CN101661810B - 深紫外非晶透明导电膜及其制备方法 - Google Patents

深紫外非晶透明导电膜及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种深紫外非晶透明导电膜及其制备方法，属于电子材料技术领域。该深紫外非晶透明导电膜在远紫外光学石英玻璃衬底上依次设有Ga2O3层、金属Al导电层和Ga2O3层。Ga2O3层厚20-34nm，金属Al层厚度4.5-13.5nm。在基板温度为室温的条件下，用射频磁控溅射Ga2O3陶瓷靶制备Ga2O3层，氩气压强0.2-2Pa，溅射功率30-200W；用直流磁控溅射金属Al靶制备金属Al层，溅射电流80-150mA，溅射电压200-400V，氩气压强0.2-2Pa。所制备的薄膜在深紫外光区域具有透射率高等优良的光学和电学性能。本发明方法获得的薄膜在紫外光电器件等领域具有良好的应用前景。

Description

深紫外非晶透明导电膜及其制备方法
(一)技术领域：
本发明涉及一种深紫外非晶透明导电膜及其制备方法，属于电子材料技术领域。
(二)背景技术：
透明导电膜因同时具有可见光范围的透明性和良好的导电性的独特性质，从而作为透明电极而被广泛应用于有机电致发光、液晶显示器、太阳能电池等尖端先进领域，应用前景广阔。目前常见的透明导电膜有掺锡的氧化铟(简称ITO)薄膜、掺锑的氧化锡(SnO2:Sb)薄膜、掺氟的氧化锡(SnO2:F)薄膜和掺铝的氧化锌(ZnO:Al)薄膜。除了上述的一些常见的透明导电膜以外，还有一些二元氧化物混和组成的金属氧化物作为潜在的透明导电膜材料，例如ZnO、CdO、In2O3、SnO2的混和体系。上述这些透明导电薄膜的禁带宽度较小，光学透明的波长范围被限制在可见光波段，在紫外光区域内是不透明的。延伸光谱透射区域至深紫外光(光波长300nm以下的紫外光)成为透明导电膜挑战新领域。
无机半导体材料深紫外电致发光涉及基础材料和器件结构诸多难题，有机材料通过分子剪裁可实现深紫外电致发光。深紫外透明导电膜可透过紫外和深紫外光，可用作紫外有机电致发光器件的透明电极。深紫外发光器件在半导体光刻、高密度光盘存储、精细材料加工、高精度光谱分析等领域有重要应用。深紫外透明导电膜可应用在紫外光刻机的防静电层、紫外探测器的窗口电极、紫外固化灯的反热层等众多领域。
通过对现有文献的检索发现，深紫外透明导电膜仅有Sn掺杂β-Ga2O3薄膜，制备Sn掺杂β-Ga2O3薄膜的方法有脉冲激光沉积(Pulsed laser deposition)法，参见Masahiro Orita等人的“低温制备高导电、深紫外透明β-Ga2O3薄膜”，《固体薄膜》411(2002)134-139(Masahiro Orita，Hidenori Hiramatsu，Hiromichi Ohta，et al.Preparation of highly conductive，deep ultraviolet transparent β-Ga2O3thin filmat low deposition temperatures，Thin Solid Films 411(2002)134-139)。脉冲激光沉积法制备的Sn掺杂β-Ga2O3薄膜电导率8.2Scm-1(电阻率0.12Ωcm)，薄膜沉积衬底温度380-435℃，但是设备昂贵，难以大面积成膜；用脉冲激光沉积法制备的Sn掺杂β-Ga2O3薄膜电阻过高，距离实际的商业应用还有很大距离。
(三)发明内容：
本发明的目的在于克服现有技术中的不足，提供一种深紫外非晶透明导电膜及其制备方法，使其制造工艺简单、成本低廉，薄膜制备过程中衬底不需要加热和退火，所制成的透明导电膜在深紫外光区域透明、薄膜导电性好。
本发明提出的深紫外非晶透明导电膜，是一种Ga2O3/Al/Ga2O3多层结构，金属Al层厚度4.5nm-13.5nm，优选6.8nm；Ga2O3单层厚度20nm-34nm，优选26nm；衬底选用JGS1远紫外光学石英玻璃。透明导电膜光谱透射区域光波长延伸至深紫外光区域(λ＜300nm)，薄膜方块电阻86Ω-250Ω。
一种深紫外非晶透明导电膜的制备方法，它是在远紫外光学石英玻璃衬底上采用真空磁控非反应溅射镀膜制成。在氩气氛围中射频磁控溅射Ga2O3陶瓷靶制备Ga2O3层，在氩气氛围中直流磁控溅射金属Al靶制备金属Al层，交替溅射时衬底转动以保证衬底处于不同靶材的相应位置。所有薄膜采用真空非反应溅射的方式形成，工作气体是氩气，用这种方法使得在制备Ga2O3膜层时，避免了金属Al导电层的氧化。
本发明提出的深紫外非晶透明导电膜的制备方法的具体步骤如下：
(1)将高纯度的Ga2O3靶材安装在磁控溅射装置的溅射室中的一个水冷的射频阴极靶槽中，高纯度的金属Al靶材安装在溅射室中的水冷的直流阴极靶槽中，将清洗过的远紫外光学石英玻璃衬底放入衬底架，把衬底架插入溅射室中的衬底盘中，调整靶材与衬底距离为60mm。
(2)将溅射室和气体管道抽气，使溅射室的基础真空小于6.0×10-4Pa，向溅射室内充入高纯气体氩气，调整抽气量，使溅射室的氩气压强0.2Pa-2Pa。
(3)开启Ga2O3靶材的射频电源，溅射功率：30W-200W，待射频辉光放电稳定后，将远紫外光学石英玻璃衬底转至Ga2O3靶材对应位置进行溅射沉积Ga2O3层；开启金属Al靶材的直流电源，溅射电流80mA-150mA，溅射电压200V-400V，待直流辉光放电稳定后，将远紫外光学石英玻璃衬底转至金属Al靶材对应位置进行溅射沉积金属Al导电层；最后回转远紫外光学石英玻璃衬底至Ga2O3靶材对应位置进行溅射沉积Ga2O3层，制得深紫外非晶透明导电膜。交替溅射时衬底盘转动以保证远紫外光学石英玻璃衬底处于不同靶材的相应位置，溅射过程中远紫外光学石英玻璃衬底温度均为室温。
本发明较佳的制备条件如下：
溅射室的基础真空小于6.0×10-4Pa，靶材与衬底距离为60mm，衬底温度为室温(20-30℃)，氩气压强0.3Pa-0.6Pa；Ga2O3层的制备采用射频磁控溅射纯度99.99WT％的商品Ga2O3陶瓷靶材，溅射功率40W-60W；金属Al导电层的制备采用直流磁控溅射纯度99.99WT％的商品金属Al靶材，溅射电流90mA-110mA，溅射电压250V-300V。膜层参数采用Ga2O3(26nm)/Al(6.8nm)/Ga2O3(26nm)时，深紫外透明导电膜的方块电阻121Ω、300nm波长光学透过率84.2％、280nm波长光学透过率84％、250nm波长光学透过率62.1％、245nm波长光学透过截止。
