KR20010041017A - 연마용 세륨 옥사이드 슬러리, 그 슬러리의 제조 방법 및슬러리를 이용한 연마 방법 - Google Patents
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Abstract
세륨 옥사이드를 물에 분산시켜 이루어진 세륨 옥사이드 슬러리로서, 슬러리 중의 세륨 옥사이드 농도가 c 중량% 일 때 슬러리는 30c·μS/cm이하의 전도성을 갖는다. 슬러리의 전도성을 30c·μS/cm이하로 조절하기 위하여 세륨 옥사이드를 탈이온수로 세척한다.
Description
반도체 디바이스의 제조 분야에서, 반도체 디바이스의 집적도 향상 및 다층 디바이스에서 층 수 증가에 수반하여 요구되며, 사진 석판술에서 촛점 심도를 달성하기 위한 요구 등의 다양한 문제를 처리하기 위해 연마 기술의 도입이 제안되고 활발한 검토가 계속되어 왔다.
반도체 디바이스의 제조에서 연마 기술의 적용은 절연막을 평탄화하는 단계에서 가장 발달하였고 여기에서 주로 사용된 연마재는 퓸드(fumed) 실리카를 물에 분산시킨 알칼리성 현탁액이다.
한편, 광마스크 또는 렌즈 등의 유리 제품을 연마하기 위한 세륨 옥사이드 연마재를, 실질적으로는 유리와 동등한 실리콘-디옥사이드-물질을 기재로 하는 절연막의 평탄화를 위해 사용하는 것이 제안되어져 왔다.
특허평5-326469호 공보에 세륨 옥사이드를 함유한 연마 조성물에 의해 절연막을 연마하는 기술이 기재되어 있다. 또한 폴리실리콘의 배열 및 다른 배선에 기초한 계차의 평탄화 또는 상호 연결이 가능하고, 결함을 최소화하기 위한 세륨 옥사이드 입자의 최대 크기는 4㎛ 이하가 바람직하다고 기재되어 있다.
특허평6-216096호 공보에 세륨 및 산소를 제외한 미량 원소의 비율이 100ppm 이하가 되는 고순도의 세륨 옥사이드를 사용할 경우, 웨이퍼의 오염 방지가 용이하다고 기재되어 있다.
특허 제 2592401호 공보에는 입자 크기 300-500nm를 갖는 세륨 옥사이드 "오팔린(OPALINE)", 퓸드 실리카 및 침전 실리카를 소정의 양으로 배합하여 이루어진 연마재 알갱이로 절연막을 연마시키면 우수한 평탄도의 표면을 얻을 수 있다고 기재하고 있다.
특허평8-501768호 공보에서 (a) 수용성 3가 세륨염과 산화제로 구성된 수성 용액을 형성하고 (b) 액체 상태에 있는 상기 혼합물을 4시간 이상 숙성시켜 얻은 초미세한 세륨 옥사이드 입자에 대해 기재하고 있다.
특허평8-153696호 공보에 결정체 크기 30nm 이하 또는 60nm 이상의 세륨 옥사이드 입자를 사용하여 연마액의 pH를 제어하면서 유기절연막 또는 무기절연막을 연마하는 것이 기재되어 있다.
특허평9-82667호 공보에는 서로 다른 평균 결정체 크기를 갖는 세륨 옥사이드 입자를 복수 혼합하여 이루어진 연마 조성물에 대해 기재하고 있다.
특허평8-134435호 공보에 SEM(주사형 전자 현미경)으로 측정한 1차 입자 크기가 평균 0.1㎛ 이하인 세륨 옥사이드로 이루어지고, 반도체 디바이스의 제조 공정에 이용되는 연마재에 대해 기재되어 있다.
특허 제 2746861호 공보에는 반도체 디바이스의 제조에 이용할 수 있는 초미세 입자들, 즉 입자 크기 10-80nm를 갖는 세륨 옥사이드 단결정의 초미립자를 생산하는 방법이 기재되어 있다.
특허평8-3541호 공보에 두개 이상의 카르복실기를 갖는 유기산을 함유하는 알칼리성 제 2 세륨 옥사이드 솔로 이루어진 정밀 연마재가 기재되어 있다. 동적 광산란 방법으로 측정한 평균 입자 크기는 2-200nm 범위 이내에 존재해야 한다.
