CN100432284C - 电子束蒸发低温制备锡掺杂氧化铟ito薄膜的方法 - Google Patents

电子束蒸发低温制备锡掺杂氧化铟ito薄膜的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN100432284C
CN100432284C CNB2006100132951A CN200610013295A CN100432284C CN 100432284 C CN100432284 C CN 100432284C CN B2006100132951 A CNB2006100132951 A CN B2006100132951A CN 200610013295 A CN200610013295 A CN 200610013295A CN 100432284 C CN100432284 C CN 100432284C
Authority
CN
China
Prior art keywords
film
thin film
substrate
indium oxide
doped indium
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Fee Related
Application number
CNB2006100132951A
Other languages
English (en)
Other versions
CN1818129A (zh
Inventor
蔡宏琨
齐龙茵
赵飞
冯凯
张晓�
崔光龙
陶科
席强
张德贤
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Nankai University
Original Assignee
Nankai University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Nankai University filed Critical Nankai University
Priority to CNB2006100132951A priority Critical patent/CN100432284C/zh
Publication of CN1818129A publication Critical patent/CN1818129A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN100432284C publication Critical patent/CN100432284C/zh
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Landscapes

  • Physical Vapour Deposition (AREA)
  • Photovoltaic Devices (AREA)

Abstract

本发明涉及电子束蒸发低温制备锡掺杂氧化铟ITO薄膜的方法。通过控制蒸发条件，在氧分压5.0×10-2Pa，衬底温度100℃，电子枪电压-8.0kV等条件下，实现采用电子束蒸发低温高效无损伤制备锡掺杂氧化铟ITO薄膜，薄膜材料的光学透过率为90%，电阻率为2.168×10-4Ω·cm，方块电阻为22Ω，厚度为100nm，霍尔系数为-4.55×10-2m2/v，迁移率为21.4cm2/v·s，其光电性能满足柔性太阳透明电极的需求，减小太阳电池串联电阻，提高输出效率。

