CN103069307B - 光学层叠体、偏振片和图像显示装置 - Google Patents

光学层叠体、偏振片和图像显示装置 Download PDF

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Abstract

本发明提供可降低卷曲的发生、在起偏振镜或显示屏面板上进行粘贴时的作业性优异的光学层叠体。本发明的光学层叠体为在三乙酰纤维素基材的一个面上具有硬涂层的光学层叠体，该光学层叠体的特征在于，在利用纳米压痕法以负荷荷载10mN分别对上述硬涂层表面的马氏硬度(N1)、上述硬涂层截面中央的马氏硬度(N2)和上述三乙酰纤维素基材截面中央的马氏硬度(N3)进行测定时，上述马氏硬度(N1)为200N/mm2～450N/mm2、上述马氏硬度(N2)为100N/mm2～300N/mm2、上述马氏硬度(N3)为150N/mm2～250N/mm2。

Description

光学层叠体、偏振片和图像显示装置
【技术领域】
本发明涉及光学层叠体、偏振片和图像显示装置。
【背景技术】
在阴极线管显示装置(CRT)、液晶显示屏(LCD)、等离子体显示屏(PDP)、电致发光显示屏(ELD)、场发射显示屏(FED)、触摸屏、电子纸、平板电脑等图像显示装置中，为避免在处理时受到损伤，要求赋予耐擦伤性。
针对这样的要求，一般是通过利用在基材膜上设有硬涂(HC)层的硬涂膜、进一步利用赋予了防反射性、防眩性等光学功能的硬涂膜来使图像显示装置的图像显示面的耐擦伤性得到提高的。
另外，为了提高图像显示装置的图像显示面的耐擦伤性，优选提高硬涂膜中硬涂层表面的硬度。作为提高硬涂层表面的硬度的方法，一直以来进行了各种研究，例如有使硬涂层含有无机微粒的方法。作为这样的硬涂膜，例如在专利文献1中，在透明基材上设置中间层，该中间层是使含有光固化性树脂与热固化性树脂的组合物固化而成的，在该中间层上进一步设置硬涂层，从而实现硬度的提高。
但是，对于现有的硬涂膜来说，硬涂层的硬度越高，越会发生硬涂膜整体的翘曲(卷曲)或膜的挠曲，在将硬涂膜粘贴在起偏振镜或显示屏面板上时，由于吃入空气而气泡混入、或膜会向内侧卷入，可能会显著降低加工适宜性。
进一步地，以往，为了硬涂膜的轻量化，要求薄膜化。但在具有中间层和硬涂层的硬涂膜无法实现充分的薄膜化。因此，以单一层构成的硬涂层实现硬度提高，进一步要求减薄透明基材的膜厚。但是，对于这样的具有单一层构成的硬涂层与薄膜化的透明基材的硬涂膜，若要谋求硬涂层的高硬度化，则具有会产生卷曲或热皱缩(熱しわ)的的问题。
【现有技术文献】
【专利文献】
专利文献1：日本特开2008-107762号公报
【发明内容】
【发明所要解决的课题】
鉴于上述现状，本发明的目的在于提供下述的光学层叠体、使用该光学层叠体而成的偏振片和图像显示装置，该光学层叠体具备单一层构成的硬涂层，即使基材的厚度薄，也为高硬度，可减少卷曲的发生或热皱缩，在起偏振镜或显示屏面板上进行粘贴时的作业性优异。
【解决课题的手段】
本发明的光学层叠体为在三乙酰纤维素基材的一个面上具有硬涂层的光学层叠体，该光学层叠体的特征在于，上述硬涂层为单一层构成；在利用纳米压痕法(ナノインデンテーション法)以负荷荷载(負荷荷重)10mN分别对上述硬涂层表面的马氏硬度(N1)、上述硬涂层截面中央的马氏硬度(N2)和上述三乙酰纤维素基材截面中央的马氏硬度(N3)进行测定时，上述马氏硬度(N1)为200N/mm2～450N/mm2、上述马氏硬度(N2)为150N/mm2～300N/mm2、上述马氏硬度(N3)为100N/mm2～250N/mm2。
本发明的光学层叠体中，优选上述马氏硬度(N1)与马氏硬度(N2)之差(N1-N2)为0～150N/mm2，马氏硬度(N2)与马氏硬度(N3)之差(N2-N3)为0～150N/mm2。
另外，优选上述硬涂层表面的铅笔硬度试验(4.9N负荷)的硬度为3H以上。
此外，优选上述硬涂层使用含有电离辐射线固化型树脂与光聚合引发剂的硬涂层形成用组合物形成；上述电离辐射线固化型树脂含有具有6个以上聚合性官能团的氨基甲酸酯化合物或具有10个以上聚合性官能团的聚合物以及具有2个以上聚合性官能团的化合物。
另外，相对于电离辐射线固化型树脂100质量份，上述硬涂层形成用组合物中的光聚合引发剂的含量优选为1质量份～10质量份。
另外，本发明还涉及偏振片，其为具备偏振元件的偏振片，其特征在于，上述偏振片在偏振元件表面具备上述的光学层叠体。
本发明还涉及图像显示装置，其特征在于，在其最外表面具备上述的光学层叠体或者具备上述的偏振片。
以下详细说明本发明。
