CN104286843B - 一种水溶性姜黄素粉末的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种水溶性姜黄素粉末的制备方法，包括以下步骤：（1）将0.6-0.7重量份的姜黄素粉末加入到100重量份的MCT中，置于沸水水浴中25-35min，离心，去沉淀，得MCT溶液。（2）将MCT溶液与乳化剂溶液混合后，用高速剪切机剪切5-10min进行预乳化得预乳化液；预乳化便于后序的均质，能够更好的降低颗粒的粒径。（3）预乳化液于60-70℃下用微射流高压均质机在30-50Mpa压力下循环2-4次得姜黄素乳液，将姜黄素乳液喷雾干燥后得水溶性姜黄素粉末。本发明所得水溶性姜黄素粉末水分散相较好，复水均质后长期放置无沉淀。

Description

一种水溶性姜黄素粉末的制备方法

技术领域

本发明涉及一种姜黄素的制备方法，特别涉及一种水溶性姜黄素粉末的制备方法。

背景技术

姜黄素是从姜科姜黄属植物姜黄、莪术、郁金等的根茎中提取的一种天然有效成分，具有抗肿瘤、抗炎、抗氧化等多种药理作用，因其来自天然、确切的多种生物活性以及毒性低而广泛用于食品、医药和化妆品等领域。但姜黄素难溶于水以及在水溶液的不稳定性限制了其推广利用。

中链甘油三酯（MCT）是一种独特的油脂，是由6~12个碳原子的脂肪酸组成的甘油三酯，与普通的油脂和氢化油脂相比，中链甘油三酯不饱和脂肪酸的含量极低，氧化稳定性非常好。国外常将MCT作为健康者、肥胖者和高血脂患者等人群的膳食脂肪，以帮助控制体重和体脂。有研究表明，中链甘油三酯体内脂肪清除迅速，对肉碱依赖较小，并对肝脏能量代谢有保护作用。MCT对胆盐和胰酶的依赖性小，在肠道容易水解，其水解产物中链脂肪酸（MCFA）吸收后与白蛋白结合，直接通过门静脉转运到肝，同时MCFA不依赖肉毒碱而直接进入肝细胞线粒体内进行β氧化，氧化迅速完全，所以不宜在脂肪组织和肝组织中蓄积，所以MCT不但有助于减轻总体重，也有助于减少内脏脂肪和皮下脂肪面积。所以使用MCT为油相可以降低人们对肥胖的担忧，较好的控制体重。

姜黄素是世界卫生组织和美国食品药品监督管理局允许使用的天然使用色素，大量研究显示，姜黄素具有极其广泛的生物活性和多重保健功效。姜黄素的成分可促进胆汁分泌，帮助营养吸收，并处理有害物质，它通过控制血清乳酸脱氢酶、谷草转氨酶、肌酸磷酸激酶及游离脂肪酸的升高，调节肝脏功能，减轻肝脏负担，同时它对酒精造成的膜或者细胞器损害具有明显的防护作用，在饮酒前后喝姜黄饮料可以增强肝脏的解毒功能，防止向酒精肝、脂肪肝等发展。为了提高姜黄素的水溶解度，充分利用其生物活性，部分研究致力于制备姜黄素微乳液来达到这一目的。但是制备微乳液需要使用大量的表面活性剂，难以实现在食品中得到有效应用的目的。另外，采用包埋技术的一类可溶性姜黄素产品，由于壁材稳定性受到使用环境的影响，经复水稀释后易产生姜黄沉淀。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术存在的上述问题，提供一种水溶性姜黄素粉末的制备方法，获得水分散相较好、复水均质后长期放置无沉淀的姜黄素粉末。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：

