CN106191779A

CN106191779A - 一种聚合物真空电子束蒸发镀膜机

Info

Publication number: CN106191779A
Application number: CN201510217375.8A
Authority: CN
Inventors: 谷宇; 李强
Original assignee: University of Science and Technology Beijing USTB
Current assignee: University of Science and Technology Beijing USTB
Priority date: 2015-04-30
Filing date: 2015-04-30
Publication date: 2016-12-07

Abstract

本发明提供了一种聚合物真空电子束蒸发镀膜机，包括设置在机柜内部的电控系统、电源系统、抽真空控制系统、电子枪系统和膜厚实时监测系统；所述抽真空控制系统包括真空室、真空泵、扩散泵、复合真空计和管道气路阀门；所述电子枪系统包括电子枪枪头、电子枪电源设备；所述膜厚实时监测系统包括石英晶体振动频率测量仪和上位机实时显示及记录软件。本发明的镀膜机沉积速率高、运行成本低，而且适合大面积蒸镀并且厚度均匀。

Description

一种聚合物真空电子束蒸发镀膜机

技术领域

本发明涉及气体传感器中敏感元件的薄膜制备设备的研发领域，尤其涉及压电气体传感器中敏感元件的聚合物薄膜制备设备的研发。

背景技术

随着科技水平的不断创新发展，薄膜制造技术不断提高，薄膜的应用越来越广，也越来越重要。目前在生物医用材料、智能驱动材料和微电子材料等的开发研究中，高分子聚合物薄膜的研究与应用倍受关注。高分子聚合物薄膜在工业生产安全检测(如酒类、烟草类、化妆品、食品工业、石油化工、粮食存储与加工等方面的安全检测)及危险物(如爆炸物品、毒品与其他违禁物品等)排查方面的创新性应用将为各领域的安全监管提供一种高效便捷的方法。如何成功地制备此类高分子聚合物薄膜成为决定其研究与应用的关键。本发明中的新型聚合物真空电子束蒸发镀膜机是一种专为制备此类高分子聚合物薄膜而研发的设备。目前应用的其他的一些真空镀膜方法，如离子束溅射沉积、电阻式加热蒸发镀膜等都存在不少的缺点。离子束溅射沉积轰击到的靶面积太小，沉积速率一般较低。而且，离子束溅射沉积也不适宜沉积厚度均匀的大面积的薄膜，并且溅射装置过于复杂，设备运行成本较高；而电阻式加热蒸发镀膜需对坩埚直接进行加热来蒸发膜材，容易造成坩埚材料对膜材的污染，而且其热效率也较低，并且该方法易造成高分子聚合物膜材的烧损，因此不适合高分子聚合物薄膜的蒸镀。因此研发沉积速率高、运行成本低，而且适合大面积蒸镀厚度均匀的聚合物薄膜的聚合物真空电子束蒸发镀膜机，具有现实的意义。

本发明中的新型聚合物真空电子束蒸发镀膜机是我们薄膜工艺中的一台重要设备，该镀膜机有别于以往其他蒸镀金属或金属氧化物膜材的镀膜机，是一种专门蒸镀高分子聚合物膜材的设备。该设备镀膜过程中无需对靶材进行冷却、镀膜均匀性好、蒸镀效率高，必将为我们的聚合物薄膜生产与研究发挥重大作用。

发明内容

本发明的目的是提供一种聚合物真空电子束蒸发镀膜机。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

一种聚合物真空电子束蒸发镀膜机，包括设置在机柜内部的电控系统、电源系统、抽真空控制系统、电子枪系统和膜厚实时监测系统；所述抽真空控制系统包括真空室、真空泵、扩散泵、复合真空计和管道气路阀门；所述电子枪系统包括电子枪枪头、电子枪电源设备；所述膜厚实时监测系统包括石英晶体振动频率测量仪和上位机实时显示及记录软件；所述抽真空控制系统的气路管道通过抽真空接口连接着真空室，所述电子枪系统的电子枪枪头与膜厚实时监测系统的石英晶体振动频率测量仪均设置在真空室内。

