CN108206229A - 一种GaN基LED中ITO图形的制作方法 - Google Patents

一种GaN基LED中ITO图形的制作方法 Download PDF

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刘琦
徐晓强
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闫宝华
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Abstract

一种GaN基LED中ITO图形的制作方法，包括以下步骤：（1）制作掩膜图形，在衬底表面上进行涂胶、曝光和显影，制作出需要的光阻掩膜图形；（2）低温蒸镀ITO膜；（3）剥离ITO膜；（4）微腐蚀处理：将步骤（3）得到的衬底放置到ITO腐蚀液中浸泡，进行微腐蚀处理处理；（5）高温退火：对步骤（4）得到的衬底在氮气氛围内进行高温退火。本发明实现了在较低温度下蒸镀ITO，直接使用粘性膜剥离掉多余ITO薄膜，实现了低电阻高透过率的ITO薄膜图形的制作。整个过程简便易操作，且成本较低，形成的ITO膜层，致密且边缘整齐，方阻较低透过率较高，从外观和质量两方面，大大提高了产品良率。

Description

一种GaN基LED中ITO图形的制作方法
技术领域
本发明涉及一种GaN基LED(发光二极管)中ITO图形的制作工艺，属于半导体中的LED加工技术领域。
背景技术
ITO(Indium Tin Oxide,氧化铟锡)，是氧化铟和氧化锡一定比例的混合物。ITO薄膜是一种宽能带薄膜材料，其带隙为3.5-4.3ev，在可见光区透光率非常高，它是液晶显示器(LCD)、等离子显示器(PDP)、电致发光显示器(EL/OLED)、触摸屏(TouchPanel)、太阳能电池以及其他电子仪表的透明电极最常用的薄膜材料。
目前，在LED半导体加工技术领域，主要通过电子束热蒸发、磁控溅射、等离子体辅助等技术进行制作ITO薄膜，其中磁控溅射、等离子体辅助技术制作出的ITO薄膜结构致密、质地均匀，整体质量较高，但是整体成本较高，而电子束蒸发蒸镀ITO薄膜，成本相对较低，但是传统技术制作的ITO薄膜致密性较差，成膜颗粒较大，对后续ITO图形的制作影响较大。现在制作ITO图形，主要通过以下方法得到：方法一，先生长ITO膜层，在进行光刻掩膜，使用湿发腐蚀掉不需要的ITO，从而得到需要的ITO图形；方法二，先生长ITO膜层，在进行光刻掩膜进行保护，使用ICP(Inductively Coupled Plasma，电感耦合等离子体)进行干法刻蚀，得到需要的图形。方法一中，使用腐蚀性溶液进行腐蚀，由于ITO本身生长过程的差异性，使得该项技术存在腐蚀不均匀、侧蚀等问题；方法二中通过干法刻蚀来实现，同样存在刻蚀均匀性和厚度的较难控制等问题。
中国专利文献CN10295675956 A公开了一种剥离制备ITO图形的方法，该方法是先蒸镀一层厚度高于ITO的SiO2层，并使用光刻胶制作掩膜腐蚀出所需要的SiO2图形，去胶后在SiO2层上制作ITO薄膜，然后使用SiO2腐蚀液进行适当腐蚀，最后通过膜剥离法剥离掉多于的ITO膜层。该技术的有点在于避免了湿法腐蚀ITO造成的边缘毛刺，提高了芯片的漏电良率，同时，因为N区无残留，避免了由于ITO残留出现的N区刻蚀尖峰的现象，提高了芯片的漏电以及ESD良率，并使芯片的外观质量大大提高。本发明中没有使用光刻胶作为ITO掩膜图形的制作，避开了高温蒸镀ITO中，较高温度对光刻胶的破坏，整个过程中使用了二氧化硅制作的图形作为了光刻胶的替代，来作底层为ITO图形剥离提供基础，以此实现膜剥离。但是，二氧化硅的制作使整个过程复杂化，成本较高，增加了整个制程的风险。
中国专利文献CN1818129A公开了一种电子束蒸发低温制备锡掺杂氧化铟ITO薄膜的方法，是保持基底温度在100℃条件下进行的低温蒸发，实现了低温蒸镀ITO的可能性，但是该发明的使用温度仍然较高，不适合涂覆有光阻的基底的蒸镀。
中国专利文献CN101114126A公开了一种ITO图案的形成方法，是在使用正向光刻胶作为掩膜，然后进行真空磁控溅射ITO薄膜后，使用KOH进行多于ITO的脱膜处理，得到需要的ITO图形。该发明，整个过程较容易实现但是使用的磁控溅射和正向光刻胶成本较高,并且在使用磁控溅射ITO薄膜时使用温度控制在小于或等于230℃，该温度下对正向光刻胶很容易造成破坏，使溅射出的ITO薄膜边缘不平整。
