CN104236968A - 将冻结含水样本结合到微探针的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种将在低于大约-137℃的玻璃化转变温度的温度的玻璃状生物样本结合到也保持在低于玻璃化转变温度的温度的微操纵器的方法。在现有技术方法使用利用例如丙烷或加热的针(以电阻方式加热或通过例如激光加热)的IBID的情况下，本发明使用振动的针使样本局部融化。通过停止振动，样本冻结到微操纵器。加热的部分的热容量小，并且保持在玻璃状状况的材料的量因此大。

Description

将冻结含水样本结合到微探针的方法
技术领域
本发明涉及一种将样本结合到微探针的方法，所述方法包括下述步骤： 
提供样本；
提供具有末端的微探针；
将该末端向样本移动，直至发生接触；
在使样本的部分保持凝固的同时，使样本局部融化；以及
将局部融化的样本冻结到该末端。
本发明还涉及一种被装备用于执行所述方法的设备。 
背景技术
从第EP2009422B1号欧洲专利知道这种方法。 
已知的方法描述一种方法，其中在低温温度使具有尖锐末端的微探针与冻结含水样本(诸如，玻璃化生物样本)接触。该末端随后被临时加热到高于水的融点的温度。通过例如电阻加热或利用激光束的加热来实现该加热。在此之后，允许该末端再次冷却，作为其结果，含水样本冻结到该末端。足够快速地执行加热和冷却，以使得样本的至少部分被保持在冻结状态，更具体地讲，保持在玻璃化状态。 
这种玻璃化样本可以例如是将要在电子显微镜中检查的生物组织。经常使用聚焦离子束设备从更大的部分挖出这种样本，并且然后使用微探针将这种样本运送到样本载台以用于进一步检查。 
该已知方法的缺点在于：由于所述末端的加热的部分的热容量，样本的一部分融化或失去其玻璃化状态。 
发明内容
存在如下需要：使样本的较小部分融化或者样本的较小部分失去其玻璃化状态的结合方法。 
为此，根据本发明的方法特征在于：通过所述末端的振动来实现局部融化，当振动停止时，局部融化的样本冻结到所述末端。 
通过所述末端的振动，所述末端和冻结样本彼此摩擦。这种摩擦引起冻结样本局部融化。当摩擦随后停止时，样本的融化部分随后冻结到所述末端。因为仅样本和所述末端通过摩擦被加热，所以通过摩擦产生的热量被快速地运送走，多数热量被运送到所述末端毗邻并且保持低温(低于样本材料的融点)的部分中。 
要注意的是，从欧洲专利申请EP2402477A1知道另一方法。在这种已知方法中，样本被放置在设备的样本室中，所述设备装备有：聚焦离子束镜筒，产生精细聚焦的离子束；和气体注入系统，喷射具有低于样本融点的融点的气体。粘附于样本的气体分子分为键合到样本的部分和从样本室被抽走的挥发性部分。所使用的气体的例子是丙烷，在样本和末端之间产生碳键。 
这种方法的缺点在于需要用于将样本结合到所述末端的离子束镜筒和气体注入系统。 
在实施例中，固体样本是冻结含水样本、玻璃化含水样本或聚合物。 
在电子显微镜检查中对这种样本很感兴趣，其中这种样本也称为“生物样本”。在电子显微镜检查中，这些样本包含细胞、细胞碎片、细菌、病毒、酶和蛋白质。 
在优选实施例中，样本是玻璃化含水样本或玻璃化聚合物，以低于样本的玻璃化转变温度的温度提供样本，并且样本的部分在该方法中始终保持低于样本材料的玻璃化转变温度，作为其结果，样本的部分保持玻璃状。 
特别地，使用该方法将玻璃化生物样本(含水样本或聚合物样本)附着于微探针证明是有效的。经常在低温电子显微镜检查(低温EM)(更具体地讲，低温透射电子显微镜检查(低温TEM))中使用玻璃化生物样本，因为玻璃化冰和玻璃化聚合物不示出能够损坏生物结构(诸如，膜)的晶体。 
在又另一实施例中，所述末端是金属末端。 
微探针通常装备有金属末端，例如钨或钨/镍针。 
在又另一实施例中，在进行接触的同时所述末端振动。 
这个实施例能够精确地观测到何时发生接触，因为随后振动的幅度改变。 
在又另一实施例中，振动的频率在1 和100 kHz之间。 
这些是利用例如压电致动器容易实现的频率。优选地，频率被选择在接触时发生波腹处，以使得发生最大能量传递。 
在又另一实施例中，振动的幅度在10 和200 nm之间。 
