CN104109570A - 纳米氧化钛改性变压器油的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种纳米氧化钛改性变压器油的制备方法。该方法包括如下步骤：1)将变压器油与钛酸四丁酯混合均匀，再通入含水的氮气，在50～80℃温度下反应1～3h；2)在60～100℃温度下除去残留的水分；3)添加油酸，超声处理后得到纳米氧化钛改性变压器油。本发明利用钛酸四丁酯在变压器油中的水解得到纳米氧化钛改性变压器油，所得的纳米氧化钛改性变压器油中变压器油为分散介质，纳米氧化钛粒子为分散相，在分散相里面直接制备无机纳米颗粒，省去了颗粒的存放及干燥工艺，避免了颗粒之间的硬团聚，使氧化钛在变压器油的分散为纳米级，使其稳定的分散在变压器油里面，从而得到稳定性好的纳米氧化钛改性变压器油。
Description
技术领域
本发明涉及氧化钛纳米流体，具体地指一种纳米氧化钛改性变压器油的制备方法。
背景技术
传统变压器油的热导率较小，约为0.11Wm-1K-1。为了适应电力变压器大容量、超高电压等级和小型化的发展方向，改善传统变压器油长期运行的绝缘特性，研究绝缘性能更高、抗老化特性更好的变压器油迫在眉睫。
目前，国际上已将纳米技术广泛应用于微纳电子工艺、强化传热和表面处理等多个研究和工业应用领域，并提出了纳米流体的概念。所谓纳米流体通常是指将粒径小于100nm的金属或非金属纳米颗粒通过一定的分散方法分散到水、醇、机油等传统换热介质中，制备成均匀、稳定、高导热的新型换热介质。由于，固体的导热系数比液体要大几个数量级，在流体中添加纳米级固体颗粒后，与基液相比其热导率得到了显著提高，从而提高了改性后流体的传热性能。
纳米流体的制备是纳米流体应用于纳米改性变压器油的前提和关键。纳米流体的制备方法主要有两种，即一步法和两步法。
一步法就是在纳米颗粒制备的同时将颗粒分散到基液中去，纳米颗粒和纳米流体的制备同时完成，省去了纳米粒子的收集和存放等环节，可以有效避免纳米颗粒之间的团聚，纳米流体稳定性较好。现有的单步法一般包括低压气体蒸发法、激光诱导化学气相沉积法等，但这些方法实验条件比较苛刻，实施起来比较复杂、困难，对设备要求高，费用高，产量少，不易于工业化生产。
两步法是指纳米颗粒的制备和纳米颗粒在基液中的分散分两步进行，将一定比例的纳米颗粒添加到基液中，形成纳米粒子悬浮液，然后根据基液的种类和理化属性，添加相应的表面分散剂并辅以超声振动，以获得悬浮稳定的纳米流体。但是，表面分散剂的选择及其用量在纳米流体制备过程中比较难控制。
发明内容
本发明的目的就是要克服现有技术所存在的不足，提供一种纳米氧化钛改性变压器油的制备方法。
为实现上述目的，本发明纳米氧化钛改性变压器油的制备方法，包括如下步骤：
1)将变压器油与钛酸四丁酯混合均匀，再通入含水的氮气，在50～80℃温度下反应1～3h；
2)反应结束后，将得到的混合物在60～100℃温度下除去残留的水分；
3)向除水后的混合物中添加油酸，超声处理后得到纳米氧化钛改性变压器油。
本发明步骤1)中，所述变压器油与钛酸四丁酯混合的体积比为26～52：1。
本发明步骤3)中，所述钛酸四丁酯与油酸的体积比为1:1～5。所述超声处理的条件为在室温下超声搅拌1～3h。
本发明的有益效果在于：本发明利用钛酸四丁酯在变压器油中的水解得到纳米氧化钛改性变压器油，所得的纳米氧化钛改性变压器油中变压器油为分散介质，纳米氧化钛粒子为分散相，在分散相里面直接制备无机纳米颗粒，省去了颗粒的存放及干燥工艺，避免了颗粒之间的硬团聚，使氧化钛在变压器油的分散为纳米级，使其稳定的分散在变压器油里面，从而得到稳定性好的纳米氧化钛改性变压器油。所得的纳米氧化钛改性变压器油中变压器油属于胶体分散体系，也在一定程度上提高了其导热性能。采用本发明改进后的单步法制备氧化钛，该方法相对工艺比较简单，成本比较低，而且适合大规模生产。
具体实施方式
为了更好地解释本发明，以下具体实施例对本发明作进一步的详细说明，但它们不对本发明构成限定。
本发明中，所说的“含水的氮气”指的是，从氮气瓶中出来的氮气，先经过装有水的密封容器，再通入到反应容器中参与反应。
实施例1
1)取30mL变压器油和661μL钛酸四丁酯于一烧杯中，剧烈搅拌均匀，然后往该混合物中通入含水的氮气，促进钛酸四丁酯的水解，在80℃温度下，反应3h；
2)反应结束后，将混合物在60℃下强烈搅拌，除去混合物中残留的水分；
3)将除去水分的混合物冷却至室温，向除水后的混合物中滴加661μL油酸，超声1h后得到稳定的纳米氧化钛改性变压器油，该改性后的变压器油可以保持稳定60天左右而无明显沉淀。
实施例2
1)取30mL变压器油和800μL钛酸四丁酯于一烧杯中，剧烈搅拌均匀，然后往该混合物中通入含水的氮气，促进钛酸四丁酯的水解，在60℃温度下，反应2h；
2)反应结束后，将混合物在80℃下强烈搅拌，除去混合物中残留的水分；
3)将出去水分的混合物冷却至室温，向除水后的混合物中滴加2000μL油酸，超声2h后得到稳定的纳米氧化钛改性变压器油，该改性后的变压器油可以保持稳定60天左右而无明显沉淀。
实施例3
1)取30mL变压器油和1000μL钛酸四丁酯于一烧杯中，剧烈搅拌均匀，然后往该混合物中通入含水的氮气，促进钛酸四丁酯的水解，在80℃温度下，反应1h；
2)反应结束后，将混合物在90℃下强烈搅拌，除去混合物中残留的水分；
3)将出去水分的混合物冷却至室温，向除水后的混合物中滴加3200μL油酸，超声3h后得到稳定的纳米氧化钛改性变压器油，该改性后的变压器油可以保持稳定60天左右而无明显沉淀。
Claims (4)
1.一种纳米氧化钛改性变压器油的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)将变压器油与钛酸四丁酯混合均匀，再通入含水的氮气，在50～80℃温度下反应1～3h；
2)反应结束后，将得到的混合物在60～100℃温度下除去残留的水分；
3)向除水后的混合物中添加油酸，超声处理后得到纳米氧化钛改性变压器油。
2.根据权利要求1所述的纳米氧化钛改性变压器油的制备方法，其特征在于：步骤1)中，所述变压器油与钛酸四丁酯混合的体积比为26～52：1。
3.根据权利要求1所述的纳米氧化钛改性变压器油的制备方法，其特征在于：步骤3)中，所述钛酸四丁酯与油酸的体积比为1:1～5。
4.根据权利要求1所述的纳米氧化钛改性变压器油的制备方法，其特征在于：步骤3)中，所述超声处理的条件为在室温下超声搅拌1～3h。
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