CN104120397A - 氧化铟锡低温沉积方法及系统 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种氧化铟锡低温沉积方法和系统，该方法包括以下步骤：将基材置于真空镀膜室内，镀膜室内具有氧化铟锡靶材，在氧化铟锡靶材周围安装冷却脱汽装置；用冷却脱汽装置对基材进行脱汽处理，去除水汽和杂质气体；控制所述氧化铟锡靶材的表面磁场强度在600-900高斯范围内，在100℃温度以下和工作气体下进行镀膜，在基材上形成氧化铟锡膜。该系统包括真空镀膜室、氧化铟锡靶材、基材支撑装置、冷却脱汽装置以及磁场装置。该方法和系统在低温下进行，通过冷却脱汽装置致冷，捕捉水汽和杂质气体，净化沉积氛围，提高镀膜质量，通过提高磁场强度，得到质量高，电阻率低的氧化铟锡晶体。
Description
技术领域
本发明涉及薄膜沉积技术领域，具体涉及一种氧化铟锡低温沉积方法及系统。
背景技术
氧化铟锡（简称ITO）的真空镀膜技术发展的越来越成熟，尤其是在比较高的温度下，氧化铟锡的镀膜技术已经接近完善，但在低温度尤其是室温的状态下，氧化铟锡的镀膜技术就不那么成熟，在低温状态下的氧化铟锡成膜质量也非常的不高，进而影响其产品的功能。
现在触摸屏市场上单片式触摸屏走的是先印刷油墨，然后再镀氧化铟锡，油墨不耐高温尤其是白色油墨和彩色油墨，对温度很是敏感，再加上触摸屏用的透明氧化铟锡导电膜，基材是不耐高温的PET卷材，根本不能承受高温。
目前，氧化铟锡的真空镀膜主要采以下三种方式：
1. ITO 玻璃的高温镀膜，即是在很高的温度下，沉积ITO膜。此镀膜方式不足在于，缺点就是温度高， 不适合不耐高温的基材沉积ITO膜，导致成膜质量在光学性能和其他性能方面不高。
2. 用特殊阴极加特殊电源，可以低温沉积ITO膜，但温度低是相对ITO高温而言，不是真正的低温镀或室温镀ITO膜。此镀膜方式不足在于，温度低是相对的，也不是真正的低温镀膜，一般温度也在150℃以上。
3. 通过特殊的靶材比如95:5或97:3的氧化铟锡靶材，通入特殊气体如氢气、氮气等低温制备ITO膜。此镀膜方式不足在于，对氧化铟锡靶材有要求，需要特殊比例的氧化铟锡靶材，还需要通入氢气、氮气等特殊反应气体。
另外，现有的一些所谓低温镀膜，通常遇到的问题是低温状态或室温状态如何结晶，以及如何获得低电阻率ITO膜。为降低电阻率，有些采用更低含锡量的靶材，如氧化铟：氧化锡为95：5或者97：3，但是牺牲了透过率，使透过率不高。
发明内容
有鉴于此，提供一种低电阻率、镀膜质量高、结晶性好的氧化铟锡低温沉积方法及系统。
一种氧化铟锡低温沉积方法，其包括以下步骤：
将基材置于真空镀膜室内，所述真空镀膜室内具有氧化铟锡靶材，在所述氧化铟锡靶材周围安装冷却脱汽装置；
用冷却脱汽装置对基材进行脱汽处理，去除水汽和杂质气体；
控制所述氧化铟锡靶材的表面磁场强度在600-900高斯范围内，在100℃温度以下和工作气体下进行真空镀膜，在基材上形成氧化铟锡镀膜。
以及，一种氧化铟锡低温沉积系统，其包括真空镀膜室、氧化铟锡靶材以及与靶材位置相对的基材支撑装置，还包括用于致冷去除真空镀膜室内水汽和杂质气体的冷却脱汽装置以及磁场装置，所述冷却脱汽装置安装于氧化铟锡靶材周围，所述磁场装置发出的磁场使氧化铟锡靶材的表面磁场强度在600-900高斯范围内。
上述氧化铟锡低温沉积方法和系统在低温，即不超过100℃下进行，通过冷却脱汽装置致冷，捕捉基材和氧化铟锡靶材周围的水汽和杂质气体，保证氧化铟锡在沉积的过程中，水汽和杂质气体对其影响很小，从而提高镀膜质量。由于脱汽装置设于真空镀膜室内，不需要额外设备以及单独工序和场所，节省场地和工序，提高生产效率。另外，磁场装置控制所述氧化铟锡靶材的表面磁场强度在600-900高斯范围内，这样可保证氧化铟锡在比较低的电压和温度下沉积，其电子沉积能量比较大，质量比较高，电阻率也相对比较低，氧化铟锡结晶性好。