本发明人对于在三乙酰纤维素基材之上形成了具有单一层构成的硬涂层而成的结构的光学层叠体进行了深入研究，结果发现，为抑制该光学层叠体中发生卷曲，构成该光学层叠体的各层的硬度平衡是重要的。即，发现通过使构成光学层叠体的各层的硬度、特别是硬涂层表面和截面中央的马氏硬度以及三乙酰纤维素基材截面中央的马氏硬度分别处于特定的范围内，即使在上述硬涂层为单一层构成并且三乙酰纤维素基材为薄膜化的情况下，也可适当地防止卷曲的发生，从而完成了本发明。
本发明的光学层叠体中，上述硬涂层为单一层构成，在利用纳米压痕法以负荷荷载10mN分别对上述硬涂层表面的马氏硬度(N1)、上述硬涂层截面中央的马氏硬度(N2)以及上述三乙酰纤维素基材截面中央的马氏硬度(N3)进行测定时，上述马氏硬度(N1)为200N/mm2～450N/mm2、上述马氏硬度(N2)为150N/mm2～300N/mm2、上述马氏硬度(N3)为100N/mm2～250N/mm2。通过使上述马氏硬度(N1)、(N2)和(N3)分别处于上述范围内，可以防止本发明的光学层叠体发生卷曲。
作为上述硬涂层表面马氏硬度(N1)的具体测定方法，例如，如图1所示，对于上述N1，从垂直于硬涂层10的表面(与三乙酰纤维素基材相反侧表面)的方向压入对面角为136°的金刚石正四棱锥状的维氏压头12，由所得到的负荷-应变曲线计算出马氏硬度，对5处位置求出马氏硬度，将5处的平均值作为硬涂层表面的马氏硬度(N1)。另外，上述马氏硬度更具体地说是如下求得的：由通过维氏压头的压入而得到的金字塔形压痕13a的对角线长度计算出其表面积A(mm2)，用试验负荷F(N)除以所得表面积(F/A)，由此来求得所述的马氏硬度。
另外，对于上述硬涂层截面中央的马氏硬度(N2)，如图1所示，在硬涂层10的截面10a的中央(A-A线)，从垂直于该截面10a的方向压入维氏压头12，由如此形成的压痕13b与上述N1同样地求得马氏硬度(求出5处位置的马氏硬度，进行平均)。另外，对于上述三乙酰纤维素基材截面中央的马氏硬度(N3)，在三乙酰纤维素基材11的截面11a的中央(B-B线)，从相对于该截面11a垂直的方向压入维氏压头12，形成压痕13c，由压痕13c，与上述N1同样地求得马氏硬度(求出5处位置的马氏硬度，进行平均)。
另外上述基于纳米压痕法的马氏硬度例如可利用(株)FischerInstruments社制造的PICODENRTORHM-500进行测定。
上述硬涂层表面的马氏硬度(N1)若小于200N/mm2，则本发明光学层叠体的表面硬度达不到目标铅笔硬度3H，并且耐擦伤性也不充分。另一方面，上述马氏硬度(N1)若超过450N/mm2，则反而变得过硬、变脆，抗裂纹性(韧性)会降低。并且卷曲变强，后加工工艺中会产生不利状况(例如，在皂化工序中卷曲进一步增强，通不过生产线；某些情况下发生断裂或者在贴合于偏振片之后也发生卷曲；等等)。进一步地，本发明光学层叠体的表面硬度达不到目标铅笔硬度3H。
上述马氏硬度(N1)的优选下限为210N/mm2、优选上限为400N/mm2，更优选的下限为230N/mm2、更优选的上限为350N/mm2。
另外，上述硬涂层截面中央的马氏硬度(N2)若小于100N/mm2，则本发明光学层叠体的表面硬度达不到目标铅笔硬度3H。另一方面，上述马氏硬度(N2)若超过300N/mm2，则反而变得过硬、变脆，裂纹性(韧性)会降低。
上述马氏硬度(N2)的优选下限为150N/mm2、优选上限为250N/mm2，更优选的下限为170N/mm2、更优选的上限为240N/mm2。
另外，上述三乙酰纤维素基材截面中央的马氏硬度(N3)若小于150N/mm2，则本发明光学层叠体的表面硬度达不到目标铅笔硬度3H。另一方面，上述马氏硬度(N3)若超过250N/mm2，则反而变得过硬、变脆，裂纹性(韧性)会降低。并且，热损伤(膜宽度方向的膨胀)也会变强，在面板贴合后会产生外观不良。
上述马氏硬度(N3)的优选下限为160N/mm2、优选上限为240N/mm2，更优选的下限为170N/mm2、更优选的上限为230N/mm2。
进一步地，在本发明的光学层叠体中，优选上述马氏硬度(N1)与马氏硬度(N2)之差(N1-N2)为0～150N/mm2，马氏硬度(N2)与马氏硬度(N3)之差(N2-N3)为0～150N/mm2。通过使上述(N1-N2)和(N2-N3)处于上述范围内，可以适当地防止在本发明的光学层叠体中发生卷曲。上述(N1-N2)和(N2-N3)更优选的下限为5N/mm2、更优选的上限为100N/mm2。通过使上述(N1-N2)和(N2-N3)处于上述范围内，可以均匀地抑制各层的固化收缩，从而不易发生卷曲。另外，在本发明的光学层叠体中，只要上述(N1-N2)和(N2-N3)中的仅任意一个处于上述范围内即可，但更优选上述(N1-N2)和(N2-N3)均处于上述范围内。
