CN104199128B - 一种光学硬化膜 - Google Patents
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Abstract
一种光学硬化膜，它包括透明基材和透明硬化层，所述透明硬化层由下述组分组成的组合物涂布在透明基材的表面固化形成：树脂15～47份，光引发剂0.3～8份，表面活性剂0.05～1份，纳米颗粒3.0～14份，溶剂45～82 份，其中，所述树脂由多官能度聚氨酯丙烯酸酯与丙烯酸酯组成，两者之间的重量比为1:9～9:1，纳米颗粒与树脂之间的重量比为1:10～9:10，表面活性剂为含有羟基官能团或丙烯酸官能团的有机硅聚醚、聚酯或聚醚聚酯改性表面活性剂。本发明光学硬化膜除具有高透光率、低雾度和表面无晶点的特点外，还具有酸碱处理后的膜的表面硬度保持不变、接触角衰减率小的特点。
Description
技术领域
本发明涉及一种膜材料领域，特别涉及一种光学硬化膜。
背景技术
光学薄膜的应用无处不在，从眼镜镀膜到手机，电脑，电视的液晶显示再到LED照明等等，它充斥着我们生活的方方面面。对光学薄膜的深加工，涂布硬化层是常见的加工方式，它起到加硬、抗刮伤的保护作用。带有硬化层的光学硬化膜在后期的加工过程中，需要经过酸碱处理，而目前的光学硬化膜经过酸碱处理后，存在膜的表面硬度下降、接触角劣变严重的问题。另外，应用于光学及光学显示领域的光学硬化膜，对膜的表观性能要求严格，要求在具备高透光率和低雾度的同时，膜的表面不能有“晶点”，而现有光学硬化膜在生产过程中会产生非环境因素引起的“晶点”，这些“晶点”会影响光学硬化膜的使用，使得光学硬化膜的良率下降。如何在保证光学硬化膜在具有高透光率、低雾度、表面无晶点的同时，使酸碱处理后的膜的表面硬度保持不变、接触角衰减率低，成为亟待解决的问题。
发明内容
本发明要解决的技术问题是针对现有技术存在的不足之处，提供一种光学硬化膜，该光学硬化膜在在具有高透光率、低雾度、表面无晶点的同时，经酸碱处理后的膜的表面硬度保持不变、接触角衰减率小。
为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：
一种光学硬化膜，包括透明基材和透明硬化层，所述的透明硬化层由下述组分组成的组合物涂布在透明基材的表面固化形成：
树脂15～47份，
光引发剂0.3～8份，
表面活性剂0.05～1份，
纳米颗粒3.0～14份，
溶剂45～82份，
所述树脂由多官能度聚氨酯丙烯酸酯与丙烯酸酯组成，两者之间的重量比为1:9～9:1，所述纳米颗粒与树脂之间的重量比为1:10～9:10，所述表面活性剂为含有羟基官能团或丙烯酸官能团的有机硅聚醚、聚酯或聚醚聚酯改性表面活性剂。
上述方案中，所述多官能度聚氨酯丙烯酸酯的官能度为3～8的聚氨酯丙烯酸酯。
上述方案中，所述官能度为3～8的聚氨酯丙烯酸酯可以选自脂肪族聚氨酯丙烯酸树脂、芳香族聚氨酯丙烯酸树脂、改性脂肪族聚氨酯丙烯酸树脂、改性芳香族聚氨酯丙烯酸树脂。
上述方案中，所述丙烯酸酯的官能度为2～6的丙烯酸酯。
上述方案中，所述丙烯酸酯选自（乙氧化）季戊四醇四丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯、（乙氧化）三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、丙氧化季戊四醇四丙烯酸酯、二季戊四醇五丙烯酸酯、二季戊四醇六丙烯酸酯、己内酯改性二季戊四醇五丙烯酸酯、1.6-乙二醇二丙烯酸酯、（丙氧化）三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、（甲基）丙烯酸1,4-丁二醇酯、（甲基）丙烯酸1,6-丁二醇酯、二（甲基）丙烯酸新戊二醇酯、二（甲基）丙烯酸聚乙二醇酯、三（甲基）丙烯酸三羟甲基丙烷酯、己二酸（甲基）丙烯酸新戊二醇酯。
