CN101066845A - 一种可后续加工的低辐射玻璃及其制造方法 - Google Patents

一种可后续加工的低辐射玻璃及其制造方法 Download PDF

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曾小绵
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Abstract

一种可后续加工的低辐射玻璃的制造方法，包括：玻璃基片镀膜前的清洗、干燥处理和镀膜完成后的检验，其特征在于：采用真空磁控溅射镀膜工艺在玻璃上依次镀制：氮化硅(Si3N4)膜层、氧化锌锡(ZnSnOx)膜层、氧化镍铬(NiCrOx)膜层、银(Ag)膜层、氧化镍铬(NiCrOx)膜层、氧化锌锡(ZnSnO)膜层和氮化硅(Si3N4)膜层。本发明采用独特的膜层配置结构制造出的产品具有低辐射率，光学性能稳定、颜色多样，能在700℃高温下，进行钢化、热弯和弯钢化等强化处理；能完全满足长途运输、储存(储存时间可超过八个月)、能满足在异地加工、切割、掰片、磨边、钻孔、清洗等后续加工的要求，在这些过程中，产品不脱膜、不氧化，产品能推广到民用住宅。

Description

一种可后续加工的低辐射玻璃及其制造方法
技术领域
本发明涉及的是低辐射玻璃，尤其是一种可后续加工的低辐射玻璃及其制造方法。
背景技术
低辐射玻璃(又称LOW-E玻璃)，是在玻璃表面镀制包括银层在内的多层金属或其他化合物组成的膜系产品。由于银层具有低辐射率的特性，低辐射玻璃对可见光有较高的透射率，对红外线有很高的反射率，具有良好的隔热性能。
采用真空磁控溅射法生产普通低辐射玻璃的膜层结构一般为：玻璃/基层电介质组合层/阻挡层(1)/Ag层/阻挡层(2)/上层电介质组合层。
电介质组合层一般为金属或非金属的氧化物或氮化物，如TiO2、ZnSnOx、SnO2、ZnO、SiO2、Ta2O5、BiO2、Al2O3、ZnAl2O4、Nb2O5、Si3N4等；
阻挡层(1)和阻挡层(2)一般为金属或金属氧化(氮化)物，也可以是合金或合金氧化(氮化)物，如NiCr或者NiCrOx，NiCrNx。
但是，这种低辐射玻璃不能进行后续热处理，其根本原因是：Ag层在加热过程中被破坏，如Ag层被氧化、Ag层面电阻升高等现象。外观可观察到如下几种情况：膜面呈白色云雾状，透过率下降，颜色不均匀，可能伴随大面积掉膜；膜面有分散的片状氧化；满板针孔状的小氧化点，类似满天星。这些现象均是银层被破坏的外观表现，不能批量生产。
在传统的低辐射玻璃加工中，只能对玻璃采用先钢化再镀膜的加工方式，传统低辐射节能玻璃不能推广到汽车玻璃，也不能大面积推广到民宅，这是因为：
1.不能实现弯弧玻璃镀膜
现代建筑和汽车风挡广泛采用弯钢化和热弯玻璃，传统离线低辐射镀膜玻璃不能进行弯钢化和热弯等后续的热加工处理。国内现有的建筑镀膜玻璃生产线均不能在弯钢化和热弯玻璃基片上镀膜。
2.镀膜运行效率低
钢化玻璃镀膜的装载率只有75％左右，也就是只能发挥镀膜线产能的75％。钢化玻璃镀膜靠人工装片和卸片，需配置足够的操作工，增加了人工工资支出，同时人工装、卸片的速度又制约了镀膜走速，镀膜线运行不经济。
定单管理工作量大，从生产制单、下单到生产统计的全过程，均要专门的机构去运行，耗费大量的资源。
各种补片的生产周期长，镀膜和中空工序中出现的废品要补片，玻璃在安装现场的损坏也要补片。这些补片再次纳入生产定单来安排生产，补片周期长。
3.玻璃运输成本高
因离线低辐射镀膜必须合成中空玻璃后使用，中空玻璃的运输增加了运输支出，例如，6mm低辐射玻璃+12mm空气层+6mm玻璃的中空玻璃，运输货物的体积是单片玻璃的两倍。
发明内容
本发明的目的是针对上述低辐射玻璃存在的不足，提供一种耐热性能好，能在700℃高温下进行钢化、热弯或弯钢化等强化处理之可后续加工的低辐射玻璃的制造方法。
本发明可后续加工的低辐射玻璃的制造方法，包括：玻璃基片镀膜前的清洗、干燥处理和镀膜完成后的检验，其特征在于：采用真空磁控溅射镀膜工艺，在镀膜线配置高抽速的无油分子泵，背景真空在高真空3*10-6mbar以上，并按以下步骤在玻璃上镀制：
一、在玻璃表面镀制氮化硅(Si3N4)基层电介质组合膜层(1)，采用中频电源加旋转在氩氮氛围中溅射沉积，功率为80kw-90kw，中频电源频率为40kHz，膜层厚度为35-40nm；
二、在玻璃的氮化硅(Si3N4)基层电介质组合膜层(1)上镀制氧化锌锡(ZnSnOx)基层电介质组合膜层(2)，采用中频电源加旋转阴极在氩氧氛围中溅射沉积，功率为50kw-60kw，中频电源频率为40kHz，膜层厚度为10-15nm；
三、在玻璃的氧化锌锡(ZnSnOx)基层电介质组合层(2)上镀制氧化镍铬(NiCrOx)阻挡膜层(1)，在氩氧氛围中溅射镍铬合金，功率为2kw，膜层厚度为2-3nm；