本发明具有超越Sn掺杂β-Ga2O3深紫外透明导电膜电学性能的优势。与脉冲激光沉积法相比，设备简单便宜、易于大面积成膜。本发明制备的薄膜在紫外光电器件领域具有良好的应用前景。
(四)具体实施方式：下面对本发明的具体实施方式作详细说明：
实施例1：26nmGa2O3/6.8nmAl/26nmGa2O3
衬底为JGS1远紫外光学石英玻璃，用超声波化学清洗。将纯度99.99WT％的Ga2O3靶材安装在磁控溅射装置的溅射室中的一个水冷的射频阴极靶槽中，纯度99.99WT％的金属Al靶材安装在溅射室中的水冷的直流阴极靶槽中，将清洗过的JGS1远紫外光学石英玻璃放入衬底架，把衬底架插入溅射室中的衬底盘中，调整靶材与衬底距离为60mm；将溅射室和气体管道抽气，使溅射室的基础真空小于6.0×10-4Pa，向溅射室内充入纯度99.99％的氩气，调整抽气量，使溅射室的氩气压强0.48Pa；开启Ga2O3靶材的射频电源，溅射功率50W，待射频辉光放电稳定后，将远紫外光学石英玻璃衬底转至Ga2O3靶材对应位置进行溅射沉积Ga2O3层；开启金属Al靶材的直流电源，溅射电流100mA，溅射电压280V，待直流辉光放电稳定后，将远紫外光学石英玻璃衬底转至金属Al靶材对应位置进行溅射沉积金属Al导电层；最后回转远紫外光学石英玻璃衬底至Ga2O3靶材对应位置进行溅射沉积Ga2O3层，溅射功率50W。交替溅射时衬底盘转动以保证远紫外光学石英玻璃衬底处于不同靶材的相应位置，溅射过程中远紫外光学石英玻璃衬底温度均为室温。该深紫外非晶透明导电膜的光电性能指标：
  膜结构   截止波长   透过率250nm   透过率280nm   透过率300nm   方块电阻
  26nmGa2O3/6.8nmAl/26nmGa2O3   245nm   62.1％   84％   84.2％   121Ω
实施例2：20nmGa2O3/4.5nmAl/20nmGa2O3
制备工艺同实施例1，所不同的是溅射室的氩气压强0.3Pa，射频溅射Ga2O3靶材的溅射功率60W，直流溅射金属Al靶材的溅射电流90mA、溅射电压250V，该深紫外非晶透明导电膜的光电性能指标：
  膜结构   截止波长   透过率250nm   透过率280nm   透过率300nm   方块电阻
  20nmGa2O3/4.5nmAl/20nmGa2O3   245nm   62.1％   84.2％   85.5％   250Ω
实施例3：34nmGa2O3/6.8nmAl/34nmGa2O3
制备工艺同实施例1，所不同的是溅射室的氩气压强0.6Pa，射频溅射Ga2O3靶材的溅射功率40W，直流溅射金属Al靶材的溅射电流110mA、溅射电压300V，该深紫外非晶透明导电膜的光电性能指标：
  膜结构   截止波长   透过率250nm   透过率280nm   透过率300nm  方块电阻
  34nmGa2O3/6.8nmAl/34nmGa2O3   245nm   60.3％   81.6％   81.7％  121Ω
实施例4：34nmGa2O3/4.5nmAl/34nmGa2O3
制备工艺同实施例1，所不同的是溅射室的氩气压强2Pa，射频溅射Ga2O3靶材的溅射功率100W，直流溅射金属Al靶材的溅射电流80mA、溅射电压230V，该深紫外非晶透明导电膜的光电性能指标：
  膜结构   截止波长   透过率250nm   透过率280nm   透过率300nm  方块电阻
  34nmGa2O3/4.5nmAl/34nmGa2O3   245nm   60.3％   81.7％   83％  250Ω
实施例5：26nmGa2O3/9nmAl/26nmGa2O3
制备工艺同实施例1，所不同的是溅射室的氩气压强1.2Pa，射频溅射Ga2O3靶材的溅射功率120W，直流溅射金属Al靶材的溅射电流120mA、溅射电压340V，该深紫外非晶透明导电膜的光电性能指标：
  膜结构   截止波长   透过率250nm   透过率280nm   透过率300nm   方块电阻
  26nmGa2O3/9nmAl/26nmGa2O3   245nm   70％   80％   77.2％   101Ω
实施例6：34nmGa2O3/9nmAl/34nmGa2O3
制备工艺同实施例1，所不同的是溅射室的氩气压强0.8Pa，射频溅射Ga2O3靶材的溅射功率200W，直流溅射金属Al靶材的溅射电流85mA、溅射电压200V，该深紫外非晶透明导电膜的光电性能指标：
  膜结构   截止波长   透过率250nm   透过率280nm   透过率300nm   方块电阻
  34nmGa2O3/9nmAl/34nmGa2O3   245nm   68.3％   77.7％   75％   101Ω
实施例7：26nmGa2O3/13.5nmAl/26nmGa2O3
制备工艺同实施例1，所不同的是溅射室的氩气压强1.5Pa，射频溅射Ga2O3靶材的溅射功率30W，直流溅射金属Al靶材的溅射电流150mA、溅射电压380V，该深紫外非晶透明导电膜的光电性能指标：
  膜结构   截止波长   透过率250nm   透过率280nm   透过率300nm   方块电阻
  26nmGa2O3/13.5nmAl/26nmGa2O3   245nm   40％   68％   69％   86Ω
实施例8：34nmGa2O3/13.5nmAl/34nmGa2O3
制备工艺同实施例1，所不同的是溅射室的氩气压强0.2Pa，射频溅射Ga2O3靶材的溅射功率180W，直流溅射金属Al靶材的溅射电流105mA、溅射电压400V，该深紫外非晶透明导电膜的光电性能指标：
  膜结构   截止波长   透过率250nm   透过率280nm   透过率300nm   方块电阻
  34nmGa2O3/13.5nmAl/34nmGa2O3   245nm   30％   67％   67％   86Ω