一种水溶性姜黄素粉末的制备方法，包括以下步骤：

（1）将0.6-0.7重量份的姜黄素粉末加入到100重量份的MCT中，置于沸水水浴中25-35min，离心，去沉淀，得MCT溶液。

（2）将MCT溶液与乳化剂溶液混合后，用高速剪切机剪切5-10min进行预乳化得预乳化液；预乳化便于后序的均质，能够更好的降低颗粒的粒径。

（3）预乳化液于60-70℃下用微射流高压均质机在30-50Mpa压力下循环2-4次得姜黄素乳液，将姜黄素乳液喷雾干燥后得水溶性姜黄素粉末。

本发明采用MCT包埋姜黄素粉末，从而提高了姜黄色素的水溶解度，获得同时具有MCT和姜黄素两种物质保健功能的水溶性姜黄素粉末。

本发明选择选择中链甘油三酯相对于其它甘油三酯（短链甘油三酯、长链甘油三酯）制备的乳状液更容易于人体消化和吸收，并且姜黄素在其中的溶解度较佳。

作为优选，步骤（1）中所述离心为：3000-4000rpm下离心10-15min。

作为优选，按占预乳化液的重量百分比计，MCT溶液为20-30%，乳化剂溶液为70-80%。控制MCT溶液与乳化剂溶液的配比非常关键，这样才能保证MCT较好地包埋姜黄素。

作为优选，所述乳化剂溶液为乳化剂加水混合制成，所述乳化剂选择阿拉伯胶、酪朊酸钠和单甘酯的混合物、阿拉伯胶与单甘酯的混合物中的一种。

酪朊酸钠和阿拉伯胶是属于食品级大分子乳化剂，在作为乳化剂的同时，其水溶液本身含有一定的粘度，制备成乳液后能够在一定程度上提高乳液的稳定性。酪朊酸钠是一种高分子蛋白质，运用于食品中可以提高蛋白含量；而阿拉伯胶70%以上都是由多糖组成，在食品中应用可以补充碳水化合物。单甘酯是食品中使用较为普遍的乳化剂，具有良好的乳化性能，与大分子乳化剂复配使用可以更好的发挥其乳化性。

乳化剂的选择异常重要，本发明的乳化剂不能使用或大量使用常规的小分子乳化剂，必须使用大分子乳化剂或主要为大分子乳化剂的混合物才能进行后续的喷雾干燥，若使用或大量使用小分子乳化剂，则后续喷雾干燥无法进行，干燥出来的是裸油而不是包埋的粉末。

乳化剂的最佳方案优选大分子乳化剂与小分子乳化剂的混合物（酪朊酸钠和单甘酯的混合物、阿拉伯胶与单甘酯的混合物），且严格控制小分子乳化剂的使用量，采用大分子乳化剂与小分子乳化剂的混合物，适量的小分子乳化剂的添加，能填补大分子乳化剂在油滴表面形成的表面活性剂层存在的空隙，从而形成致密的表面活性剂层，从而提高产品的稳定性，复溶后不易产生沉淀。

作为优选，当乳化剂为阿拉伯胶时，阿拉伯胶用量为MCT溶液重量的45-55%；乳化剂溶液的制备方法为：将阿拉伯胶与30-40℃的水混合，在6500-7000rpm转速下于分散机中剪切水合2-2.5h。

作为优选，当乳化剂为酪朊酸钠和单甘酯的混合物时，酪朊酸钠用量为MCT溶液重量的6-10%，单甘酯的用量为酪朊酸钠重量的32-34%；乳化剂溶液的制备方法为：将酪朊酸钠和单甘酯的混合物与70-80℃的水混合，在3000-4000rpm转速下剪切溶解10-15min。

作为优选，当乳化剂为阿拉伯胶与单甘酯的混合物时，阿拉伯胶用量为MCT溶液重量的45-55%，单甘酯的用量为阿拉伯胶重量的1.2-1.4%；乳化剂溶液的制备方法为：将阿拉伯胶与单甘酯的混合物与30-40℃的水混合，在6500-7000rpm转速下于分散机中剪切水合2-2.5h。

作为优选，步骤（3）中所述喷雾干燥参数为：进风温度为130-150℃，入料流量为1.36-1.7ml/min。控制喷雾干燥的参数较关键，这样能较好地获得水溶性姜黄素粉末。

本发明的有益效果是：

1、本发明所获得的水溶性姜黄素粉末，水溶性较佳，粉末中姜黄素含量为0.375~0.4%。

2、本发明所获得的水溶性姜黄素粉末，在复水均质后，呈均一的黄色乳浊液，粒子的平均粒径为250nm，相比单独服用MCT或不溶于水的姜黄素粉末，更有益于提高MCT与姜黄素的生物利用度，且产品长期放置不会产生姜黄素沉淀。

