CN104173578B - 颠茄浸膏制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种中药提取物的制备方法，具体为颠茄浸膏制备方法，以硫酸水溶液为溶剂，对颠茄草粗粉回流提取三次，浓缩提取液，加入无机碱和95％乙醇，静置，取上清液；上清液用稀酸中和后，减压浓缩至稠膏即得颠茄浸膏。本发明提供的颠茄浸膏制备方法，工艺简单，耗时少，成本低，对颠茄草中生物碱提取率高，醇沉过程生物碱损失少；制备的颠茄提取物中阿托品的含量高于现有技术30％以上。
Description
技术领域
本发明涉及一种中药提取物的制备方法，具体为颠茄浸膏制备方法。
背景技术
颠茄草经加工得到的颠茄浸膏，是抗胆碱药，能够解除平滑肌痉挛，抑制腺体分泌，广泛应用于治疗胃及十二指肠溃疡和胃肠道、肾、胆绞痛药物中；颠茄浸膏与维生素U和氢氧化铝配伍是治疗胃痛、胃胀和胃酸效果比较好的药物。
根据《中国药典》(2010年版397页)，颠茄浸膏的制备方法是：取颠茄草粗粉1000克，用85％乙醇作溶剂，浸渍48小时后，以每分钟1-3ml的速度缓缓渗漉，收集初漉液约3000ml，另器保存，继续渗漉，俟生物碱完全漉出，续漉液作下次渗漉的溶剂用。将初漉液在60℃减压回收乙醇，放冷至室温，分离出去叶绿素，滤过，滤液在60-70℃蒸发至稠膏状，加10倍量的乙醇，搅拌均匀，静置，俟沉淀完全，吸取上清液，在60℃减压回收乙醇，浓缩至稠膏状即得颠茄浸膏。修正药业的高陆采用醇提步骤后还用水提步骤，即醇提后的药渣加水煎煮1-4次，每次加水2-10倍，水煎时间各为1-3小时，滤过，合并滤液，浓缩至相对密度1-1.4；然后与乙醇提取的流浸膏合并，混合后继续减压浓缩至稠膏即得颠茄提取物。
上述各方法，工艺复杂，并且颠茄所含的生物碱提取不完全、耗时长、乙醇用量大。
发明内容
本发明的目的是在于提供一种工艺简单，耗时少，成本低，对颠茄草中生物碱提取率高地制备颠茄提取物的方法。具体技术方案为：
颠茄浸膏制备方法，包括以下步骤：
以质量浓度为0.1-5％的硫酸水溶液为溶剂，对颠茄草粗粉回流提取三次，每次颠茄草粗粉与溶剂用量为重量比1∶4-10，提取2-4小时；
合并提取液，浓缩提取液至相对水密度为1.1-1.4，搅拌状态下加入无机碱和95％乙醇，无机碱加入重量为颠茄草粗粉重量2-15％，乙醇加入量直到提取液中乙醇浓度达到50-75％，静置，取上清液；
上清液用稀酸中和后，减压浓缩至稠膏即得颠茄浸膏。
无机碱为氢氧化钠、氢氧化钾或氢氧化钙碱性物质。
本发明提供的颠茄浸膏制备方法，采用硫酸水溶液为溶剂提取颠茄草中的生物碱，在比较短的时间内将生物碱提取完全；浓缩液采用无机碱和乙醇配合进行醇沉过程，减少生物碱的损失。
本发明提供的颠茄浸膏制备方法，工艺简单，耗时少，成本低，对颠茄草中生物碱提取率高，醇沉过程生物碱损失少；制备的颠茄提取物中阿托品的含量高于现有技术30％以上。
具体实施方式
结合实施例说明本发明具体实施方法。
实施例一
取颠茄草粗粉100克，以质量浓度为0.5％的稀硫酸溶液为溶剂提取三次，每次加稀硫酸溶液的质量为600g，提取3小时。合并提取液，浓缩至相对密度1.2左右，1.5克氢氧化钠用2毫升水溶解，搅拌状态下加入氢氧化钠溶液和95％乙醇，直到乙醇浓度达到65％，静置，取上清液，稀硫酸中和后，减压浓缩至稠膏，低温干燥，得到固体8.7克。
测定阿托品含量，以硫酸阿托品计达到2.97％。
实施例二
取颠茄草粗粉100克，以质量浓度为0.3％的稀盐酸溶液为溶剂提取三次，每次加稀硫酸溶液1000g，提取3小时。合并提取液，浓缩至相对密度1.3左右，1克氢氧化钠用2毫升水溶解，搅拌状态下加入氢氧化钠溶液和95％乙醇，直到乙醇浓度达到70％，静置，取上清液，稀硫酸中和后，减压浓缩至稠膏，低温干燥，得到固体8.3克。
测定阿托品含量，以硫酸阿托品计达到3.62％。
实施例三
取颠茄草粗粉100克，以质量浓度为1％的稀硫酸溶液为溶剂提取三次，每次加稀硫酸溶液800g，提取3小时。合并提取液，浓缩至相对密度1.1左右，搅3.5克氢氧化钙用5毫升水溶解，搅拌状态下加入氢氧化钙溶液和95％乙醇，直到乙醇浓度达到60％，静置，取上清液，稀硫酸中和后，减压浓缩至稠膏，低温干燥，得到固体10.5克。
测定阿托品含量，以硫酸阿托品计达到2.66％。
Claims (2)
1.颠茄浸膏制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
以质量浓度为0.1-5％的硫酸水溶液为溶剂，对颠茄草粗粉回流提取三次，每次颠茄草粗粉与溶剂用量为重量比1∶4-10，提取2-4小时；
合并提取液，浓缩提取液至相对水密度为1.1-1.4，搅拌状态下加入无机碱和95％乙醇，无机碱加入重量为颠茄草粗粉重量2-15％，乙醇加入量直到提取液中乙醇浓度达到50-75％，静置，取上清液；
上清液用稀酸中和后，减压浓缩至稠膏即得颠茄浸膏。
2.根据权利要求1所述的颠茄浸膏制备方法，其特征在于：所述的无机碱为氢氧化钠、氢氧化钾或氢氧化钙碱性物质。
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