CN1042550C - 活性抛光组合物及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

公开了一种制备活性组合物的方法及由其制成的适合用于抛光表面尤其是集成电路表面的组合物，其中基质磨料通过添加第二种阳离子而得以活化，其中阳离子的氧化物比基质磨料单独作用时有更高的抛光速率。活化是通过在一种含水介质中的周期性碰撞使活性阳离子吸附在基质磨料上而完成的，其中介质的pH值处于有利于活性阳离子吸附在基质磨料表面上的数值。

Description

活性抛光组合物及其制备方法
本发明通常涉及玻璃、半导体和集成电路的抛光。更具体地讲，本发明涉及物品的表面制备，其中要求有更快的抛光速率。
抛光溶液或浆料通常由含一定浓度磨料颗粒的溶液构成。颗粒或基体浸浴或在浆料中洗浴，浆料与压向基体的弹性垫相连，弹性垫旋转并使浆料颗粒在负载作用下压向基体。垫子的水平移动引起浆料颗粒沿基体表面运动，导致基体表面磨蚀或除去体积。
表面除去速率(抛光速率)很大程度上取决于所施加压力的大小，垫子旋转的速率和磨料颗粒的化学活性。尽管实际上任何尺寸足够小的颗粒都可用来抛光，只有少数化合物有用于高速抛光的经济价值。对大多数基体(如SiO2或硅酸盐)，发现主要由CeO2或ZrO2组成的配方有最高的抛光速率。因此，现有技术中有许多是叙述基于这两种氧化物的抛光浆料的组成和制备。
为了使得抛光工艺更加经济，人们尽了很大努力来开发添加剂以增加抛光速率。这类促进剂通常可以分为蚀刻剂，它们本身可以溶解基体，或抛光化合物促进剂，它们加入磨料中后可以增加抛光速率。蚀刻剂促进剂，如在USP4,169,337中所述的促进剂，通常是与SiO2磨料一起使用以抛光硅片。这些添加剂可以分为两类：(1)增加或降低溶液pH的添加剂(如有机胺)，或(2)有机化合物，通常是胺类(如乙二胺或哌嗪)，它们可以通过配合或螯合Si从而额外增加Si的腐蚀速率。这些蚀刻剂类的促进剂与本发明中所用的促进剂明显不一样。
已经叙述了许多不同的抛光化合物促进剂，它们可以分为两种主要类型：(1)在焙烧之前与基质磨料共沉淀的添加剂，和(2)向最终抛光浆料中添加的水溶性添加剂。在USP326 2766(Nonamaker),3,768,989(Goetzinger和Silvernail)和3,301,646(Smoot)中可以找到属于第一类的现有技术的例子。这些例子很重要，因为它们说明了共沉淀活性物质的主要现有技术途径。
Nonamaker教导为了增加最终焙烧产品的抛光速率，在焙烧之前向主要由稀土氧化物(包括CeO2)构成的混合物中加入少量的SiO2(＜5％)。这种效果的精确机制还不清楚。
在类似的方法中，Goetzinger和Silvernail教导了稀土元素碳酸盐，主要是碳酸铈与硅灰石(硅酸钙)的共沉淀。接着焙烧共沉淀物以得到活性最终产物。同样地，活化的精确机制仍未公开。
Smoot教导有意地向氧化锆中添加钙或其它二价离子(例如，Mg2+)以制备钙稳定的立方氧化锆，它是一种广泛用作结构陶瓷的材料。该方法包括：将ZrO2和稳定化合物通常是CaCO3干混，然后在高温下(～2100°F)(～1149℃)焙烧混合物以形成立方ZrO2产品。发现稳定化的立方氧化锆比未添加钙促进剂而获得的普通的单斜相二氧化锆有更高的抛光速率。
第二种活化机制是通过向最终溶液中添加水溶性添加剂来活化浆料。如Silvermail所述(“Mechanism of Glass Polishing”,Glass Industry,vol.52,pp.172-5,1971)，向抛光浆料中添加Ce(OH)4可以明显增加抛光速率。尤其是，一些原来非活性的氧化物，如Tb4O7在添加Ce(OH)4后显示高的抛光速率。还有其它的化合物被用作促进剂。Shlishevskii和Migus’kina(Sov.J.Opt.Technol.,vol.44,pp680-1,1977)指出，当向CeO2基抛光浆料中添加2％的钼酸铵，1％的莫尔(Mohr’s)盐(NH4)2SO4·FeSO4或1％的硫酸锌时，抛光速率可以增加2倍。这种作用的机理据认为是硅酸盐活性产物与添加剂化合物配合，从而防止了它们重新沉积在基体的表面。
现有技术中用于增强抛光活性的方法存在以下缺陷。首先，尽管蚀刻剂添加剂可以增加基体表面总的去除速率，它们的作用是各向同性的，即，它们作用于基体表面所有暴露的部分。这导致抛光基体表面粗糙度和结构的恶化。因此用来制备高质量表面(即最终抛光面)的浆料通常不希望加入这类物质。在硅片抛光中尤其是这样。
至于抛光化合物添加剂，在焙烧之前加入添加剂的主要缺点是在形成最终抛光化合物之后，不能再调整抛光速率。另一个缺点是这项技术不能用于某些重要技术的抛光磨料，尤其是SiO2，它常常被用于硅片和集成电路的抛光。溶液添加剂，如Ce(OH)4没有恒定的活化作用并且因为胶凝作用而不能用于SiO2基抛光浆料。
另一种增加低抛光速率浆料(例如SiO2)的抛光速率途径是向其加入另一种浆料(如CeO2)。尽管这并不是已公开的现有技术的主题，但这是在抛光工艺中的常规做法。这种技术有两个缺陷。首先，增加的速率与所加的第二种浆料的量成正比。因此，为了获得抛光速率的显著增加，必须添加显著量的第二种物质。其次并且更重要的一点是，除非两种物质的颗粒尺寸分布严格相匹配，否则加入第二种浆料后将改变原始浆料的粒径分布。尽管这是可以做到的，但从经济角度考虑是不合适的。这在例如用来抛光硅片的硅胶浆料中尤其明显。这些浆料具有极小的粒径，通常为50-100nm。相反，所有已知的工业CeO2基浆料的平均粒径超过1000nm。加入这样的大颗粒将对抛光后制成的硅片表面产生灾难性的影响。
从上可知，如果能开发一种添加剂，它能在不增加基体的静态腐蚀的同时增加抛光速率，并能在形成颗粒之后用于各种磨料类型，尤其是SO2，还不会改变原始浆料的粒度，则它将比现有技术有显著的进步。
因此，本发明的目的是提供一种在不增加抛光溶液总的腐蚀性的同时增加浆料的抛光速率的改进的方法，它可容易地用于各种磨料颗粒，尤其是SiO2，并且可以这种方式使用，即不会改变原始粒径。
