CN108948798A - 一种纳米颗粒的表面改性修饰方法及表面改性纳米颗粒 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种纳米颗粒的表面改性修饰方法及表面改性纳米颗粒，其方法包括：将待改性中性纳米颗粒加入无水乙醇溶液中；将所述无水乙醇溶液与所述待改性中性纳米颗粒混合后的第一浑浊液进行机械搅拌，并添加表面改性修饰剂，以生成第二浑浊液；将所述第二浑浊液放入超声浴中，进行分散处理，以获取第三浑浊液；将所述第三浑浊液放入离心机中进行分离，以获取膏状物；将获取的膏状物用无水乙醇进行冲洗，并在冲洗后放入离心机中进行分离，以获取膏状物；将经过3次冲洗所述膏状物放入烘箱进行烘干，在烘干之后充分碾磨，获取改性纳米颗粒材料，使中性纳米颗粒表面具有亲油性，可以均匀分散在矿物油中，从而避免其在油中出现团聚现象。

Description

一种纳米颗粒的表面改性修饰方法及表面改性纳米颗粒
技术领域
本发明涉及电工新材料技术领域，尤其涉及一种纳米颗粒的表面改性修饰方法及一种表面改性纳米颗粒。
背景技术
矿物绝缘油具有良好的导热性能和电气绝缘性能，其作为冷却介质和绝缘介质，数十年来已经被广泛应用于电力工业的方方面面，然而随着电力行业中电压等级不断提高，电气设备体积不断缩小，传统的矿物绝缘油越来越难以满足目前与今后的电力行业发展要求，改善其导热性能与电气绝缘性能的需求也变得越来越迫切。
目前国内外许多学者研究表明，向传统矿物绝缘油中添加适合的纳米颗粒可以改善其导热性能如电气绝缘性能，然而不同的添加颗粒往往会导致新的问题出现，如向传统矿物绝缘油中加入极性纳米颗粒(如Fe3O4纳米颗粒)可以使其电气绝缘性能得到显著改善，然而由于极性纳米颗粒在长期处于电场环境下会导致纳米颗粒出现团聚现象，进而变为绝缘液体中的“杂质”，产生“小桥效应”导致绝缘油绝缘失效。
发明内容
针对上述问题，本发明的目的在于提供一种纳米颗粒的表面改性修饰方法及一种表面改性纳米颗粒，使中性纳米颗粒表面具有亲油性，可以均匀分散在矿物油中，从而避免其在油中出现团聚现象。
第一方面，本发明实施例提供了一种纳米颗粒的表面改性修饰方法，包括以下步骤：
步骤一：将待改性中性纳米颗粒加入无水乙醇溶液中；其中，所述待改性中性纳米颗粒与所述无水乙醇溶液的比例为1g:250ml；
步骤二：将所述无水乙醇溶液与所述待改性中性纳米颗粒混合后的第一浑浊液进行机械搅拌，并添加表面改性修饰剂，以生成第二浑浊液；其中，所述表面改性修饰剂与所述第一浑浊液的体积分数比例为1:100；
步骤三：将所述第二浑浊液放入超声浴中，进行分散处理，时长为60～120min，以获取第三浑浊液；
步骤四：将所述第三浑浊液放入离心机中进行分离，以获取膏状物；
重复步骤五3次：
步骤五：将获取的膏状物用无水乙醇进行冲洗，并在冲洗后放入离心机中进行分离，以获取冲洗及分离后的膏状物；
步骤六：将经过3次冲洗及分离后的所述膏状物放入烘箱进行烘干，在烘干之后充分碾磨，获取经过表面改性修饰的改性纳米颗粒材料。
在第一方面的第一种实现方式中，所述待改性中性纳米颗粒包括TiO2(二氧化钛)及BN(氮化硼)；
所述待改性中性纳米颗粒的粒径为10～100nm。
根据第一方面的第一种实现方式，在第一方面的第二种实现方式中，所述表面改进修饰剂为油酸。
根据第一方面的第二种实现方式，在第一方面的第三种实现方式中，所述步骤二具体包括：
将所述无水乙醇溶液与所述待改性中性纳米颗粒混合后的第一浑浊液进行机械搅拌；其中，所述机械搅拌的频率为200～350r/min；
在机械搅拌的过程中混合所述油酸与所述第一浑浊液，并将液体温度加热至30～40℃，以获取第二浑浊液。
根据第一方面的第三种实现方式，在第一方面的第四种实现方式中，在所述步骤三中：所述超声浴设置为30～50kHz，超声功率为500～700W，温度为50～60℃。