四、在玻璃的氧化镍铬(NiCrOx)阻挡膜层(1)上镀制银(Ag)膜层，在氩气氛围中沉积，功率为2kw，膜层厚度为12nm；
五、在玻璃的银(Ag)层上镀制氧化镍铬(NiCrOx)  阻挡膜层(2)，在氩氧氛围中溅射镍铬合金，功率为2kw，膜层厚度为2-3nm；
六、在玻璃的氧化镍铬(NiCrOx)阻挡膜层(2)上镀制氧化锌锡(ZnSnO)上层电介质组合膜层(1)，采用中频电源加旋转阴极在氩氧氛围中溅射沉积，功率为50kw-60kw，中频电源频率为40kHz，膜层厚度为10-15nm；
七、在玻璃的氧化锌锡(ZnSnO)上层电介质组合膜层(1)上镀制氮化硅(Si3N4)上层电介质组合膜层(2)，采用中频电源加旋转在氩氮氛围中溅射沉积，功率为80kw-90kw，中频电源频率为40kHz，膜层厚度为35-40nm。
本发明的设计原理是：从两个方面解决产品在加热过程中Ag层被氧化的问题，一是膜层设计，让Ag层两边的膜层材料对氧具有亲合力，即捕捉氧的能力，在产品的加热过程中，Ag层两边的膜层材料比Ag更快得到氧；二是镀膜工艺，让Ag层及两边的膜层致密。Ag层两边的阻挡层的膜层材料和成膜质量对整个低辐射膜的耐热性能起着关键作用。形象地说，低辐射膜在加热过程中，要求阻挡层对氧具有亲合力，即捕捉氧的能力。同时要求膜层致密，这两层膜最好采用直流加脉冲溅射。阻挡层在加热过程中通过吸收氧而加深氧化程度，能有效的提高产品的可见光透过率。
玻璃在真空磁控溅射镀膜过程中配置高抽速的无油分子泵，背景真空在高真空3*10-6mbar以上，可使真空磁控溅射镀膜工艺气氛溅射区之间形成很好的气氛隔离效果，隔离系数大于30；具有较好的膜层均匀性(膜厚均匀性和膜层组成成分均匀性)。在大抽速的真空获得系统下，可加大工艺气体的压力，采用直流加脉冲的阴极电源进行溅射，并在Ag层的邻近隔仓位配置低温泵吸收水分，提高Ag层的成膜质量。
基层电介质组合层为减反射膜层，起着连接玻璃和功能层的作用，要求膜层与玻璃之间粘接性能好，并缓解整个低辐射膜的内部应力。上层电介质组合层直接影响着产品的抗划伤、耐磨和抗腐蚀性能。这两个组合层的折射率要有较好的匹配，才能使产品的反射率和透过率达到理想值。这两个组合层采用频率40千赫兹的中频电源加旋转阴极溅射，要求中频电源有较好的灭弧性能。
本发明可后续加工的低辐射玻璃的制造方法设计科学，采用独特的膜层配置结构制造出的可以后续加工的低辐射玻璃，改进传统低辐射镀膜玻璃，使产品具有低辐射率(小于0.1)，光学性能稳定、颜色多样、具有耐热性能，能在700℃高温下，进行钢化、热弯和弯钢化等强化处理；具有耐久性能，能完全满足长途运输、储存(储存时间可超过八个月)、能满足在异地加工、切割、掰片、磨边、钻孔、清洗等后续加工的要求，在这些过程中，产品不脱膜、不氧化，产品能推广到民用住宅。
本发明可后续加工的低辐射玻璃的制造方法具体方法由以下附图和实施例详细给出。
附图说明
附图是可后续加工的低辐射玻璃制造工艺流程图。
具体实施方式
实施例：参见附图，本发明可后续加工的低辐射玻璃的制造方法，首先对玻璃基片进行清洗和干燥处理后，采用真空磁控溅射镀膜工艺，在镀膜线配置高抽速的无油分子泵，背景真空在高真空3*10-6mbar以上，并按以下步骤在玻璃上镀制：
一、在玻璃表面镀制氮化硅(Si3N4)基层电介质组合膜层(1)，采用中频电源加旋转在氩氮氛围中溅射沉积，功率为85kw，中频电源频率为40kHz，膜层厚度为37nm；
二、在玻璃的氮化硅(Si3N4)基层电介质组合膜层(1)上镀制氧化锌锡(ZnSnOx)基层电介质组合膜层(2)，采用中频电源加旋转阴极在氩氧氛围中溅射沉积，功率为55kw，中频电源频率为40kHz，膜层厚度为12nm；
三、在玻璃的氧化锌锡(ZnSnOx)基层电介质组合层(2)上镀制氧化镍铬(NiCrOx)阻挡膜层(1)，在氩氧氛围中溅射镍铬合金，功率为2kw，膜层厚度为2.5nm；
四、在玻璃的氧化镍铬(NiCrOx)阻挡膜层(1)上镀制银(Ag)膜层，在氩气氛围中沉积，功率为2kw，膜层厚度为12nm；
五、在玻璃的银(Ag)层上镀制氧化镍铬(NiCrOx)  阻挡膜层(2)，在氩氧氛围中溅射镍铬合金，功率为2kw，膜层厚度为2.5nm；
六、在玻璃的氧化镍铬(NiCrOx)阻挡膜层(2)上镀制氧化锌锡(ZnSnO)上层电介质组合膜层(1)，采用中频电源加旋转阴极在氩氧氛围中溅射沉积，功率为55kw，中频电源频率为40kHz，膜层厚度为12nm；
七、在玻璃的氧化锌锡(ZnSnO)上层电介质组合膜层(1)上镀制氮化硅(Si3N4)上层电介质组合膜层(2)，采用中频电源加旋转在氩氮氛围中溅射沉积，功率为85kw，中频电源频率为40kHz，膜层厚度为37nm。
最后对完成上述镀膜工序的产品进行常规化检验，即可。
采用上述工艺制出的低辐射玻璃的光学性能和热性能如下：
辐射率低(ε≤0.1)，中空产品(结构为：6mm镀膜+12空气层+6mm白玻)的传热系数(U-值)＜1.5W/m2.K，产品具有很好的节能效果。