另外，上述硬涂层在表面铅笔硬度试验(4.9N负荷)中的硬度优选为3H以上。若小于3H，则本发明光学层叠体的硬涂性不充分。另外，上述铅笔硬度试验为基于JISK5600-5-4(1999)中规定的铅笔硬度试验的试验。
另外，在本说明书中，上述硬涂层基于铅笔硬度试验的硬度意味着基于下述基准进行评价的结果，该基准为：进行5次刮痕试验，其中，将在1次刮刻长度的3分之1以上的长度发生刮伤的该次试验记为NG，若NG为1次以下，则为合格。即，在进行的5次刮痕试验中，在发生1次刮伤的情况下，记述为“4/5”，为合格；另外，在进行的5次刮痕试验中，在发生4次刮伤的情况下，记述为“1/5”，为不合格。
下面对具有上述硬度的本发明光学层叠体中的硬涂层和三乙酰纤维素基材进行说明。
上述三乙酰纤维素基材具备透明性、平滑性、耐热性，此外机械强度优异。
上述三乙酰纤维素基材的厚度优选为10μm～65μm、更优选为20μm～45μm。
另外，对于上述三乙酰纤维素基材来说，在其上形成硬涂层时，为了提高粘接性，除进行电晕放电处理、氧化处理等物理或化学性处理之外，还可预先利用锚定剂或被称为底涂料的涂料进行涂布。另外，事先进行皂化处理也有防止卷曲的效果。
此外，事先在上述三乙酰纤维素基材的至少与硬涂层相接一侧的相反面上涂布后述的溶剂也有防止卷曲的效果。
上述硬涂层在上述三乙酰纤维素基材上形成，含有粘合剂树脂。
作为上述粘合剂树脂，优选为透明性树脂，例如优选使用含有电离辐射线固化型树脂(其为可通过紫外线或电子射线进行固化的树脂)与光聚合引发剂的硬涂层形成用组合物而形成该硬涂层。
另外，在本说明书中，“树脂”为还包括单体、低聚物等树脂成分的概念。
作为上述电离辐射线固化型树脂，可以举出例如具有丙烯酸酯系官能团的化合物等具有1个或2个以上不饱和键的化合物。作为具有1个不饱和键的化合物，可以举出例如(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸乙基己酯、苯乙烯、甲基苯乙烯、N-乙烯基吡咯烷酮等。作为具有2个以上不饱和键的化合物，可以举出例如：多羟甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、己二醇(甲基)丙烯酸酯、三丙二醇二(甲基)丙烯酸酯、二甘醇二(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇三(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇六(甲基)丙烯酸酯、1,6-己二醇二(甲基)丙烯酸酯、新戊二醇二(甲基)丙烯酸酯等多官能化合物；或上述多官能化合物与(甲基)丙烯酸酯等的反应生成物(例如多元醇的聚(甲基)丙烯酸酯)等。进一步地，可以为对上述化合物施以环氧乙烷、环氧丙烷、己内酯或异氰脲等改性后的化合物。另外，本说明书中的“(甲基)丙烯酸酯”指的是甲基丙烯酸酯和丙烯酸酯。
除上述化合物之外，还可以使用具有不饱和双键的较低分子量的聚酯树脂、聚醚树脂、丙烯酸类树脂、环氧树脂、氨基甲酸酯树脂、醇酸树脂、螺缩醛树脂、聚丁二烯树脂、多硫醇-多烯树脂等作为上述电离辐射线固化型树脂。
上述电离辐射线固化型树脂优选含有具有6个以上聚合性官能团的氨基甲酸酯化合物或具有10个以上聚合性官能团的聚合物以及具有2个以上聚合性官能团的单体。通过使用含有这样组成的电离辐射线固化型树脂的硬涂层形成用组合物，可以适当地得到满足上述马氏硬度(N1)、(N2)和(N3)的关系的硬涂层。
此处，以往，作为硬涂层形成用组合物，已知出于所形成的硬涂层的高硬度化等目的而含有二氧化硅。但是，若使用这样的含有二氧化硅的硬涂层形成用组合物来形成涂膜并进行干燥，则二氧化硅容易存在于透明基材侧，所制造出的光学层叠体具有弯曲性变差、容易产生裂纹这样的问题。
与此相对，在本发明的光学层叠体中，在上述硬涂层形成用组合物中不含有二氧化硅，作为电离辐射线固化型树脂含有上述的具有6个以上聚合性官能团的氨基甲酸酯化合物或具有10个以上聚合性官能团的聚合物、以及具有2个以上聚合性官能团的单体，由此在将该硬涂层形成用组合物涂布在三乙酰纤维素基材上形成涂膜并进行干燥时，尽管其理由不明确，但在上述涂膜的与三乙酰纤维素基材相反的一侧(下文也称为涂膜的上层)，具有6个以上聚合性官能团的氨基甲酸酯化合物或者具有10个以上聚合性官能团的聚合物的存在比例增高；在上述涂膜的三乙酰纤维素基材侧(下文也称为涂膜的下层)，上述具有2个以上聚合性官能团的单体的存在比例增高。在这样的涂膜中，在使用后述的渗透性溶剂时，在上述涂膜的下层大量存在的具有2个以上聚合性官能团的单体渗透到三乙酰纤维素基材中。此外，通过使上述涂膜固化，可以形成满足上述马氏硬度(N1)、(N2)和(N3)的关系的硬涂层。另外，由于可上述涂膜整体充分固化，因而能够控制光学层叠体的卷曲，进一步地，由于通过紫外线照射对上述涂膜进行固化，因而可得到充分高硬度的硬涂层。
