CN104151822A - 一种聚酰亚胺薄膜的制备方法 - Google Patents

一种聚酰亚胺薄膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种聚酰亚胺薄膜的制备方法，包括树脂的聚合、添加改性剂和聚酰亚胺薄膜的拉伸形成三个步骤，树脂聚合中采用多种二胺和多种二酐在DMAC溶剂中形成聚酰胺酸树脂，将此树脂在常温下涂覆于载体或者流延形成聚酰亚胺薄膜，该膜在经过拉伸的同时在220～410℃下闭环交联形成聚酰亚胺薄膜，这种薄膜在抗张强度和伸长率上面均有提高，同时热膨胀系数在经过改性后趋近于铜箔，具有良好的热收缩稳定性，而且降低了成本，提高了品质。

Description

一种聚酰亚胺薄膜的制备方法
技术领域
本发明涉及一种聚合物材料的制备方法，特别涉及一种柔性线路板覆铜用的低收缩聚酰亚胺薄膜的制备方法。
背景技术
聚酰亚胺薄膜是一种新型的耐高温有机聚合物薄膜，它是目前世界上性能最好的薄膜类绝缘材料，具有优良的力学性能、电性能、化学稳定性以及很高的抗辐射性能、耐高温和耐低温性能。聚酰亚胺薄膜自1966年首次推向市场，就以其优异的性能作为高性能绝缘材料应用于航空航天工业、电子电气工业和信息产业等各个领域。
现有的柔性覆铜箔基板聚酰亚胺薄膜主要依赖于进口，国内聚酰亚胺薄膜在外观、热膨胀系数以及尺寸稳定性上面还存在多方面的不足，满足不了中高端覆铜箔基板的应用。传统的制备方法是采用单一二胺和单一的二酐的方式，这种方式制成的薄膜的抗张强度和伸长率均很低，同时热膨胀系数也不高，品质达不到中高端产品的需要。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供了一种聚酰亚胺薄膜的制备方法，以达到提高聚酰亚胺薄膜的品质，满足中高端覆铜箔基板的需求的目的。
为达到上述目的，本发明的技术方案如下：
一种聚酰亚胺薄膜的制备方法，包括如下操作步骤：
(1)树脂的聚合：在反应釜一中添加DMAC溶液溶解对苯二胺和二氨基二苯醚，对苯二胺和二氨基二苯醚的摩尔比为1.5～2.0∶1，溶解完成后，将反应釜一中的溶液用泵抽到反应釜二中，同时过滤，在反应釜二中添加3，3’，4，4’-联苯四甲酸二酐和均苯四甲酸二酐，3，3’，4，4’-联苯四甲酸二酐和均苯四甲酸二酐的摩尔比为0.25～0.35∶1，形成聚酰胺酸树脂，待树脂粘度达到60000～80000cps，添加树脂总量1.5％～3％的改性剂，平衡搅拌5小时，静置消泡待用；
(2)聚酰亚胺薄膜形成：将消泡后的聚酰胺酸树脂，经过挤出模头挤出于钢带上面，在150～195℃下，挥发溶剂形成树脂干膜，将其固定在砧板上面，进行MD和TD方向的双重拉伸，同时在220～410℃下不同时间段的闭环交联形成聚酰亚胺薄膜。
优选的，所述改性剂为二(2-乙基己基)磷酸酯。
优选的，所述对苯二胺和二氨基二苯醚的摩尔比为1.5∶1。
优选的，所述3，3’，4，4’-联苯四甲酸二酐和均苯四甲酸二酐的摩尔比为0.3∶1。
优选的，所述DMAC溶液的用量为树脂总量的85％。
优选的，所述改性剂二(2-乙基己基)磷酸酯的用量为树脂总量的2％。
通过上述技术方案，本发明提供的聚酰亚胺薄膜的制备方法采用多种二胺和多种二酐在DMAC溶剂中形成聚酰胺酸树脂，将此树脂在常温下涂覆于载体或者流延形成聚酰亚胺薄膜，该膜在经过拉伸同时在220～410℃下闭环交联形成聚酰亚胺薄膜，经过多种二胺和二肝合成的薄膜，在抗张强度和伸长率上面均有提高，同时热膨胀系数在经过改性后趋近于铜箔，具有良好的热收缩稳定性，同时降低了成本，提高了品质。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。
本发明提供了一种聚酰亚胺薄膜的制备方法，该方法制得的聚酰亚胺薄膜性能好，成本低，品质高。
一种聚酰亚胺薄膜的制备方法，包括如下操作步骤：
实施例1：
(1)树脂的聚合：在反应釜一中添加配方总量85％的DMAC溶液，加热至45～65℃，添加摩尔比为1.5∶1的对苯二胺和二氨基二苯醚，溶解2～3小时，溶解完成后，此时溶液呈红褐色，然后将反应釜一中的溶液用泵抽到反应釜二中，同时过滤，在反应釜二中添加摩尔比为0.3∶1的3，3’，4，4’-联苯四甲酸二酐和均苯四甲酸二酐，形成聚酰胺酸树脂，待树脂粘度达到60000～80000cps，添加树脂总量2％的改性剂二(2-乙基己基)磷酸酯，使反应更趋近于正反应方向进行，同时增加树脂键与键之间的密着性，平衡搅拌5小时，然后静置消泡待用。反应中保持树脂温度在70℃以下，若出现反应温度过高，采用循环冷却水进行冷却，以免树脂裂解；
(2)聚酰亚胺薄膜形成：将消泡后的聚酰胺酸树脂，经过挤出模头挤出于钢带上面，在150～195℃下，挥发溶剂形成树脂干膜，将其固定在砧板上面，进行MD和TD方向的双重拉伸，同时在220～410℃下不同时间段的闭环交联形成聚酰亚胺薄膜。
实施例2：
(1)树脂的聚合：在反应釜一中添加配方总量85％的DMAC溶液，加热至45～65℃，添加摩尔比为2.0∶1的对苯二胺和二氨基二苯醚，溶解2～3小时，溶解完成后，此时溶液呈红褐色，然后将反应釜一中的溶液用泵抽到反应釜二中，同时过滤，在反应釜二中添加摩尔比为0.35∶1的3，3’，4，4’-联苯四甲酸二酐和均苯四甲酸二酐，形成聚酰胺酸树脂，待树脂粘度达到60000～80000cps，添加树脂总量3％的改性剂二(2-乙基己基)磷酸酯，使反应更趋近于正反应方向进行，同时增加树脂键与键之间的密着性，平衡搅拌5小时，然后静置消泡待用。反应中保持树脂温度在70℃以下，若出现反应温度过高，采用循环冷却水进行冷却，以免树脂裂解；
(2)聚酰亚胺薄膜形成：将消泡后的聚酰胺酸树脂，经过挤出模头挤出于钢带上面，在150～195℃下，挥发溶剂形成树脂干膜，将其固定在砧板上面，进行MD和TD方向的双重拉伸，同时在220～410℃下不同时间段的闭环交联形成聚酰亚胺薄膜。
此薄膜在经过表面处理和热处理后，进行裁边包装即可。本发明改变传统的单一二胺和单一二酐的体系，采用多种二胺和二酐的体系，在添加改性剂的情况下，形成高模量的树脂体系，再结合特定的工艺而形成MD和TD向均良好的低收缩性，高杨氏模数的聚酰亚胺薄膜。
经过测试，可得到实施例1中聚酰亚胺薄膜的性能指标，如表1所示：
表1实施例1聚酰亚胺薄膜的性能指标
按照热机械分析法(TMA)对实施例1所得的聚酰亚胺薄膜进行热膨胀系数的测试，测试方式为200℃，2小时，得到聚酰亚胺薄膜的热膨胀系数为20PPM/℃。
可得到实施例2中聚酰亚胺薄膜的性能指标，如表2所示：
表2实施例2聚酰亚胺薄膜的性能指标
按照热机械分析法(TMA)对实施例2所得的聚酰亚胺薄膜进行热膨胀系数的测试，测试方式为200℃，2小时，得到聚酰亚胺薄膜的热膨胀系数为20.5PPM/℃。
本发明提供的聚酰亚胺薄膜的制备方法采用多种二胺和多种二酐在DMAC溶剂中形成聚酰胺酸树脂，将此树脂在常温下涂覆于载体或者流延形成聚酰亚胺薄膜，该膜在经过拉伸同时在220～410℃下闭环交联形成聚酰亚胺薄膜，经过多种二胺和二肝合成的薄膜，在抗张强度和伸长率上面均有提高，同时热膨胀系数在经过改性后趋近于铜箔，具有良好的热收缩稳定性，同时降低了成本，提高了品质。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (6)