Description

电子束蒸发低温制备锡掺杂氧化铟ITO薄膜的方法
技术领域
本发明涉及一种锡掺杂氧化铟ITO薄膜的制备方法，特别是涉及一种电子束蒸发低温制备锡掺杂氧化铟ITO薄膜的方法。
背景技术
锡掺杂氧化铟ITO薄膜因具有高的透光率和低的电阻率而被广泛应用于液晶显示、太阳电池、电致发光等光电和光敏器件中。其制备方法很多，如喷涂、化学气相沉积、浸渍、蒸发、溅射等。在这些方法中，溅射和蒸发被广泛应用于实验中，溅射易于控制同时可以制备大面积薄膜，但是在制备过程中有高能粒子轰击衬底，会导致器件损伤，影响其寿命及性能。电子束蒸发制备薄膜可以减少粒子对器件的轰击，有利于制备高性能器件。
电子束蒸发镀膜一般都要求衬底具有一定的温度，目前工艺研究的衬底温度都在140℃以上，对于应用有机聚合物作为衬底的一些特殊器件，如柔性太阳电池等，因其不耐高温的特性，采用电子束蒸发在其上制备高性能薄膜就遇到困难。为满足器件制备的需求，研究采用电子束蒸发在低温条件下制备薄膜成了一个新的课题。《真空科学与技术学报》2004年7、8月本报导了用电子束蒸发法低温无损伤情况下在有机衬底上制作ITO膜及其性能研究。
发明内容
本发明的目的是提供一种电子束蒸发低温制备锡掺杂氧化铟ITO薄膜的方法。本发明在衬底温度为100℃条件下，高效无损伤制备锡掺杂氧化铟ITO薄膜，其光电参数满足柔性太阳电池需求，并能进一步减小太阳电池串联电阻，提高输出效率。
本发明提供的电子束蒸发低温制备锡掺杂氧化铟ITO薄膜的方法包括下述步骤：
1)将衬底用电子清洗剂蹭拭并超声清洗后，用去离子水冲洗数遍，再用氮气吹干并烘干水汽，置入光学镀膜系统的真空钟罩内抽真空，并使用碘钨灯对其进行加热，衬底距离膜材的高度是15cm，系统的本底真空度为1.0×10-3Pa；
2)待衬底均匀加热至100℃后，通入氧气，调节流量，使得氧气分压保持在5.0×10-2Pa；
3)打开电子枪，电子枪电压-8.0kV，调节轰击到膜材上的电子束斑大小为3×3，调整蒸发束流为7.5mA，预蒸发1分钟，对膜料进行除气和除去表面污染的杂质，然后打开挡板开始往衬底上沉积薄膜；
4)为了使锡掺杂氧化铟ITO薄膜和柔性太阳电池P层匹配，要求在初试阶段使用较低的蒸发速率，调节束流至7.5mA，然后逐渐加大，最大束流16mA，蒸发时间21-22分钟。
所述的碘钨灯加热在加热电压110V下保持1小时。电压过高容易使衬底局部温度过高，损伤器件。
镀膜系统的主要特点是：
1)在镀膜室里设置定向喷氧的喷嘴，氧气喷嘴对着膜材，使在蒸发过程中对膜材进行高温补氧，使蒸发膜材能充分氧化，提高氧气的利用率；
2)衬底加热采用碘钨灯辐射的方式；
3)衬底距离蒸发源的高度是15cm；
4)设置圆柱型不锈钢圆筒，稳定蒸发过程中的气氛，提高氧气与空间膜材的反应率，同时减少蒸发过程中对真空钟罩的污染；
5)把衬底放在旋转的圆盘上，在制备薄膜过程中使其匀速旋转，使得制备出的薄膜厚度均匀。
本发明通过控制蒸发条件来沉积锡掺杂氧化铟ITO薄膜，使得在衬底温度为100℃时制备出薄膜的光电参数满足器件需求。
本发明在衬底温度为100℃时制备出的锡掺杂氧化铟ITO薄膜材料厚度为102nm时，透过率为90％，方块电阻为22Ω，与参考文献中不同衬底温度下制备的薄膜相比具有更低的方块电阻，如表1所示。将其作为柔性太阳电池透明电极材料使用时，可以减少器件的串联电阻，进一步提高器件性能。
表1是沉积衬底温度对锡掺杂氧化铟ITO膜光学与电学性质的影响。摘自《真空科学与技术学报》2004年7、8月用电子束蒸发法低温无损伤情况下在有机衬底上制作ITO膜及其性能研究。
  衬底温度(℃)   112   132   152   172
  方块电阻(Ω)   60   65.5   67   40
  透过率(％)   89.62   90.66   92.26   89.5
  膜厚(nm)   116.5   109.5   106   100.5
使用本发明所述的真空装置及工艺条件在聚酰亚胺薄膜衬底上，沉积柔性太阳电池顶电极锡掺杂氧化铟ITO薄膜，膜层平整均匀，不起皱，不脱落。制备的太阳电池具有较好的I-V特性输出曲线。
附图说明
图1是真空系统示意图。
图2柔性衬底太阳电池的I-V特性输出曲线。
具体实施方式
本发明使用的光学镀膜系统结构见图1，系统由真空钟罩、通氧喷嘴、不锈钢圆筒、旋转圆盘、碘钨灯、坩锅、E型电子枪及相应的真空获得设备组成。电子束蒸发设备采用东方盖德真空设备公司的EEG-6A型电子枪，蒸发膜材为有色金属研究院制备的氧化铟In2O3和氧化锡SnO2混合物，质量比为95∶5，为黄绿色圆柱形固体，衬底是聚酰亚胺薄膜。
本发明的薄膜光电参数测试是采用AMBIOS TECHNOLOGY公司生产的XP-2型台阶仪测量膜厚；用VSU-2P型分光光度测量对可见光相应波长光线的透过率；霍耳系数和迁移率使用Accent HL5500型霍耳系统检测。
如图所示，1.氧气喷嘴，2.不锈钢圆筒，3.衬底，4.真空系统钟罩，5.膜材，6.抽气孔，7.碘钨灯，8.挡板，9.旋转圆盘，10坩埚。
没置氧气喷嘴1使其定向喷氧，氧气喷嘴对着膜材5，使在蒸发过程中对膜材高温补氧，达到充分氧化目的，同时也提高氧气的利用率；增加不锈钢圆筒2，稳定蒸发过程中的气氛，提高氧气与空间膜材的反应率，同时减少蒸发过程中对真空钟罩4的污染；将衬底放在可旋转的圆盘9上，在蒸发过程中使其匀速旋转，使沉积的薄膜厚度均匀；衬底3距离膜材5的高度是15cm。操作步骤如下：
1)将衬底用电子清洗剂蹭拭并超声清洗后，用去离子水冲洗数遍，再用氮气吹干并烘干水汽，置入光学镀膜系统的真空钟罩内抽真空，并使用碘钨灯对其进行加热，衬底距离膜材的高度是15cm，系统的本底真空度1.0×10-3Pa；
2)碘钨灯的加热电压保持在110V一小时，控制电压以免衬底局部温度过高，损伤器件；
3)待衬底均匀加热至100℃后，通入氧气，调节流量，使得氧气分压保持在5.0×10-2Pa；
4)打开电子枪，电子枪电压-8.0kV，调节轰击到膜材上的电子束斑大小为3×3，调整蒸发束流为7.5mA，预蒸1分钟，对膜材进行除气和除去表面污染的杂质，然后才打开挡板开始往衬底上沉积薄膜；
5)为了使锡掺杂氧化铟ITO薄膜和柔性太阳电池P层匹配，要求在初试阶段使用较低的蒸发速率，调节束流至7.5mA，然后逐渐加大，最大束流16mA，蒸发时间21-22分钟。
本发明在衬底温度100℃下制备出的锡掺杂氧化铟ITO薄膜材料方块电阻为22Ω时，电阻率为2.168×10-1Ω·cm，霍尔系数为-4.55×10-2m2/v，迁移率为21.4cm2/v·s，体载流子密度为-1.13×10-21cm-3，与参考文献中下表2所示，在149℃温度条件下制备薄膜的光电参数相当。
表2不同ITO膜的光学性质。摘自《真空科学与技术学报》2004年7、8月用电子束蒸发法低温无损伤情况下在有机衬底上制作ITO膜及其性能研究。
  序号   方块电阻(Ω)  电阻率(10<sup>-4</sup>Ω·cm)   霍耳系数(0.01m<sup>2</sup>/v)   迁移率(cm<sup>2</sup>/v·s)   体载流子密度(10<sup>21</sup>/cm<sup>3</sup>)
  1   17.29  2.766   -2.56   14.8   -1.52
  2   25.08  3.512   -3.96   15.8   -1.13
  3   28.37  3.972   -4.73   16.7   -0.942
使用本发明所述的真空装置及工艺条件在聚酰亚胺薄膜衬底上沉积柔性太阳电池顶电极所用的锡掺杂氧化铟ITO薄膜，膜层平整均匀，不起皱，不脱落，制备的太阳电池具有较好的I-V特性输出曲线。如图2所示，转换效率达到4.21％。

