CN103305803A - 基于温度控制系统的oled有机层蒸镀温度控制方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种基于温度控制系统的OLED有机层蒸镀温度控制方法，包括预热过程和蒸镀过程，其中，预热过程分三个具有温度梯度的升温过程；蒸镀过程以实测沉积速率曲线为依据，并通过控制蒸发电源功率控制蒸发源温度。本发明所述的基于温度控制系统的OLED有机层蒸镀温度控制方法缩短了蒸发源温度和沉积速率的稳定时间，提高蒸发源有机材料的利用率，同时避免因温度上升过快或温度上升过高导致的有机材料的降解变性等，降低生产成本；蒸镀过程利用蒸发温度变化1%，蒸发速率将变化20%-30%的特性，提高温度控制的精确度，保持蒸发温度的稳定性，提高蒸镀膜的均一性。

Description

基于温度控制系统的OLED有机层蒸镀温度控制方法

技术领域

本发明属于有机电致发光显示技术领域，具体涉及一种基于温度控制系统的OLED有机层蒸镀温度控制方法。

背景技术

OLED显示器件通过蒸镀有机发光材料成膜来制成器件中的载流子传输层和有机发光层。有机薄膜层的制备方法，已知的有真空气相沉积法，分为三个基本过程：加热蒸发过程、输运过程和基片表面的淀积过程，其中加热蒸发阶段的主要作用因素是材料的饱和蒸气压，饱和蒸气压与温度有关，随温度上升而增加，随温度下降而减小。根据气体分子运动论计算沉积速率随温度的变化率，可知蒸发温度变化1%，沉积速率将变化20%-30%。蒸发沉积有机材料薄膜时，沉积速率控制在

，要保证薄膜质量，精确控制材料沉积速率，就必须精确控制蒸发温度，对有机材料导热性不良的特点，日本Vieetech Japan公司设计的导热球用来保证有机材料均匀受热，防止因坩埚内材料坍塌导致速率突变。尽管如此，目前OLED有机层蒸镀过程的温度控制仍存在以下问题，(1)有机材料高温下易分解变性，加热升华过程中温度波动过大会导致材料变性的危险；(2)蒸发温度和沉积速率稳定时间过长导致昂贵的有机材料利用率低，生产成本升高；(3)温度精确度控制不高，沉积速率不稳定，导致膜均一性差以及客体材料的较低掺杂比例难以控制，影响器件发光。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术中的上述问题，提供一种可精确控制蒸镀源温度，并可根据材料本身物性特征优化温度控制过程的基于温度控制系统的OLED有机层蒸镀温度控制方法。

为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：

一种基于温度控制系统的OLED有机层蒸镀温度控制方法，包括预热过程和蒸镀过程，其中，预热过程是指蒸发源温度从环境温度升至设定温度的过程，分三个阶段，第一阶段中温度由环境温度升至设定温度的60%-85%，第二阶段中温度升至第一阶段末温度与设定温度的平均值温度，第三阶段中温度升至设定温度；蒸镀过程中蒸镀材料的沉积速率随蒸发源温度变化而波动形成速率曲线，蒸发源温度又随电源功率的变化而变化，蒸镀过程以实时测得的速率曲线为依据，通过调节蒸镀电源功率对蒸发源温度进行控制；以设定沉积速率为界限，所述速率曲线分为上升区和下降区，其中，上升区是指实际沉积速率低于设定沉积速率的区域，下降区是指实际沉积速率高于设定沉积速率的区域；当速率位于上升区时，增加蒸镀电源功率；当速率位于下降区时，降低电源功率。

进一步地，按照实际沉积速率偏离设定沉积速率的不同将速率曲线分为第二上升区、第一上升区、第一下降区、第二下降区，其中，第一上升区和第一下降区偏离设定沉积速率的最大值为设定沉积速率的20%-40%，沉积速率低于第一上升区的区域为第二上升区，沉积速率高于第一下降区的区域为第二下降区，所述的四个区分别对应不同的蒸发电源控制功率，该控制功率为蒸发源所需功率的5%-15%，且从第二上升区、第一上升区、第一下降区到第二下降区控制功率依次降低；当沉积速率位于第二上升区时，将第二上升区的控制功率增加0-0.7%；当速率位于第一上升区时，将第一上升区的控制功率增加0-0.5%；当速率位于第二下降区时，则将第二下降区的控制功率降低0-0.7%；当速率位于第一下降区时，将第一下降区对应的控制功率降低0-0.5%；蒸发源温度即蒸发温度控制方法的顺序性和一致性不受此限制。