另外，在上述涂膜的上层中，在上述具有2个以上聚合性官能团的单体的存在比例高的情况下，若上述涂膜开始固化，则该具有个2以上聚合性官能团的单体的反应过快，来不及固化至涂膜的深部，硬涂层的固化会不充分。另外，由于上述涂膜的上层容易发生固化，因而固化收缩增大，其结果，所得到的光学层叠体的卷曲增大。
上述具有6个以上聚合性官能团的氨基甲酸酯化合物优选重均分子量为1000～1万。作为这样的具有6个以上聚合性官能团的氨基甲酸酯化合物，可以举出例如：日本合成化学工业株式会社制造：UV1700B(重均分子量2000、聚合性官能团数10)、UV6300B(重均分子量3700、聚合性官能团数7)、UV7640B(重均分子量1500、聚合性官能团数7)；日本化药株式会社制造：DPHA40H(重均分子量7000、聚合性官能团数8)、UX5001T(重均分子量6200、聚合性官能团数8)；根上工业株式会社制造：UN3320HS(重均分子量5000、聚合性官能团数15)、UN904(重均分子量4900、聚合性官能团数10)、UN3320HC(重均分子量1500、聚合性官能团数6)、UN3320HA(重均分子量1500、聚合性官能团数6)；荒川化学工业株式会社制造：BS577(重均分子量1000、聚合性官能团数6)；以及新中村化学工业株式会社制造：U15H(聚合性官能团数15)、U6H(聚合性官能团数6)等。
另外，上述具有10个以上聚合性官能团的聚合物优选重均分子量为1万～5万。作为这样的具有10个以上聚合性官能团的聚合物，可以举出例如：荒川化学工业株式会社制造：BS371、BS371MLV、BSDK1、BSDK2、BSDK3；日立化成工业株式会社制造：Hitaloid7975D系列(例如Hitaloid7975D5、7975D12、7975D40等)等。
此外，上述重均分子量可以通过凝胶渗透色谱法(GPC)经聚苯乙烯换算来求得。
另外，作为上述具有2个以上聚合性官能团的单体，可以适当举出例如二季戊四醇六丙烯酸酯(DPHA)、季戊四醇三丙烯酸酯(PETA)。
上述电离辐射线固化型树脂还可以与溶剂干燥型树脂(热塑性树脂等仅通过对在涂布时为调整固体成分而添加的溶剂进行干燥即可形成覆膜这样的树脂)合用进行使用。通过合用溶剂干燥型树脂，可有效防止涂布面的覆膜缺陷。作为可与上述电离辐射线固化型树脂合用进行使用的溶剂干燥型树脂没有特别限定，通常可使用热塑性树脂。
作为上述热塑性树脂没有特别限定，可以举出例如苯乙烯系树脂、(甲基)丙烯酸系树脂、乙酸乙烯酯系树脂、乙烯基醚系树脂、含卤素的树脂、脂环式烯烃系树脂、聚碳酸酯系树脂、聚酯系树脂、聚酰胺系树脂、纤维素衍生物、硅酮系树脂和橡胶或弹性体等。上述热塑性树脂优选为非结晶性、且可溶于有机溶剂(特别是可溶解2种以上的聚合物或固化性化合物的通用溶剂)中。从成膜性、透明性、耐候性的方面出发，特别优选苯乙烯系树脂、(甲基)丙烯酸系树脂、脂环式烯烃系树脂、聚酯系树脂、纤维素衍生物(纤维素酯类等)等。
另外，上述硬涂层形成用组合物也可以含有热固化性树脂。
作为上述热固化性树脂没有特别限定，可以举出例如酚树脂、脲树脂、邻苯二甲酸二烯丙酯树脂、三聚氰胺树脂、胍胺树脂、不饱和聚酯树脂、聚氨酯树脂、环氧树脂、氨基醇酸树脂、三聚氰胺-脲醛共缩合树脂、硅树脂、聚硅氧烷树脂等。
作为上述光聚合引发剂没有特别限定，可以使用公知的物质，例如，作为上述光聚合引发剂，具体例可以举出苯乙酮类、二苯甲酮类、米氏苯甲酰苯甲酸酯(Michler'sbenzoylbenzoate)、α-阿米罗基酯(α-amyloximester)、噻吨酮类、苯丙酮类、联苯酰类、苯偶姻类、酰基氧化膦类。另外，优选混合使用光敏剂，作为其具体例，可以举出例如正丁胺、三乙胺、多正丁基膦等。
作为上述光聚合引发剂，在上述电离辐射线固化型树脂为具有自由基聚合性不饱和基团的树脂系的情况下，优选单独或混合使用苯乙酮类、二苯甲酮类、噻吨酮类、苯偶姻、苯偶姻甲醚等。另外，在上述电离辐射线固化型树脂为具有阳离子聚合性官能团的树脂系的情况下，作为上述光聚合引发剂，优选单独或以混合物的形式使用芳香族重氮盐、芳香族锍盐、芳香族碘鎓盐、茂金属化合物、苯偶姻磺酸酯等。
