与水混合制成的提取剂，加热回流提取，将所得提取液浓缩除去低碳醇，得浓缩液或浸膏A；
2）取步骤1）所得浓缩液或浸膏A，加入弱极性或中等极性的有机萃取剂进行萃取，取萃取所得有机相，浓缩除去有机萃取剂，得浸膏B；
3）将步骤2）所得浸膏B加入第一有机溶剂中进行溶解后过滤，取滤液降温结晶并过滤，即得山药素粗品。
所述植物山药包括薯蓣科植物薯蓣（山药）的根茎、叶、山药豆（零余子）及山药皮。
所述低碳醇为碳原子为1～10的醇。
所述低碳醇为甲醇或乙醇。
所述提取剂中低碳醇的重量百分比为65%～75%。
步骤1）中所述加热回流提取的温度为60～80℃；加热回流提取的次数为3～5次，每次提取时间为2～3h。
每次加热回流提取时，每1kg植物山药加入提取剂的量为4～10L。
步骤2）中所述萃取的次数为2～3次。每次萃取加入的有机萃取剂与所述浓缩液或浸膏A等体积。
步骤2）中所述有机萃取剂为极性在石油醚以上、乙酸乙酯以下的有机溶剂。
所述有机萃取剂为石油醚、正己烷、环己烷或乙酸乙酯。
所述第一有机溶剂是由甲醇与丙酮或者乙醇与丙酮按照体积比为10～15:1的比例混合制成的混合溶剂。
将所得山药素粗品加入第二溶剂中进行溶解后过滤，取滤液降温结晶并过滤，即得山药素晶体。
所述第二溶剂为甲醇与水或者乙醇与水按照体积比为90～95:5～10的比例混合制成的混合溶剂。
本发明的从植物山药中提取山药素的方法，选择合适的溶剂对植物山药进行提取、浓缩、萃取、浓缩、溶解、结晶等一系列操作，成功从植物山药中提取山药素；所用溶剂可以循环使用，无环境污染；提取率高，可得到含量为99%以上的山药素；工艺简单、操作方便，能耗小，适合大规模工业化生产。所得山药素产品可用于抗菌、抗炎、抗癌以及抗过敏、抗病毒等药物的研发，也可用于作物的生长调节剂以及化感研究等。
附图说明
图1为实施例1所得山药素单晶的核磁共振图；
图2为实施例1所得山药素单晶的单晶衍射图；
图3为实施例1所得山药素单晶的质谱图；
图4为实施例1所得山药素单晶的高效液相色谱图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步的说明。
实施例1
本实施例的从植物山药中提取山药素的方法，包括下列步骤：
1）取山药皮（来源为河南焦作怀山药饮片制作废弃物）35kg，粉碎后加入乙醇与水混合制成的提取剂，加热至60℃回流提取4次，每次加入提取剂的量为300L（每1kg山药皮约加入提取剂8.57L），所述提取剂中乙醇的重量百分比为70%，每次的提取时间分别为3h、3h、2h、2h，将所得提取液合并后减压浓缩至无乙醇，得山药皮提取物的浓缩液；
2）取步骤1）所得浓缩液，用石油醚萃取三次，每次加入的石油醚与浓缩液等体积，将萃取所得有机相合并后，减压浓缩除去石油醚，得浸膏；
3）将步骤2）所得浸膏加入甲醇-丙酮混合溶剂中进行溶解，所述甲醇-丙酮混合溶剂中甲醇与丙酮的体积比为10:1，溶解后过滤，取滤液降温结晶并过滤，得山药素粗品；
4）将所得山药素粗品加入乙醇-水混合溶剂中进行溶解，所述乙醇-水混合溶剂中乙醇的体积分数为95%，溶解后过滤，取滤液降温结晶并过滤，即得山药素单晶。
实施例2
本实施例的从植物山药中提取山药素的方法，包括下列步骤：
1）取山药零余子（山药豆，来源为河南焦作）300g，粉碎后加入乙醇与水混合制成的提取剂，加热至80℃回流提取3次，每次加入提取剂的量为2L（每1kg山药零余子约加入提取剂6.67L），所述提取剂中乙醇的重量百分比为75%，每次提取时间分别为3h、2h、2h，将所得提取液合并后减压浓缩至无乙醇，得零余子提取物的浓缩液；
2）取步骤1）所得浓缩液，用乙酸乙酯萃取两次，每次加入乙酸乙酯的量与浓缩液等体积，将萃取所得有机相合并，减压浓缩除去乙酸乙酯，得浸膏；
3）将步骤2）所得浸膏加入乙醇-丙酮混合溶剂中进行溶解，所述乙醇-丙酮混合溶剂中乙醇与丙酮的体积比为15:1，溶解后过滤，取滤液降温结晶并过滤，得山药素粗品。
本实施例所得山药素粗品的纯度为95%。
实施例3
本实施例的从植物山药中提取山药素的方法，包括下列步骤：
1）取山药皮（来源为河南焦作）500g，粉碎后加入甲醇与水混合制成的提取剂，加热至70℃回流提取5次，每次加入的提取剂的量为2L（每1kg山药皮加入提取剂4L），所述提取剂中甲醇的重量百分比为65%，每次的提取时间分别为3h、3h、2h、2h、2h，将所得提取液合并后减压浓缩至无甲醇，得山药皮提取物的浓缩液；
