CN104151557B - 一种以mq硅树脂补强的mtq型苯基含氢硅树脂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种以MQ硅树脂补强的MTQ型苯基含氢硅树脂的制备方法，其特征是含羟基的MT型苯基含氢硅树脂预聚物溶液与含羟基的MQ硅树脂预聚物溶液混合，加热回流，馏出缩合产生的水；搅拌反应，停止加热，冷却至室温；然后水洗至中性，干燥，脱色，真空脱出溶剂和低分子化合物，得到无色透明以MQ硅树脂补强的MTQ型苯基含氢硅树脂。本发明制备的MTQ型苯基含氢硅树脂透光率高、澄清透明，与苯基乙烯基硅树脂相溶性好，用作苯基硅橡胶的交联剂，可使硅橡胶回弹性好、抗撕裂、抗冷热冲击、耐热、耐辐射、耐老化。
Description
技术领域
本发明涉及一种苯基含氢硅树脂的制备方法，具体是指一种以MQ硅树脂补强的MTQ型苯基含氢硅树脂的制备方法。
背景技术
本发明所述的苯基含氢硅树脂是制备加成型苯基硅橡胶的重要原料，硅橡胶在配方中必须加入白炭黑、炭黑、碳酸钙等作补强填料，或者添加MQ硅树脂补强，否则硫化后不具有力学性能和强度，无法使用。
由于加入了折射率1.46的白炭黑补强造成传统的折射率1.41的甲基硅橡胶和折射率1.50的高苯基硅橡胶折射率偏差太大而发混，无法获得透明的产品，即使是加入大于20%的硅烷处理的气相白炭黑的奶嘴胶，透光率也只能达到80%左右，无法在光学、航空航天、医学材料等领域广泛应用。而采用共混的方式将MQ硅树脂直接添加到苯基硅橡胶中用以补强，由于两者的相溶性差，易分层，力学性能和强度很差。
国内外报道的苯基硅树脂和硅橡胶使用的交联剂大部分为苯基含氢硅油。由于苯基含氢硅油的分子结构交联效果差、交联密度不足，最终导致制备所得材料的回弹性差、抗撕裂及抗冲击力差，且存在对环境及电子产品的污染、耐热性差等缺陷问题。
据报道，苯基含氢硅树脂都是MT型结构（M表示六甲基二硅氧烷，T表示苯基三甲氧基硅烷），它是一种空间三维网状结构，具有一定的补强效果，且当T链节比例越多，补强效果越好，但T链节增多，则造成产品的折射率增大，所以目前市场上的苯基聚硅氧烷产品都是高折射率的，折射率大于1.50。
MT型苯基含氢硅树脂的合成已有专利报道，如CN101891893A公开了以含氢封端剂、三苯基硅醇或六甲基二硅氧烷与苯基三甲氧基硅烷制备MT型苯基含氢硅树脂的方法，产品折射率为1.518~1.541；CN103242531A公开了以含氢封端剂、六甲基二硅氧烷与苯基三甲氧基硅烷制备MT型苯基含氢硅树脂的方法，硅树脂折射率1.5以上；CN103059301A公开了以含氢封端剂、六甲基二硅氧烷与苯基三乙氧基硅烷在异构烷烃溶剂中制备MT型苯基含氢硅树脂的方法，产品折射率在1.5112~1.5219。
如果要获得中低苯基含量的聚硅氧烷，即1.43~1.48中低折射率的苯基聚硅氧烷，则必须要降低T链节的含量，这就造成补强效果下降甚至没有补强效果。实验表明，通过在分子结构中引入Q链节的硅烷化SiO2，可以显著提高补强效果，提高硅树脂和硅橡胶固化后的力学强度与硬度。
如果将具有补强效果的MQ硅树脂接枝到MT型苯基含氢硅树脂的分子链上，使两者形成一个大分子，则既可以增强补强效果，又能解决相溶性问题，得到透明的产物。
发明内容