本发明的另一个目的是提供一种用上述方法制得的性能明显改进的抛光浆料。
通过参考下面的描述及实施例，本领域普通技术人员将明了本发明的这些及其它目的。
本发明的目的通过提供一种制备适合抛光表面，尤其是集成电路表面的溶液的方法而得以实现，其中基质磨料如SiO2通过添加一种阳离子而得以活化，单独使用时，这种阳离子的氧化物比基质磨料表现出更高的抛光速率。这种活化是通过活性阳离子化学吸附在基质磨料上而实现的。而这种吸附又是通过在一种含水介质中共磨基质磨料和少量的活性氧化物而完成的，其中的含水介质的pH值处于对活性阳离子吸附在基质磨料表面有利的数值。任选地，也可以使用由上述活性阳离子构成或在同样条件下含上述活性阳离子的研磨磨料以获得相同的结果。
这种制备方法与现有技术的活化工艺的显著不同在于只要满足吸附的最低条件，它可用于各种基质磨料颗粒，不需要对磨料进行后续的热处理，并且当研磨磨料用作活性阳离子源时，不会向浆料中加入外来颗粒，而这类外来颗粒会改变粒径分布。此外，正如将从下面实施例所看到的，只需加入少量的活性阳离子就可使抛光速率有显著增加。这使得本发明的技术与只是简单地添加第二种更加活性的磨料组分的现有技术有显著的不同。
这种作用的机理是通过上述活性阳离子固体源与基质磨料周期性地碰撞将活性阳离子转移到基质磨料的表面。这种吸附的结果，磨料颗粒具有了活性离子本身的表面特性。因此，用ZrO2源处理过的SiO2颗粒将表现出与ZrO2颗粒类似的表面电荷特性。在抛光时，颗粒将表现出ZrO2磨料的速率特性，而不是SiO2磨料的。
尽管现有技术中有许多通过吸附第二种阳离子来改变固体或颗粒表面的表面电荷的技术(例如，Al3+在SiO2上吸附，参见R.Iler,The Chemistry of Silica,Wiley-Interscience,NYC,1979,pp667-76)，但它们无一例外的是从溶液中吸附的。而相反，本发明提出的机理是颗粒间的键在碰撞过程中间断地形成和打断，从而维持活性阳离子在基质颗粒表面的表面浓度。
当上述周期性碰撞是在有利于那些活性阳离子吸附到基质磨料表面的溶液条件下进行时，活性阳离子的滞留将得到加强。认识控制溶液pH来达到活性阳离子在基质磨料表面的稳定滞留的重要性是本发明成功的一个关键因素。对于每一种活性阳离子和基质磨料的组合，将有一特定的最优pH值范围。它可以相对较窄或者较宽。对实践中感兴趣的阳离子，尤其是Zr4+，在整个pH值范围内都可发生在二氧化硅表面上的牢固吸附，因此在研磨过程中pH值的精确控制是其次的。这些阳离子是优选的，因为它们使得在活性二氧化硅抛光浆料的生产过程中可有更宽的控制范围。
下面列举一些通过本发明制得的抛光浆料的实施例，从而说明本发明的必要特征和结果。但它们并不是用来限制本发明。
                           实施例1
按下列步骤制备一种抛光浆料(组合物1a)：将30kg气相法二氧化硅(fumed silica)加入到70kg去离子水中，用高速混合机混合直至二氧化硅完全分散。将混合物喂入含有硅酸锆研磨介质的搅拌研磨机中。二氧化硅混合物以1.5升/分钟的流量研磨并送到第二个槽中。研磨之后，加入足够的水将研磨产品稀释至13％的固体浓度，并加入氢氧化铵使最终溶液的pH为10.5。组合物1a的化学分析表明，最终组合物的ZrO2含量为1.4ppm。使用声电泳来测量表面电势(
Figure C9419325700081
电势)以估计研磨颗粒相对于高纯度硅胶(2355)和高纯度ZrO2胶体的表面电荷特性。如在图1中所示，组合物1a的
Figure C9419325700082
电势与高纯度硅胶的 电势(2355)明显不同。等电位pH，或
Figure C9419325700084
电势为零时的pH明显跳跃至较高的pH(由2.2至4)。该值介于二氧化硅和二氧化锆参比样品的中间。
以相同的方式，但不进行研磨制得了对比浆料(组合物1b)。组合物1b的化学分析表明没有ZrO2存在，证实了在组合物1a中观察到的ZrO2源于硅酸锆研磨介质。
然后用Strasbaugh型6DS抛光机将两种组合物用来抛光在Si基体上热生长的SiO2，以估计抛光活性。抛光条件是压下力7psi(4.8×104Pa)，平台转速20rpm，浆料流量150ml/分钟，并用IC1000抛光垫，垫子在各样品抛光之间进行清理。组合物1a的抛光速率为1200埃/分钟，而组合物1b的抛光速率仅为600埃/分钟，差两倍。
                           实施例2
以如上述实施例组合物1a相同的方式制备4种浆料(以下称为组合物2a-2d)。组合物2a与组合物1a完全相同。组合物2b,2c,2d分别有1％,2％和4％的CeO2代替SiO2。CeO2在研磨之前加入起始分散物中。
在制备好溶液之后，使用Strasbaugh型6CA抛光机，用以上四种溶液以及一部分市售的二氧化硅基抛光化合物(SC-112，由Cabot Corp.制造)分别抛光在硅基体上热生长的SiO2，以估价抛光活性。抛光条件是压下力7psi(4.8×104Pa)，平台转速20rpm，浆料流量150ml/分钟，并使用IC1000抛光垫。不对垫子进行处理。平均抛光速率总结如下。
                             表1
    样品     抛光速率(埃/分钟)
SC-112  901
组合物2.a  1184
组合物2.b  1106
组合物2.c  1658
组合物2.d  1665
正如所预计的那样，组合物2a的抛光速率与1a相同。通过添加CeO2，观察到活性的显著增加。但是，显然活性是非线性的，在～2％CeO2的阀值浓度得到最好的结果。再添加CeO2，抛光速率不再增加(2c与2d相比)。这种阀值活化效果与简单地向浆料中添加CeO2预计的线性效果显然不一样。此外，如实施例1的情况那样，活化所需CeO2的量明显低于在将两种浆料简单地混合时得到同样效果所常用的量。