특허평8-81218호 공보에는 원심침강식 입자크기 분포 측정장치에서 측정한 평균 입자 크기 0.03-5㎛를 갖는 제 2 세륨 옥사이드 입자의 수성 분산액과 그 제조방법에 대해 기재되어 있다. 이 분산액은 또한 반도체 디바이스에서도 사용 가능하다.
기사 "Denshi Zairyo (전자 재료)" 1997, 5월호, 113 페이지에는 레이져 회절법에 의해 측정한 평균 입자 크기 0.5㎛를 갖는 세륨 옥사이드의 기초적 연마 성능에 대해 기재되어 있다.
본 발명은 연마용 세륨 옥사이드 슬러리, 보다 구체적으로 광마스크 또는 렌즈 등의 유리 제품 연마 또는 반도체 디바이스 제조공정 중 절연막을 연마하기 위한 세륨 옥사이드 슬러리에 관한 것이다. 본 발명의 세륨 옥사이드 슬러리는 고속의 연마 속도에서 거의 결함을 갖지 않는 완성된 표면을 생산한다. 또한 본 발명은 세륨 옥사이드 슬러리의 제조 방법 및 그 연마 방법에 관한 것이다.
상기 기술한 바와 같이, 절연막 평탄화 공정에서 사용이 유망한 세륨 옥사이드 연마재에 대한 연구가 광범하게 이루어져 왔다. 그러나 이 분야에서 아직 실용화에는 이르지 못했다. 이것은 통상 실리콘 디옥사이드막으로 형성된 절연막에 대해 높은 연마 속도를 내는 동시에 완성된 표면의 결함을 최소화하는 것이 어렵기 때문이다.
반도체 디바이스의 제조에서 절연막을 연마시키기 위해 검토되어온 세륨 옥사이드 연마재의 생산 방법은 다음 두가지로 크게 나뉜다. 한가지는 세륨 카르보네이트 또는 세륨 옥살레이트와 같은 세륨 화합물을 소성시키고 통상 생성된 세륨 옥사이드를 분쇄하여 연마재로서 사용하기 적절한 입자 크기로 만듬으로써 세륨 옥사이드를 얻는 소성법이다. 또 다른 하나는 세륨 니트레이트와 같은 수용성 세륨 화합물의 수성 용액과 수성 암모니아와 같은 수성 알칼리성 용액을 혼합시켜 세륨 히드록사이드를 함유하는 아교질의 슬러리를 얻고, 생성된 슬러리를 통상적으로 80-300℃에서 숙성시키는 것으로 이루어지는 습윤 합성법이다.
그렇게 생성된 통상적인 세륨 옥사이드 슬러리는 슬러리가 10 중량 %의 농도를 가질 때, 탈기(deaeration)시 400μS/cm 이상(문자 "S"는 "지멘스(Siemens)" 단위이다), 통상적으로 600μS/cm 이상의 전도성(본 명세서에서 탈기시 전도성을 단순히 "전도성"이라 언급한다)을 갖는다. 슬러리의 전도성과 연마 속도의 상관관계가 확실히 밝혀지지 않았기 때문에, 상기 기술한대로, 완성된 표면의 결함을 최소화하는 동시에 절연막, 통상 실리콘 디옥사이드막의 연마 속도를 높이는 것이 어렵다.
슬러리의 전도성은 슬러리에 함유된 이온성 물질의 농도에 따라 증가한다. 따라서 전도성은 이온성 물질의 농도에 대한 지표로서 활용될 수 있다. 통상의 세륨 옥사이드 슬러리는 세륨 옥사이드 원료로부터 유래한 이온성 불순물을 포함하고, 습윤 합성 중 이온성 불순물이 부산물로 생성될 수 있다. 이러한 불순물들이 슬러리의 전도성을 높인다. 게다가, 다양한 이온성 물질들, 예컨대 분산제 및 pH 조절제가 연마를 위해 슬러리에 통상적으로 첨가되고 이러한 첨가제들이 슬러리의 전도성을 추가로 증가시킨다.