本发明的目的在于提供一种以MQ硅树脂补强的MTQ型苯基含氢硅树脂的制备方法。所得的MTQ型苯基含氢硅树脂透光率高、澄清透明，与苯基乙烯基硅树脂相溶性好，用作苯基硅橡胶的交联剂，可使硅橡胶回弹性好、抗撕裂、抗冷热冲击、耐热、耐辐射、耐老化。
本发明是通过下述技术方案得以实现的：
含羟基的MT型苯基含氢硅树脂预聚物溶液(组分A)与含羟基的MQ硅树脂预聚物溶液(组分B)混合，加热回流，馏出缩合产生的水；搅拌反应，停止加热，冷却至室温；然后水洗至中性，干燥，脱色，真空脱出溶剂和低分子化合物，得到无色透明以MQ硅树脂补强的MTQ型苯基含氢硅树脂。
所述含羟基的MT型苯基含氢硅树脂预聚物溶液(组分A)的制备方法：以含氢封头剂四甲基二氢基二硅氧烷5~50份为M链节，以苯基三甲氧基硅烷50～200份为T链节，催化剂甲基苯磺酸5～20份，溶剂甲基环己烷100～200份，在室温下，将甲基苯磺酸加入M链节和T链节及甲基环己烷的混合物中，滴加去离子水，滴加完毕后将温度升温至68～70℃反应3~5h以熟化；反应液静置分层，有机层为含羟基的MT型苯基含氢硅树脂预聚物溶液(组分A)；
所述含羟基的MQ硅树脂预聚物溶液(组分B)的制备方法：以六甲基二硅氧烷20~50份为M链节，以正硅酸乙酯50~200份为Q链节，催化剂甲基苯磺酸5~20份，溶剂甲基环己烷100~200份，在室温下，将甲基苯磺酸加入去离子水中，滴加正硅酸乙酯，滴加完毕后，加入甲基环己烷和六甲基二硅氧烷，然后将温度升温至68~70℃反应3～5h以熟化；反应液静置分层，有机层为含羟基的MQ硅树脂预聚物溶液(组分B)；
所述以MQ硅树脂补强的MTQ型苯基含氢硅树脂的制备方法：将上述的组分A与的组分B按1.1～1.3∶1的质量比混合，加入甲基苯磺酸，加热回流，馏出缩合产生的水，搅拌反应3小时后停止加热，冷却至室温；然后水洗至中性，干燥，脱色，真空脱出溶剂和低分子化合物，得到以MQ硅树脂补强的MTQ型苯基含氢硅树脂。
本发明与现有技术相比，具有以下有益效果：
（1）本发明为MQ硅树脂补强的MTQ型苯基含氢硅树脂，该苯基含氢硅树脂作为交联剂，在硅橡胶或硅树脂的加成交联过程中有着良好的补强作用。
（2）本发明的组分A与组分B在缩合催化剂中缩合，脱除羟基与烷氧基，以避免硅羟基在硅氢加成固化中产生气泡，从而保证产品的性能。
（3）将具有补强效果的MQ硅树脂接枝到MT型苯基含氢硅树脂上，使两者形成大分子，则既可以增强补强的效果，又能解决相溶性问题，得到透明的产物。
（4）本发明采用无毒无害的甲基环己烷溶剂替代现有技术中的甲苯，不会对人体造成伤害，也不会对环境造成污染。
（5）本发明的MTQ型苯基含氢硅树脂透光率高、澄清透明，与苯基乙烯基硅树脂相溶性好，用作苯基硅橡胶的交联剂，可使硅橡胶回弹性好、抗撕裂、抗冷热冲击、耐热、耐辐射、耐老化。
（6）本发明可获得中低苯基含量的苯基含氢硅树脂，即1.43~1.48的中低折射率的苯基含氢硅树脂，且具有很好的补强作用。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
实施例1
向烧瓶中加入33.5g四甲基二氢基二硅氧烷、99g苯基三甲氧基硅烷和100g甲基环己烷，搅拌均匀。加入5g对甲基苯磺酸作催化剂，然后逐滴滴加100g去离子水进行水解。滴加完成后，升温至70℃恒温熟化3小时，接着冷却至室温，分液，取有机层称重197g。转移到干净烧杯中，即为含羟基的MT型苯基含氢硅树脂预聚物溶液(组分A)。