上述方案中，所述的表面活性剂可以选自聚酯改性含羟基官能团聚二甲基硅氧烷、聚酯改性含丙烯酸官能团聚二甲基硅氧烷、聚醚改性含羟基官能团聚二甲基硅氧烷、聚醚聚酯改性含羟基官能团聚二甲基硅氧烷、聚醚改性含丙烯酸官能团聚二甲基硅氧烷。
上述方案中，所述纳米颗粒为纳米硅粉、纳米硅溶胶、纳米硫酸钡、纳米二氧化钛、纳米三氧化二铝。
上述方案中，所述纳米颗粒为粒径为10～40nm的纳米硅溶胶或纳米硅粉。
上述方案中，硬涂层的厚度为2～6μm。
与现有技术相比，本发明通过调整多官能度聚氨酯丙烯酸酯与丙烯酸酯之间的用量比例，并加入反应型表面活性剂来改善透明硬化膜的耐酸碱性能，使光学硬化膜经过酸碱处理后，膜的表面硬度保持不变、表面接触角衰减率能够保持在10%以下；同时通过调整纳米颗粒与树脂之间的用量比例，以及调整组合物中各组分的之间的配比，改善了膜的表观“晶点”，使光学硬化膜具有高的透光率和低雾度，使T≥90%，HAZE≤0.6%。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行具体说明，但本发明并不限于此。
实施例1：
1.6-乙二醇二丙烯酸酯10.5g
UX-5005W4.5g
1842.0g
BYK35000.5g
丁酮42.0g
异丙醇28.0g
纳米硅溶胶13.5g
向10.5g的1.6-乙二醇二丙烯酸酯（天津海因茨科技发展有限公司）和4.5g的UX-5005W(6官能度聚氨酯丙烯酸酯,日本化药株式会社)中加入13.5g的纳米硅溶胶（日产化学制造，平均粒径为0.01μm）和0.5g的反应型聚醚改性丙烯酸类官能团聚二甲基硅氧烷（毕克化学制造，商品名：BYK3500），并添加2.0g的光引发剂（由天津天骄化工有限公司制造，商品名：184），用70g包含相对重量用量为3:2的丁酮和异丙醇的混合溶剂稀释，将物料高剪切充分分散均匀，得到涂布物料。
将制得的涂布物料施涂至三醋酸纤维素酯薄膜（中国乐凯集团有限公司制造）的一个面上。在80℃对形成的涂层干燥1.5min之后，以300mj/cm2的紫外照度对干燥的涂层进行固化，得到光学硬化膜，透明硬涂层的厚度为2微米。测其性能见表1。
实施例2：
双季戊四醇五丙烯酸酯41.85g
ZC65314.65g
1848g
BYK3731g
丁酮23.1g
甲基异丁基酮7.7g
异丙醇7.7g
纳米硅4.65g
向41.85g的双季戊四醇五丙烯酸酯（太原思利化工有限公司）和4.65g的ZC6531(3官能度聚氨酯丙烯酸酯，姿彩化工)中加入4.65g的纳米硅溶胶（日产化学制造，平均粒径为0.01μm）和1g的反应型聚醚改性含羟基官能团聚二甲基硅氧烷流平剂（毕克化学制造，商品名：BYK373），并添加8g的光引发剂（由天津天骄化工有限公司制造，商品名：184），用49g包含相对重量用量为6：:2：2的丁酮、甲基异丁基酮和异丙醇的混合溶剂稀释，将物料高剪切充分分散均匀，得到涂布物料。
将制得的涂布物料施涂至聚对苯二甲酸乙二醇酯薄膜（中国乐凯集团有限公司制造）的一个面上。在80℃对形成的涂层干燥1.5min之后，以300mj/cm2的紫外照度对干燥的涂层进行固化，得到光学硬化膜，透明硬涂层的厚度为6微米。测其性能见表1。
实施例3：
双季戊四醇六丙烯酸酯7.5g
ZC653617.5g
1842.5g
Rad23000.2g
丁酮46.8g
乙醇20.0g
纳米硅10.0g