根据第一方面的第四种实现方式，在第一方面的第五种实现方式中，在所述步骤四中：所述离心机的转速为4200r/min，离心时长为45min。
根据第一方面的第五种实现方式，在第一方面的第六种实现方式中，在所述步骤五中：所述离心机的转速为4200r/min，离心时长为45min。
根据第一方面的以上任一种实现方式，在第一方面的第七种实现方式中，在所述步骤六中：所述烘箱的温度设置为80℃，烘干时间为24小时。
第二方面，本发明实施例提供了一种表面改性纳米颗粒，所述表面改性纳米颗粒由权利要求1至8任意一项所述的纳米颗粒的表面改性修饰方法制备得到。
本发明实施例提供了一种纳米颗粒的表面改性修饰方法及一种表面改性纳米颗粒，其一个实施例具有如下有益效果：
本发明利用特定配比的表面改性剂对中性纳米颗粒表面进行修饰，通过对表面改性剂-无水乙醇-待改进中性纳米颗粒的浑浊液进行机械搅拌、加热催化、超声分散、离心分离，烘干等步骤，获取具有表面亲油特性的表面改性中性纳米颗粒材料，当所述表面改性中性纳米颗粒材料作为添加物加入矿物绝缘油时，可以均匀分散在矿物油中，有效抑制因为长期电场影响造成的纳米颗粒在矿物油中的“团聚效应”，从而提升了纳米改性绝缘油的使用寿命、电气绝缘性能与导热性能。
附图说明
为了更清楚地说明本发明的技术方案，下面将对实施方式中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明第一实施例提供的一种纳米颗粒的表面改性修饰方法的流程示意图。
图2是本发明第一实施例提供的不同粒径的经过表面改性修饰的TiO2纳米颗粒作为添加物加入矿物绝缘油中，形成稳定浑浊液，经过10个自然月的静止的示意图。
图3是本发明第一实施例提供的经过表面改性修饰的TiO2纳米颗粒在矿物绝缘油中的粒径分布测试图。
图4是本发明第一实施例提供的未经过表面改性修饰的TiO2纳米颗粒在矿物绝缘油中的粒径分布测试图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明选取中性纳米颗粒作为矿物绝缘油的添加剂，中性纳米颗粒可以弱化纳米颗粒受电磁力的影响，然而其颗粒的团聚现象仍然需要后期处理来进行抑制，因此需要对中性纳米颗粒进行表面改性修饰过程。
本发明第一实施例以TiO2(二氧化钛)作为待改性中性纳米颗粒为例对本发明的纳米颗粒的表面改性修饰方法及表面改性纳米颗粒进行说明。
请参阅图1，本发明第一实施例提供了一种纳米颗粒的表面改性修饰方法，包括以下步骤：
步骤一：将待改性TiO2纳米颗粒加入无水乙醇溶液中；其中，所述待改性中性纳米颗粒与所述无水乙醇溶液的比例为1g:250ml。
在本发明实施例中，所述待改性中性纳米颗粒的粒径为10～100nm。
步骤二：将所述无水乙醇溶液与所述待改性中性纳米颗粒混合后的第一浑浊液进行机械搅拌，并添加表面改性修饰剂，以生成第二浑浊液；其中，所述表面改性修饰剂与所述第一浑浊液的体积分数比例为1:100。
在本发明实施例中，所述表面改进修饰剂为油酸，所述步骤二具体为：将所述无水乙醇溶液与所述待改性中性纳米颗粒混合后的第一浑浊液进行机械搅拌，所述机械搅拌的频率为200～350r/min，在机械搅拌的过程中混合所述油酸与所述第一浑浊液，并将液体温度加热至30～40℃，以获取第二浑浊液。
步骤三：将所述第二浑浊液放入超声浴中，进行分散处理，时长为60～120min，以获取第三浑浊液。
在本发明实施例中，所述超声浴设置为30～50kHz，超声功率为500～700W，温度为50～60℃。
步骤四：将所述第三浑浊液放入离心机中进行分离，以获取膏状物。
在本发明实施例中，所述离心机的转速为4200r/min，离心时长为45min，所述膏状物为灰白色膏状物。