附图说明
图1为本发明实施例的氧化铟锡低温沉积系统结构示意图。
图2为本发明实施例的氧化铟锡低温沉积方法得到的ITO镀膜测得的X-RAY衍射峰图。
具体实施方式
以下将结合具体实施例和附图对本发明进行详细说明。
请参阅图1，示出本发明实施例提供的氧化铟锡低温沉积系统10，其包括真空镀膜室12、氧化铟锡靶材13以及与靶材13位置相对的基材支撑装置14，还包括用于致冷去除真空镀膜室12内水汽和杂质气体的冷却脱汽装置15以及磁场装置17，所述冷却脱汽装置15安装于氧化铟锡靶材13周围，磁场装置17发出的磁场使氧化铟锡靶材的表面磁场强度在600-900高斯范围内。
图1中，基材18可以是片状基材或卷材，基材示例为片状，基材支撑装置14为一个移动支架，移动支架14可移动地设于真空镀膜室12的内壁上，与靶材13正对，移动支架14可相对于靶材13上下移动，以便调整其与靶材13的相对位置。当然，在某些实施例中，移动支架14也可前后左右移动。具体地，真空镀膜室12的内壁上设置有滑槽。在图示的实施例中，移动支架14悬挂于内壁上，悬挂移动支架14的悬壁141采用可伸缩结构以调整相对于靶材13的距离。镀膜前的真空度预先控制在1.0*10-3Pa以下，即真空度优于1.0*10-3Pa，镀膜时真空度在1.0*10-1Pa-5.0*10-1Pa范围内。
氧化铟锡靶材13安装于支架131上。冷却脱汽装置15优选为冷阱，更优选为低温捕集泵（英文称为Polycold）151和/或低温冷凝泵152，还可以再采用干泵153。低温捕集泵151也称为低温水气泵，本实施例采用美国brooks公司生产的产品。低温捕集泵151的温度下限为-145℃，因此，也称为-145℃水汽捕集泵、快速循环水汽深冷泵、超低温捕集泵。其工作原理：将一个能到-120℃以下的制冷盘管，放置在真空室中，通过其表面的低温冷凝效应，迅速捕集真空系统的残余气体，从而大大缩短抽真空的时间（可缩短60-90%的抽气时间）、获得洁净的真空环境（真空度可提高半个数量级，达到10-8 Torr、10-5 Pa)。
低温冷凝泵152是利用低温表面冷凝气体的真空泵。低温冷凝泵152是获得清洁真空的极限压力最低、抽气速率最大的真空泵，其抽气原理：在低温冷凝泵内设有由液氦或制冷机冷却到极低温度的冷板。它使气体凝结，并保持凝结物的蒸汽压力低于泵的极限压力，从而达到抽气作用。低温抽气的主要作用是低温冷凝、低温吸附和低温捕集。本实施例主要利用低温冷凝泵152的低温捕集，当然也可以采用其他功能。低温捕集原理：在抽气温度下不能冷凝的气体分子，被不断增长的可冷凝气体层埋葬和吸附。
如图所示，本实施例中优选采用多种组合，以便捕捉各种水汽和杂质气体，使镀膜环境更加充分干净。具体地，低温捕集泵151为盘管结构，设置于支架131上，位置对应于ITO靶材13，图示例为紧贴ITO靶材13的底部位置。支架131上还设有磁场装置17、背板133和水道等，这些都位于ITO靶材13的底部。ITO靶材13的两侧还具有气管135，用于通入氩氧混合气。低温冷凝泵152设置于真空镀膜室12的侧壁，例如，优选为位于侧壁，而且具有两个，一个位于ITO靶材13的下方，另一个对应位于基材支撑装置14的四周侧面，以便对整个真空腔室12内部的水汽进行捕捉吸附。干泵153作为前级泵，其与各低温冷凝泵152以及分子泵（或扩散泵）连通。如前所述，低温捕集泵151致冷温度可达到-130°C左右，低温冷凝泵可达到-250°C左右，因此，低温捕集泵151可捕捉冷凝温度在-130°C左右的气体，而低温冷凝泵可捕捉冷凝温度在-250°C左右的气体，干泵153主要吸附常温下的水汽。需要说明的是，虽然低温捕集泵151和低温冷凝泵152自身工作温度低，但是不影响真空腔室12内部温度。