向7.5g的双季戊四醇六丙烯酸酯（广州市广井贸易有限公司）和17.5g的ZC6536（4官能度芳香族聚氨酯丙烯酸酯，姿彩化工）中加入10.0g的纳米硅溶胶（日产化学制造，平均粒径为0.03μm）和0.2g的交联型硅氧烷聚醚丙烯酸酯流平剂（迪高制造，商品名：Rad2300），并添加2.5g的光引发剂（由天津天骄化工有限公司制造，商品名：184），用66.8g包含相对重量用量为7：3的丁酮和乙醇的混合溶剂稀释，将物料高剪切充分分散均匀，得到涂布物料。
将制得的涂布物料施涂至三醋酸纤维素酯薄膜（中国乐凯集团有限公司制造）的一个面上。在80℃对形成的涂层干燥1.5min之后，以300mj/cm2的紫外照度对干燥的涂层进行固化，得到光学硬化膜，透明硬涂层的厚度为3.5微米。测其性能见表1。
实施例4：
季戊四醇三丙烯酸酯3.5g
UXF-5005W-F31.5g
1840.3g
BYK3750.2g
BYK3070.05g
丁酮49.0g
异丙醇32.6g
纳米硅3.5g
向3.5g的季戊四醇三丙烯酸酯（天津海因茨科技发展有限公司）和31.5g的UXF-5005W-F(8官能度聚氨酯丙烯酸酯，日本化药株式会社))中加入3.5g的纳米硅溶胶（日产化学制造，平均粒径为0.03μm）和0.05g的聚醚改性聚二甲基硅氧烷的流平剂（毕克化学制造，商品名：BYK307），0.2g的聚醚聚酯改性含羟基官能团聚二甲基硅氧烷流平剂（毕克化学制造，商品名：BYK375）并添加0.3分的光引发剂（由天津天骄化工有限公司制造，商品名：184），用81.6g包含相对重量用量为3:2的丁酮和异丙醇的混合溶剂稀释，将物料高剪切充分分散均匀，得到涂布物料。
将制得的涂布物料施涂至聚对苯二甲酸乙二醇酯薄膜（中国乐凯集团有限公司制造）的一个面上。在80℃对形成的涂层干燥1.5min之后，以300mj/cm2的紫外照度对干燥的涂层进行固化，得到光学硬化膜，透明硬涂层的厚度为5.0微米。测其性能见表1。
实施例5：
乙氧化季戊四醇四丙烯酸酯17.5g
ZC643417.5g
1840.3g
Rad23000.2g
BYK3070.05g
丁酮49.0g
异丙醇32.6g
纳米硅3.5g
向17.5g的乙氧化季戊四醇四丙烯酸酯（杭州拓目科技有限公司）和17.5g的ZC6434（4官能度聚氨酯丙烯酸酯，姿彩化工）中加入3.5g的纳米硅溶胶（日产化学制造，平均粒径为0.03μm）和0.05g的聚醚改性聚二甲基硅氧烷的流平剂（毕克化学制造，商品名：BYK307），0.2g的交联型硅氧烷聚醚丙烯酸酯流平剂（迪高制造，商品名：Rad2300）并添加0.3分的光引发剂（由天津天骄化工有限公司制造，商品名：184），用81.6g包含相对重量用量为3:2的丁酮和异丙醇的混合溶剂稀释，将物料高剪切充分分散均匀，得到涂布物料。
将制得的涂布物料施涂至聚对苯二甲酸乙二醇酯薄膜（中国乐凯集团有限公司制造）的一个面上。在80℃对形成的涂层干燥1.5min之后，以300mj/cm2的紫外照度对干燥的涂层进行固化，得到光学硬化膜，透明硬涂层的厚度为4.0微米。测其性能见表1。
实施例6：
己内酯改性二季戊四醇五丙烯酸酯17.5g
UXF-5005W-F17.5g
1840.3g
BYK3730.2g
BYK3070.05g
丁酮49.0g
异丙醇32.6g
纳米硅24.5g
向17.5g的己内酯改性二季戊四醇五丙烯酸酯（天津海因茨科技发展有限公司）和17.5g的UXF-5005W-F（8官能度聚氨酯丙烯酸酯，日本化药株式会社）中加入24.5g的纳米硅溶胶（日产化学制造，平均粒径为0.03μm）和0.05g的聚醚改性聚二甲基硅氧烷的流平剂（毕克化学制造，商品名：BYK307），0.2g的反应型聚醚改性含羟基官能团聚二甲基硅氧烷流平剂（毕克化学制造，商品名：BYK373）并添加0.3分的光引发剂（由天津天骄化工有限公司制造，商品名：184），用81.6g包含相对重量用量为3:2的丁酮和异丙醇的混合溶剂稀释，将物料高剪切充分分散均匀，得到涂布物料。
