CN104193956A - 硬质聚氨酯浇注材料 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种硬质聚氨酯浇注材料及其制备方法，所述硬质聚氨酯浇注材料由A组分和B组分组成，A组分是NCO质量分数为30.5～32.5％的多亚甲基多苯基多异氰酸酯，官能度在2.5～3.0之间，以重量份数计用量为100份；B组分包括聚酯多元醇30～80份、聚醚多元醇10～30份、阻燃多元醇20～50份、泡沫稳定剂4～5份、催化剂0.5～2份、发泡剂8～30份、扩链剂2～8份、交联剂1～4份和阻燃剂10～30份。本发明公开的硬质聚氨酯浇注材料具有质量轻、比强度高、隔音性良好、泡孔多且为闭孔型、导热系数低、防腐性好、防震好和尺寸稳定性好等特点，适用于各种填缝材料、修补材料、建筑墙体保温材料、隔音材料等，并具有良好的阻燃性能。

Description

硬质聚氨酯浇注材料
技术领域
本发明涉及一种新型的、具有良好阻燃性能的硬质聚氨酯浇注材料及其制备方法，属于建筑材料领域。
背景技术
硬质聚氨酯泡沫材料是建筑领域常用的材料之一，分为喷涂型和浇注型两种，其中浇注材料是将A组分和B组分按照一定比例混合后，浇注到模具中或者所需要的部位，如墙体和地下的缝隙、裂缝等，从而产生发泡。在目前的市场上，传统的硬质聚氨酯浇注材料具有比强度高、硬度高、致密性好、防腐性好、防震好和尺寸稳定性好等特点，但是其并无阻燃性，而且已有的浇筑材料B组分粘度大，潮湿环境适应性差，无法大规模推广使用。
发泡型的硬质聚氨酯浇注材料，如中国专利CN1401680A公布了一种硬质聚氨酯浇注材料，通过在配方中加入增强纤维，增强材料的耐磨性、防腐性、防震、抗冲击性能和尺寸稳定性，适用于结构零部件的制作，代替部分金属材料，但其并未克服阻燃性差、粘度大等问题；其它的技术方案，如200910031273公开的浇注型常温固化聚氨酯树脂组合物、201010526534公开的浇注型聚氨酯弹性体、201110117598公开的聚氨酯浇注滚轮等均未解决上述问题。
申请人在研发过程中曾经尝试在已有的硬质聚氨酯浇注材料的B组分中直接加入一定量的阻燃剂试图解决产品的阻燃性问题，但是申请人发现这种简单的解决方案会影响材料的闭孔率与密度，发泡后的尺寸稳定性也会受到影响，同时阻燃性的改进非常有限。
本发明中采用高官能度聚醚、阻燃剂和交联剂等原料，制备出新型硬质聚氨酯浇注材料，不仅具有传统硬质聚氨酯浇注材料的优良性能，而且还具有闭孔率高，导热系数低、隔音效果好、质量轻且具有阻燃性能等特点，适用于各种填缝材料、修补材料、建筑墙体保温材料、隔音材料和填缝材料等诸多领域。
发明内容
针对现有技术的缺陷，本发明公开了一种硬质聚氨酯浇注材料，通过采用高官能度的聚醚与多异氰酸酯保证最终产品的比强度高、隔音性、泡孔数，通过采用阻燃多元醇与阻燃剂搭配使用，保证产品具有理想的阻燃性能同时不影响产品的尺寸稳定性、闭孔率与密度等参数。
具体地说，本发明是通过如下技术方案实现的：
一种硬质聚氨酯浇注材料，由A组分和B组分组成，A组分是NCO质量分数为30.5～32.5％的多亚甲基多苯基多异氰酸酯，官能度在2.5～3.0之间，以重量份数计用量为100份；B组分包括聚酯多元醇30～80份、聚醚多元醇10～30份、阻燃多元醇20～50份、泡沫稳定剂4～5份、催化剂0.5～2份、发泡剂8～30份、扩链剂2～8份、交联剂1～4份和阻燃剂10～30份。
优选的，聚酯多元醇40～60份、聚醚多元醇15～20份、阻燃多元醇25～45份。