向另一烧瓶中加入100g去离子水，5g对甲基苯磺酸，搅拌均匀，然后缓慢滴加88.6g正硅酸乙酯进行水解。滴加完毕后，投入100g甲基环己烷，34.5g六甲基二硅氧烷，并升温至70℃恒温熟化3小时，接着冷却至室温，分液，取有机层称重159g。转移到干净烧杯中，即为含羟基的MQ硅树脂预聚物溶液(组分B)。
将上述组分A与组分B按1.24∶1的质量比混合，搅拌均匀，然后加入10g对甲基苯磺酸，加热升温回流，同时用分水器馏出缩合产生的水，搅拌反应3小时后，停止加热，冷却至室温。然后水洗至中性，干燥，脱色，真空脱出溶剂和低分子化合物，得到无色透明以MQ硅树脂补强的MTQ型苯基含氢硅树脂，称重145g，收率92.95%。该硅树脂苯基含量18%，25℃下的折射率为1.4696，含氢量0.29%。
实施例2
含羟基的MT型苯基含氢硅树脂预聚物溶液(组分A)的制备方法同实施例1。
向另一烧瓶中加入100g去离子水，5g对甲基苯磺酸，搅拌均匀，然后缓慢滴加98.4g正硅酸乙酯进行水解。滴加完毕后，投入100g甲基环己烷，34.5g六甲基二硅氧烷，并升温至70℃恒温熟化3小时，接着冷却至室温，分液，取有机层称重162g。转移到干净烧杯中，即为含羟基的MQ硅树脂预聚物溶液(组分B)。
将上述组分A与组分B按1.216∶1的质量比混合，搅拌均匀，然后加入10g对甲基苯磺酸，加热升温回流，同时用分水器馏出缩合产生的水，搅拌反应3小时后，停止加热，冷却至室温。然后水洗至中性，干燥，脱色，真空脱出溶剂和低分子化合物，得到无色透明以MQ硅树脂补强的MTQ型苯基含氢硅树脂，称重148g，收率93.08%。该硅树脂苯基含量18%，25℃下的折射率为1.4692，含氢量0.295%。
实施例3
含羟基的MT型苯基含氢硅树脂预聚物溶液(组分A)的制备方法同实施例1。
向另一烧瓶中加入100g去离子水，5g对甲基苯磺酸，搅拌均匀，然后缓慢滴加110g正硅酸乙酯进行水解。滴加完毕后，投入100g甲基环己烷，27.9g六甲基二硅氧烷，并升温至70℃恒温熟化3小时，接着冷却至室温，分液，取有机层称重158g。转移到干净烧杯中，即为含羟基的MQ硅树脂预聚物溶液(组分B)。
将上述组分A与组分B按1.247∶1的质量比混合，搅拌均匀，然后加入10g对甲基苯磺酸，加热升温回流，同时用分水器馏出缩合产生的水，搅拌反应3小时后，停止加热，冷却至室温。然后水洗至中性，干燥，脱色，真空脱出溶剂和低分子化合物，得到无色透明以MQ硅树脂补强的MTQ型苯基含氢硅树脂，称重145g，收率93.55%。该硅树脂苯基含量17%，25℃下的折射率为1.4646，含氢量0.292%。
实施例4
向烧瓶中加入30.15g四甲基二氢基二硅氧烷、108.9g苯基三甲氧基硅烷和100g甲基环己烷，搅拌均匀。加入10g对甲基苯磺酸作催化剂，然后逐滴滴加100g去离子水进行水解。滴加完成后，升温至70℃恒温熟化3小时，接着冷却至室温，分液，取有机层称重200g。转移到干净烧杯中，即为含羟基的MT型苯基含氢硅树脂预聚物溶液(组分A)。
向另一烧瓶中加入100g去离子水，10g对甲基苯磺酸，搅拌均匀，然后缓慢滴加140g正硅酸乙酯进行水解。滴加完毕后，投入100g甲基环己烷，32.56g六甲基二硅氧烷，并升温至70℃恒温熟化3小时，接着冷却至室温，分液，取有机层称重172g。转移到干净烧杯中，即为含羟基的MQ硅树脂预聚物溶液(组分B)。