3、本发明的水溶性姜黄素粉末中的各组分以及使用量均符合国家标准，同时还具有一定的保健功效，而且本发明的水溶性姜黄粉末剂制作工艺简单，使用方便，因此在可以在食品中广泛的应用。

具体实施方式

下面通过具体实施例，对本发明的技术方案作进一步的具体说明。

本发明中，若非特指，所采用的原料和设备等均可从市场购得或是本领域常用的。下述实施例中的方法，如无特别说明，均为本领域的常规方法。

原料:

姜黄素粉末（水不溶）由艾凯味（北京）贸易有限公司提供，纯度为95%。

中链甘油三酯（MCT）由丹尼斯克集团提供，纯度为60%~85%。

乳化剂酪朊酸钠由恒天然集团提供。

乳化剂阿拉伯胶由TICGUMS公司提供。

乳化剂单甘酯由丹尼斯克集团提供。

实施例1：

一种水溶性姜黄素粉末的制备方法，包括以下步骤：

（1）将0.6kg的姜黄素粉末加入到100kg的MCT中，置于沸水水浴中25min，3000rpm下离心15min，去沉淀，得MCT溶液（油相）。

（2）将MCT溶液20kg与乳化剂溶液80kg混合后，用高速剪切机13500rpm剪切5min进行预乳化得预乳化液。

乳化剂溶液的制备方法为：将阿拉伯胶与30℃的水混合，在6500rpm转速下于分散机中剪切水合2.5h。阿拉伯胶用量为MCT溶液重量的45%（9kg）。

（3）预乳化液于60℃下用微射流高压均质机在30Mpa压力下循环4次得姜黄素乳液，将姜黄素乳液喷雾干燥后得水溶性姜黄素粉末，喷雾干燥参数为：进风温度为130℃，入料流量为1.36ml/min。

实施例2：

本实施例与实施例1不同之处在于步骤（2）：

将MCT溶液30kg与乳化剂溶液70kg混合后，用高速剪切机13500rpm剪切10min进行预乳化得预乳化液。

乳化剂溶液的制备方法为：将阿拉伯胶与40℃的水混合，在7000rpm转速下于分散机中剪切水合2h。阿拉伯胶用量为MCT溶液重量的55%（16.5kg）。

实施例3：

一种水溶性姜黄素粉末的制备方法，包括以下步骤：

（1）将0.7kg的姜黄素粉末加入到100kg的MCT中，置于沸水水浴中35min，4000rpm下离心10min，去沉淀，得MCT溶液（油相）。

（2）将MCT溶液20kg与乳化剂溶液80kg混合后，用高速剪切机13500rpm剪切5min进行预乳化得预乳化液。

乳化剂溶液的制备方法为：将酪朊酸钠和单甘酯的混合物与70℃的水混合，在3000rpm转速下剪切溶解15min。酪朊酸钠用量为MCT溶液重量的6%（1.2kg），单甘酯的用量为酪朊酸钠重量的34%（0.408kg）。

（3）预乳化液于70℃下用微射流高压均质机在50Mpa压力下循环2次得姜黄素乳液，将姜黄素乳液喷雾干燥后得水溶性姜黄素粉末，喷雾干燥参数为：进风温度为150℃，入料流量为1.7ml/min。

实施例4：

本实施例与实施例3不同之处在于步骤（2）：

将MCT溶液30kg与乳化剂溶液70kg混合后，用高速剪切机13500rpm剪切10min进行预乳化得预乳化液。

乳化剂溶液的制备方法为：将酪朊酸钠和单甘酯的混合物与80℃的水混合，在4000rpm转速下剪切溶解10min。酪朊酸钠用量为MCT溶液重量的10%（3kg），单甘酯的用量为酪朊酸钠重量的32%（0.96kg）。