在另一实施例中，所述末端在平行于样本的表面的平面中振动。 
这个实施例描述了：所述末端在样本上方摩擦，而非轻敲样本。在两种模式中都传递能量并且实现局部融化，但摩擦证明更加可控。 
在又另一实施例中，在抽空的室中，更具体地讲，在带电粒子设备的样本室中，发生结合。 
明显地，必须在非凝结环境中执行所述方法。尤其对于低于水的玻璃化转变温度的温度，优选抽空的室。 
在另一实施例中，带电粒子设备包括电子镜筒和/或聚焦离子束镜筒。 
通过使带电粒子设备装备有聚焦离子束镜筒能够使所述设备执行聚焦离子束铣削或蚀刻。虽然离子束能够被用于对样本成像并且因此被用于该过程，但由于SEM镜筒的更高信噪比及其更高的分辨率而优选SEM镜筒。 
在本发明的一方面，用于带电粒子设备的微探针，带电粒子设备示出被装备用于保持样本的样本位置，微探针示出末端，微探针装备有用于使所述末端与样本接触的定位装置，其特征在于：所述末端被装配用于振动，所述末端在振动时使样本局部融化，当振动停止时，局部融化的样本冻结到所述末端。 
在微探针的另一实施例中，所述末端被装备为被冷却到低于-50℃的温度，更具体地讲，低于玻璃状冰的玻璃化转变温度。 
在又另一实施例中，一种装备有聚焦离子束镜筒和/或电子束镜筒的带电粒子设备，样本位置被装备用于在低温温度保持玻璃化生物样本，带电粒子设备装备有示出末端的微探针，微探针装备有用于使所述末端与样本接触的定位装置，所述末端被装备用于振动，所述末端在振动时使样本局部融化，当振动停止时，局部融化的样本冻结到所述末端。 
在另一实施例中，带电粒子设备被装备用于将样本保持在低于-50℃的温度，更具体地讲，低于玻璃状冰的玻璃化转变温度，并且微探针的末端被装备为被冷却到低于-50℃的温度，更具体地讲，低于玻璃状冰的玻璃化转变温度。 
附图说明
现在使用图说明本发明，其中相同的参考数字表示对应的特征。 
为此： 
图1示出图示所述方法的示例性实施例的流程图，
图2示出被装备用于执行根据本发明的方法的示例性双射束SEM/FIB系统。
这个示例性实施例被用于使玻璃化样本附着于操纵器。 
具体实施方式
在步骤1中，在具有冷却的载物台的双射束设备中引入玻璃化工件。能够通过将薄工件投入到低温液体(诸如，丙烷)中或者通过高压冻结来制作玻璃化工件，两种方法本身都是已知的。为了使样本保持玻璃化，样本应该保持低于水的玻璃化转变温度，大约-137℃，这意味着载物台应该保持在低温并且应该存在低温罩以防止样本变热。经常利用通向保持在液氮温度的冷却散热器的编织物冷却载物台和低温罩。 
在步骤2中，从工件挖出样本。通常，通过离子束铣削来实现这一点。样本经常被保持为在一个位置经桥附着到工件并且随后在稍后阶段与工件断开连接，或者替代地，将桥铣除。可在向工件引导蚀刻剂的同时执行铣削，蚀刻剂加强铣削速度或者加强沿优先方向的铣削。 
在步骤3中，使微探针与样本接触。微探针可在此时已经振动。使已经振动的微探针与样本接触的优点在于：容易观测到何时所述末端与样本接触，因为这引起幅度的改变。 
在步骤4中，微探针摩擦样本。要注意的是，所述末端(针)不必须表现为刚性单元并且可发生波节和波腹。应该随后观测到，在接触时，所述末端不与波节一致，因为随后在摩擦点不产生能量或产生很少的能量。 
还要注意的是，通常，不能观测到融化，并且摩擦时间基于实验数据。在发明人执行实验的测试车辆中，在20 KHz的振动频率和50 nm的振动幅度下发现2到5秒的摩擦时间令人满意。 
在步骤5中，摩擦停止，并且允许样本冻结在微探针的所述末端周围。 
在步骤6中，从工件移除样本。为了进一步检查，样本可例如移动到TEM的样本载台，或者样本可被减薄并且随后被放置在样本载台上。 
图2描绘被装备用于执行根据本发明的方法的示例性双射束SEM/FIB系统100。可例如从 俄勒冈州（Oregon）希尔巴罗（Hillsboro）的FEI公司 (本申请的受让人)商业获得合适的双射束系统。尽管以下提供合适硬件的例子，但本发明不限于在任何特定类型的硬件中实现。 
双射束系统100在可抽空的样本室103上具有垂直安装的电子束镜筒101和与垂直方向以大约52度的角度安装的聚焦离子束(FIB)镜筒102。样本室可由例如涡轮分子泵或其它已知泵送装置(诸如，油扩散泵、离子吸气泵、涡旋泵等(未示出))抽空。 