进一步地，所述预热过程中的设定温度比蒸镀材料的蒸发温度低10-30℃。

进一步地，所述设定温度比蒸镀材料的蒸发温度低20℃。

进一步地，所述设定沉积速率低于为最佳沉积速率，通过多次试验测得，其具体的试验方法为：

步骤1选择一系列的沉积速率，如0.5、1.0、1.5、和

步骤2在系统内将设定沉积速率依次设为上述值，进行蒸镀；

步骤3根据蒸镀效果，获得最佳的沉积速率；

步骤4在最佳沉积速率附近取一系列值，并重复步骤2至3若干次，得到最佳沉积速率，即为所述设定沉积速率。

进一步地，预热过程中三个阶段的升温时间均相同。

进一步地，本发明所用温度控制系统包括真空蒸镀装置、外控电源和控制系统，真空蒸镀装置为一个连接有真空泵的真空腔，真空腔的底部设置两套电阻丝加热源，两套电阻丝加热源环绕在两个蒸镀源外部并单独控制每个蒸镀源，热电偶位于蒸镀源与加热源之间，用于监测每个蒸镀源的温度，速率传感器设置于蒸镀源上部的真空腔壁上，用于监测和记录沉积速率，真空腔内、蒸镀源上部还设置有遮挡板，真空腔上部设置支架，掩膜版和基板依次叠加于支架上；外控电源分为预热电源和蒸镀电源，分别控制加热的预热过程和蒸镀过程；控制系统包括程序控制器(Programmable Logic Controller，PLC)和控制单元，其中PLC向外控电源传送信号，并接收热电偶的温度信号和速率传感器的信号，经过程序处理后再反馈给控制单元，控制单元与程序控制器(PLC)相互通信，相互传送并接收信号。

进一步地，一种应用所述基于温度控制系统的OLED有机层蒸镀温度控制方法的OLED有机层蒸镀方法，包括以下步骤：

步骤1往温度控制系统的蒸镀源内添加足量的主体蒸镀材料和客体蒸镀材料，并分别添加一定比例的导热球，保证材料受热均匀；

步骤2关闭真空腔，开启真空泵将真空度抽至1×10^-3Pa以下，以1×10^-5Pa左右为最优；

步骤3掩膜版和待蒸镀基板对位完成并置于支架上后，打开控制各蒸镀源的预热电源和蒸镀电源；

步骤4在控制单元中输入控制参数，其中，主体蒸镀材料和客体蒸镀材料的设定温度分别为300℃、280℃，主体蒸镀材料预热过程三个阶段的温度分别设定为255℃、275℃、300℃，客体蒸镀材料预热过程的三个阶段的控制温度分别设定为240℃、260℃、280℃；三个阶段的加热时间t相同，均为30-50min；加热时间根据材料本身物性特征进行设定，不受此时间范围限制；主体蒸镀材料和客体蒸镀材料的设定沉积速率分别为

和可接受的沉积速率范围分别为

和

步骤5将控制PC输入的参数传输至PLC，开启程序，PLC控制预热电源向电阻丝加热源传送电压信号，按设定的预热参数完成预热过程，热电偶监测蒸镀源的温度，并反馈给PLC，然后传输回控制PC形成相应的温度控制曲线，该过程蒸镀源被遮罩遮挡；预热时间结束后，预热电源自动关闭，蒸镀源的遮罩打开，进入蒸镀过程，由蒸镀电源控制电阻丝加热源对蒸镀材料加热，当蒸镀材料温度已达蒸发温度，速率传感器将监测到实时沉积速率经计算和处理后传送至控制PC形成相应的速率控制曲线；当主体蒸镀材料和客体蒸镀材料速率分别处于