Claims (6)

1.一种深紫外非晶透明导电膜，其特征在于是一种Ga2O3/Al/Ga2O3多层结构，金属Al层厚度4.5nm-13.5nm，Ga2O3单层厚度20nm-34nm。
2.根据权利要求1所述的一种深紫外非晶透明导电膜，其特征是光谱透射区域光波长延伸至波长小于300nm的深紫外光区域，薄膜方块电阻86Ω-250Ω。
3.一种深紫外非晶透明导电膜的制备方法，其特征是采用JGS1远紫外光学石英玻璃为衬底，先在氩气氛围中射频磁控溅射Ga2O3陶瓷靶制备Ga2O3层，后在氩气氛围中直流磁控溅射金属Al靶制备金属Al层，最后再在氩气氛围中射频磁控溅射Ga2O3陶瓷靶制备Ga2O3层，最终形成的结构为Ga2O3/Al/Ga2O3多层结构的深紫外透明导电膜。
4.根据权利要求3所述的深紫外非晶透明导电膜的制备方法，其特征是衬底温度为室温，溅射室的氩气压强0.2Pa-2Pa，Ga2O3靶材溅射功率30W-200W；金属Al靶材的溅射电流80mA-150mA，溅射电压200V-400V。
5.根据权利要求4所述的深紫外非晶透明导电膜的制备方法，其特征是氩气压强0.3Pa-0.6Pa。
6.根据权利要求4所述的深紫外非晶透明导电膜的制备方法，其特征是Ga2O3靶材溅射功率40W-60W；金属Al靶材的溅射电流90mA-110mA，溅射电压250V-300V。
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