2）取步骤1）所得浓缩液，用正己烷萃取两次，每次加入的正己烷与浓缩液等体积，将萃取所得有机相合并，减压浓缩除去正己烷，得浸膏；
3）将步骤2）所得浸膏加入甲醇-丙酮混合溶剂中进行溶解，所述甲醇-丙酮混合溶剂中甲醇与丙酮的体积比为10:1，溶解后过滤，取滤液降温结晶并过滤，得山药素粗品；
4）将所得山药素粗品加入甲醇-水混合溶剂中进行溶解，所述甲醇-水混合溶剂中甲醇的体积分数为90%，溶解后过滤，取滤液降温结晶并过滤，即得山药素单晶。
实验例
本实验例对实施例1所得山药素单晶进行产物鉴定，具体如下：
1）性状：山药素晶体中山药素含量为100%，浅黄色结晶。
2）产物鉴定：对实施例1所得山药素单晶进行核磁共振、X射线衍射和质谱分析，结果如图1、2、3所示。
从图1、2、3可知，EI-TOF-MS(正离子模式)m/z：285.1184[M+H]+，307.1004[M+Na]+，323.0749[M+K]+，分子式为C17H16O4；在1H-NMR(400Hz,CDCl3)δ中，9.11(1H,s)为5位上的氢，7.61(1H,d,J=8.8Hz)和7.51(1H,d,J=8.8Hz)的峰分别归属为9位和10位上的氢质子信号，7.20(1H,s)对应的为8位上的氢，H1和H3的峰则对应的是6.86(1H,d,J=2.4Hz)和6.73(1H,d,J=2.4Hz)的峰，5.85（1H,broad）处的峰为酚羟基的氢，4.09(3H,s)、4.04(3H,s)和3.95(3H,s)的三个峰分别归属于2、5、7的甲氧基的质子信号。
综合所有光谱数据，经与文献[①Koji Hasegawa，Planta(Berl.)，1972，108,369-374；②AKIRA SHIRATA，Phytochemistry,1981，26，371-375]对照，确定该化合物为6-羟基-2、4、7-三甲氧基菲，即山药素Ⅰ。
3）含量测定：选用依利特高效液相色谱仪，UV-230Ⅱ紫外-可见检测器检测实施例1所得山药素单晶的纯度，结果如图4所示。
色谱条件：色谱柱：Hypersil ODS2C18(4.6mm×200mm,5μm)，流动相：甲醇-水(65:35v/v）；流速：1.0mL·min-1；检测波长：260nm；柱温：30℃；进样量：20μL，选用甲醇为色谱纯，其它试剂均为分析纯。
经HPLC面积归一化法测定，山药素纯度大于99%。

Claims (10)

1.一种从植物山药中提取山药素的方法，其特征在于：包括下列步骤：
1）取植物山药，粉碎后加入低碳醇与水混合制成的提取剂进行加热回流提取，将所得提取液浓缩除去低碳醇，得浓缩液或浸膏A；
2）取步骤1）所得浓缩液或浸膏A，加入弱极性或中等极性的有机萃取剂进行萃取，取萃取所得有机相，浓缩除去有机萃取剂，得浸膏B；
3）将步骤2）所得浸膏B加入第一有机溶剂中进行溶解后过滤，取滤液降温结晶并过滤，即得山药素粗品。
2.根据权利要求1所述的从植物山药中提取山药素的方法，其特征在于：所述低碳醇为甲醇或乙醇。
3.根据权利要求1或2所述的从植物山药中提取山药素的方法，其特征在于：所述提取剂中低碳醇的重量百分比为65%～75%。
4.根据权利要求1所述的从植物山药中提取山药素的方法，其特征在于：步骤1）中所述加热回流提取的温度为60～80℃；加热回流提取的次数为3～5次，每次提取时间为2～3h。
5.根据权利要求1或4所述的从植物山药中提取山药素的方法，其特征在于：每次加热回流提取时，每1kg植物山药加入提取剂的量为4～10L。
6.根据权利要求1所述的从植物山药中提取山药素的方法，其特征在于：步骤2）中所述有机萃取剂为极性在石油醚以上、乙酸乙酯以下的有机溶剂。
7.根据权利要求1或6所述的从植物山药中提取山药素的方法，其特征在于：所述有机萃取剂为石油醚、正己烷、环己烷或乙酸乙酯。
8.根据权利要求1所述的从植物山药中提取山药素的方法，其特征在于：所述第一有机溶剂是由甲醇与丙酮或者乙醇与丙酮按照体积比为10～15:1的比例混合制成的混合溶剂。
9.根据权利要求1所述的从植物山药中提取山药素的方法，其特征在于：将所得山药素粗品加入第二溶剂中进行溶解后过滤，取滤液降温结晶并过滤，即得山药素晶体。
10.根据权利要求9所述的从植物山药中提取山药素的方法，其特征在于：所述第二溶剂为甲醇与水或者乙醇与水按照体积比为90～95:5～10的比例混合制成的混合溶剂。
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