和

范围内，即处于第二上升区时，将第二上升区的蒸镀电源控制功率增加0.1%-0.5%，此时PLC控制蒸镀电源按变化后的功率输给加热源以调整蒸发源温度；按同样的方法，当主体蒸镀材料和客体蒸镀材料速率分别处于和

范围内，即位于第一上升区时，将第一上升区的蒸镀电源控制功率增加0.1%-0.3%；当速率分别上升至

和

以上，位于第二下降区时，将第二下降区的蒸镀电源控制功率降低0.1%-0.5%；当速率分别处于

和

范围内，即位于第一下降区1时，将第一下降区的蒸镀电源控制功率降低0.1%-0.3%，PLC将蒸镀电源调整后的控制功率传输给加热源并调整蒸发源温度；如此循环往复，直至蒸发源温度稳定至蒸镀材料的蒸发温度：320℃和300℃，沉积速率均保持在

和

范围内；其中，主体蒸镀材料和客体蒸镀材料沉积速率的控制方法的顺序性和一致性不受此限制；

步骤6沉积速率和蒸发源温度稳定后，遮挡板自动打开，支架带动掩膜版和基板旋转，气相有机材料飞行至基板表面并沉积，形成有机薄膜；

步骤7蒸镀完成后，遮挡板自动关闭，镀好的基板通过自动化机械手臂传出真空腔室；

步骤8关闭蒸镀电源，蒸镀源自然冷却至室温，完成蒸镀。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明所述的基于温度控制系统的OLED有机层蒸镀温度控制方法，将蒸镀源的加热温度分为预热过程和蒸镀过程分别进行控制，其中，预热过程又分为三个具有温度梯度的升温过程，可通过材料本身特性优化预热过程，选择性地缩短蒸发源温度和沉积速率的稳定时间，提高蒸镀源有机材料的利用率，同时避免因温度上升过快或温度上升过高导致的有机材料的降解变性等，降低生产成本；蒸镀过程以实测沉积速率曲线为依据，通过控制蒸镀电源功率控制蒸发源温度，利用蒸发温度变化1%，沉积速率将变化20%-30%的特性，提高蒸发温度控制的精确度，保持蒸发温度的稳定性，提高蒸镀膜的均一性。

附图说明

图1为本发明中的温度控制系统示意图；

图2为本发明蒸发源温度控制曲线示意图；

图3为本发明沉积速率曲线示意图。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

本实施例所用温度控制系统，图1所示，包括真空蒸镀装置1、外控电源2和控制系统，真空蒸镀装置1为一个连接有真空泵12的真空腔11，真空腔11的底部设置两套电阻丝加热源13，两套电阻丝加热源13环绕在两个蒸镀源14外部并单独控制每个蒸镀源14；热电偶15位于蒸镀源14与加热源13之间，用于监测每个蒸镀源14的温度；速率传感器16设置于蒸镀源14上部的真空腔11壁上，用于监测和记录沉积速率；真空腔11内、蒸镀源14上部还设置有遮挡板17，以避免蒸镀过程蒸发温度和速率稳定阶段蒸镀源14对基板4的污染；真空腔11上部设置支架18，掩膜版3和基板4依次叠加于支架18上。外控电源2分为预热电源21和蒸镀电源22，分别控制加热的预热过程和蒸镀过程。控制系统包括PLC和控制单元，其中PLC向外控电源2传送信号，并接收热电偶15的温度信号和速率传感器16的信号，经过程序处理后再反馈给控制单元，控制单元与PLC相互通信，相互传送并接收信号。

这里的控制单元具体可以通过PC机来实现。

基于上述温度控制系统的OLED有机层蒸镀温度控制方法，包括预热过程和蒸镀过程，其中，预热过程是指蒸发源14温度从环境温度升至设定温度的过程，分三个阶段，第一阶段中温度由环境温度升至设定温度的60%-85%，第二阶段中温度升至第一阶段末温度与设定温度的平均值温度，第三阶段中温度升至设定温度；蒸镀过程中蒸镀源14中蒸镀材料的沉积速率随蒸发源温度变化而波动形成速率曲线，蒸发源温度又随蒸镀电源功率的变化而变化，因此，蒸镀过程以实时测得的速率曲线为依据，通过调节蒸镀电源22的功率对蒸发源温度进行控制。以设定沉积速率为界限，所述速率曲线分为上升区和下降区，其中，上升区是指实际沉积速率低于设定沉积速率的区域，下降区是指实际沉积速率高于设定沉积速率的区域。