Claims (5)

1.一种电子束蒸发低温制备锡掺杂氧化铟ITO薄膜的方法，其特征在于包括下述步骤：
1)将衬底用电子清洗剂蹭拭并超声清洗后，用去离子水冲洗数遍，再用氮气吹干并烘干水汽，置入光学镀膜系统的真空钟罩内抽真空，并同时对其进行加热；
2)待衬底均匀加热至100℃后，通入氧气，调节流量，使得氧气分压保持在5.0×10-2Pa；
3)打开电子枪，电子枪电压-8.0kV，调节轰击到膜材上的电子束斑大小为3×3，调整蒸发束流7.5mA，预蒸发1分钟，对膜材进行除气和除去表面污染的杂质，然后才打开挡板开始往衬底上沉积薄膜；
4)调节束流由7.5mA逐渐加大，最大束流16mA，待束流稳定后开始进行蒸发。
2、按照权利要求1所述的方法，其特征在于步骤1)中采用碘钨灯作为加热装置，使其保持在电压110V下加热1小时。
3、按照权利要求1所述的方法，其特征在于步骤1)所述的抽本底真空度为1.0×10-3Pa。
4、按照权利要求1所述的方法，其特征在于步骤1)所述的衬底距离膜材的高度是15cm。
5、按照权利要求1所述的方法，其特征在于步骤4)所述的蒸发时间21-22分钟。
CNB2006100132951A 2006-03-14 2006-03-14 电子束蒸发低温制备锡掺杂氧化铟ito薄膜的方法 Expired - Fee Related CN100432284C (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CNB2006100132951A CN100432284C (zh) 2006-03-14 2006-03-14 电子束蒸发低温制备锡掺杂氧化铟ito薄膜的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CNB2006100132951A CN100432284C (zh) 2006-03-14 2006-03-14 电子束蒸发低温制备锡掺杂氧化铟ito薄膜的方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN1818129A CN1818129A (zh) 2006-08-16
CN100432284C true CN100432284C (zh) 2008-11-12

Family

ID=36918319

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CNB2006100132951A Expired - Fee Related CN100432284C (zh) 2006-03-14 2006-03-14 电子束蒸发低温制备锡掺杂氧化铟ito薄膜的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN100432284C (zh)