优选地，所述电子枪灯丝采用钨丝，直径为0.3-0.5mm，电流为4.5～5.5A，电子束偏转电压为1200～1600V。

优选地，所述真空泵为直联式油旋片式真空泵BSV30，极限压力为2.0/6.7×10^-1Pa；所述扩散泵为国投南光机器公司生产的K150型扩散泵。

优选地，所述管道气路阀门包括高真空气动阀、真空波纹管、配套管道和配套KF25高真空阀门。

优选地，所述真空泵、扩散泵及各个阀门之间靠真空波纹管及配套管道进行连接。

优选地，所述电子枪灯丝的电流大小为4.5～5.5A，电子束偏转电压为1200～1600V。

优选地，所述复合真空计包括热电偶真空计和电离真空计。

优选地，所述电控系统控制着电源系统对抽真空控制系统、电子枪系统和膜厚实时监测系统的电能供应。

本发明的一种新型聚合物真空电子束蒸发镀膜机采用电子束对高分子聚合物膜材进行蒸镀，相比离子束溅射镀膜设备，该镀膜机薄膜沉积速率高、设备复杂程度低，因而其运行成本低且工作稳定可靠、适合大面积蒸镀厚度均匀的聚合物薄膜。而且当设定好各工艺参数时，该镀膜机可产生功率较低的电子束，可以在无需对聚合物靶材进行冷却的情况下，快速蒸镀聚合物膜材且不致于烧损膜材。

附图说明

图1为新型聚合物真空电子束蒸发镀膜机结构示意图；

图2为石英晶体振动频率测量仪示意图；

图3为真空室各装置安装图；

图4为抽真空控制系统结构示意图。

具体实施方式

为了更好地说明本发明，下面结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。

本发明的一种新型聚合物真空电子束蒸发镀膜机，其结构示意图如图1所示，该新型聚合物真空电子束蒸发镀膜机采用一体式机柜结构。电控系统、电源系统、抽真空控制系统2、电子枪系统1和膜厚实时监测系统3均布置在机柜内部，机柜正面仅布置真空室门及触摸屏电脑。机柜尺寸1100x800x1900mm，真空室13高400mm。机柜内置运用帕尔贴制冷的微型冷水循环系统，可为扩散泵12提供冷却水。真空泵11配置排气过滤器，可不需要外接排气管路。

电子枪系统1包含电子枪枪头、电子枪电源设备。本发明中电子枪电源设备采用具有能够提供灯丝稳定电流值及电子稳定加速电压值特性的电源；所述“灯丝稳定电流值”为电子枪中产生电子束的灯丝所通入的稳定电流值，灯丝因通入电流生热，温度超过其电子逸出阈值而激发出自由电子；所述“电子稳定加速电压值”为引出灯丝逸出电子而施加的稳定加速电压，可通过变动灯丝与加速电极内侧表面的间隙大小来形成具有不同能量密度的电子束；而其他物理要求将在表面源结构和电参数调节等技术下予以保证。

本发明中所述电子枪灯丝采用钨丝，其直径为0.8mm，逸出功为4.54×10^-19J。设置真空舱内本底压力为1.0×10^-2的环境下，电子枪灯丝通入4.5-5.4A的稳定电流值，其表面逸出自由电子，此时施加加速电压1300V，电子将以一定的通量和角度形成电子束射到聚合物靶材表面使之裂解，产生由聚合物碎片自由基、正负离子及自由电子组成的活性等离子相弥散至基地表面并聚集、迁移和接枝生长成聚合物薄膜。