将上述组分A与组分B按1.163∶1的质量比混合，搅拌均匀，然后加入10g对甲基苯磺酸，加热升温回流，同时用分水器馏出缩合产生的水，搅拌反应3小时后，停止加热，冷却至室温。然后水洗至中性，干燥，脱色，真空脱出溶剂和低分子化合物，得到无色透明以MQ硅树脂补强的MTQ型苯基含氢硅树脂，称重162g，收率94.19%。该硅树脂苯基含量20%，25℃下的折射率为1.4728，含氢量0.289%。
实施例5
向烧瓶中加入26.8g四甲基二氢基二硅氧烷、118.8g苯基三甲氧基硅烷和100g甲基环己烷，搅拌均匀。加入20g对甲基苯磺酸作催化剂，然后逐滴滴加100g去离子水进行水解。滴加完成后，升温至70℃恒温熟化3小时，接着冷却至室温，分液，取有机层称重204g。转移到干净烧杯中，即为含羟基的MT型苯基含氢硅树脂预聚物溶液(组分A)。
向另一烧瓶中加入100g去离子水，20g对甲基苯磺酸，搅拌均匀，然后缓慢滴加104g正硅酸乙酯进行水解。滴加完毕后，投入100g甲基环己烷，40.5g六甲基二硅氧烷，并升温至70℃恒温熟化3小时，接着冷却至室温，分液，取有机层称重170g。转移到干净烧杯中，即为含羟基的MQ硅树脂预聚物溶液(组分B)。
将上述组分A与组分B按1.2∶1的质量比混合，搅拌均匀，然后加入20g对甲基苯磺酸，加热升温回流，同时用分水器馏出缩合产生的水，搅拌反应3小时后，停止加热，冷却至室温。然后水洗至中性，干燥，脱色，真空脱出溶剂和低分子化合物，得到无色透明以MQ硅树脂补强的MTQ型苯基含氢硅树脂，称重159g，收率93.53%。该硅树脂苯基含量23%，25℃下的折射率为1.4787，含氢量0.24%。
对比例
制备折光率1.46左右的MT型的苯基含氢硅树脂
向烧瓶中加入20.1g四甲基二氢基二硅氧烷、28.35g六甲基二硅氧烷、69.3g苯基三甲氧基硅烷和100g甲基环己烷，搅拌均匀；加入5g对甲基苯磺酸作催化剂，然后逐滴滴加100g去离子水进行水解。滴加完成后，升温至70℃恒温熟化3小时，接着冷却至室温，分液。然后往树脂溶液中加入10 g 对甲基苯磺酸，加热升温回流，同时用分水器馏出缩合产生的水，搅拌反应3小时后，停止加热，冷却至室温；然后水洗至中性，干燥、脱色，真空脱出溶剂和低分子化合物，得到无色透明的MT型苯基含氢硅树脂，称重86g，收率92.47%。该硅树脂苯基含量17.5%，25℃下的折射率为1.4668，含氢量0.31%。
可见，不添加MQ硅树脂的苯基含氢硅树脂，在与实施例1～5相近苯基含量的产品的粘度非常低，这是因为要大量降低苯基三甲氧基硅烷的用量，交联密度下降，故粘度较低。
将上述实施例1～5和对比例所述的苯基含氢硅树脂性能及其与苯基乙烯基硅树脂加成固化后的样片做性能测试，结果如表1、表2：
表1 MTQ型苯基含氢硅树脂性能指标
| 实施例 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 对比例 |
| 苯基含量(%) | 18 | 18 | 17 | 20 | 23 | 17.5 |
| 折射率(25℃) | 1.4696 | 1.4692 | 1.4646 | 1.4728 | 1.4787 | 1.4668 |