按照实际沉积速率偏离设定沉积速率的不同将速率曲线分为第二上升区、第一上升区、第一下降区、第二下降区，其中，第一上升区和第一下降区偏离设定沉积速率的最大值为设定沉积速率的20%-40%，沉积速率低于第一上升区的区域为第二上升区，沉积速率高于第一下降区的区域为第二下降区，所述的四个区分别对应不同的蒸发电源控制功率，该控制功率为蒸发源所需功率的5%-15%，且从第二上升区、第一上升区、第一下降区到第二下降区控制功率依次降低；当沉积速率位于第二上升区时，将第二上升区相应的控制功率增加0-0.7%；当速率位于第一上升区时，将第一上升区相应的控制功率增加0-0.5%；当速率位于第二下降区时，则将第二下降区的控制功率降低0-0.7%；当速率位于第一下降区时，将第一下降区对应的控制功率降低0-0.5%；蒸发温度控制方法的顺序性和一致性不受此限制。

应用上述蒸镀温度控制方法的OLED有机层蒸镀方法，具体包括以下步骤：

步骤1向蒸镀源14内添加足量的主体蒸镀材料和客体蒸镀材料，并分别添加10g导热球，保证材料受热均匀；蒸镀源14可以是两蒸镀源或三蒸镀源共沉积，不受图1示意图限制；

步骤2关闭真空腔11，开启真空泵12将真空度抽至1×10^-3Pa以下，以1×10^-5Pa左右为最优；

步骤3掩膜版13和待蒸镀基板4对位完成后，打开控制各蒸镀源的预热电源21和蒸镀电源22；

步骤4在控制PC的程序软件中输入控制参数，包括设定温度、预热过程三个阶段的温度、设定沉积速率和可接受沉积速率范围。如图2所示，本实施例中主体有机材料和客体有机材料的设定温度（T₃）分别为300℃和280℃，蒸发温度（T_D）分别为320℃和300℃，主体蒸镀材料三个阶段的温度分别设定为255℃（T₁）、275℃（T₂）、300℃（T₃），客体蒸镀材料三个阶段的温度分别设定为240℃（T₁）、260℃（T₂）、280℃（T₃），三个阶段的加热时间t相同，均为30-50分钟，加热时间根据材料本身物性特征进行设定，不受此时间范围限制；如图3所示，主体蒸镀材料和客体蒸镀材料的设定沉积速率（V₀）分别为

和

可接受的沉积速率范围（V_x）分别为和

步骤5将控制PC输入的控制参数传输至PLC，开启程序，PLC控制预热电源21向电阻丝加热源13传送电压信号，按设定的预热参数完成预热过程，热电偶15监测蒸镀源14的温度，并反馈给PLC，然后传输回控制PC形成相应的温度控制曲线，该过程蒸镀源14被遮罩遮挡；预热时间结束后，预热电源21自动关闭，蒸镀源14的遮罩打开，进入蒸镀过程，由蒸镀电源22控制电阻丝加热源13对蒸镀材料加热，速率传感器16将监测到实时沉积速率（V）经计算和处理后传送至控制PC形成相应的速率控制曲线，如图3所示。当主体材料和客体材料速率分别处于

和

范围内，即处于上第二升区2（UP2）时，在控制PC的程序软件中将UP2的蒸镀电源功率增加0.1%-0.5%，此时PLC控制蒸镀电源22按变化后的功率传输给加热源13以调整蒸发源温度；按同样的方法，当主体材料和客体材料速率分别处于