电子束镜筒101包括用于产生电子束112的电子源110。电子光学聚光透镜114a、114b和物镜116被用于将电子束精细聚焦在样本104上。物镜116包括静电浸没透镜，并且优选地还包括磁透镜，以使得电子束112通过静电浸没场和磁场而被聚焦。电子束能够通过偏转线圈118a和118b而被定位在样本(也称为基底)104的表面上并且能够在样本104的表面上方扫描。要注意的是，透镜和偏转单元可使用电场来操纵电子束或者可使用磁场或者其组合。 
双射束系统100还包括聚焦离子束(FIB)镜筒102，聚焦离子束镜筒102包括用于产生离子束的离子源120。离子光学聚光透镜124a、124b和物镜126被用于将离子束精细聚焦在样本104上。离子束能够通过偏转器128a和128b而被定位在样本104的表面上并且在样本104的表面上方扫描。由于离子的性质(质荷比)，透镜和偏转器通常在本质上是静电的。 
电子束112和离子束122能够聚焦在样本104上，样本104安装在真空室103内的按照可移动X-Y-Z载物台105的形式的样本操纵器的平坦侧上。 
镜筒101和102被调准以在离子束122和电子束112之间形成交叉点106。优选地，样本位于这个交叉点处。 
(可伸缩)气体注入系统(GIS)142被安装在真空室上。GIS包括：储存器(未示出)，用于保持前体材料；和针144，用于将前体材料引导至基底的表面。GIS还包括用于调节前体材料到基底的供给的装置。在这个例子中，调节装置被描绘为可调整阀143，但调节装置也可采用例如前体材料的受控加热的形式。 
可伸缩和定位的微操纵器145也安装在真空室上，微操纵器145包括尖端146，尖端146具有位于真空室中的远端。尖端146的远端部分例如被用于探测样本或者使用例如射束诱导沉积(使用离子束、电子束或激光束)粘附样本(的一部分)。 
当电子束中的电子撞击样本104时，发射次级电子(SE)和反向散射电子(BSE)。SE经常被定义为以小于50 eV的能量从样本发射的电子，而BSE经常被定义为以超过50 eV的能量从样本发射的电子。SE和BSE的至少部分由电子探测器140（诸如Everhard-Thornley探测器或安装在镜筒内(更优选地，安装在物镜116内)的镜筒内探测器）探测，所述探测器能够探测低能电子和反向散射电子。要注意的是，这种探测器可以是基于闪烁体的或者可以形成为半导体器件，并且这种探测器可以被分段或者不被分段。 
要注意的是，除了SE和BSE之外，还发射其它类型的辐射，诸如X射线、可见光等。也可使用合适的探测器来探测这些类型的辐射。 
探测器的信号被提供给系统控制器130。所述系统控制器还控制偏转器信号、透镜、电子源、GIS、载物台和（一个或多个）泵、以及仪器的其它零件(包括GIS系统142和微操纵器145)。系统控制器因此能够附加地使用扫描图案或稳态偏转将离子束和电子束两者都引导至样本上的特定位置。使用射束的定位信息，并且使用探测器的信息，控制器能够在监视器上形成样本的图像。 
要注意的是，系统控制器还例如通过控制探测器的增益来控制探测器。 
要注意的是，镜筒内探测器141示出用于使电子束112通过的中心通孔。 
还要注意的是，探测器(诸如，探测器140)能够定位于真空室中以优化探测效率或者在特定观测期间为其它部分腾出空间，所述观测例如需要另一类型的探测器。 
载物台105能够支撑样本和/或一个或多个TEM样本保持器，以使得能够从样本提取样本的微小部分并且将该部分移动到TEM样本保持器。载物台105能够优选地在水平平面(X和Y轴)中并且垂直地(Z轴)移动，并且其温度能够由于冷却装置(未示出)而降低，冷却装置可例如包括以热方式连接载物台与液氮杜瓦瓶的编织物。载物台105还能够倾斜大约六十(60)度或更多并且围绕Z轴旋转。在一些实施例中，能够使用单独的TEM样本载物台(未示出)。 
泵被用于抽空电子束镜筒101、离子束镜筒102和真空室103。真空泵通常在室103内提供大约3 × 10-6 mbar的真空。当合适的前体气体被引入到样本表面上时，室背景压强可通常升高至大约5 × 10-5 mbar。然而，已知的是，使用1-10 mbar高的压强以实现湿样本的观测和“机加工”。 