鉴于此，有必要研究一种简便而且成本较低的制作ITO图形的方法。
发明内容
针对现有ITO图形制作技术存在的不足，本发明提供一种过程简便易操作，成本较低，形成的ITO膜层致密且边缘整齐的GaN基LED中ITO图形的制作方法；
本发明的GaN基LED中ITO图形的制作方法，包括以下步骤：
(1)制作掩膜图形：
在衬底表面上进行涂胶、曝光和显影，制作出需要的光阻掩膜图形；
所述步骤(1)的具体过程如下所述：
①使用负向光刻胶，涂胶厚度为10000埃-35000埃，涂胶转速为1600rpm-3000rpm。
②曝光时间为10-20秒，曝光功率为300-500w。
③显影时间为60-80秒，显影液温度为40-60℃，保持恒温。
所述步骤①中优选的涂胶厚度为20000埃，优选的涂胶转速为2400rpm。
所述述步骤②中优选的曝光时间为15秒，曝光功率为350W。
所述步骤③中优选的显影时间为65秒，显影液温度为45℃，保持恒温。
(2)低温蒸镀ITO膜；
所述步骤(2)的具体过程如下所述：
①将带有光阻掩膜图形的衬底放入蒸发台的腔室内，对腔室进行抽真空，真空值至少为3.0E-6Torr。
②对腔室预通氧气5-20分钟，加热温度为60-100℃，保持恒温。
③完成预通氧气并达到设定温度保持5-30分钟后，开始进行镀膜；镀膜速率为0.1-3埃/秒，厚度为400-3600埃。
④达到镀膜厚度后，停止加热，冷却5-20分钟后，取出生长有ITO膜的衬底。
所述步骤②中优选的预通氧时间为15分钟，加热温度为80℃，保持恒温。
所述步骤③中优选的镀膜速率优选为1埃/秒，厚度为600埃。
所述步骤④中优选的冷却时间为10分钟。
(3)剥离ITO膜：
所述步骤(3)的具体过程如下所述：
①将蒸镀有ITO膜的衬底置入45-90℃的恒温有机溶剂中浸泡5-30分钟(使负向光刻胶能够部分溶解于该有机溶剂中)。
②使用粘性膜均匀的覆盖在ITO膜表面并压实后撕下，重复2-4次，将多余的ITO膜剥离掉。
③使用去光阻液，将残留的负向光刻胶彻底去除。
所述步骤①中有机溶剂优选为丙酮，浸泡时间优选为10分钟，温度优选为60℃。
(4)微腐蚀处理：将步骤(3)得到的衬底放置到ITO腐蚀液中浸泡，进行微腐蚀处理处理。
所述步骤(4)中，ITO腐蚀液为FeCl3、HCl和H2O的混合溶液，FeCl3、HCl和H2O的比例为1g：40ml：40ml，HCl的质量分数为36-38％；浸泡时间为10-60秒，进一步优选的浸泡时间为30秒。
(5)高温退火：对步骤(4)得到的衬底在氮气氛围内进行高温退火。
所述步骤(5)中退火温度为500-650℃，退火时间为3-8分钟，氮气流量为2-10SLPM。优选的退火温度为600℃，退火时间为5分钟，氮气流量为3SLPM。
所有步骤涉及的氧气的纯度为不小于99.999％，保证氧气的纯净和使用安全。
所有步骤涉及的氮气的纯度不小于等于99.999％，保证氮气的纯净和使用安全。
本发明使用首先使用负向光刻胶制作掩膜图形，再使用电子束蒸发台进行低温蒸镀ITO薄膜，然后使用膜剥离方法直接将多余的ITO进行剥离掉，并通过特殊的微腐蚀工艺处理表面，来得到边缘整齐的ITO图形，最后通过接触式高温退火工艺得到低电阻高透过率的ITO薄膜。具有以下特点：
1.实现了在较低低温度下(保证负胶结构不被破坏)蒸镀ITO，直接使用粘性膜剥离掉多于ITO薄膜的方法，完成了ITO图形的制作过程。本发明实现的关键在于低温蒸镀ITO并配合后续的接触式氮气氛围下的高温退火，实现了低电阻高透过率的ITO薄膜图形的制作。通过有机溶剂溶解负向光刻胶进行膜剥离，并通过微腐蚀处理来得到边缘整齐的ITO图形。
2.整个过程操作步骤简洁，使用常规设备完成了ITO膜层的制作过程，中间无大量使用腐蚀性溶液，没有额外增加辅助性膜层与材料，仅仅使用负向光刻胶进行掩膜制作完成了ITO图形的制作，与传统的腐蚀法相比，成本低廉，耗用时间较少，效率较高，操作过程完全可靠。与增加辅助性膜层(如中国专利文献CN10295675956A)相比，整个过程减少了一次光刻和腐蚀步骤，提高了效率，降低了成本。
3.整个过程简便易操作，且成本较低，形成的ITO膜层致密且边缘整齐，方阻较低透过率较高，从外观和质量两方面，大大提高了产品良率。
4.适用于所有耐酸腐蚀衬底产品的ITO图形制作过程。
附图说明
图1是本发明GaN基LED中ITO图形的制作方法的流程图。
图2是本发明步骤(1)制作掩膜图形的过程示意图。