其中，A组分包括Wannate PM-200、Suprasec 5005、Lupranate M20S、Cosmonate M-200、Millionate MR-200、Desmodur 44V20、PAPI 135C中的一种或多种的混合物。
其中，聚酯多元醇可以是芳香族聚酯和/或脂肪族聚酯，具体包括SKR-Z280、SKR-235B、SKR-Z226、PS-2022、PS-4027、PS-1752、PDPA-3、PDPA-4、Terate-3000、Terate-4000、DQ-350、DQ-480、DH-750、CFH-108中的一种或多种的混合物。
其中，聚醚多元醇为LY-4110A、LY-4110B、LY-635S、LY-800、Puranol RF-635、Puranol RF-6499、U-4110、U-8345、SC-4110、SC-3422、SU-450L、SU-415M、SA-460、DD-380A、DNR-410、DSA-380、DSU-500中的一种或多种的混合物。
在本发明，阻燃多元醇与阻燃剂搭配使用，从而克服单纯使用阻燃剂带来的缺陷。具体地说，阻燃多元醇包括Puranol RF-3774、Puranol RF-3777、FQ-450、BX-250、GN-480、Friol-7190、B251中的一种或多种的混合物，阻燃剂包括甲基膦酸二甲酯(DMMP)、三(2-氯乙基)磷酸酯(TCEP)、三(二氯丙基)磷酸酯(TDCPP)、四(2-氯乙基)亚乙基二磷酸酯、三(2-氯丙基)磷酸酯(TCPP)、四(2-氯乙基)-2，2-二氯甲基-1，3-亚丙基二磷酸酯、三(二溴丙基)磷酸酯、乙基磷酸二乙酯(DEEP)、P-430、P-630、SF-118、SF-119、FR-530、FR-V6、CA-117、BN-780、FR-118、WSFR-117HF、WSFR-504L、WSFR-680、PhireGuard-508、PhireGuard-DR-91中两种或两种以上的混合物。
通过上述复配，在发泡过程中，含羟基的阻燃多元醇的羟基与多异氰酸酯基反应形成空间分布的氨基甲酸酯键，使磷酸酯型阻燃剂的磷酸基团以化学键和空间包络的方式连接在聚氨酯的交联网络结构中，最终实现良好的阻燃效果。
其中，本发明所用的催化剂为胺类和延迟性催化剂的混合物，胺类催化剂包括N，N-二甲乙醇胺、三乙烯二胺、双(2-二甲氨基乙基)醚、五甲基二乙烯三胺、三乙胺、N，N-二甲基苄胺、二甲基环己胺、三乙醇胺、三(二甲氨基丙基)六氢三嗪、N，N′-二乙基哌嗪、N，N′-二乙基-2-甲基哌嗪、N-乙基吗啡啉、N-甲基吗啡啉、四甲基乙二胺、四甲基丙二胺、五甲基二亚丙基三胺、三甲基羟乙基丙二胺、三甲基羟乙基乙二胺和2，2′-二吗啉二乙基醚中的两种或两种以上的混合物；延迟性催化剂包括Dabco BL-17、Dabco DC-1、Dabco DC-2、DabcoMP-601、Polycat SA-1、Dabco RE-530、Dabco TMR-30中的一种或多种的混合物。
优选的，上述两种催化剂的用量为胺类催化剂0.1～0.5份，延迟性催化剂0.5～1份。
其中，泡沫稳定剂包括AK8889、AK8882、AK8872、AK-8832、AK6676、AK8825、AK8811、AK6618、AK-6689、AK6610、SD-101、SD-104、SD-211、SD-502、SD-601、SD-621、SD-623、SD-111、SD-641、G-780、G-9123中的一种或多种的混合物。
