CN105381807A - 一种二硒化钼/二硒化钴纳米复合材料的制备方法 - Google Patents

一种二硒化钼/二硒化钴纳米复合材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种二硒化钼/二硒化钴纳米复合材料的制备方法，属于无机纳米材料制备技术领域。首先，将0.002～0.05mol/L钼酸盐、0.01～0.1mol/L钴盐、0.02～0.5mol/L二氧化硒加入去离子水中，得到混合液；在混合液中加入与去离子水体积比为0.5～2的络合剂，搅拌，得到乳状液；将乳状液转移至高压釜，在160～240℃反应6～24h，反应后的溶液冷却后，离心分离、清洗，烘干，得到固体粉末；将固体粉末在400～600℃退火1～4h。本发明方法原材料及工艺设备简单，生产成本低，易实现规模化；且得到的复合材料由纳米片自组装得到的微米管组成，具有良好的电催化活性。

Description

一种二硒化钼/二硒化钴纳米复合材料的制备方法
技术领域
本发明属于无机纳米材料制备技术领域，具体涉及一种具有两级层次结构的二硒化钼/二硒化钴纳米复合材料的制备方法。
背景技术
过渡金属二元硫族化合物具有类似石墨的层状结构，层与层之间通过较弱的范德华力结合，具有良好的光/电性能、润滑性和催化活性。在半导体材料技术领域，由于二元硫族化合物能够形成大面积单层或多层片状单晶，因此可应用于研制新型半导体晶体管；同时，因其特殊的晶体结构而容易在一定条件下形成片状纳米颗粒、纳米花等纳米结构，具有很高的比表面积，且在纳米结构的边缘处容易产生原子缺陷，因此整体上具有较高的催化活性，可应用于电解水、催化制氢、催化氢化脱硫等催化技术领域。
关于过渡金属硫族化合物的纳米结构合成多有报道。目前，已成功制备得到二元硫族化合物的薄膜、单晶片、微米花、纳米晶等形态，然而，由于不同过渡族二元硫族化合物生长热力学、动力学机制不同，在同一反应条件下合成两种不同过渡金属硫族化合物的纳米复合材料的研究还很少。文献[J.Mater.Chem.A,2015,3,16263.]提出了一种MoSe2/SnO2复合材料催化剂的制备方法，首先采用静电纺丝工艺制备出SnO2纤维，然后采用水热法在SnO2表面生长MoSe2纳米片材料。文献[Naturecommunications,2015,6,5982.]提出了一种两步法制备MoS2/CoSe2纳米复合催化剂的方法，首先制备CoSe2纳米带，然后在其表面通过水热法生长MoS2纳米片。然而，上述方法均采用先后制备不同形态的二元硫族化合物来制备复合材料，操作较复杂。
发明内容
本发明提出了一种具有两级层次结构的二硒化钼/二硒化钴纳米复合材料的制备方法，本发明方法中采用的原材料及工艺设备简单、生产成本低、易实现规模化；且得到的复合材料由纳米片自组装得到的微米管组成，具有良好的电催化活性。
本发明的技术方案如下：
一种二硒化钼/二硒化钴纳米复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：在搅拌条件下，将钼酸盐、钴盐和二氧化硒加入去离子水中，搅拌混合均匀，得到混合液；其中，所述钼酸盐的浓度为0.002～0.05mol/L，所述钴盐的浓度为0.01～0.1mol/L，所述二氧化硒的浓度为0.02～0.5mol/L；
步骤2：在步骤1得到的混合液中加入络合剂，持续搅拌直至得到乳状液；其中，加入的络合剂与步骤1中去离子水的体积比为0.5～2；
步骤3：将步骤2得到的乳状液转移至高压釜中，在160～240℃温度下反应6～24h，然后自然冷却至室温；