微操纵器145(诸如，来自德克萨斯州达拉斯的Omniprobe公司的AutoProbe 200TM或者来自德国罗伊特林根（Reutlingen）Kleindiek Nanotechnik的型号MM3A)能够精确地在真空室内移动物体。微操纵器可包括：精密电动机，定位于真空室外面用于提供对定位于真空室内的远端的X、Y、Z和theta控制。微操纵器能够安装有不同的端操纵装置以用于操纵小物体。在这里描述的实施例中，端操纵装置是薄探针。如现有技术中所知的，微操纵器(或微探针)能够被用于将TEM样本(该样本已通常通过离子束被从基底释放)传递到TEM样本保持器以用于分析。 
微操纵器145或者微探针被适配为具有：冷却装置(连接到在液氮温度的冷却散热器的编织物)；和压电致动器，能够使尖端(端操纵装置)以所需的频率和幅度振荡(振动)。由此，标准可获得的微操纵器被改变为根据本发明的微操纵器。 
要注意的是，当观测例如聚合物时，替代冷却到液氮温度，利用珀尔帖（Peltier）元件冷却到例如-50℃的温度可满足需要。在还更高的温度(室温及以上)也可使用这种方法，但这里，IBID是已经被很好地证明并且很好地接受的技术。 
在优选实施例中，本发明因此涉及一种将在低于大约-137℃的玻璃化转变温度的温度的玻璃状生物样本结合到也保持在低于玻璃化转变温度的温度的微操纵器的方法。在现有技术方法使用利用例如丙烷或加热的针(以电阻方式加热或通过例如激光加热)的IBID的情况下，本发明使用振动的针使样本局部融化。通过停止振动，样本冻结到微操纵器。加热的部分的热容量小，并且保持在玻璃状状况的材料的量因此大。 

Claims (14)

1.一种将样本(104)结合到微探针(145)的方法，所述方法包括下述步骤：
·提供样本；
·提供具有末端的微探针；
·将所述末端向所述样本移动，直至发生接触；
·在使所述样本的部分保持凝固的同时，使所述样本局部融化；以及
·将局部融化的样本冻结到所述末端;
其特征在于，
通过所述末端的振动来实现局部融化，当振动停止时，局部融化的样本冻结到所述末端。
2.如权利要求1所述的方法，其中所述固体样本是冻结含水样本、玻璃化含水样本或聚合物。
3.如前面权利要求中任一项所述的方法，其中所述样本是玻璃化含水样本或玻璃化聚合物，以低于所述样本的玻璃化转变温度的温度提供样本，并且所述样本的部分在该方法中始终保持低于样本材料的玻璃化转变温度，作为其结果，样本的部分保持玻璃化。
4.如前面权利要求中任一项所述的方法，其中所述末端是金属末端。
5.如前面权利要求中任一项所述的方法，其中在进行接触的同时所述末端振动。
6.如前面权利要求中任一项所述的方法，其中所述振动的频率在1 和100 kHz之间。
7.如前面权利要求中任一项所述的方法，其中在所述末端处的振动幅度在10 和200 nm之间。
8.如前面权利要求中任一项所述的方法，其中所述末端在与所述样本的表面平行的平面中振动。
9.如前面权利要求中任一项所述的方法，其中在抽空的室中，更具体地讲，在带电粒子设备的样本室中，发生结合。
10.如前面权利要求中任一项所述的方法，其中所述带电粒子设备包括电子镜筒或者聚焦离子束镜筒。
11.一种用于带电粒子设备(100)的微探针(145)，所述带电粒子设备示出被装备用于保持样本(104)的样本位置，微探针示出末端，微探针装备有用于使所述末端与样本接触的定位装置，其特征在于，所述末端被装配用于振动以在振动时使样本局部融化。
12.如权利要求11所述的微探针，其中所述末端被装备为被冷却到低于-50℃的温度，更具体地讲，冷却到低于玻璃状冰的玻璃化转变温度的温度。
13.一种装备有聚焦离子束镜筒和/或电子束镜筒的带电粒子设备，样本位置被装备用于在低温温度保持玻璃化生物样本，带电粒子设备装备有如权利要求11所述的微探针。
14.如权利要求13所述的带电粒子设备，所述带电粒子设备被装备为将样本保持在低于-50℃的温度，更具体地讲，保持在低于玻璃状冰的玻璃化转变温度的温度，并且所述微探针是如权利要求12所述的微探针。
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