此处，从所形成的硬涂层的硬度方面考虑，上述电离辐射线固化型树脂的固化优选在N2气氛下(氧浓度优选为1000ppm以下、更优选为500ppm以下、进一步优选为250ppm以下)通过紫外线照射来进行。在这样的环境下进行上述电离辐射线固化型树脂的固化的情况下，上述硬涂层形成用组合物的涂膜在最外表面容易固化、内部不易固化。但是，根据上述电离辐射线固化型树脂和溶剂的种类，使上述光聚合引发剂的含量为特定范围，由此可以将马氏硬度(N1)、(N2)和(N3)控制为满足上述的关系。
具体地说，上述硬涂层形成用组合物中，相对于上述电离辐射线固化型树脂100质量份，上述光聚合引发剂的含量优选为0.75质量份～2.5质量份。若小于0.75质量份，则本发明的光学层叠体中的硬涂层的马氏硬度(N2)无法为上述范围；若超过2.5质量份，则电离辐射线无法到达所涂设的涂膜的深部、内部固化未得到促进，硬涂层的表面可能得不到目标铅笔硬度3H以上。并且，上述涂膜固化时的放热量增大，进行上述电离辐射线固化型树脂的固化所得到的光学层叠体容易发生卷曲或热皱缩。
上述光聚合引发剂含量更优选的下限为1质量份、更优选的上限为2质量份。其理由尚不明确，但通过使上述光聚合引发剂的含量处于该范围，可在膜厚方向适度产生硬度分布，可使本发明的光学层叠体兼具高硬度与低卷曲。
上述硬涂层形成用组合物还可以含有溶剂。
作为上述溶剂，可以根据所使用的树脂成分的种类和溶解性来选择使用，可示例出例如酮类(丙酮、甲基乙基酮、甲基异丁基酮、环己酮、二丙酮醇等)、醚类(二氧六环、四氢呋喃、丙二醇单甲基醚、丙二醇单甲基醚乙酸酯等)、脂肪族烃类(己烷等)、脂环式烃类(环己烷等)、芳香族烃类(甲苯、二甲苯等)、卤化碳类(二氯甲烷、二氯乙烷等)、酯类(乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丁酯等)、醇类(乙醇、异丙醇、丁醇、环己醇等)、溶纤剂类(甲基溶纤剂、乙基溶纤剂等)、乙酸溶纤剂类、亚砜类(二甲基亚砜等)、酰胺类(二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺等)等，也可以为它们的混合溶剂。
上述溶剂中，优选含有对三乙酰纤维素基材具有渗透性的渗透性溶剂。在本发明中，渗透性溶剂的“渗透性”包括对于三乙酰纤维素基材的渗透性、溶胀性、湿润性等所有概念。
这样的渗透性溶剂通过使三乙酰纤维素基材发生溶胀、湿润，而体现出硬涂层形成用组合物的一部分渗透至三乙酰纤维素基材中的举动。
作为上述渗透性溶剂的具体例，可以举出：酮类，丙酮、甲基乙基酮、环己酮、甲基异丁基酮、二丙酮醇；酯类，甲酸甲酯、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丁酯、乳酸乙酯；含氮化合物，硝基甲烷、乙腈、N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺；二醇类，乙二醇单甲醚、乙二醇单甲醚乙酸酯；醚类，四氢呋喃、1,4-二氧六环、二氧戊环、二异丙醚；卤代烃，二氯甲烷、氯仿、四氯乙烷；二醇醚类，甲基溶纤剂、乙基溶纤剂、丁基溶纤剂、乙酸溶纤剂；以及二甲基亚砜、碳酸亚丙酯，或者可以举出它们的混合物，优选可以举出酯类、酮类：乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丁酯、甲基乙基酮等。此外，甲醇、乙醇、异丙醇、丁醇、异丁醇等醇类以及甲苯、二甲苯等芳香族烃类也可以与上述渗透性溶剂混合使用。
另外，在硬涂层形成用组合物中，上述渗透性溶剂在溶剂总量中为10质量%～100质量%、特别优选为50质量%～100质量%。
上述硬涂层形成用组合物中，作为原料的含有比例(固体成分)没有特别限定，通常为5质量%～70质量%、特别优选为25质量%～60质量%。
根据提高硬涂层的硬度、抑制固化收缩、控制折射率、赋予防眩性等目的，上述硬涂层形成用组合物中可以添加现有公知的分散剂、表面活性剂、抗静电剂、硅烷偶联剂、增稠剂、防着色剂、着色剂(颜料、染料)、消泡剂、流平剂、阻燃剂、紫外线吸收剂、粘接赋予剂、阻聚剂、抗氧化剂、表面改性剂、滑爽剂等。
另外，上述硬涂层形成用组合物可以混合光敏剂进行使用，作为其具体例，可以举出例如正丁胺、三乙胺、多正丁基膦等。
作为上述硬涂层形成用组合物的制备方法，只要能够将各成分均匀混合就没有特别限定，例如，可以使用涂料摇摆器、珠磨机、捏合机、混合器等公知的装置来进行。
作为使用上述硬涂层形成用组合物形成具有上述马氏硬度(N1)和(N2)的硬涂层的方法，可以举出例如下述方法：将上述硬涂层形成用组合物涂布至三乙酰纤维素基材来形成涂膜，在预定条件下使所形成的涂膜固化。