抽真空控制系统2用于准备镀膜所需的高真空环境，其主要包括：真空室13、真空泵11、扩散泵12、复合真空计14及管道气路阀门。真空泵11为直联式油旋片式真空泵BSV30，其极限压力为2.0/6.7×10^-1Pa，抽真空控制系统2的气路管道通过抽真空接口7连接着真空室13，对真空室13进行粗抽的过程中(对真空室13粗抽前，扩散泵12需先开启并预热约1小时)，真空泵11及相应的气路阀门工作。扩散泵12采用国投南光机器公司生产的K150型扩散泵，当真空室13真空度达到2.0×10⁰Pa时，开启高阀15及相应的气路阀门，对真空室13进行高真空度的抽取，直至真空室13真空度为1.0×10^-2Pa时，高真空环境准备完毕。复合真空计14采用了北京清华阳光公司研制的HY9940-1B双热偶程控复合真空计，它由热电偶真空计和电离真空计组成。整个抽真空过程中，复合真空计14实时检测真空室13的压强。管道气路阀门包括北京燕拓航公司生产的高真空气动阀，北京燕拓航公司生产的真空波纹管、配套管道及配套KF25高真空阀门。

电子枪系统1包括电子枪枪头、电子枪电源设备两部分。以聚四氟乙烯薄膜制备为例，当对聚四氟乙烯靶材进行蒸镀试验的过程中，通过控制电子枪电源设备，我们可以调节通过电子枪灯丝的电流大小为5A，及电子束偏转电压的大小约为1300V。电子枪6的灯丝(钨丝)被点亮激发发出电子，阳极挡板作用是使电子束加速及聚焦，电子束通过阳极挡板后，产生高能电子束(电子束流为40mA)冲击坩埚里的聚四氟乙烯靶材，使聚四氟乙烯膜材溅射并沉积在石英晶片的表面，镀膜时间约为20min，所得聚四氟乙烯薄膜的厚度为15μm。

膜厚实时监测系统3主要包括石英晶体振动频率测量仪4和上位机实时显示及记录软件两部分。石英晶体振动频率测量仪4的示意图如图2所示，其依据石英晶体微天平仪(QCM)原理，以AT切型石英压电晶片为基体，利用该新型聚合物真空电子束蒸发镀膜机制备基体表面的聚合物薄膜涂层，通过检测聚合物膜质量变化导致的石英晶片共振频率的变化来测量石英晶片上聚合物薄膜厚度，进而根据石英晶片的有效检测面积计算石英晶片上聚合物薄膜的厚度。镀膜过程中，蒸发的聚合物膜材的分子以同等数量及方式沉积在石英晶体振动频率测量仪中的标准石英晶体样片5和基片台9中的石英晶片上，膜厚实时监测系统3依据QCM原理检测计算出的石英晶体振动频率测量仪中标准石英晶体样片5上聚合物薄膜的厚度值即为基片台5中石英晶片上聚合物薄膜的厚度值。据此，我们可以通过膜厚实时监测系统3得知聚合物薄膜的蒸镀速率及控制聚合物薄膜的生长厚度。

真空室13为前端开门，电子枪6、坩埚8、聚合物膜材、基片台9及待镀石英晶片、石英晶体振动频率测量仪4被置于真空室内，真空室13内各装置安置的相对位置关系见图3所示，真空室13的容积大小可根据生产需要确定，我们研制的新型聚合物真空电子束蒸发镀膜机可以一次性蒸镀30片石英晶片。镀膜开始前，各装置的位置均是可以适当调节的，调节电子枪6、坩埚8及基片台9的相对位置，一般使电子束入射坩埚8的角度及反射角度均为45^。左右，以便镀膜过程中获得最佳的镀膜效果。

高真空环境的准备

镀膜开始前为高真空环境的准备环节，抽真空控制系统2结构示意图如图4所示。首先，放置好靶材及基片，关闭真空室门，接通镀膜机各部分的电源，包括真空泵11、PLC、计算机控制主机等设备电源；打开抽真空控制系统的人机交互软件，开启真空泵11、前置阀16和扩散泵12，待扩散泵12预热约1小时后，关闭前置阀16同时开启粗抽阀17，对真空室13进行低真空度的抽取，待复合真空计14检测到真空室13的真空度为2.0×10⁰Pa时，低真空抽取环节结束。然后关闭粗抽阀17，打开前置阀16、高阀15，对真空室13进行高真空度的抽取，待复合真空计14检测到真空室13的真空度为1.0×10^-2Pa时，高真空抽取环节结束。至此，高真空环境准备完毕。