상기 사항들을 고려하여, 본 발명의 목적은 높은 연마 속도를 달성함과 동시에 실질적으로 가능한 수준까지 연마 후 완성된 표면이 최소의 결함을 가지도록 하는 연마용 세륨 옥사이드 슬러리를 생산하는 것이다.
본 발명자들은 상기 기술한 문제점을 해결하기 위하여 연구를 계속한 결과, 슬러리에 함유된 이온성 물질의 농도를 감소시킴으로써, 즉 슬러리의 전도성을 낮춤으로써 문제가 해결가능하다는 것을 발견하였다.
따라서, 본 발명은
(1) 세륨 옥사이드를 물에 분산시킨 연마용 슬러리로서, 슬러리 중의 세륨 옥사이드 농도가 c 중량% 일 때, 슬러리의 전도성이 30c·μS/cm 이하가 되는, 연마용 세륨 옥사이드 슬러리.
(2) 슬러리 중의 세륨 옥사이드 농도가 c 중량% 일 때, 슬러리의 전도성이 10c·μS/cm 이하가 되는, (1)에 따른 연마용 세륨 옥사이드 슬러리.
(3) 세륨 옥사이드의 순도가 99 중량% 이상인 것이 특징인 (1) 또는 (2)에 따른 연마용 세륨 옥사이드 슬러리.
(4) BET 방법에 의해 측정한 세륨 옥사이드의 비표면적이 5m2/g 내지 100m2/g 범위인 것을 특징으로 하는 (1)-(3)에 따른 연마용 세륨 옥사이드 슬러리.
(5) 동적 광산란 방법에 의해 측정한 세륨 옥사이드의 최대 입자 크기가 10.0㎛ 이하인 것을 특징으로 하는 (1)-(4)에 따른 연마용 세륨 옥사이드 슬러리.
(6) 세륨 옥사이드를 물에 분산시킨 연마용 세륨 옥사이드 슬러리의 제조 방법으로서, 세륨 옥사이드를 탈이온수로 세척하고 그렇게 세척된 세륨 옥사이드를 물에 분산시켜, 슬러리 중의 세륨 옥사이드 농도가 c 중량% 일 때 슬러리의 전도성이 30c·μS/cm 이하가 되도록 조절하는 단계로 이루어지는 연마용 세륨 옥사이드 슬러리의 제조 방법.
(7) 슬러리 중의 세륨 옥사이드가 c 중량% 일 때 슬러리의 전도성이 10c·μS/cm 이하가 되도록 조절하는 것이 특징인 (6)에 따른 연마용 세륨 옥사이드 슬러리의 제조 방법.
(8) 세륨 옥사이드를 물에 분산시킨 상기 연마용 세륨 옥사이드 슬러리의 제조 방법으로서, 세륨 옥사이드를 탈이온수로 세척하고 가열 건조시킨 후 세척된 세륨 옥사이드를 물에 분산시켜, 슬러리 중의 세륨 옥사이드 농도가 c 중량% 일 때 슬러리의 전도성이 30c·μS/cm 이하가 되도록 조절하는 단계로 이루어지는 연마용 세륨 옥사이드 슬러리의 제조 방법.
(9) 슬러리 중의 세륨 옥사이드 농도가 c 중량% 일 때, 슬러리의 전도성이 10c·μS/cm 이하가 되도록 조절하는 것이 특징인 (8)에 따른 연마용 세륨 옥사이드 슬러리의 제조 방법.
(10) (1) 내지 (5) 중 어느 한 항에 따른 연마용 세륨 옥사이드 슬러리를 사용하여 연마하고자 하는 대상을 연마시키는 것으로 이루어지는 연마 방법.
(11) 상기의 연마하고자 하는 대상이 반도체 디바이스의 절연막인 것이 특징인 (10)에 따른 연마 방법.
(12) 상기 절연막이 실리콘 옥사이드를 기재로 하고 연마에 의해 평탄화되는 것을 특징으로 하는 (11)에 따른 연마 방법에 관한 것이다.
본 발명을 수행하는 최상의 방법
본 발명에서 이용하는 세륨 옥사이드에는 특별한 제한이 없고 상기 기술한 소성법 또는 습윤 합성 방법과 같이 종래의 방법을 통해 생산할 수 있다.