作为将上述硬涂层形成用组合物涂布在三乙酰纤维素基材上的方法没有特别限定，可以举出例如旋涂法、浸渍法、喷雾法、模涂法、棒涂法、辊涂法、弯月面涂布法、苯胺印刷法、丝网印刷法、液滴(ピード)涂布机法等公知的方法。
对于在上述三乙酰纤维素基材上涂布上述硬涂层形成用组合物所形成的涂膜，优选根据需要进行加热和/或干燥，通过活性能量射线照射等进行固化。
作为上述活性能量射线照射，可以举出利用紫外线或电子射线进行的照射。作为上述紫外线源的具体例，可以举出例如超高压汞灯、高压汞灯、低压汞灯、碳弧灯、黑光荧光灯、金属卤化物灯等光源。并且，作为紫外线的波长，可以使用190nm～380nm的波段。作为电子射线源的具体例，可以举出考克罗夫特-瓦尔顿(Cockcroft-Walton)型、范德格里夫特(バンデグラフト)型、共振变压器型、绝缘芯变压器型、或者直线型、地那米(Dynamitron)型、高频型等各种电子射线加速器。
本发明的光学层叠体优选全光线透过率为85%以上。若小于85%，则在将本发明的光学层叠体安装于图像显示装置的表面的情况下，有可能损害色彩再现性或视认性。上述全光线透过率更优选为90%以上、进一步优选为92%以上。
另外，本发明光学层叠体的雾度优选小于1%、更优选小于0.5%。另外，在如后述的形成公知的防眩层的情况那样对本发明的光学层叠体赋予了防眩性的情况下，上述雾度优选小于80%。上述防眩层可以包括内部扩散产生的雾度和/或最外表面产生的凹凸形状的雾度，内部扩散产生的雾度优选为0.5%以上、小于79%，更优选为1%以上、小于50%。最外表面的雾度优选为0.5%以上、小于35%，更优选为1%以上、小于20%，进一步优选为1%以上、小于10%。
在无损于本发明效果的范围内，本发明的光学层叠体可以根据需要酌情形成1层或2层以上的其它层(防眩层、抗静电层、低折射率层、防污层、接合剂层、其它硬涂层等)。其中优选具有防眩层、抗静电层、低折射率层和防污层中的至少一层。这些层也可以采用与公知的抗反射用层叠体同样的层。
本发明的光学层叠体可以通过使用含有电离辐射线固化型树脂和光聚合引发剂的硬涂层形成用组合物在三乙酰纤维素基材上形成硬涂层来进行制造。
关于上述硬涂层形成用组合物和硬涂层的形成方法，可以举出与上述的硬涂层中说明的材料、方法相同的材料、方法。
对于本发明的光学层叠体来说，通过在偏振元件的表面将本发明的光学层叠体设置在该光学层叠体中与存在硬涂层的面相反一侧的面上，可以制成偏振片。这样的偏振片也是本发明之一。
作为上述偏振元件没有特别限定，例如可以使用经碘等染色并进行了拉伸的聚乙烯醇膜、聚乙烯醇缩甲醛膜、聚乙烯醇缩已醛膜、乙烯-乙酸乙烯酯共聚物系皂化膜等等。在上述偏振元件与本发明的光学层叠体的层积处理中，优选对透光性基材(三乙酰纤维素膜)进行皂化处理。通过皂化处理，粘接性变好，还可得到抗静电效果。
本发明还涉及一种图像显示装置，其在最外表面上具备上述光学层叠体或上述偏振片。
上述图像显示装置可以为LCD、PDP、FED、ELD(有机EL、无机EL)、CRT、触摸屏、电子纸、平板电脑等图像显示装置。
作为上述图像显示装置的代表例的LCD具备透过性显示体以及从背面对上述透过性显示体进行照射的光源装置。本发明的图像显示装置为LCD的情况下，在该透过性显示体的表面形成有本发明的光学层叠体或本发明的偏振片。另外，其也为在比上述LCD偏振片更靠近视认侧的表面玻璃基板(也称为前面板)的表面(也可以为BL侧)具备上述光学层叠体的装置。
本发明为具有上述光学层叠体的液晶显示装置的情况下，光源装置的光源由光学层叠体的下侧进行照射。另外，在STN型、VA型、IPS型等的液晶显示装置中，可以在液晶显示元件与偏振片之间插入相位差板。该液晶显示装置的各层间可以根据需要设有接合剂层。
属于上述图像显示装置的PDP具备表面玻璃基板(在表面形成电极)和背面玻璃基板(在表面形成电极和微小的槽，在槽内形成有红、绿、蓝的荧光体层)，该背面玻璃基板是与该表面玻璃基板相对向并在之间封入有放电气体而配置的。本发明的图像显示装置为PDP时，其也为在上表面玻璃基板的表面或其前面板(玻璃基板或膜基板)上具备上述光学层叠体的装置。
上述图像显示装置可以为ELD装置或者CRT等图像显示装置，ELD装置是在玻璃基板上蒸镀施加电压时会发光的硫化锌、二胺类物质等发光体并控制施加至基板的电压来进行表示的，CRT是将电气信号转换为光、产生人眼可见的图像。这种情况下，在上述那样的各显示装置的最外表面或其前面板的表面上具备上述光学层叠体。