重复步骤五3次：
步骤五：将获取的膏状物用无水乙醇进行冲洗，并在冲洗后放入离心机中进行分离，以获取冲洗及分离后的膏状物。
在本发明实施例中，所述离心机的转速为4200r/min，离心时长为45min，将获取的膏状物反复冲洗分离3次，以过滤掉杂质。将步骤四中获取的膏状物定义为第一膏状物，所述第一膏状物第一次用无水乙醇进行冲洗，并在冲洗后放入离心机中进行分离，得到第二膏状物；所述第二膏状物第二次用无水乙醇进行冲洗，并在冲洗后放入离心机中进行分离，得到第三膏状物；所述第三膏状物第3次用无水乙醇进行冲洗，并在冲洗后放入离心机中进行分离，得到第四膏状物。
步骤六：将经过3次冲洗及分离后的所述膏状物放入烘箱进行烘干，在烘干之后充分碾磨，获取经过表面改性修饰的TiO2纳米颗粒材料。
在本发明实施例中，所述烘箱的温度设置为80℃，烘干时间为24小时，在经过3次冲洗及分离之后得到第四膏状物，所述第四膏状物在烘干之后得到微黄色块状物，将微黄色块状物充分碾磨之后，得到本发明第一实施例中的经过表面改性修饰的TiO2纳米颗粒材料。
在本发明实施例中，对经过表面改性修饰的TiO2纳米颗粒材料进行性能测试，请参阅图2，将经过表面改性修饰的TiO2纳米颗粒材料作为添加物加入矿物绝缘油中，形成稳定浑浊液，经过10个自然月的静止，测试样本依然保持稳定，没有出现纳米颗粒团聚析出、沉淀的现象。请参阅图3及图4，图3为经过表面改性修饰的TiO2纳米颗粒在矿物绝缘油中的粒径分布测试图，图4为未经过表面改性修饰的TiO2纳米颗粒在矿物绝缘油中的粒径分布测试图，通过图3与图4的对比可知，在各种测试浓度条件下，经过表面改性修饰的中性纳米颗粒在绝缘矿物油中的粒径分布均小于对应的未经表面改性修饰的纳米颗粒矿物油样本中的颗粒粒径分布。
本发明第二实施例提供了一种表面改性TiO2纳米颗粒，所述表面改性TiO2纳米颗粒由所述第一实施例所述的纳米颗粒的表面改性修饰方法制备得到。
综上所述，本发明利用特定配比的表面改性剂对中性纳米颗粒表面进行修饰，通过对油酸-无水乙醇-待改进TiO2纳米颗粒的浑浊液进行机械搅拌、加热催化、超声分散、离心分离，烘干等步骤，获取具有表面亲油特性的表面改性TiO2纳米颗粒材料，当所述经过表面改性的TiO2纳米颗粒材料作为添加物加入矿物绝缘油时，可以均匀分散在矿物油中，有效抑制因为长期电场影响造成的纳米颗粒在矿物油中的“团聚效应”，从而提升了纳米改性绝缘油的使用寿命、电气绝缘性能与导热性能。
本发明第三实施例以BN(氮化硼)作为待改性中性纳米颗粒为例对本发明的纳米颗粒的表面改性修饰方法及表面改性纳米颗粒进行说明。
本发明第三实施例提供了一种纳米颗粒的表面改性修饰方法，包括以下步骤：
步骤一：将粒径为10～100nm的BN纳米颗粒加入无水乙醇溶液中；其中，所述待改性中性纳米颗粒与所述无水乙醇溶液的比例为1g:250ml。
步骤二：将所述无水乙醇溶液与所述待改性中性纳米颗粒混合后的第一浑浊液进行机械搅拌，所述机械搅拌的频率为200～350r/min，在搅拌过程中添加油酸，并将液体温度加热至30～40℃，以生成第二浑浊液；其中，所述表面改性修饰剂与所述第一浑浊液的体积分数比例为1:100。
步骤三：将所述第二浑浊液放入超声浴中，进行分散处理，时长为60～120min，所述超声浴设置为30～50kHz，超声功率为500～700W，温度为50～60℃，以获取第三浑浊液。
步骤四：将所述第三浑浊液放入离心机中进行分离，所述离心机的转速为4200r/min，离心时长为45min，以获取膏状物。
重复步骤五3次：
步骤五：将获取的膏状物用无水乙醇进行冲洗，并在冲洗后放入离心机中进行分离，所述离心机的转速为4200r/min，离心时长为45min，以获取冲洗及分离后的膏状物。