进一步地，冷却脱汽装置15配有加热器16，加热器16采用红外加热灯管结构形式，位于真空镀膜室12内部。通过加热器16在脱汽处理前先将基材加热，使基材中的水汽和气体杂质释放出来。真空镀膜室12内的真空度通过分子泵或扩散泵19来抽取，根据需要控制室内真空度。
以下结合图1说明本发明实施例提供的氧化铟锡低温沉积方法，其包括以下步骤：
S01，将基材18置于真空镀膜室12内，所述真空镀膜室12内具有氧化铟锡靶材13，在所述氧化铟锡靶材13周围安装冷却脱汽装置15；
S02，用冷却脱汽装置15对基材18进行脱汽处理，去除水汽和杂质气体；
S03，控制所述氧化铟锡靶材13的表面磁场强度在600-900高斯范围内，在100℃温度以下和工作气体下进行真空镀膜，在基材18上形成氧化铟锡镀膜。
下面结合图1说明该沉积方法，步骤S01中，基材18以片状基材为例。镀膜采用一个复合靶材13，即氧化铟锡靶材13。氧化铟锡靶材13中氧化铟和氧化锡的重量百分比范围分别优选为85-90%和10-15%。
步骤S02中，冷却脱汽装置15通过致冷作用，将水汽和杂质气体冷冻并捕捉，以去除水汽和杂质气体，极大净化磁控溅射镀膜的周围环境，降低水汽和杂质气体对镀膜沉积过程影响很小，提高镀膜质量。同时，还可进一步采用加热器16先进行预热，使基材中的水汽和杂质气体快速释放出来，以便于后续低温吸附。在实际镀膜过程中，在预热后，先用冷却脱汽装置15通过致冷作用，将水汽和杂质气体冷冻并捕捉，然后再进行后续镀膜沉积过程。
本实施例中，冷却脱汽装置15优选为冷阱，更优选为低温捕集泵151和/或低温冷凝泵，也可以同时采用干泵，图示优选为三者同时并用。低温捕集泵151致冷温度可达到-130°C左右，低温冷凝泵可达到-250°C左右，因此，低温捕集泵151可捕捉冷凝温度在-130°C左右的气体，而低温冷凝泵可捕捉冷凝温度在-250°C左右的气体，通过这各种泵相互结合，扩大捕捉范围，可捕捉不同种类杂质气体，以快速高效地去除各种杂质气体和水汽。当然，冷却脱汽装置15设置在靶材13周围，并不会对整个真空镀膜室12内的温度有影响，只是确保开机及沉积过程中靶材13和基材18表面氛围的纯净。
在冷却脱汽后，控制真空镀膜室12内的真空度在1.0*10-3Pa以下，即真空度优于1.0*10-3Pa。再控制所述氧化铟锡靶材13的表面磁场强度在600-900高斯范围内，在100℃温度以下和工作气体下进行真空镀膜，在基材18上形成氧化铟锡镀膜。通过磁场装置17控制表面磁场在该范围的，可以保证氧化铟锡在比较低的电压和温度下沉积，其电子沉积能量比较大，质量比较高，电阻率也相对比较低。真空镀膜开机温度为20-50°C，镀膜操作时镀膜室内温度为70-80°C。工作气体优选为氩氧混合气，其中氧气作为反应气体，氩气作为保护气体，由于通过冷却脱汽后，镀膜氛围较纯净，不需要有氢气、氮气等特殊气体。
各工艺条件设定调整好后，开始镀膜，在基材18上沉积ITO膜。
请参阅下表，显示不同靶材成份和表面磁场强度时，即实施例和对比例，用本实施例的ITO沉积方法得到的镀膜性能的对比结果。由表可知，在靶材13成份一样的情况下，靶表面磁场强度高（一定范围内），ITO的电阻率低，呈晶态，靶表面磁场强度低时为非结晶态。同样的靶表面磁场强度，靶材成份90:10时，由于含锡量多，使得电阻率低，透过率高。当然，97:3是特殊靶材13，即使靶表面磁场强度较低（一定范围内），通过本实施例方案形成的ITO都很容易结晶，但是表面电阻高。实际上，行业内遇到的问题是低温状态或室温状态如何结晶以及如何降低电阻率，本发明实施例正是解决此问题，通过致冷清洁镀膜环境以及采用较高的靶表面磁场强度，即使靶材13含锡量多时，也能使电阻率低，透过率高，且为结晶态。