세륨 옥사이드 자체의 순도가 99 중량% 이상인 것이 바람직하다. 만약 세륨 옥사이드의 순도가 낮다면 반도체 디바이스를 세륨 옥사이드 연마재로 연마하고 세척한 후에도 세륨 옥사이드 연마재의 잔사로부터 유래된 금속 불순물로 인해 반도체 디바이스의 오염을 최소할 수 없다.
절연막의 연마 속도를 보장하기 위하여, 세륨 옥사이드 입자들이 100m2/g 이하, 보다 바람직하게는 50m2/g 이하의 BET 비표면적을 갖는 것이 바람직하다; 반면, 결함의 생성을 확실히 방지하기 위해서 세륨 옥사이드 입자들이 5m2/g 이상, 보다 바람직하게는 8m2/g 이상의 BET 비표면적을 갖는 것이 바람직하다.
게다가, 결함의 생성을 확실히 방지하기 위해서는 동적 광산란 방법에 의해 측정한 세륨 옥사이드 입자들의 최대 크기가 10.0㎛ 이하, 바람직하게는 5.0㎛이하, 보다 바람직하게는 2.0㎛이하일 수 있다.
본 발명의 연마용 세륨 옥사이드 슬러리는 슬러리의 농도 c 중량% 일 때, 30c·μS/cm 이하, 바람직하게는 10c·μS/cm 이하의 전도성을 갖는다.
슬러리의 전도성 측정 중, 이산화탄소 등의 용해된 기체에 의해 야기되는 전도성의 편차를 방지하기 위해 슬러리를 충분히 탈기시켜야 한다. 탈기는 N2와 같은 불활성 기체를 이용하여 거품발생(bubbling)을 통해 이루어진다.
본 발명의 연마용 세륨 옥사이드 슬러리는 그 자체로 또는 물 혹은 수성 용액에 희석하여 사용할 수 있다. 예를 들어, 슬러리가 10 중량%의 세륨 옥사이드 농도를 가질 때, 슬러리는 300μS/cm 이하, 바람직하게는 200μS/cm 이하, 보다 바람직하게는 100μS/cm 이하의 전도성을 갖는다.
비록 슬러리의 전도성이 세륨 옥사이드 입자들의 표면 정화 정도를 표시하는 지표가 된다고 할지라도 슬러리에 존재하는 세륨 옥사이드의 농도를 고려하여야 한다. 일반적으로, 슬러리를 이온수로 희석할 때, 슬러리의 희석은 전도성과 역비례한다. 따라서 슬러리 중의 세륨 옥사이드의 농도가 c 중량% 일 때, 전도성은 30c·μS/cm 이하, 바람직하게는 20c·μS/cm 이하, 보다 바람직하게는 10c·μS/cm 이하여야 한다.
만약 전도성이 30c·μS/cm를 초과하면, 불순물로 작용하는 이온성 물질이 세륨 옥사이드의 표면을 덮음으로 해서 세륨 옥사이드 입자의 연마 성능에 영향을 주고 연마 속도를 감소시킨다.
슬러리는 실제로 연마에 사용되는 단계에서 0.1-30 중량%의 세륨 옥사이드 농도를 갖는 것이 바람직하다. 만약 그 농도가 0.1 중량% 미만이면, 연마 속도가 저조하다; 반면 농도가 30 중량%를 초과하면 농도 증가에 따른 더 이상의 효과를 기대할 수 없고 그러한 슬러리는 경제적으로 바람직하지 않다.
본 발명자들이 전도성과 연마 속도의 상관 관계를 완전하게 해명하지는 못했으나 다음과 같은 관계가 있음을 이론화하였다.
세륨 옥사이드가 실리콘 디옥사이드 물질을 효과적으로 연마할 수 있는 이유 중 광범하게 받아들여지고 있는 가정은, 연마가 세륨 옥사이드 입자의 표면 및 연마 되어지는 표면 간에 상호 인력 또는 화학적 반응을 기초로 이루어진다는 것이다. 따라서, 세륨 옥사이드 입자의 표면이 깨끗할 때 고속의 연마 속도를 얻을 수 있다. 그러나 통상적인 세륨 옥사이드 슬러리의 경우, 상기 기술한 이온성 불순물이 세륨 옥사이드 입자의 표면을 오염시키고 연마 성능은 그러한 세륨 옥사이드에 의해 저해된다고 여겨진다. 대조적으로 본 발명에서는 슬러리의 전도성이 특정 수준으로 조절되기 때문에 세륨 옥사이드 입자의 표면 오염이 일정 수준 이하로 억제된다. 따라서, 세륨 옥사이드 입자가 충분한 연마 성능을 발휘하고 통상적인 세륨 옥사이드 슬러리에 비해 높은 연마 속도를 낼 수 있다.