将制得的涂布物料施涂至聚对苯二甲酸乙二醇酯薄膜（中国乐凯集团有限公司制造）的一个面上。在80℃对形成的涂层干燥1.5min之后，以300mj/cm2的紫外照度对干燥的涂层进行固化，得到光学硬化膜，透明硬涂层的厚度为5.0微米。测其性能见表1。
对比例1
双季戊四醇六丙烯酸酯7.5g
UX-5005W17.5g
1842.5g
Levaslip4100.2g
丁酮46.8g
乙醇20.0g
向7.5g的双季戊四醇六丙烯酸酯（广州市广井贸易有限公司）和17.5g的UX-5005W（6官能度聚氨酯丙烯酸酯，日本化药株式会社）中加入0.2g的非反应型聚二甲基硅氧烷流平剂（德谦化学制造，商品名：Levaslip410），并添加2.5g的光引发剂（由天津天骄化工有限公司制造，商品名：184），用66.8g包含相对重量用量为7：3的丁酮和乙醇的混合溶剂稀释，将物料高剪切充分分散均匀，得到涂布物料。
将制得的涂布物料施涂至三醋酸纤维素酯薄膜（中国乐凯集团有限公司制造）的一个面上。在80℃对形成的涂层干燥1.5min之后，以300mj/cm2的紫外照度对干燥的涂层进行固化，得到硬化膜，透明硬涂层的厚度为3.5微米。测其性能能见表1。
对比例2
季戊四醇四丙烯酸酯3.5g
UXF-5005W-F31.5g
1840.3g
BYK3070.35g
丁酮49.0g
异丙醇32.6g
向3.5g的季戊四醇四丙烯酸酯（天津海因茨科技发展有限公司）和31.5g的UXF-5005W-F（8官能度聚氨酯丙烯酸酯，日本化药株式会社）中加入0.35g的非反应型聚醚改性聚二甲基硅氧烷的流平剂（毕克化学制造，商品名：BYK307），并添加0.3分的光引发剂（由天津天骄化工有限公司制造，商品名：184），用81.6g包含相对重量用量为3:2的丁酮和异丙醇的混合溶剂稀释，将物料高剪切充分分散均匀，得到涂布物料。
将制得的涂布物料施涂至三醋酸纤维素酯薄膜（中国乐凯胶片集团公司制造）的一个面上。在80℃对形成的涂层干燥1.5min之后，以300mj/cm2的紫外照度对干燥的涂层进行固化，得到硬化膜，透明硬涂层的厚度为5.0微米。测其性能见表1。
表1：各实施例的性能数据表
| 实施例 | 透光率T(%) | 雾度H(%) | 表观 | 处理前铅笔硬度(500g) | 处理后铅笔硬度(500g) | 处理前接触角(θ) | 处理后接触角(θ) | 接触角衰减率 | 涂层厚度（μm） |
| 1 | 91.40 | 0.42 | ○ | 2H | 2H | 90 | 83 | 7.8% | 2 |
| 2 | 91.80 | 0.31 | ○ | 3H | 3H | 92 | 87 | 5.4% | 6 |
| 3 | 90.70 | 0.40 | ○ | 2H | 2H | 91 | 88 | 3.3% | 3.5 |
| 4 | 91.23 | 0.38 | ○ | 3H | 3H | 92 | 83 | 9.8% | 5.0 |
| 5 | 92.03 | 0.35 | ○ | 3H | 3H | 89 | 88 | 1.1% | 4.0 |
| 6 | 91.35 | 0.33 | ○ | 3H | 3H | 92 | 86 | 6.5% | 5.0 |
| 对比例1 | 88.44 | 0.74 | × | 2H | H | 90 | 45 | 50% | 3.5 |