1.一种聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于，包括如下操作步骤：
(1)树脂的聚合：在反应釜一中添加DMAC溶液溶解对苯二胺和二氨基二苯醚，对苯二胺和二氨基二苯醚的摩尔比为1.5～2.0∶1，溶解完成后，将反应釜一中的溶液用泵抽到反应釜二中，同时过滤，在反应釜二中添加3，3’，4，4’-联苯四甲酸二酐和均苯四甲酸二酐，3，3’，4，4’-联苯四甲酸二酐和均苯四甲酸二酐的摩尔比为0.25～0.35∶1，形成聚酰胺酸树脂，待树脂粘度达到60000～80000cps，添加树脂总量1.5％～3％的改性剂，平衡搅拌5小时，静置消泡待用；
(2)聚酰亚胺薄膜形成：将消泡后的聚酰胺酸树脂，经过挤出模头挤出于钢带上面，在150～195℃下，挥发溶剂形成树脂干膜，将其固定在砧板上面，进行MD和TD方向的双重拉伸，同时在220～410℃下不同时间段的闭环交联形成聚酰亚胺薄膜。
2.根据权利要求1所述的一种聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于，所述改性剂为二(2-乙基己基)磷酸酯。
3.根据权利要求1所述的一种聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于，所述对苯二胺和二氨基二苯醚的摩尔比为1.5∶1。
4.根据权利要求1所述的一种聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于，所述3，3’，4，4’-联苯四甲酸二酐和均苯四甲酸二酐的摩尔比为0.3∶1。
5.根据权利要求1所述的一种聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于，所述DMAC溶液的用量为树脂总量的85％。
6.根据权利要求2所述的一种聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于，所述改性剂二(2-乙基己基)磷酸酯的用量为树脂总量的2％。
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