图3是本发明步骤(1)中制备的带有光阻掩膜图形的衬底的结构示意图。
图4是本发明步骤(2)的制备的带有ITO膜的衬底的结构示意图。
图5是本发明制备ITO图形的结构示意图。
图中：1、衬底；2、负向光刻胶；3、光刻版、4、曝光光束；5、ITO膜。
具体实施方式
实施例1
本发明的GaN基LED中ITO图形的制作工艺，包括制作掩膜图形、低温蒸镀ITO膜、ITO膜剥离、微腐蚀处理和高温退火，具体步骤如下：
(1)制作掩膜图形
如图1所示，在衬底1的表面上进行涂胶、曝光、显影，制作出需要的光阻掩膜图形。
①在衬底1的表面涂负向光刻胶2，涂胶厚度为20000埃，涂胶转速为2400rpm。
②在所涂负向光刻胶2上放置光刻版3，通过曝光光束4进行曝光，时间为15秒，曝光功率为350w。
③显影，时间为65秒，保持显影液45℃的恒温，得到如图3所示的带有光阻掩膜图形的衬底。
(2)低温蒸镀ITO膜
①将带有光阻掩膜图形的衬底放入蒸发台的腔室内，对腔室抽真空，真空值至少为3.0E-6Torr。
②对腔室预通氧气15分钟，加热温度为80℃，保持恒温。
③完成预通氧气并达到设定温度保持20分钟后，开始进行镀膜；镀膜速率为1埃/秒，厚度为600埃。
④达到镀膜厚度后，停止加热，冷却10分钟后，取出如图4所示的生长有ITO膜5的衬底。
(3)ITO膜剥离
①将蒸镀有ITO膜的衬底置入60℃的恒温丙酮中浸泡10分钟，使负向光刻胶能够部分溶解于丙酮中。
②使用粘性膜均匀的覆盖在ITO膜表面并压实后撕下，重复2-4次，将多余的ITO膜剥离掉。
③使用去光阻液，将残留的负向光刻胶彻底去除。
(4)微腐蚀处理
将步骤(3)得到的覆盖有ITO膜的衬底放入FeCl3：HCl：H2O＝50g：2000mL：2000mL的混合溶液中进行微腐蚀处理，时间为30秒。HCl的质量分数为36-38％。
(5)高温退火，对步骤(4)得到的衬底在氮气氛围内进行高温退火。
使用高温快速升温炉在氮气氛围内进行接触式退火，退火温度为600℃，退火时间为5分钟，氮气流量为3SLP。得到图5所示的ITO图形。
通过上述步骤制作的ITO图形，使用四探针测试测试方阻在8-20欧姆/口之间，使用紫外双光束分光光度计测试的透过率在85％以上，ITO膜边缘整齐，外观良好。
实施例2
本实施例与实施例1的区别在于以下相应步骤为：
(1)制作掩膜图形
①在衬底1的表面涂负向光刻胶2，涂胶厚度为10000埃，涂胶转速为1600rpm。
②曝光时间为10秒，曝光功率为300w。
③显影时间为60秒，保持显影液40℃的恒温。
(2)低温蒸镀ITO膜
②对腔室预通氧气5分钟，加热温度为60℃，保持恒温。
③完成预通氧气并达到设定温度保持5分钟后，开始进行镀膜；镀膜速率为0.1埃/秒，厚度为400埃。
④冷却5分钟后，取出生长有ITO膜的衬底。
(3)ITO膜剥离
①将蒸镀有ITO膜的衬底置入45℃的恒温丙酮中浸泡30分钟。
(4)微腐蚀处理
将步骤(3)得到的覆盖有ITO膜的衬底微腐蚀处理时间为10秒。
(5)高温退火，对步骤(4)得到的衬底在氮气氛围内进行高温退火。
退火温度为500℃，退火时间为3分钟，氮气流量为10SLP。
通过上述工艺方法制作的ITO图形，使用四探针测试测试方阻在8-20欧姆/口之间，使用紫外双光束分光光度计测试的透过率在85％以上，ITO边缘整齐，外观良好。
实施例3
本实施例与实施例1的区别在于以下相应步骤为：
(1)制作掩膜图形
①涂胶厚度为35000埃，涂胶转速为3000rpm。
②曝光时间为20秒，曝光功率为500w。
③显影时间为80秒，保持显影液60℃的恒温。
(2)低温蒸镀ITO膜
②对腔室预通氧气20分钟，加热温度为100℃，保持恒温。
③完成预通氧气并达到设定温度保持30分钟后，开始进行镀膜；镀膜速率为3埃/秒，厚度为3600埃。
④达到镀膜厚度后，停止加热，冷却20分钟后，取出生长有ITO膜5的衬底。
(3)ITO膜剥离
①将蒸镀有ITO膜的衬底置入90℃的恒温丙酮中浸泡5分钟。
(4)微腐蚀处理
将步骤(3)得到的覆盖有ITO膜的衬底微腐蚀处理，时间为60秒。
(5)高温退火，对步骤(4)得到的衬底在氮气氛围内进行高温退火。
使用高温快速升温炉在氮气氛围内进行接触式退火，退火温度为650℃，退火时间为8分钟，氮气流量为2SLP。
通过上述工艺方法制作的ITO图形，使用四探针测试测试方阻在8-20欧姆/口之间，使用紫外双光束分光光度计测试的透过率在85％以上，ITO边缘整齐，外观良好。