연마용 세륨 옥사이드 슬러리의 제조 방법을 다음에 기술한다.
본 발명의 세륨 옥사이드 슬러리는 상기 기술한 수치 이하로 조절되는 전도성을 가지며 이것은 이온성 물질의 제거, 즉 세륨 옥사이드를 탈이온수로 충분히 세척하여 얻어진다. 예를 들어, 세륨 옥사이드 입자를 탈이온수에 분산시키고 이온성 물질을 물에 용해시키는 단계에서 세척을 수행한다; 초여과, 압착식 여과 또는 원심 침강과 같은 방법을 통해 물로부터 세륨 옥사이드를 분리한다; 그리고 분리된 세륨 옥사이드에 탈이온수를 첨가시켜 상기 기술된 대로 계로부터 이온성 물질을 제거한다. 이 단계에 이용되는 탈이온수는 0.1μS/cm 이하의 전도성을 갖는 것이 바람직하다.
세척된 세륨 옥사이드를 가열 건조시키고 거기에 다시 탈이온수를 첨가하여 슬러리를 형성한다. 건조를 위한 방법은 구체적으로 세척 및 건조 후 슬러리를 증류시키는 것을 포함한다; 상기 증발-건조된 생성물을 부가로 가열하는 방법; 또는 세척 후 여과 등을 이용하여 세륨 옥사이드 입자를 분리하고 가열 건조시키는 방법이 있다. 가열 온도는 약 100-300℃이다. 가열 건조는 유기 물질과 같은 휘발성의 이온성 물질을 제거하는데 효과적이다.
상기 기술된대로 계로부터 이온성 물질을 제거한 후, 세륨 옥사이드 농도의 조절을 통해 연마용 세륨 옥사이드 슬러리를 제조한다. 사용 전에 물 또는 수성 용액으로 희석하여 사용하므로 슬러리는 높은 세륨 옥사이드 농도를 가질 것이고 또는 그대로 사용할 수 있는 농도를 갖는다.
슬러리를 희석하여 사용할 때, 탈이온수로 희석시키는 것이 가장 바람직하다. 그러나, 선택적으로 어떠한 다양한 이온성 또는 비이온성 물질을 함유한 수성 용액을 이용하여 희석시킬 수 있고 또한 본 발명에 바람직한 효과를 부여하는 한, 대상에 따라 세륨 옥사이드 입자 이외의 고체 연마재 입자를 첨가할 수 있다. 이온성 물질을 함유한 수성 용액으로 슬러리를 희석시킬 때, 희석된 슬러리의 전도성이 본 발명의 범위를 벗어나지 않도록 조절한다.
본 발명의 세륨 옥사이드 슬러리에 의해 연마되는 물질의 구체예로는 광마스크 또는 렌즈와 같은 유리 제품 및 반도체 디바이스의 제조 단계에서 형성되는 절연막을 들 수 있다. 구체적으로 절연막이 실리콘 디옥사이드 등으로 이루어졌다면 우수한 연마 결과를 얻을 수 있다. 절연막은 CVD, PVD, 스핀-온-글라스(SOG)에 의해 형성된 SiOX일 것이고, 이것은 반도체 디바이스 분야에 알려져 있다.
연마는 통상적인 방법으로 수행된다. 예를 들어, 슬러리를 연마하고자 하는 물질과 패드 사이에 주입하고 물질을 회전시킨다.
본 발명을 다음 구체예에 의해 자세하게 기술할 것이며, 이것이 본 발명을 제한하는 것으로 해석해서는 안된다.