其中，扩链剂包括乙二醇、丙二醇、1，4-丁二醇、1，3-丁二醇、一缩二乙二醇、三羟甲基丙烷、1，4-环己二醇、氢化双酚A、二亚甲基苯基二醇、对苯二酚双-β-羟乙基醚、间苯二酚羟基醚、二乙醇胺、甲基二乙醇胺、二乙基甲苯二胺、3，5-二甲硫基甲苯二胺、MOCA(3，3′-二氯-4，4′-二苯基甲烷二胺)、新戊二醇、甲基丙二醇、1，2-丙二醇和氢醌-双(β-羟乙基)醚中的一种或多种的混合物；交联剂是甘油、三乙醇胺、三羟甲基丙烷、小分子聚醚三醇和双-2-(羟丙基)苯胺中的一种或多种的混合物；发泡剂包括水、HCFC-141b、HCFC-142b、HCFC-22/142b、HCFC-123、HFC-245fa、HFC-152a、HFC-134a、HFC-356、HFC-365mfc、环戊烷、异戊烷、正戊烷和HFO-1233zd(E)中的一种或多种的混合物。
优选的，为了控制产品性能，交联剂、扩链剂、发泡剂均为其可选类型中的一种或两种的混合物。
在此基础上，本发明公开了所述硬质聚氨酯浇注材料的制备方法：在聚酯多元醇、聚醚多元醇和阻燃多元醇中，加入泡沫稳定剂、催化剂、发泡剂、扩链剂、交联剂和阻燃剂，搅拌得到的混合液作为B组分。在使用时将A组分的多亚甲基多苯基多异氰酸酯加入B组分中，搅拌混合均匀使其自由发泡即可。
其中，制备得到B组分的反应温度为5～40℃，优选通过增力电动搅拌器搅拌300s，转速为120r/min。
其中，自由发泡的熟化时间优选为60min，发泡过程以转速为180r/min高速搅拌30s。
其中，在使用时，A、B成分的用量可以根据实际需要调节，通常情况下，二者的质量比为1：(0.5～2)。
申请人进行的实验证实，本发明的材料具有质量轻、比强度高、隔音性良好、泡孔多且为闭孔型、导热系数低、防腐性好、防震好和尺寸稳定性好等特点，适用于各种填缝材料、修补材料、建筑墙体保温材料、隔音材料等；此外，本发明的材料为阻燃型材料，可用于要求阻燃的建筑搭接边的填缝材料和地下浇注填缝材料等等诸多领域。
具体实施方式
结合具体实施方式可以更好的理解本发明的发明精神，然而本发明并不限制于仅采用下述方法实现，在此基础上本领域技术人员依据已有常识所进行的变更、替换等依旧属于本发明的保护范围，本发明的保护范围涵盖于其权利要求及其等同变换。
实施例1
A组分：精确称量100份多苯基多亚甲基多异氰酸酯PAPI，牌号WannatePM-200，NCO的质量分数为30.2～32.0％，黏度(25℃)为150～250mPa·s平均官能度为2.7(烟台万华聚氨酯股份有限公司)。
B组分的制备：在温度25℃下，将精确称量4.0份的泡沫稳定剂AK-8872、0.2份的三乙烯二胺、0.3份的二甲基环己胺、0.6份的Polycat SA-1、20.0份的HFC-245fa、6.0份的丙二醇、3.0份的甘油、10.0份的TCEP和13.0份的DMMP加入到，预先精确称量60份聚醚多元醇U-8345、15份聚酯多元醇PS-4027和25份阻燃多元醇Friol-7190中，经搅拌器搅拌300s，转速为120r/min。其中聚醚多元醇U-8345，羟值450mgKOH/g，黏度(25℃)为8000mPa·s(上海优诺特实业股份有限公司)；聚酯多元醇PS-4027，羟值400mgKOH/g，黏度(25℃)为6000mPa·s(南京金陵斯泰潘化学有限公司)；阻燃多元醇Friol-7190，羟值190mgKOH/g，黏度(25℃)为2000mPa·s(上海鑫锐化工科技有限公司)；；硅泡沫稳定剂AK-8872(江苏美思德化学股份有限公司)；三乙烯二胺和二甲基环己胺(溧阳市蒋店化工有限公司)；延迟催化剂Polycat SA-1(空气化工产品(中国)投资有限公司)；发泡剂HFC-245fa(上海东辉制冷技术有限公司)；丙二醇(上海鹤善实业有限公司)；甘油(山海甲美精细化工有限公司)；阻燃剂TCEP和DMMP(扬州晨化科技集团有限公司)。