本发明的图像显示装置在任意情况下均可用于电视机、计算机、文字处理机等的显示器显示中。特别是可以适宜地用于CRT、液晶面板、PDP、ELD、FED、触摸屏、电子纸、平板电脑等高精细图像用显示屏的表面。
【发明的效果】
本发明的光学层叠体由于具有上述构成，因而可适当地防止发生卷曲。因此，本发明的光学层叠体能够适宜地用于阴极线管显示装置(CRT)、液晶显示屏(LCD)、等离子体显示屏(PDP)、电致发光显示屏(ELD)、场发射显示屏(FED)、触摸屏、电子纸、平板电脑等中。
【附图说明】
图1是用于说明马氏硬度的测定方法的示意图。
图2是用于说明卷曲宽度的测定方法的示意图。
【具体实施方式】
通过下述实施例对本发明的内容进行说明，但是并不解释为将本发明的内容限定在这些实施方式中。只要没有特别声明，“份”和“%”为质量基准。
按照以下配方来制备硬涂层形成用组合物1。
<硬涂层形成用组合物1>
树脂1；季戊四醇三丙烯酸酯(日本化药社制造；PET30)20质量份
树脂2；聚合物丙烯酸酯(B-1)30质量份
聚合引发剂；Irg.184(CibaJapan社制造；Irgacure184)1质量份
Irg.907(CibaJapan社制造；Irgacure907)1质量份
流平剂；MEGAFACEMCF350-50.05质量份
溶剂；甲基乙基酮(MEK)50质量份
此处，聚合物丙烯酸酯(B-1)为荒川化学工业社制造的“BS371MLV”，1分子的丙烯酰基为约25个，平均分子量(Mw)为15000。
按表1所示的配方分别制备硬涂层形成用组合物2～17。
另外，在表1中：
“UV1700B”表示多官能聚氨酯丙烯酸酯(日本合成化学工业社制造；UV1700B、聚合性官能团数10)；
“A-1”表示下述物质：4个平均一次粒径为30nm的球状二氧化硅微粒以无机方式化学结合，结合后的平均2次粒径为100nm，利用MIBK稀释成固体成分为40%的反应性异型二氧化硅微粒；
“BS577“表示荒川化学工业社制造的聚氨酯丙烯酸酯树脂(聚合性官能团数6)；
“B-2“为荒川化学工业社制造的“BS371”，1分子中的丙烯酰基为约50个、平均分子量(Mw)为40000。
【表1】
(实施例1)
<光学层叠体的制造>
准备三乙酰纤维素基材(厚度40μm、KONICAMINOLTA制造，KC4UA)，在该三乙酰纤维素基材的单面涂布硬涂层形成用组合物1，在温度70℃的热烘箱中干燥60秒，使涂膜中的溶剂蒸发，进行紫外线照射，使累积光量达到100mJ/cm2，使涂膜固化，由此形成10g/cm2(干燥时)的硬涂层，从而制作具有三乙酰纤维素基材和硬涂层的光学层叠体。
(实施例2～9、比较例1～6、8、9)
除了不使用硬涂层形成用组合物1而如表2所示分别使用硬涂层形成用组合物2～17以外，制作方法与实施例1相同，分别制造实施例2～9、比较例1～6、8、9的光学层叠体。
(比较例7)
除了使紫外线的累积光量为50mJ/cm2以外，与实施例1同样地制造比较例7的光学层叠体。
(比较例10)
在硬涂层形成时，从基材侧按累积光量为100mJ/cm2进行紫外线照射，除此以外，与实施例1同样地制造比较例10的光学层叠体。
按以下方法对实施例、比较例中得到的光学层叠体进行评价，各结果列于表2。
(评价1：马氏硬度的测定)
使用(株)FischerInstruments社制造的PICODENRTORHM-500，利用纳米压痕法，对于实施例和比较例中的光学层叠体硬涂层的表面、截面中央、以及三乙酰纤维素基材的截面中央的马氏硬度进行测定，将测定值分别记作N1、N2、N3。
另外，使负荷荷载为10mN，对硬涂层的表面进行5次测定，将平均值记作N1(N/mm2)。
另外，将各实施例和比较例的光学层叠体剪裁成50μm，使负荷荷载为10mN，在硬涂层与基材各自截面的大致中央位置进行5次测定，将测定值的平均值分别作为N2、N3。另外，马氏硬度的详细测定方法如使用图1所说明。另外，PICODENRTOR的尖端(針先)条件、压入速度、压入负荷、以及测定时的温度、湿度如下。
维氏压头(四角锥)、前端部分的对面角为136°
0mN～10mN10秒
保持在10mN下5秒
10mN～0mN10秒
温度25℃、湿度50%
(评价2：铅笔硬度)
在温度23℃、相对湿度50%的条件下对实施例和比较例的光学层叠体进行16小时以上的调湿后，使用JIS-S-6006所规定的试验用铅笔(硬度3H)，部分按照以JISK5600-5-4(1999)中规定的铅笔硬度评价方法进行测定，使负荷为4.9N、划痕速度为1.4mm/sec进行铅笔硬度试验，以下述基准进行评价。
(评价基准)