| 含氢量(质量分数%) | 0.29 | 0.295 | 0.292 | 0.289 | 0.24 | 0.31 |
| 粘度(mPa·s) | 2400 | 2600 | 3000 | 1800 | 6000 | 20 |
表2 MTQ型苯基含氢硅树脂与苯基乙烯基硅树脂固化后性能测试结果
| 实施例 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 对比例 |
| 折射率(25℃) | 1.4686 | 1.4683 | 1.4631 | 1.4715 | 1.4764 | 1.4654 |
| 拉伸强度(MPa) | 5.6 | 5.5 | 5.5 | 5.8 | 6.1 | 1.3 |
| 抗撕强度(MPa) | 4.6 | 4.5 | 4.7 | 4.9 | 5.2 | 1.1 |
| 断裂伸长率(%) | 120 | 122 | 115 | 116 | 150 | 102 |
| 硬度(邵A) | 70 | 68 | 67 | 72 | 56 | 72 |
上述测试结果可以看出，对于中低折射率的苯基有机硅材料，采用MQ硅树脂补强的MTQ型苯基含氢硅树脂具有很好的补强效果，与苯基乙烯基树脂固化后的产品的拉伸强度、抗撕强度、断裂伸长率都较没有采用MQ硅树脂补强的MT型苯基含氢硅树脂有很大的提高；相近含氢量、折射率的MT型苯基含氢硅树脂相对于MTQ型苯基含氢硅树脂粘度低很多，补强效果较差。
Claims (1)
1.一种以MQ硅树脂补强的MTQ型苯基含氢硅树脂的制备方法，其特征是含羟基的MT型苯基含氢硅树脂预聚物溶液与含羟基的MQ硅树脂预聚物溶液混合，加热回流，馏出缩合产生的水；搅拌反应，停止加热，冷却至室温；然后水洗至中性，干燥，脱色，真空脱出溶剂和低分子化合物，得到无色透明以MQ硅树脂补强的MTQ型苯基含氢硅树脂；
所述的含羟基的MT型苯基含氢硅树脂预聚物溶液的制备方法步骤如下：以含氢封头剂四甲基二氢基二硅氧烷5~50份为M链节，以苯基三甲氧基硅烷50~200份为T链节，催化剂甲基苯磺酸5~20份，溶剂甲基环己烷100~200份，在室温下，将甲基苯磺酸加入M链节和T链节及甲基环己烷的混合物中，滴加去离子水，滴加完毕后将温度升温至68~70℃反应3~5h以熟化；反应液静置分层，有机层为含羟基的MT型苯基含氢硅树脂预聚物溶液；
所述的含羟基的MQ硅树脂预聚物溶液的制备方法步骤如下：以六甲基二硅氧烷20~50份为M链节，以正硅酸乙酯50~200份为Q链节，催化剂甲基苯磺酸5~20份，溶剂甲基环己烷100~200份，在室温下，将甲基苯磺酸加入去离子水中，滴加正硅酸乙酯，滴加完毕后，加入甲基环己烷和六甲基二硅氧烷，然后将温度升温至68~70℃反应3~5h以熟化；反应液静置分层，有机层为含羟基的MQ硅树脂预聚物溶液；
所述含羟基的MT型苯基含氢硅树脂预聚物溶液与含羟基的MQ硅树脂预聚物溶液按1.1~1.3∶1的质量比混合，加入甲基苯磺酸，加热回流，馏出缩合产生的水，搅拌反应3小时后停止加热，冷却至室温；然后水洗至中性，干燥，脱色，真空脱出溶剂和低分子化合物，得到以MQ硅树脂补强的MTQ型苯基含氢硅树脂。
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