Claims (8)

1．一种制备适合用于抛光物品的组合物的方法，其中通过在SiO2的表面化学吸附一种单独使用时其氧化物比SiO2具有更高的抛光速率的阳离子，使SiO2得以活化，所述方法包括：将上述SiO2和含上述阳离子的化合物在一种含水介质中通过共磨而进行相互碰撞，介质的pH值处于有利于上述阳离子吸附到SiO2表面的数值。
2．根据权利要求1的方法，其中所述的含上述阳离子的化合物是在研磨工艺中所用的研磨磨料。
3．根据权利要求1或2的方法，其中所述的阳离子是Ce4+。
4．根据权利要求1或2的方法，其中所述的阳离子是Zr4+。
5．一种适合于抛光物品的组合物，包括通过在SiO2的表面化学吸附一种单独使用时其氧化物比SiO2具有更高的抛光速率的阳离子而得以活化的SiO2，在组合物中吸附的阳离子氧化物含量为1.4ppm或以上，所说的吸附是通过使上述SiO2和含上述阳离子的化合物在一种含水介质中共磨而进行相互碰撞来完成的，其中介质的pH处于有利于上述阳离子吸附到SiO2表面的数值。
6．一种根据权利要求5的适合于抛光物品的组合物，其中所述的含上述阳离子的化合物是研磨工艺中所用的研磨磨料。
7．根据权利要求5或6的组合物，其中所述的阳离子是Ce4+。
8．根据权利要求5或6的组合物，其中所述的阳离子是Zr4+。
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