| 对比例2 | 89.23 | 0.81 | × | 3H | 2H | 92 | 58 | 37% | 5.0 |
表中，各项性能的测试评价方法如下：
1.透光率、雾度测试
利用雾度计[由日立公司制造；型号：“U3000”],测量总的透光率（T）和雾度（H）。
2.表观
人眼观察，表观无晶点、杂质点，记为○，否则记为×。
3.铅笔硬度测试
根据标准GB/T6739-1996的方法，利用通过铅笔刮擦的涂膜硬度测试仪[由上海普申化工机械有限公司制造；型号：BY]测量铅笔硬度。
4.接触角衰减率测试
透明硬化膜的表面测试接触角，硬化膜依次经酸（5%硫酸、30min）、碱（5%NaOH，30min）处理后，测试接触角。
采用型号：鼎盛JY-82接触角仪进行测试。衰减率按如下关系式确定：
Δθ=（θ1-θ2）/θ1*100%
式中：Δθ表示接触角的衰减率，θ1表示酸碱处理前的接触角，θ2表示酸碱处理后的接触角。
5.涂层厚度测试
由天津精科生产的型号为QUJ的漆膜测厚仪测试。
Claims (8)
1.一种光学硬化膜，包括透明基材和透明硬化层，其特征在于，所述透明硬化层由下述组分组成的组合物涂布在透明基材的表面固化形成：
树脂15～47份，
光引发剂0.3～8份，
表面活性剂0.05～1份，
纳米颗粒3.0～14份，
溶剂45～82份，
所述树脂由多官能度聚氨酯丙烯酸酯与多官能度丙烯酸酯组成，两者之间的重量比为1:9～9:1，所述纳米颗粒与树脂之间的重量比为1:10～9:10，所述表面活性剂为含有羟基官能团或丙烯酸官能团的有机硅聚醚、聚酯或聚醚聚酯改性表面活性剂；
所述纳米颗粒为粒径为10～40nm的纳米硅溶胶或纳米硅粉。
2.根据权利要求1所述的光学硬化膜，其特征在于，所述多官能度聚氨酯丙烯酸酯的官能度为3～8的聚氨酯丙烯酸酯。
3.根据权利要求2所述的光学硬化膜，其特征在于，所述官能度为3～8的聚氨酯丙烯酸酯选自脂肪族聚氨酯丙烯酸树脂、芳香族聚氨酯丙烯酸树脂、改性脂肪族聚氨酯丙烯酸树脂、改性芳香族聚氨酯丙烯酸树脂。
4.根据权利要求3所述的光学硬化膜，其特征在于，所述丙烯酸酯的官能度为2～6的丙烯酸酯。
5.根据权利要求4所述的光学硬化膜，其特征在于，所述丙烯酸酯选自（乙氧化）季戊四醇四丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯、（乙氧化）三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、丙氧化季戊四醇四丙烯酸酯、二季戊四醇五丙烯酸酯、二季戊四醇六丙烯酸酯、己内酯改性二季戊四醇五丙烯酸酯、1.6-乙二醇二丙烯酸酯、（丙氧化）三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、（甲基）丙烯酸1,4-丁二醇酯、（甲基）丙烯酸1,6-丁二醇酯、二（甲基）丙烯酸新戊二醇酯、二（甲基）丙烯酸聚乙二醇酯、三（甲基）丙烯酸三羟甲基丙烷酯或己二酸（甲基）丙烯酸新戊二醇酯。
6.根据权利要求5所述的光学硬化膜，其特征在于，所述表面活性剂选自聚酯改性含羟基官能团聚二甲基硅氧烷、聚酯改性含丙烯酸官能团聚二甲基硅氧烷、聚醚改性含羟基官能团聚二甲基硅氧烷、聚醚聚酯改性含羟基官能团聚二甲基硅氧烷或聚醚改性含丙烯酸官能团聚二甲基硅氧烷。
7.根据权利要求6所述的光学硬化膜，其特征在于，所述纳米颗粒为纳米硅粉、纳米硅溶胶、纳米硫酸钡、纳米二氧化钛、纳米三氧化二铝。
8.根据权利要求7所述的光学硬化膜，其特征在于，所述透明硬化层的厚度为2～6μm。
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