실시예 1
순도 99.95 중량%의 세륨 옥사이드를 나일론 볼을 이용하여 나일론 포트에서 분쇄하고, BET 표면적 12m2/g을 갖는 세륨 옥사이드 분말을 얻었다. 분말을 탈이온수에 분산시키고 (전도성 : 0.05μS/cm) 현탁 슬러리를 제조하였다. 슬러리 중의 세륨 옥사이드 농도는 17 중량% 이었다. 전도성 측정기(ES-12형, Horiba사 제품)로 측정 결과, 세륨 옥사이드 슬러리의 전도성은 220μS/cm이었다.
원심 침강에 의해 슬러리를 분리하였다. 이어서, 상등액을 제거하고 침강물에 탈이온수를 첨가하였다. 공정을 반복하여 세륨 옥사이드 농도 10 중량% 및 전도성 45μS/cm를 갖는 슬러리를 얻었다. 동적 광산란 방법(Micortruck 입자 크기 분석기 UPA 9340)으로 측정한 최대 입자 크기는 0.9㎛이었다.
생성된 슬러리를 탈이온수로 10배 희석하여 세륨 옥사이드 농도 1 중량% 및 전도성 4.3μS/cm를 갖는 슬러리를 생산하였다. 실리콘 디옥사이드 막에 대한 슬러리의 연마 성능을 아래에 기술한 방법으로 측정하였다.
(연마 조건)
연마하고자 하는 실험 조각:
실리콘 웨이퍼(6 인치ψ, 두께 625㎛) 위에 열적 산화에 의해 형성된 실리콘 디옥사이드 막 (두께 약 1㎛).
패드: LSI 디바이스를 위한 이중막 연마 패드
(IC 1000/Suba 400, Rodel사 제품)
연마 기계:
LSI 디바이스를 위한 한 방향 연마 기계 (모델 SH-24, 테이블 판 크기: 610nm; Speedfam 사에서 제조)
테이블 회전: 70rpm
처리 압력: 300gf/cm2(2.94 N/cm2)
슬러리 주입 속도: 100ml/분
연마 시간: 1분
(측정 항목 및 방법)
연마 속도:
막 두께 측정 (광학적 간섭색 방법) 장치, 연마량을 연마 시간으로 나누어 게산.
결함: 어둠에서 현미경 관찰 (촛점 확대 x200), 웨이퍼 표면적의 3%에 대해 관찰, 표면 당 관찰되는 결함의 수가 감소.
상기 연마 실험 결과, 연마 속도는 6130 옹스트롬/분으로 높았고 발견된 결함은 두개였다. 이것은 6 인치 웨이퍼 총 표면에 대해, 그 수가 감소한 67/표면에 상응하므로 우수한 것이다.
실시예 2
실시예 1에서 제조한, 세륨 옥사이드 농도 10 중량% 및 전도성 45μS/cm를 갖는 슬러리를 자기 모터에서 증류 건조시켰다. 건조된 생성물을 200℃에서 추가로 건조시켜 물과 휘발성 물질을 제거하였다. 얻어진 건조 고체를 아게이트 모터에서 분쇄하고 이온수에 현탁하였다. 현탁액을 30분 동안 초음파 처리하여 세륨 옥사이드 농도 10 중량%의 슬러리를 얻었다. 슬러리는 전도성 22μS/cm 및 동적 광산란 방법에 의해 측정한 최대 입자 크기 1.7㎛를 갖는다.
얻어진 슬러리를 탈이온수로 10배 희석하여 세륨 옥사이드 농도 1 중량% 및 전도성 1.9μS/cm를 갖는 슬러리를 생산하였다. 실리콘 디옥사이드막에 대한 슬러리의 연마 성능은 실시예 1에 기술한 방법과 유사하게 측정하였다. 연마 속도 7810옹스트롬/분, 발견된 결함의 수가 67/표면이었고 이 결과는 우수한 것이다.
실시예 3
실시예 1에서 제조한, 세륨 옥사이드 농도 17 중량% 및 전도성 220μS/cm를 갖는 슬러리를 탈이온수로 희석시켜 세륨 옥사이드 농도 10 중량%를 갖는 슬러리를 얻었다. 슬러리는 전도성 160μS/cm 및 동적 광산란 방법에 의해 측정한 최대 입자 크기 0.9㎛를 갖는다.