Claims (4)

1、一种可后续加工的低辐射玻璃的制造方法，包括：玻璃基片镀膜前的清洗、干燥处理和镀膜完成后的检验，其特征在于：采用真空磁控溅射镀膜工艺，在镀膜线配置高抽速的无油分子泵，背景真空在高真空3*10-6mbar以上，并按以下步骤在玻璃上镀制：(1)、在玻璃表面镀制氮化硅(Si3N4)基层电介质组合膜层(1)，采用中频电源加旋转在氩氮氛围中溅射沉积，功率为80kw-90kw，中频电源频率为40kHz，膜层厚度为35-40nm；
(2)、在玻璃的氮化硅(Si3N4)基层电介质组合膜层(1)上镀制氧化锌锡(ZnSnOx)基层电介质组合膜层(2)，采用中频电源加旋转阴极在氩氧氛围中溅射沉积，功率为50kw-60kw，中频电源频率为40kHz，膜层厚度为10-15nm；
(3)、在玻璃的氧化锌锡(ZnSnOx)基层电介质组合层(2)上镀制氧化镍铬(NiCrOx)阻挡膜层(1)，在氩氧氛围中溅射镍铬合金，功率为2kw，膜层厚度为2-3nm；
(4)、在玻璃的氧化镍铬(NiCrOx)阻挡膜层(1)上镀制银(Ag)膜层，在氩气氛围中沉积，功率为2kw，膜层厚度为12nm；
(5)、在玻璃的银(Ag)层上镀制氧化镍铬(NiCrOx)阻挡膜层(2)，在氩氧氛围中溅射镍铬合金，功率为2kw，膜层厚度为2-3nm；
(6)、在玻璃的氧化镍铬(NiCrOx)阻挡膜层(2)上镀制氧化锌锡(ZnSnO)上层电介质组合膜层(1)，采用中频电源加旋转阴极在氩氧氛围中溅射沉积，功率为50kw-60kw，中频电源频率为40kHz，膜层厚度为10-15nm；
(7)、在玻璃的氧化锌锡(ZnSnO)上层电介质组合膜层(1)上镀制氮化硅(Si3N4)上层电介质组合膜层(2)，采用中频电源加旋转在氩氮氛围中溅射沉积，功率为80kw-90kw，中频电源频率为40kHz，膜层厚度为35-40nm。
2、根据权利要求1所述的可后续加工的低辐射玻璃的制造方法，其特征在于：所述氮化硅(Si3N4)基层电介质组合膜层(1)和上层电介质组合膜层(2)的膜层厚度为37nm。
3、根据权利要求1所述的可后续加工的低辐射玻璃的制造方法，其特征在于：所述氧化锌锡(ZnSnOx)基层电介质组合膜层(2)和氧化锌锡(ZnSnOx)上层电介质组合膜层(1)的膜层厚度为12nm。
4、根据权利要求1所述的可后续加工的低辐射玻璃的制造方法，其特征在于：所述氧化镍铬(NiCrOx)阻挡膜层(1)、(2)的膜层厚度为2.5nm。
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