制备方法：精确称量21.6gA组分倒入20gB组分，以转速为180r/min高速搅拌30s，使其自由发泡，熟化60min。
对上述硬质聚氨酯浇注材料进行了性能测试，结果如表1。
表1性能测试结果
实施例2
A组分：精确称量100份多苯基多亚甲基多异氰酸酯PAPI，牌号WannatePM-200，NCO的质量分数为30.2～32.0％，黏度(25℃)为150～250mPa·s，平均官能度为2.7(烟台万华聚氨酯股份有限公司)。
B组分的制备：在温度25℃下，将精确称量4.0份的泡沫稳定剂AK-8872、0.2份的三乙烯二胺、0.3份的二甲基环己胺、1.0份的Polycat SA-1、20.0份的HFC-245fa、6.0份的丙二醇、4.0份的甘油、15.0份的TCEP和20.0份的DMMP加入到，预先精确称量40份聚醚多元醇U-8345、15份聚酯多元醇PS-4027和45份阻燃多元醇Friol-7190中，经搅拌器搅拌300s，转速为120r/min。其中聚醚多元醇U-8345，羟值450mgKOH/g，黏度(25℃)为8000mPa·s(上海优诺特实业股份有限公司)；聚酯多元醇PS-4027，羟值400mgKOH/g，黏度(25℃)为6000mPa·s(南京金陵斯泰潘化学有限公司)；阻燃多元醇Friol-7190，羟值190mgKOH/g，黏度(25℃)为2000mPa·s(上海鑫锐化工科技有限公司)；；硅泡沫稳定剂AK-8872(江苏美思德化学股份有限公司)；三乙烯二胺和二甲基环己胺(溧阳市蒋店化工有限公司)；延迟催化剂Polycat SA-1(空气化工产品(中国)投资有限公司)；发泡剂HFC-245fa(上海东辉制冷技术有限公司)；丙二醇(上海鹤善实业有限公司)；甘油(山海甲美精细化工有限公司)；阻燃剂TCEP和DMMP(扬州晨化科技集团有限公司)。
制备方法：精确称量21.6gA组分倒入20gB组分，以转速为180r/min高速搅拌30s，使其自由发泡，熟化60min。
对上述硬质聚氨酯浇注材料进行了性能测试，结果如表2。
表2性能测试结果
实施例3
A组分：精确称量100份多苯基多亚甲基多异氰酸酯PAPI，牌号WannatePM-200，NCO的质量分数为30.2～32.0％，黏度(25℃)为150～250mPa·s，平均官能度为2.7(烟台万华聚氨酯股份有限公司)。
B组分包括聚酯多元醇30～80份、聚醚多元醇10～30份、阻燃多元醇20～50份、泡沫稳定剂4～5份、催化剂0.5～2份、发泡剂8～30份、扩链剂2～8份、交联剂1～4份和阻燃剂10～30份。
B组分的制备：在温度25℃下，将精确称量5.0份的泡沫稳定剂AK-8872、0.1份的三乙烯二胺、0.1份的二甲基环己胺、0.5份的Polycat SA-1、10.0份的HFC-245fa、3.0份的丙二醇、2.0份的甘油、10.0份的TCPP和2.0份的TDCPP加入到，预先精确称量50份聚醚多元醇SC-4110、24份聚酯多元醇Terate-3000和35份阻燃多元醇Puranol RF-3777中，经搅拌器搅拌300s，转速为120r/min。