얻어진 슬러리를 추가로 탈이온수로 10배 희석하여 세륨 옥사이드 농도 1 중량% 및 전도성 16μS/cm를 갖는 슬러리를 생산하였다. 실리콘 디옥사이드막에 대한 슬러리의 연마 성능은 실시예 1에 기술한 방법과 유사하게 측정하였다. 연마 속도는 5100옹스트롬/분이었다. 그러나 결함의 수는 67/표면으로 측정되었고 이 결과는 만족스러운 것이다.
비교예 1
실시예 1에 기술한 것와 유사한 방법으로, 순도 99.95 중량%의 세륨 옥사이드를 나일론 볼을 이용하여 나일론 포트에서 분쇄하고, BET 표면적 12m2/g을 갖는 세륨 옥사이드 분말을 얻었다. 분말을 탈이온수에 분산시켜 농도 1 중량%의 세륨 옥사이드 슬러리를 제조하였다. 슬러리는 40μS/cm의 전도성을 갖고, 동적 광산란 방법에 의해 측정한 최대 입자 크기는 0.9㎛이었다. 실리콘 디옥사이드막에 대한 슬러리의 연마 성능을 실시예 1에 기술한 방법과 유사하게 측정하였다. 연마 속도는 4200옹스트롬/분이었고 이것은 본 발명의 슬러리에 비해 낮은 것이다. 그러나 결함의 수는 67/표면으로 측정되었고 이 결과는 만족스러운 것이다.
비교예 2
퓸드 실리카 슬러리(SC-1, Cabot 제품, 30 중량%)를 탈이온수에 희석시켜 세륨 옥사이드 농도 10 중량% 및 pH 10.3인 슬러리를 얻었다. 슬러리는 pH 조절제로서 작용하는 KOH를 함유하기 때문에 900μS/cm의 높은 전도성을 갖는다. 동적 광산란 방법에 의해 측정한 최대 입자 크기는 0.5㎛이었다.
실리콘 디옥사이드막에 대한 슬러리의 연마 성능을 실시예 1에 기술한 방법과 유사하게 측정하였다. 연마 속도는 1300옹스트롬/분으로 낮았다. 그러나 결함의 수는 67/표면으로 측정되었고 이 결과는 만족스러운 것이다.
실시예 1, 2 및 3 그리고 비교에 1과 2의 결과를 표 1에 표시한다.
| 연마재 | 연마재의 농도(중량%) | 전도성(μS/cm) | 최대 입자 크기(㎛) | 연마 속도(Å/분) | 결함(/표면) | |
| 실시예 1 | 세륨 옥사이드 | 1 | 4.3 | 0.9 | 6130 | 67 |
| 실시예 2 | 세륨 옥사이드 | 1 | 1.9 | 1.7 | 7810 | 67 |
| 실시예 3 | 세륨 옥사이드 | 1 | 16 | 0.9 | 5100 | 67 |
| 비교예 1 | 세륨 옥사이드 | 1 | 40 | 0.9 | 4200 | 67 |
| 비교예 2 | 실리카 | 10 | 900 | 0.5 | 1300 | 67 |
본 발명의 연마용 세륨 옥사이드 슬러리는 광마스크 또는 렌즈 등의 유리 제품 연마 및 반도체 디바이스 제조 공정에서 절연막을 연마하는데 있어서 높은 연마 속도를 발휘할 뿐만 아니라 결함이 거의 없는 완성된 표면을 생산하기 때문에 산업 분야, 특히 반도체 디바이스의 제조 분야에서 유용하다.
Claims (12)
- 세륨 옥사이드를 물에 분산시킨 연마용 슬러리로서, 슬러리 중의 세륨 옥사이드 농도가 c 중량% 일 때 슬러리의 전도성이 30c·μS/cm이하가 되는 것을 특징으로 하는 연마용 세륨 옥사이드 슬러리.
- 제 1 항에 있어서, 슬러리 중의 세륨 옥사이드 농도가 c 중량% 일 때 슬러리의 전도성이 10c·μS/cm이하가 되는 것을 특징으로 하는 연마용 세륨 옥사이드 슬러리.
- 제 1 항에 있어서, 상기 세륨 옥사이드가 99 중량% 이상의 순도를 갖는 연마용 세륨 옥사이드 슬러리.