实施例5：

一种水溶性姜黄素粉末的制备方法，包括以下步骤：

（1）将0.65kg的姜黄素粉末加入到100kg的MCT中，置于沸水水浴中30min，3500rpm下离心10min，去沉淀，得MCT溶液（油相）。

（2）将MCT溶液25kg与乳化剂溶液75kg混合后，用高速剪切机13500rpm剪切8min进行预乳化得预乳化液。

乳化剂溶液的制备方法为：将阿拉伯胶与单甘酯的混合物与30℃的水混合在6500rpm转速下于分散机中剪切水合2.5h。阿拉伯胶用量为MCT溶液重量的55%（13.75kg），单甘酯的用量为阿拉伯胶重量的1.4%（0.1925kg）。

（3）预乳化液于65℃下用微射流高压均质机在40Mpa压力下循环3次得姜黄素乳液，将姜黄素乳液喷雾干燥后得水溶性姜黄素粉末，喷雾干燥参数为：进风温度为140℃，入料流量为1.5ml/min。

实施例6：

本实施例与实施例5不同之处在于步骤（2）：

乳化剂溶液的制备方法为：将阿拉伯胶与单甘酯的混合物与40℃的水混合在7000rpm转速下于分散机中剪切水合2h。阿拉伯胶用量为MCT溶液重量的45%（11.25kg），单甘酯的用量为阿拉伯胶重量的1.2%（0.135kg）。

本发明所获得的水溶性姜黄素粉末，水溶性较佳，粉末中姜黄素含量为0.375~0.4%。

将本发明获得的水溶性姜黄素粉末复水后，剪切均质后过137℃30sUHT热处理后获得的乳液平均粒径为250nm左右。

本发明所获得的水溶性姜黄素粉末，在复水均质后，呈均一的黄色乳浊液，相比单独服用MCT或不溶于水的姜黄素粉末，更有益于提高MCT与姜黄素的生物利用度，且产品长期放置不会产生姜黄素沉淀。

本发明的水溶性姜黄素粉末中的各组分以及使用量均符合国家标准，同时还具有一定的保健功效，而且本发明的水溶性姜黄粉末剂制作工艺简单，使用方便，因此可以在食品中广泛的应用。

以上所述的实施例只是本发明的一种较佳的方案，并非对本发明作任何形式上的限制，在不超出权利要求所记载的技术方案的前提下还有其它的变体及改型。

Claims (6)

1.一种水溶性姜黄素粉末的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）将0.6-0.7重量份的姜黄素粉末加入到100重量份的MCT中，置于沸水水浴中25-35min，离心，去沉淀，得MCT溶液；

（2）将MCT溶液与乳化剂溶液混合后，用高速剪切机剪切5-10min进行预乳化得预乳化液；

（3）预乳化液于60-70℃下用微射流高压均质机在30-50Mpa压力下循环2-4次得姜黄素乳液，将姜黄素乳液喷雾干燥后得水溶性姜黄素粉末；

按占预乳化液的重量百分比计，MCT溶液为20-30%，乳化剂溶液为70-80%；所述乳化剂溶液为乳化剂加水混合制成，所述乳化剂选择阿拉伯胶，酪朊酸钠和单甘酯的混合物，阿拉伯胶与单甘酯的混合物中的一种。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述离心为：3000-4000rpm下离心10-15min。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：当乳化剂为阿拉伯胶时，阿拉伯胶用量为MCT溶液重量的45-55%；乳化剂溶液的制备方法为：将阿拉伯胶与30-40℃的水混合，在6500-7000rpm转速下于分散机中剪切水合2-2.5h。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：当乳化剂为酪朊酸钠和单甘酯的混合物时，酪朊酸钠用量为MCT溶液重量的6-10%，单甘酯的用量为酪朊酸钠重量的32-34%；乳化剂溶液的制备方法为：将酪朊酸钠和单甘酯的混合物与70-80℃的水混合，在3000-4000rpm转速下剪切溶解10-15min。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：当乳化剂为阿拉伯胶与单甘酯的混合物时，阿拉伯胶用量为MCT溶液重量的45-55%，单甘酯的用量为阿拉伯胶重量的1.2-1.4%；乳化剂溶液的制备方法为：将阿拉伯胶与单甘酯的混合物与30-40℃的水混合在6500-7000rpm转速下于分散机中剪切水合2-2.5h。

6.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：步骤（3）中所述喷雾干燥参数为：进风温度为130-150℃，入料流量为1.36-1.7ml/min。