步骤4：将步骤3反应后的溶液离心分离、清洗，烘干，得到固体粉末；
步骤5：将步骤4得到的固体粉末置于管式炉中，在惰性气体气氛下400～600℃退火1～4h，随炉自然冷却至室温，即得到本发明所述二硒化钼/二硒化钴纳米复合材料。
进一步地，步骤1所述搅拌的速率为200～500rpm。
进一步地，步骤1所述钼酸盐为钼酸铵、钼酸钠等；所述钴盐为醋酸钴、碳酸钴、硝酸钴、氯化钴等钴的离子盐。
进一步地，步骤2所述络合剂为氨三乙酸钠(NTA)、乙二胺四乙酸盐(EDTA二钠或四钠)、二乙烯三胺五羧酸盐(DTPA)等氨基羧酸盐类、乙二胺等。
进一步地，步骤4所述离心分离的转速为6000～8000rpm；所述烘干温度为60～80℃，烘干时间为6～12h。
本发明的有益效果为：
1、本发明提出的二硒化钼/二硒化钴纳米复合材料的制备方法，原料简单，工艺简洁，产率高，成本低，容易实现规模化生产。
2、本发明方法能使二硒化钼和二硒化钴同时成核、生长，实现二硒化钼、二硒化钴纳米级的混合共生，得到的复合材料是由具有两级层次结构的微米管组成，微米管的管径为0.5～2μm，管长度为2～6μm，微米管是由纳米片自组装而成，纳米片厚度为3～10nm；得到的复合材料的比表面积高，为9～18m2/g。
3、本发明制备得到的二硒化钼/二硒化钴纳米复合材料具有很高的电催化活性，其电催化制氢过程的开启电压可低至0.1V；可广泛用于电解水、锂离子电池、传感器等领域。
附图说明
图1为实施例1得到的二硒化钼/二硒化钴纳米复合材料的X射线衍射图；
图2为实施例1得到的二硒化钼/二硒化钴纳米复合材料的扫描电镜图；
图3为实施例1得到的二硒化钼/二硒化钴纳米复合材料单根微米管的扫描电镜图；
图4为实施例1得到的二硒化钼/二硒化钴纳米复合材料的高分辨透射电镜图；
图5为实施例1得到的二硒化钼/二硒化钴纳米复合材料的电催化性能测试曲线；
图6为实施例2得到的二硒化钼/二硒化钴纳米复合材料的扫描电镜图；
图7为实施例2得到的二硒化钼/二硒化钴纳米复合材料单根微米管的扫描电镜图；
图8为实施例3得到的二硒化钼/二硒化钴纳米复合材料的扫描电镜图；
图9为实施例3得到的二硒化钼/二硒化钴纳米复合材料单根微米管的扫描电镜图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，对本发明的技术方案做进一步地介绍和说明。
一种二硒化钼/二硒化钴纳米复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：在200～500rpm的搅拌条件下，将钼酸盐、钴盐和二氧化硒加入去离子水中，搅拌混合均匀，得到混合液；其中，钼酸盐的浓度为0.002～0.05mol/L，钴盐的浓度为0.01～0.1mol/L，二氧化硒的浓度为0.02～0.5mol/L；
步骤2：在200～500rpm搅拌条件下，向步骤1得到的混合液中加入络合剂，持续搅拌直至得到乳状液；其中，加入的络合剂与步骤1所述去离子水的体积比为0.5～2；
步骤3：将步骤2得到的乳状液转移至以聚四氟乙烯为内衬的不锈钢高压釜中，将高压釜置于加热炉中，在160～240℃温度下进行水热反应，反应时间为6～24h，反应完成后，自然冷却至室温，并将高压釜中反应后的溶液转移至烧杯中；
步骤4：将步骤3得到的反应后的溶液离心分离，得到的沉淀物采用去离子水和乙醇清洗数次，并在60～80℃下烘干6～12h，得到固体粉末；其中，所述离心分离的转速为6000～8000rpm；
步骤5：将步骤4得到的固体粉末置于管式炉中，在惰性气体气氛下400～600℃退火1～4h，随炉自然冷却至室温，即得到本发明所述二硒化钼/二硒化钴纳米复合材料。