进行5次刮痕试验，其中，将在1次刮刻长度的3分之1以上的长度发生刮伤并在充分明亮的荧光灯下可通过目视确认该伤痕的情况记为NG，若5次中的NG为1次以下，则为合格(○)，将发生2次以上伤痕的情况记为不合格(×)。
(评价3：耐擦伤性)
使用＃0000号钢丝绒，改变摩擦负荷对实施例和比较例的光学层叠体的硬涂层表面进行10往复摩擦，目视观察其后涂膜有无伤痕、剥离，按下述基准进行评价。
◎：在1000g/cm2负荷下无伤痕、无涂膜的剥离
○：在700g/cm2负荷下无伤痕、无涂膜的剥离(在1000g/cm2下有伤痕或涂膜的剥离)
×：在700g/cm2负荷下有伤痕、或有涂膜的剥离
(评价4：弯曲性)
以JIS-K5600-5-1中记载的心轴试验(将样品卷绕在2mm至32mm的金属制圆柱上的试验)为基准，在将以硬涂层为外侧的实施例和比较例的光学层叠体沿长度方向卷缠在圆柱上时，记录未产生裂纹(裂缝，ひび)的棒的最小直径。即，在直径15mm的圆柱产生了裂纹而直径16mm的圆柱未产生裂纹的情况下，记为16mm。将直径17mm以下评价为良好的光学层叠体。
(评价5：卷曲宽度)
对于光学层叠体的卷曲程度(卷曲宽度)，如图2所示，将实施例和比较例的光学层叠体切割成10cm×10cm，将所得到的样品片1置于水平台(平面)的上面，在对硬涂层端点间的距离(W)进行测定时，如下表示该距离的平均值(mm)。
○：40mm以上
△：20以上、小于40mm
×：0以上、小于20mm
(评价6：热皱缩)
将实施例和比较例的光学层叠体切割成100cm×50cm，将所得到的样品片置于水平黑色台(平面)的上面，从距离样品面45度的位置目视观察设置在距离样品上部1m的荧光灯的映入(写りこみ)，以下述基准进行评价。
○：几乎观察不到热皱缩
△：观察到了热皱缩，但未观察到强烈热皱缩
×：观察到了强烈热皱缩
【表2】
根据表2，实施例1～9的光学层叠体中，卷曲的发生得到了充分抑制，硬度3H的铅笔硬度试验中为良好的结果，耐擦伤性也优异，并且也可满足弯曲性和卷曲的评价。
另一方面，在比较例1～4、6和8的光学层叠体中，尽管硬度3H的铅笔硬度试验和/或耐擦伤性中的结果良好，但弯曲性的评价较差，还发生了强烈的卷曲。另外，比较例5、7和9的光学层叠体满足了弯曲性和卷曲的评价，在铅笔硬度试验中未达到硬度3H、或者耐擦伤性的评价较差。另外，比较例10的光学层叠体中，硬度3H的铅笔硬度试验和耐擦伤性中的结果良好，但弯曲性的评价较差。
【工业实用性】
本发明的光学层叠体可适宜地用于阴极线管显示装置(CRT)、液晶显示屏(LCD)、等离子体显示屏(PDP)、电致发光显示屏(ELD)、场发射显示屏(FED)等中。
【符号说明】
1样品片
10硬涂层
10a截面
11三乙酰纤维素基材
11a截面
12维氏压头
13a、13b、13c压痕

Claims (6)

1.一种光学层叠体，其是在三乙酰纤维素基材的一个面上具有硬涂层的光学层叠体，该光学层叠体的特征在于，
上述三乙酰纤维素基材的厚度为10～40μm，
上述硬涂层为单一层构成；
在利用纳米压痕法以负荷荷载10mN分别对上述硬涂层表面的马氏硬度N1、上述硬涂层截面中央的马氏硬度N2和上述三乙酰纤维素基材截面中央的马氏硬度N3进行测定时，
上述马氏硬度N1为200N/mm2～450N/mm2、
上述马氏硬度N2为150N/mm2～300N/mm2、
上述马氏硬度N3为100N/mm2～250N/mm2，
上述马氏硬度N1与上述马氏硬度N2之差N1-N2为0～150N/mm2，上述马氏硬度N2与上述马氏硬度N3之差N2-N3为0～150N/mm2。
2.如权利要求1所述的光学层叠体，其中，硬涂层表面的硬度为3H以上，该硬度是负荷为4.9N的铅笔硬度试验的硬度。
3.如权利要求1或2所述的光学层叠体，其中，
硬涂层是使用硬涂层形成用组合物形成的，该硬涂层形成用组合物含有电离辐射线固化型树脂与光聚合引发剂；
上述电离辐射线固化型树脂含有：氨基甲酸酯化合物或者聚合物；和单体，该氨基甲酸酯化合物具有6个以上聚合性官能团，该聚合物具有10个以上聚合性官能团，该单体具有2个以上聚合性官能团。
4.如权利要求3所述的光学层叠体，其中，相对于电离辐射线固化型树脂100质量份，硬涂层形成用组合物中的光聚合引发剂含量为0.75质量份～2.5质量份。
5.一种偏振片，其为具备偏振元件的偏振片，其特征在于，该偏振片在偏振元件表面具备权利要求1、2、3或4所述的光学层叠体。
6.一种图像显示装置，该图像显示装置的特征在于，其在最外表面具备权利要求1、2、3或4所述的光学层叠体或者具备权利要求5所述的偏振片。
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