请参阅图2，显示本发明实施例的氧化铟锡低温沉积方法得到的ITO镀膜测得的X-RAY衍射峰。由图可知，本实施例得到的ITO膜在30.5度出现衍射峰，说明ITO膜为结晶，而且，其他地方也出现衍射峰，说明本实施例得到的ITO膜是多晶态的，晶体成长的方向有多样性。由此说明ITO沉积的比较好，晶体比较规则，光学性能如透过率和耐候性表现更好。
上述氧化铟锡低温沉积方法和系统在低温下进行，通过冷却脱汽装置15致冷，捕捉基材18和氧化铟锡靶材13周围的水汽和杂质气体，保证氧化铟锡在沉积的过程中，水汽和杂质气体对其影响很小，从而提高镀膜质量。由于脱汽装置15设于真空镀膜室12内，不需要额外设备以及单独工序和场所，节省场地和工序，提高生产效率。另外，磁场装置17控制所述氧化铟锡靶材13的表面磁场强度在600-900高斯范围内，这样可保证氧化铟锡在比较低的电压和温度下沉积，其电子沉积能量比较大，质量比较高，电阻率也相对比较低，氧化铟锡结晶性好。
需要说明的是，本发明并不局限于上述实施方式，根据本发明的创造精神，本领域技术人员还可以做出其他变化，这些依据本发明的创造精神所做的变化，都应包含在本发明所要求保护的范围之内。
Claims (10)
1.一种氧化铟锡低温沉积方法，其特征在于，包括以下步骤：
将基材置于真空镀膜室内，所述真空镀膜室内具有氧化铟锡靶材，在所述氧化铟锡靶材周围安装冷却脱汽装置；
用冷却脱汽装置对基材进行脱汽处理，去除水汽和杂质气体；
控制所述氧化铟锡靶材的表面磁场强度在600-900高斯范围内，在100℃温度以下和工作气体下进行真空镀膜，在基材上形成氧化铟锡镀膜。
2.如权利要求1所述的氧化铟锡低温沉积方法，其特征在于，所述氧化铟锡靶材中氧化铟和氧化锡的重量百分比范围分别为85-90%和10-15%。
3.如权利要求1所述的氧化铟锡低温沉积方法，其特征在于，所述冷却脱汽装置为冷阱。
4.如权利要求3所述的氧化铟锡低温沉积方法，其特征在于，所述冷阱包括低温捕集泵和/或低温冷凝泵。
5.如权利要求1所述的氧化铟锡低温沉积方法，其特征在于，在脱汽处理前先将基材加热，使所述基材中的水汽和气体杂质释放出来。
6.如权利要求1所述的氧化铟锡低温沉积方法，其特征在于，所述工作气体为氩氧混合气，镀膜前真空度控制在1.0*10-3Pa以下，镀膜时真空度在1.0*10-1Pa-5.0*10-1Pa范围内。
7.如权利要求1所述的氧化铟锡低温沉积方法，其特征在于，所述真空镀膜开机温度为20-50°C，镀膜操作时镀膜室内温度为70-80°C。
8.一种氧化铟锡低温沉积系统，其包括真空镀膜室、氧化铟锡靶材以及与靶材位置相对的基材支撑装置，其特征在于，还包括用于致冷去除真空镀膜室内水汽和杂质气体的冷却脱汽装置以及磁场装置，所述冷却脱汽装置安装于氧化铟锡靶材周围，所述磁场装置发出的磁场使氧化铟锡靶材的表面磁场强度在600-900高斯范围内。
9.如权利要求8所述的氧化铟锡低温沉积系统，其特征在于，所述冷却脱汽装置为冷阱，所述冷阱包括低温捕集泵和/或低温冷凝泵。
10.如权利要求8所述的氧化铟锡低温沉积系统，其特征在于，所述冷却脱汽装置配有用于对基材预先加热的加热器。
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