进一步地，步骤1所述钼酸盐为钼酸铵、钼酸钠等；所述钴盐为醋酸钴、碳酸钴、硝酸钴、氯化钴等钴的离子盐。
进一步地，步骤2所述络合剂为氨三乙酸钠(NTA)、乙二胺四乙酸盐(EDTA二钠或四钠)、二乙烯三胺五羧酸盐(DTPA)等氨基羧酸盐类、乙二胺等。
实施例1
一种二硒化钼/二硒化钴纳米复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：在200rpm的搅拌条件下，将0.17mmol钼酸铵、1.2mmol醋酸钴和4.8mmol二氧化硒粉末溶于20mL去离子水中，继续搅拌直至得到均匀的混合液A；
步骤2：在200rpm的搅拌条件下，向步骤1得到的混合液A中加入20mL乙二胺作为络合剂，持续搅拌直至得到乳状液B；
步骤3：将步骤2得到的乳状液B转移至100mL容积、以聚四氟乙烯为内衬的不锈钢高压釜中，将高压釜置于加热炉中，在180℃温度下反应18h，然后自然冷却至室温，并将高压釜中反应后的溶液C转移至烧杯中；
步骤4：将步骤3得到的反应后的溶液C经600rpm高速离心沉降，得到的沉淀物经去离子水和乙醇依次清洗3次后，在烘箱中60℃烘干10h，得到固体粉末D；
步骤5：将步骤4得到的固体粉末D置于管式炉中，在氮气保护下420℃退火1h，然后随炉自然冷却至室温，即得到本发明所述二硒化钼/二硒化钴纳米复合材料。
图1为实施例1得到的二硒化钼/二硒化钴纳米复合材料的X射线衍射图；由图1可知，复合材料各衍射峰位置均分别与二硒化钼标准衍射卡片(JCPDS29-0914)、二硒化钴标准卡片(JCPDS53-0449；JCPDS89-2002)相对应，表明得到的复合材料为二硒化钼、二硒化钴的混合物，且并无其他杂相形成。图2为实施例1得到的二硒化钼/二硒化钴纳米复合材料的扫描电镜图；由图2可知，二硒化钼/二硒化钴纳米复合材料为微米级管状结构，微米管的直径为1.3～1.6μm，长度为2.7～3.3μm，管长及管径分布均匀。图3为实施例1得到的二硒化钼/二硒化钴纳米复合材料单根微米管的扫描电镜图；由图3可知，构成二硒化钼/二硒化钴纳米复合材料的微米管内壁光滑，外部是由纳米级厚度的纳米片自组装构成，纳米片的厚度为3nm左右。整体形貌显示出二硒化钼/二硒化钴纳米复合材料的两级层次结构。
图4为实施例1得到的二硒化钼/二硒化钴纳米复合材料的高分辨透射电镜图；由图4可知，构成微米管的纳米片中存在二硒化钴和二硒化钼的物相，二者存在纳米级的混合共生。图5为实施例1得到的二硒化钼/二硒化钴纳米复合材料的电催化性能测试曲线；由图5可知，实施例1得到的复合材料催化剂的开启电压为0.1V，过电压为0.3V时其还原电流为54.5mA，具有优良的电催化性能。
实施例2
一种二硒化钼/二硒化钴纳米复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：在300rpm的搅拌条件下，将0.26mmol钼酸铵、1.2mmol醋酸钴和4.8mmol二氧化硒粉末溶于20mL去离子水中，继续搅拌直至得到均匀的混合液A；
步骤2：在300rpm的搅拌条件下，向步骤1得到的混合液A中加入20mL乙二胺作为络合剂，持续搅拌直至得到乳状液B；
步骤3：将步骤2得到的乳状液B转移至100mL容积、以聚四氟乙烯为内衬的不锈钢高压釜中，将高压釜置于加热炉中，在220℃温度下反应20h，然后自然冷却至室温，并将高压釜中反应后的溶液C转移至烧杯中；
步骤4：将步骤3得到的反应后的溶液C经8000rpm高速离心沉降，得到的沉淀物经去离子水和乙醇依次清洗3次后，在烘箱中60℃烘干10h，得到固体粉末D；