和

范围内，即位于第一上升区1（UP1）时，在控制PC的程序软件中将UP1的蒸镀电源控制功率增加0.1%-0.3%；当速率分别上升至

和以上，位于第二下降区（LP2）时，在控制PC的程序软件中将LP2的蒸镀电源功率降低0.1%-0.5%；当速率分别处于

和

范围内，即位于第一下降区（LP1）时，在控制PC的程序软件中将LP1的蒸镀电源功率降低0.1%-0.3%，PLC则控制蒸镀电源22将调整后的控制功率传输给加热源13并调整蒸发源14温度；如此循环往复，直至蒸发源温度稳定至蒸发材料的蒸发温度：320℃和300℃，沉积速率均保持在

和

范围内。其中主体材料和客体材料沉积速率控制方法的顺序性和一致性不受此限制；

步骤6沉积速率和蒸发源温度稳定后，遮挡板17自动打开，支架18带动掩膜版3和基板4旋转，气相有机材料飞行至基板4表面并沉积，形成有机薄膜；

步骤7蒸镀完成后，遮挡板17自动关闭，镀好的基板通过自动化机械手臂传出真空腔室；

步骤8关闭蒸镀电源22，蒸镀源14自然冷却至室温，即完成蒸镀。

尽管这里参照本发明的最佳解释性实施例对本发明进行了描述，但是，应该理解，本领域技术人员可以设计出很多其他的修改和实施方式，这些修改和实施方式将落在本申请公开的原则范围和精神之内。

Claims (8)

1.一种基于温度控制系统的OLED有机层蒸镀温度控制方法，其特征在于：包括预热过程和蒸镀过程，预热过程是指蒸发源温度从环境温度升至设定温度的过程，分三个阶段，第一阶段中温度由环境温度升至设定温度的60%-85%，第二阶段中温度升至第一阶段末温度与设定温度的平均值温度，第三阶段中温度升至设定温度；蒸镀过程中蒸镀材料的沉积速率随蒸发源温度变化而波动形成速率曲线，蒸发源温度又随电源功率的变化而变化，蒸镀过程以实时测得的速率曲线为依据，通过调节蒸镀电源功率对蒸发源温度进行控制；以设定沉积速率为界限，所述速率曲线分为上升区和下降区，其中，上升区是指实际沉积速率低于设定沉积速率的区域，下降区是指实际沉积速率高于设定沉积速率的区域；当速率位于上升区时，增加蒸镀电源功率；当速率位于下降区时，降低电源功率。

2.根据权利要求1所述的基于温度控制系统的OLED有机层蒸镀温度控制方法，其特征在于：按照实际沉积速率偏离设定沉积速率的不同将速率曲线分为第二上升区、第一上升区、第一下降区、第二下降区，其中，第一上升区和第一下降区偏离设定沉积速率的最大值为设定沉积速率的20%-40%，沉积速率低于第一上升区的区域为第二上升区，沉积速率高于第一下降区的区域为第二下降区，所述的四个区分别对应不同的蒸发电源控制功率，该控制功率为蒸发源所需功率的5%-15%，且从第二上升区、第一上升区、第一下降区到第二下降区控制功率依次降低；当沉积速率位于第二上升区时，将第二上升区相应的控制功率增加0-0.7%；当速率位于第一上升区时，将第一上升区相应的控制功率增加0-0.5%；当速率位于第二下降区时，则将第二下降区的控制功率降低0-0.7%；当速率位于第一下降区时，将第一下降区对应的控制功率降低0-0.5%；蒸发温度控制方法的顺序性和一致性不受此限制。