制备方法：精确称量25gA组分倒入20gB组分，以转速为180r/min高速搅拌30s，使其自由发泡，熟化60min。
对上述硬质聚氨酯浇注材料进行了性能测试，结果如表3。
表3性能测试结果
对比实施例1
A组分：精确称量100份多苯基多亚甲基多异氰酸酯PAPI，牌号WannatePM-200，NCO的质量分数为30.2～32.0％，黏度(25℃)为150～250mPa·s平均官能度为2.7(烟台万华聚氨酯股份有限公司)。
B组分的制备：在温度25℃下，将精确称量4.0份的泡沫稳定剂AK-8872、0.2份的三乙烯二胺、0.3份的二甲基环己胺、0.6份的Polycat SA-1、20.0份的HFC-245fa、6.0份的丙二醇、3.0份的甘油、10.0份的TCEP和13.0份的DMMP加入到，预先精确称量60份聚醚多元醇U-8345、15份聚酯多元醇PS-4027，经搅拌器搅拌300s，转速为120r/min。其中聚醚多元醇U-8345，羟值450mgKOH/g，黏度(25℃)为8000mPa·s(上海优诺特实业股份有限公司)；聚酯多元醇PS-4027，羟值400mgKOH/g，黏度(25℃)为6000mPa·s(南京金陵斯泰潘化学有限公司)；阻燃多元醇Friol-7190，羟值190mgKOH/g，黏度(25℃)为2000mPa·s(上海鑫锐化工科技有限公司)；；硅泡沫稳定剂AK-8872(江苏美思德化学股份有限公司)；三乙烯二胺和二甲基环己胺(溧阳市蒋店化工有限公司)；延迟催化剂Polycat SA-1(空气化工产品(中国)投资有限公司)；发泡剂HFC-245fa(上海东辉制冷技术有限公司)；丙二醇(上海鹤善实业有限公司)；甘油(山海甲美精细化工有限公司)；阻燃剂TCEP和DMMP(扬州晨化科技集团有限公司)。
制备方法：精确称量21.6gA组分倒入20gB组分，以转速为180r/min高速搅拌30s，使其自由发泡，熟化60min。
对所得对比材料进行了性能测试，结果如表4。
表4对比实施例的性能测试结果

Claims (8)

1.一种硬质聚氨酯浇注材料，其特征在于，由A组分和B组分组成，A组分是NCO质量分数为30.5～32.5％的多亚甲基多苯基多异氰酸酯，官能度在2.5～3.0之间，以重量份数计用量为100份；B组分包括聚酯多元醇30～80份、聚醚多元醇10～30份、阻燃多元醇20～50份、泡沫稳定剂4～5份、催化剂0.5～2份、发泡剂8～30份、扩链剂2～8份、交联剂1～4份和阻燃剂10～30份。
2.根据权利要求1的硬质聚氨酯浇注材料，其特征在于，A组分为WannatePM-200、Suprasec 5005、Lupranate M20S、Cosmonate M-200、MillionateMR-200、Desmodur 44V20、PAPI 135C中的一种或多种的混合物。
3.根据权利要求1的硬质聚氨酯浇注材料，其特征在于，聚酯多元醇为芳香族聚酯和/或脂肪族聚酯，包括SKR-Z280、SKR-235B、SKR-Z226、PS-2022、PS-4027、PS-1752、PDPA-3、PDPA-4、Terate-3000、Terate-4000、DQ-350、DQ-480、DH-750、CFH-108中的一种或多种的混合物。