步骤六：将经过3次冲洗及分离后的所述膏状物放入烘箱进行烘干，烘干过程温度设定为80℃，烘干时间为24小时，得到白色块状物，将所述白色块状物充分碾磨，获取本发明第三实施例中的经过表面改性修饰的BN纳米颗粒材料。
在本发明实施例中，需要说明的是，以上仅是对本发明实现方法的举例说明，本发明的中性纳米颗粒包括但不限于TiO2(二氧化钛)及BN(氮化硼)，还可以是SiO2(二氧化硅)等等。
本发明第四实施例提供了一种表面改性BN纳米颗粒，所述表面改性BN纳米颗粒由所述第三实施例所述的纳米颗粒的表面改性修饰方法制备得到。
综上所述，本发明利用特定配比的表面改性剂对中性纳米颗粒表面进行修饰，通过对油酸-无水乙醇-待改进BN纳米颗粒的浑浊液进行机械搅拌、加热催化、超声分散、离心分离，烘干等步骤，获取具有表面亲油特性的表面改性BN纳米颗粒材料，当所述经过表面改性的BN纳米颗粒材料作为添加物加入矿物绝缘油时，可以均匀分散在矿物油中，有效抑制因为长期电场影响造成的纳米颗粒在矿物油中的“团聚效应”，从而提升了纳米改性绝缘油的使用寿命、电气绝缘性能与导热性能。
以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种纳米颗粒的表面改性修饰方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：将待改性中性纳米颗粒加入无水乙醇溶液中；其中，所述待改性中性纳米颗粒与所述无水乙醇溶液的比例为1g:250ml；
步骤二：将所述无水乙醇溶液与所述待改性中性纳米颗粒混合后的第一浑浊液进行机械搅拌，并添加表面改性修饰剂，以生成第二浑浊液；其中，所述表面改性修饰剂与所述第一浑浊液的体积分数比例为1:100；
步骤三：将所述第二浑浊液放入超声浴中，进行分散处理，时长为60～120min，以获取第三浑浊液；
步骤四：将所述第三浑浊液放入离心机中进行分离，以获取膏状物；
重复步骤五3次：
步骤五：将获取的膏状物用无水乙醇进行冲洗，并在冲洗后放入离心机中进行分离，以获取冲洗及分离后的膏状物；
步骤六：将经过3次冲洗及分离后的所述膏状物放入烘箱进行烘干，在烘干之后充分碾磨，获取经过表面改性修饰的改性纳米颗粒材料。
2.根据权利要求1所述的纳米颗粒的表面改性修饰方法，其特征在于，所述待改性中性纳米颗粒为TiO2(二氧化钛)或者BN(氮化硼)；
所述待改性中性纳米颗粒的粒径为10～100nm。
3.根据权利要求2所述的纳米颗粒的表面改性修饰方法，其特征在于，所述表面改进修饰剂为油酸。
4.根据权利要求3所述的纳米颗粒的表面改性修饰方法，其特征在于，所述步骤二具体包括：
将所述无水乙醇溶液与所述待改性中性纳米颗粒混合后的第一浑浊液进行机械搅拌；其中，所述机械搅拌的频率为200～350r/min；
在机械搅拌的过程中混合所述油酸与所述第一浑浊液，并将液体温度加热至30～40℃，以获取第二浑浊液。
5.根据权利要求4所述的纳米颗粒的表面改性修饰方法，其特征在于，在所述步骤三中：所述超声浴设置为30～50kHz，超声功率为500～700W，温度为50～60℃。
6.根据权利要求5所述的纳米颗粒的表面改性修饰方法，其特征在于，在所述步骤四中：所述离心机的转速为4200r/min，离心时长为45min。
7.根据权利要求6所述的纳米颗粒的表面改性修饰方法，其特征在于，在所述步骤五中：所述离心机的转速为4200r/min，离心时长为45min。
8.根据权利要求1至7任意一项所述的纳米颗粒的表面改性修饰方法，其特征在于，在所述步骤六中：所述烘箱的温度设置为80℃，烘干时间为24小时。
9.一种表面改性纳米颗粒，其特征在于，所述表面改性纳米颗粒由权利要求1至8任意一项所述的纳米颗粒的表面改性修饰方法制备得到。
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