Families Citing this family (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102199749A (zh) * 2011-06-14 2011-09-28 胡永强 电阻蒸发镀膜机的钨舟改进结构
CN102199748A (zh) * 2011-06-14 2011-09-28 胡永强 电阻蒸发镀膜机的改进结构
CN102230157A (zh) * 2011-06-14 2011-11-02 胡永强 含过滤结构的电阻蒸发镀膜机
CN108206229A (zh) * 2016-12-20 2018-06-26 山东浪潮华光光电子股份有限公司 一种GaN基LED中ITO图形的制作方法
CN111900241A (zh) * 2020-08-04 2020-11-06 聚灿光电科技（宿迁）有限公司 Led外延片分布式布拉格反射镜的制备方法
CN114574831B (zh) * 2022-02-25 2024-02-02 中国建筑材料科学研究总院有限公司 一种精确控制ito薄膜方块电阻的方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS6210269A (ja) * 1985-07-09 1987-01-19 Asahi Glass Co Ltd 真空蒸着装置及び薄膜の製造方法
US6153271A (en) * 1999-12-30 2000-11-28 General Vacuum, Inc. Electron beam evaporation of transparent indium tin oxide

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS6210269A (ja) * 1985-07-09 1987-01-19 Asahi Glass Co Ltd 真空蒸着装置及び薄膜の製造方法
US6153271A (en) * 1999-12-30 2000-11-28 General Vacuum, Inc. Electron beam evaporation of transparent indium tin oxide

Non-Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
用电子束蒸发法低温无损情况下在有机柔性衬底上制作ITO膜及其性能研究. 李胜林，冯凯，刘浩然，刘国华，张德贤.真空科学与技术学报，第24卷第4期. 2004
用电子束蒸发法低温无损情况下在有机柔性衬底上制作ITO膜及其性能研究. 李胜林，冯凯，刘浩然，刘国华，张德贤.真空科学与技术学报，第24卷第4期. 2004 *
电子束法沉积ITO透明导电膜的研究. 史济群，周京英，马稚尧，马洪磊.华中理工大学学报，第26卷第3期. 1998
电子束法沉积ITO透明导电膜的研究. 史济群，周京英，马稚尧，马洪磊.华中理工大学学报，第26卷第3期. 1998 *

Also Published As

Publication number Publication date
CN1818129A (zh) 2006-08-16

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN100432284C (zh) 电子束蒸发低温制备锡掺杂氧化铟ito薄膜的方法
CN1826423B (zh) 透明导电氧化物
KR100514952B1 (ko) 씨앗층과 벌크층의 성막 시퀀스 방법을 이용한 인듐 주석산화물 박막 형성 방법
CN105552236B (zh) 一种钙钛矿太阳电池及其制备方法
CN105951053B (zh) 一种铌掺杂二氧化钛透明导电膜的制备方法及铌掺杂二氧化钛透明导电膜
CN100485082C (zh) 一种直流磁控共溅射法制备ZnO:Al透明导电薄膜的方法
WO2010041850A2 (ko) 전자빔 후처리를 이용한 투명성 산화 전극 제조 방법
CN101294272A (zh) 柔性衬底上室温溅射沉积氧化铟锡透明导电薄膜的方法
CN105821378B (zh) 一种铌掺杂二氧化锡透明导电膜及其制备方法
CN1039449A (zh) 使用烷基锌和含氧气体制备功能性氧化锌薄膜的方法
CN101476111A (zh) 一种透明导电薄膜及其制备方法
CN102051594B (zh) 原子层沉积制备Al掺杂ZnO透明导电薄膜的方法
WO2004065656A1 (ja) Ｉｔｏ薄膜、その成膜方法、透明導電性フィルム及びタッチパネル
CN113764121A (zh) 一种锑掺杂二氧化锡导电薄膜及其制备方法和应用
CN107326326B (zh) 一种电学器件用Al掺杂的氧化锌薄膜制备方法
CN101661810B (zh) 深紫外非晶透明导电膜及其制备方法
Kim Low temperature deposition of ITO on organic films by using negative ion assisted dual magnetron sputtering system
CN102426876A (zh) H掺fzo透明导电薄膜及其制备方法
Singh et al. Indium Tin Oxide (ITO) films on flexible substrates for organic light emitting diodes
CN103643211A (zh) 一种新型制备azo薄膜沉积工艺
CN103147061B (zh) 一种制备非晶态透明氧化锌薄膜的方法
CN204265837U (zh) 一种ito膜磁控溅射磁悬浮车靶均匀加热装置
CN205205219U (zh) 一种蒸溅镀混合的装置
CN103343327A (zh) 制备非晶态透明氧化锌薄膜的方法
CN108468019A (zh) 一种采用红外线加热退火优化透明导电薄膜质量的方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
C17 Cessation of patent right
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20081112

Termination date: 20110314