3.根据权利要求1或2所述的基于温度控制系统的OLED有机层蒸镀温度控制方法，其特征在于：所述预热过程中的设定温度比蒸镀材料的蒸发温度低10-30℃。

4.根据权利要求3所述的基于温度控制系统的OLED有机层蒸镀温度控制方法，其特征在于：所述设定温度比蒸镀材料的蒸发温度低20℃。

5.根据权利要求1或2所述的基于温度控制系统的OLED有机层蒸镀温度控制方法，其特征在于：所述设定沉积速率低于

6.根据权利要求1或2所述的基于温度控制系统的OLED有机层蒸镀温度控制方法，其特征在于：预热过程中三个阶段的升温时间均相同。

7.根据权利要求1或2所述的基于温度控制系统的OLED有机层蒸镀温度控制方法，其特征在于：所用温度控制系统包括真空蒸镀装置、外控电源和控制系统，真空蒸镀装置为一个连接有真空泵的真空腔，真空腔的底部设置两套电阻丝加热源，两套电阻丝加热源环绕在两个蒸镀源外部并单独控制每个蒸镀源，热电偶位于蒸镀源与加热源之间，用于监测每个蒸镀源的温度，速率传感器设置于蒸镀源上部的真空腔壁上，用于监测和记录沉积速率，真空腔内、蒸镀源上部还设置有遮挡板，真空腔上部设置支架，掩膜版和基板依次叠加于支架上；外控电源分为预热电源和蒸镀电源，分别控制加热的预热过程和蒸镀过程；控制系统包括程序控制器和控制单元，其中程序控制器向外控电源传送信号，并接收热电偶的温度信号和速率传感器的信号，经过程序处理后再反馈给控制单元，控制单元与程序控制器相互通信，相互传送并接收信号。

8.一种应用权利要求1或2所述基于温度控制系统的OLED有机层蒸镀控制方法的OLED有机层蒸镀方法，其特征在于：包括以下步骤：

步骤1往温度控制系统的蒸镀源内添加足量的主体蒸镀材料和客体蒸镀材料，并分别添加一定比例的导热球，保证材料受热均匀；

步骤2关闭真空腔，开启真空泵将真空度抽至1×10^-3Pa以下，以1×10^-5Pa左右为最优；

步骤3掩膜版和待蒸镀基板对位完成并置于支架上后，打开控制各蒸镀源的预热电源和蒸镀电源；

步骤4在控制单元中输入控制参数，其中，主体蒸镀材料和客体蒸镀材料的设定温度分别为300℃、280℃，主体蒸镀材料预热过程三个阶段的温度分别设定为255℃、275℃、300℃，客体蒸镀材料预热过程的三个阶段的控制温度分别设定为240℃、260℃、280℃；三个阶段的加热时间t相同，均为30-50min；加热时间根据材料本身物性特征进行设定，不受此时间范围限制；主体蒸镀材料和客体蒸镀材料的设定沉积速率分别为

和

可接受的沉积速率范围分别为和

步骤5将控制PC输入的参数传输至PLC，开启程序，PLC控制预热电源向电阻丝加热源传送电压信号，按设定的预热参数完成预热过程，热电偶监测蒸镀源的温度，并反馈给PLC，然后传输至控制PC形成相应的温度控制曲线，该过程蒸镀源被遮罩遮挡；预热时间结束后，预热电源自动关闭，蒸镀源的遮罩打开，进入蒸镀过程，由蒸镀电源控制电阻丝加热源对蒸镀材料加热，当蒸镀材料温度已达蒸发温度，速率传感器将监测到实时沉积速率经计算和处理后传送至控制PC形成相应的速率控制曲线；当主体蒸镀材料和客体蒸镀材料速率分别处于

和

范围内，即处于第二上升区时，将第二上升区的蒸镀电源控制功率增加0.1%-0.5%，此时PLC控制蒸镀电源按变化后的功率输给加热源以调整蒸发源温度；按同样的方法，当主体蒸镀材料和客体蒸镀材料速率分别处于

和

范围内，即位于第一上升区时，将第一上升区的蒸镀电源控制功率增加0.1%-0.3%；当速率分别上升至

和以上，位于第二下降区时，将第二下降区的蒸镀电源控制功率降低0.1%-0.5%；当速率分别处于和范围内，即位于第一下降区1时，将第一下降区的蒸镀电源控制功率降低0.1%-0.3%，PLC将蒸镀电源调整后的控制功率传输给加热源并调整蒸发源温度；如此循环往复，直至蒸发源温度稳定至蒸镀材料的蒸发温度：320℃和300℃，沉积速率均保持在

和范围内；

步骤6沉积速率和蒸发源温度稳定后，遮挡板自动打开，支架带动掩膜版和基板旋转，气相有机材料飞行至基板表面并沉积，形成有机薄膜；

步骤7蒸镀完成后，遮挡板自动关闭，镀好的基板通过自动化机械手臂传出真空腔室；

步骤8关闭蒸镀电源，蒸镀源自然冷却至室温，完成蒸镀。

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