- 제 1 항에 있어서, BET 방법에 의해 측정한 세륨 옥사이드의 비표면적이 5m2/g 내지 100m2/g의 범위에 있는 것이 특징인 연마용 세륨 옥사이드 슬러리.
- 제 1 항에 있어서, 동적 광산란 방법에 의해 측정한 세륨 옥사이드의 최대 입자 크기가 10.0㎛ 이하인 것이 특징인 연마용 세륨 옥사이드 슬러리.
- 세륨 옥사이드를 탈이온수로 세척하고 세척된 세륨 옥사이드를 물에 분산시켜 슬러리를 형성함으로써 슬러리 중의 세륨 옥사이드 농도가 c 중량% 일 때 슬러리의 전도성은 30c·μS/cm이하가 되도록 조절하는 공정을 포함하는, 물에 분산시킨 세륨 옥사이드로 구성된 연마용 세륨 옥사이드 슬러리의 제조 방법.
- 제 6 항에 있어서, 슬러리 중의 세륨 옥사이드 농도가 c 중량% 일 때 슬러리의 전도성이 10c·μS/cm이하가 되도록 조절하는 것이 특징인, 연마용 세륨 옥사이드 슬러리의 제조 방법.
- 세륨 옥사이드를 탈이온수로 세척하고 가열 건조 시킨 후 세척된 세륨 옥사이드를 물에 분산시켜 슬러리를 형성함으로써 슬러리 중의 세륨 옥사이드 농도가 c 중량% 일 때 슬러리의 전도성이 30c·μS/cm이하가 되도록 조절하는 공정을 포함하는, 물에 분산시킨 세륨 옥사이드로 구성된 연마용 세륨 옥사이드 슬러리의 제조 방법.
- 제 8 항에 있어서, 슬러리 중의 세륨 옥사이드 농도가 c 중량% 일 때 슬러리의 전도성이 10c·μS/cm이하가 되도록 조절하는 것이 특징인, 연마용 세륨 옥사이드 슬러리의 제조 방법.
- 제 1 항 내지 5 항 중 어느 한 항에 따른 연마용 세륨 옥사이드 슬러리를 이용하여 연마하고자 하는 대상을 연마시키는 것으로 이루어지는 연마 방법.
- 제 10 항에 있어서, 상기 연마하고자 하는 대상이 반도체 디바이스의 절연막인 것이 특징인 연마 방법.
- 제 11 항에 있어서, 상기 절연막이 실리콘 옥사이드를 기재로 하고 연마에 의해 평탄화되는 것이 특징인 연마 방법.
Applications Claiming Priority (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP36270798 | 1998-12-21 | ||
| JP362707/1998 | 1998-12-21 | ||
| JP33110799A JP3983949B2 (ja) | 1998-12-21 | 1999-11-22 | 研磨用酸化セリウムスラリー、その製造法及び研磨方法 |
| JP331107/1999 | 1999-11-22 | ||
| PCT/JP1999/007166 WO2000037578A1 (en) | 1998-12-21 | 1999-12-21 | Cerium oxide slurry for polishing, process for preparing the slurry, and process for polishing with the slurry |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| KR20010041017A true KR20010041017A (ko) | 2001-05-15 |
| KR100359287B1 KR100359287B1 (ko) | 2002-11-07 |
Family
ID=61094070
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| KR1020007009048A KR100359287B1 (ko) | 1998-12-21 | 1999-12-21 | 연마용 세륨 옥사이드 슬러리, 그 슬러리의 제조 방법 및슬러리를 이용한 연마 방법 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| KR (1) | KR100359287B1 (ko) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US9982165B2 (en) | 2015-11-20 | 2018-05-29 | Samsung Display Co., Ltd. | Polishing slurry for silicon, method of polishing polysilicon and method of manufacturing a thin film transistor substrate |
-
1999
- 1999-12-21 KR KR1020007009048A patent/KR100359287B1/ko active IP Right Grant
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US9982165B2 (en) | 2015-11-20 | 2018-05-29 | Samsung Display Co., Ltd. | Polishing slurry for silicon, method of polishing polysilicon and method of manufacturing a thin film transistor substrate |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| KR100359287B1 (ko) | 2002-11-07 |
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