Claims (10)

1.一种GaN基LED中ITO图形的制作方法，包括以下步骤：
(1)制作掩膜图形：
在衬底表面上进行涂胶、曝光和显影，制作出需要的光阻掩膜图形；
(2)低温蒸镀ITO膜；
(3)剥离ITO膜：
(4)微腐蚀处理：将步骤(3)得到的衬底放置到ITO腐蚀液中浸泡，进行微腐蚀处理处理；
(5)高温退火：对步骤(4)得到的衬底在氮气氛围内进行高温退火。
2.根据权利要求1所述的GaN基LED中ITO图形的制作方法，其特征是：所述步骤(1)的具体过程如下所述：
①使用负向光刻胶，涂胶厚度为10000埃-35000埃，涂胶转速为1600rpm-3000rpm。
②曝光时间为10-20秒，曝光功率为300-500w。
③显影时间为60-80秒，显影液温度为40-60℃，保持恒温。
3.根据权利要求2所述的GaN基LED中ITO图形的制作方法，其特征是：所述步骤①中的涂胶厚度为20000埃，涂胶转速为2400rpm。
4.根据权利要求2所述的GaN基LED中ITO图形的制作方法，其特征是：所述述步骤②中的曝光时间为15秒，曝光功率为350W；所述步骤③中使用的显影时间为65秒，显影液温度为45℃，保持恒温。
5.根据权利要求1所述的GaN基LED中ITO图形的制作方法，其特征是：所述步骤(2)的具体过程如下所述：
①将带有光阻掩膜图形的衬底放入蒸发台的腔室内，对腔室进行抽真空，真空值至少为3.0E-6Torr。
②对腔室预通氧气5-20分钟，加热温度为60-100℃，保持恒温。
③完成预通氧气并达到设定温度保持5-30分钟后，开始进行镀膜；镀膜速率为0.1-3埃/秒，厚度为400-3600埃。
④达到镀膜厚度后，停止加热，冷却5-20分钟后，取出生长有ITO膜的衬底。
6.根据权利要求5所述的GaN基LED中ITO图形的制作方法，其特征是：所述步骤②中预通氧时间为15分钟，加热温度为80℃，保持恒温。
7.根据权利要求6所述的GaN基LED中ITO图形的制作方法，其特征是：所述步骤③中镀膜速率优选为1埃/秒，厚度为600埃；所述步骤④中冷却时间为10分钟。
8.根据权利要求1所述的GaN基LED中ITO图形的制作方法，其特征是：所述步骤(3)的具体过程如下所述：
①将蒸镀有ITO膜的衬底置入45-90℃的恒温有机溶剂中浸泡5-30分钟；
②使用粘性膜均匀的覆盖在ITO膜表面并压实后撕下，重复2-4次，将多余的ITO膜剥离掉；
③使用去光阻液，将残留的负向光刻胶彻底去除。
9.根据权利要求1所述的GaN基LED中ITO图形的制作方法，其特征是：所述步骤(4)中，ITO腐蚀液为FeCl3、HCl和H2O的混合溶液，FeCl3、HCl和H2O的比例为1g：40ml：40ml，HCl的质量分数为36-38％；浸泡时间为10-60秒。
10.根据权利要求1所述的GaN基LED中ITO图形的制作方法，其特征是：所述步骤(5)中退火温度为500-650℃，退火时间为3-8分钟，氮气流量为2-10SLPM。
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