4.根据权利要求1的硬质聚氨酯浇注材料，其特征在于，聚醚多元醇包括LY-4110A、LY-4110B、LY-635S、LY-800、Puranol RF-635、Puranol RF-6499、U-4110、U-8345、SC-4110、SC-3422、SU-450L、SU-415M、SA-460、DD-380A、DNR-410、DSA-380、DSU-500中的一种或多种的混合物。
5.根据权利要求1的硬质聚氨酯浇注材料，其特征在于，阻燃多元醇包括Puranol RF-3774、Puranol RF-3777、FQ-450、BX-250、GN-480、Friol-7190、B251中的一种或多种的混合物，阻燃剂包括甲基膦酸二甲酯、三(2-氯乙基)磷酸酯、三(二氯丙基)磷酸酯、四(2-氯乙基)亚乙基二磷酸酯、三(2-氯丙基)磷酸酯、四(2-氯乙基)-2，2-二氯甲基-1，3-亚丙基二磷酸酯、三(二溴丙基)磷酸酯、乙基磷酸二乙酯、P-430、P-630、SF-118、SF-119、FR-530、FR-V6、CA-117、BN-780、FR-118、WSFR-117HF、WSFR-504L、WSFR-680、PhireGuard-508、PhireGuard-DR-91中两种或两种以上的混合物。
6.根据权利要求1的硬质聚氨酯浇注材料，其特征在于，催化剂为胺类和延迟性催化剂的混合物，胺类催化剂包括N，N-二甲乙醇胺、三乙烯二胺、双(2-二甲氨基乙基)醚、五甲基二乙烯三胺、三乙胺、N，N-二甲基苄胺、二甲基环己胺、三乙醇胺、三(二甲氨基丙基)六氢三嗪、N，N′-二乙基哌嗪、N，N′-二乙基-2-甲基哌嗪、N-乙基吗啡啉、N-甲基吗啡啉、四甲基乙二胺、四甲基丙二胺、五甲基二亚丙基三胺、三甲基羟乙基丙二胺、三甲基羟乙基乙二胺和2，2′-二吗啉二乙基醚中的两种或两种以上的混合物；延迟性催化剂包括Dabco BL-17、Dabco DC-1、Dabco DC-2、Dabco MP-601、Polycat SA-1、Dabco RE-530、Dabco TMR-30中的一种或多种的混合物。
7.根据权利要求1的新型硬质聚氨酯注材料，其特征在于，泡沫稳定剂包括AK8889、AK8882、AK8872、AK-8832、AK6676、AK8825、AK8811、AK6618、AK-6689、AK6610、SD-101、SD-104、SD-211、SD-502、SD-601、SD-621、SD-623、SD-111、SD-641、G-780、G-9123中的一种或多种的混合物。
8.根据权利要求1的硬质聚氨酯浇注材料，其特征在于，扩链剂包括乙二醇、丙二醇、1，4-丁二醇、1，3-丁二醇、一缩二乙二醇、三羟甲基丙烷、1，4-环己二醇、氢化双酚A、二亚甲基苯基二醇、对苯二酚双-β-羟乙基醚、间苯二酚羟基醚、二乙醇胺、甲基二乙醇胺、二乙基甲苯二胺、3，5-二甲硫基甲苯二胺、MOCA(3，3′-二氯-4，4′-二苯基甲烷二胺)、新戊二醇、甲基丙二醇、1，2-丙二醇和氢醌-双(β-羟乙基)醚中的一种或多种的混合物；交联剂是甘油、三乙醇胺、三羟甲基丙烷、小分子聚醚三醇和双-2-(羟丙基)苯胺中的一种或多种的混合物；发泡剂包括水、HCFC-141b、HCFC-142b、HCFC-22/142b、HCFC-123、HFC-245fa、HFC-152a、HFC-134a、HFC-356、HFC-365mfc、环戊烷、异戊烷、正戊烷和HFO-1233zd(E)中的一种或多种的混合物。
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