镀膜操作流程

高真空环境准备好以后，开启电子枪设备电源开关和控制开关，在对聚四氟乙烯靶材进行蒸镀试验的过程中，调节通过电子枪灯丝的电流至5A，然后缓慢调节偏转电压控制旋钮至电压达1300V左右，使得电子枪6发射的低功率电子束流为40mA，在阳极挡板的汇聚作用下，低功率电子束直线入射到坩埚8中的聚四氟乙烯镀膜材料上。通过动能到热能的转化，电子束使聚四氟乙烯镀膜材料的表面产生高温，从而使聚四氟乙烯膜材蒸发，蒸发的聚四氟乙烯膜材分子沉积于基片的表面形成膜层。镀膜过程中膜厚实时监测系统3用于对聚合物薄膜生长速率及其生长厚度进行实时监测，以便控制得到期望厚度值的聚合物薄膜，我们所需的聚四氟乙烯薄膜厚度为15μm，镀膜实验表明，在上述偏转电压、电流等各镀膜工艺参数设定值下，厚度为15μm的聚四氟乙烯薄膜生长所需的时间约为20min。

镀膜结束时，须首先缓慢调节电子束的偏转电压至0V，然后调节通过电子枪6灯丝的电流至0A，最后关闭电子枪电源设备的控制开关。为防止仍处于高温状态的灯丝因接触空气而氧化，致使灯丝的使用寿命大幅缩短，须保持高真空环境下，电子枪灯丝(钨丝)冷却5分钟。开启真空室13门前须先关闭高阀15，然后在低真空环境下，电子枪灯丝继续冷却15分钟。待灯丝充分冷却之后，开启真空室13的充气阀18，之后打开真空室门取出蒸镀好聚合物薄膜的石英晶片。继续镀膜时，除了无需再对扩散泵进行预热，其余过程为重复前述的操作。工作结束时，保持水冷系统的工作状态，待扩散泵12 冷却约2小时后，方可关闭真空泵11及真空电子束蒸发镀膜机的整机电源。

以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应该涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书的保护范围为准。

Claims

1.一种聚合物真空电子束蒸发镀膜机，其特征在于，包括设置在机柜内部的电控系统、电源系统、抽真空控制系统、电子枪系统和膜厚实时监测系统；所述抽真空控制系统包括真空室、真空泵、扩散泵、复合真空计和管道气路阀门；所述电子枪系统包括电子枪枪头、电子枪电源设备；所述电子枪电源设备采用能够提供灯丝稳定电流值及电子稳定加速电压值特性的电源；所述膜厚实时监测系统包括石英晶体振动频率测量仪和上位机实时显示及记录软件；所述抽真空控制系统的气路管道通过抽真空接口连接着真空室，所述电子枪系统的电子枪枪头与膜厚实时监测系统的石英晶体振动频率测量仪均设置在真空室内。

2.根据权利要求1所述的镀膜机，其特征在于，所述电子枪灯丝采用钨丝，直径为0.3-0.5mm，电流为4.5～5.5A，电子束偏转电压为1200～1600V。

3.根据权利要求2所述的镀膜机，其特征在于，所述电子枪灯丝采用内藏式。

4.根据权利要求1所述的镀膜机，其特征在于，所述扩散泵为国投南光机器公司生产的K150型扩散泵；所述管道气路阀门包括高真空气动阀、真空波纹管、配套管道和配套KF25高真空阀门。

5.根据权利要求1-4任一所述的镀膜机，其特征在于，所述真空泵、扩散泵及各个阀门之间靠真空波纹管及配套管道进行连接。

6.根据权利要求1所述的镀膜机，其特征在于，所述真空泵为直联式油旋片式真空泵BSV30，极限压力为2.0/6.7×10^-1Pa。

7.根据权利要求1所述的镀膜机，其特征在于，所述复合真空计包括热电偶真空计和电离真空计。

8.根据权利要求1所述的镀膜机，其特征在于，所述电控系统控制着电源系统对抽真空控制系统、电子枪系统和膜厚实时监测系统的电能供应。