步骤5：将步骤4得到的固体粉末D置于管式炉中，在氮气保护下460℃退火1.5h，然后随炉自然冷却至室温，即得到本发明所述二硒化钼/二硒化钴纳米复合材料。
图6为实施例2得到的二硒化钼/二硒化钴纳米复合材料的扫描电镜图；由图6可知，二硒化钼/二硒化钴纳米复合材料为微米级管状结构，微米管的直径为0.8～1.2μm，长度为3～4.5μm，管长及管径分布均匀。图7为实施例2得到的二硒化钼/二硒化钴纳米复合材料单根微米管的扫描电镜图；由图7可知，构成二硒化钼/二硒化钴纳米复合材料的微米管内部中空，外部是由纳米级厚度的纳米片自组装构成，纳米片的厚度为5nm左右。整体形貌显示出二硒化钼/二硒化钴纳米复合材料的两级层次结构。
实施例3
一种二硒化钼/二硒化钴纳米复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：在400rpm的搅拌条件下，将0.09mmol钼酸铵、1.8mmol醋酸钴和5mmol二氧化硒粉末溶于25mL去离子水中，继续搅拌直至得到均匀的混合液A；
步骤2：在400rpm的搅拌条件下，向步骤1得到的混合液A中加入15mL乙二胺作为络合剂，持续搅拌直至得到乳状液B；
步骤3：将步骤2得到的乳状液B转移至100mL容积、以聚四氟乙烯为内衬的不锈钢高压釜中，将高压釜置于加热炉中，在240℃温度下反应18h，然后自然冷却至室温，并将高压釜中反应后的溶液C转移至烧杯中；
步骤4：将步骤3得到的反应后的溶液C经8000rpm高速离心沉降，得到的沉淀物经去离子水和乙醇依次清洗3次后，在烘箱中80℃烘干10h，得到固体粉末D；
步骤5：将步骤4得到的固体粉末D置于管式炉中，在氮气保护下550℃退火1h，然后随炉自然冷却至室温，即得到本发明所述二硒化钼/二硒化钴纳米复合材料。
图8为实施例3得到的二硒化钼/二硒化钴纳米复合材料的扫描电镜图；由图8可知，二硒化钼/二硒化钴纳米复合材料为微米级管状结构，微米管的直径为1.2～2μm，长度为3～6μm，管长分布范围变宽。图9为实施例3得到的二硒化钼/二硒化钴纳米复合材料单根微米管的扫描电镜图；由图9可知，构成二硒化钼/二硒化钴纳米复合材料的微米管内部中空，同时明显可见较厚的管壁是由疏松的片状结构构成。
综上，本发明方法合成的二硒化钼/二硒化钴纳米复合材料由微米管组成，而微米管是由无数纳米片自组装形成，因此该复合材料具有两级层次结构；该材料体系具有很大的比表面积和缺陷组成，具有很高的电催化活性，在电催化制氢测试中，其开启电压低至0.1V，同时具有长期的催化稳定性；本发明方法所用原材料、工艺设备简单，生产成本低，易于实现规模化生产。

Claims (4)

1.一种二硒化钼/二硒化钴纳米复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：在搅拌条件下，将钼酸盐、钴盐和二氧化硒加入去离子水中，搅拌混合均匀，得到混合液；其中，所述钼酸盐的浓度为0.002～0.05mol/L，所述钴盐的浓度为0.01～0.1mol/L，所述二氧化硒的浓度为0.02～0.5mol/L；
步骤2：在步骤1得到的混合液中加入络合剂，持续搅拌直至得到乳状液；其中，所述络合剂与步骤1中去离子水的体积比为0.5～2；
步骤3：将步骤2得到的乳状液转移至高压釜中，在160～240℃温度下反应6～24h，然后自然冷却至室温；
步骤4：将步骤3反应后的溶液离心分离、清洗，烘干，得到固体粉末；
步骤5：将步骤4得到的固体粉末置于管式炉中，在惰性气体气氛下400～600℃退火1～4h，随炉自然冷却至室温，即得到本发明所述二硒化钼/二硒化钴纳米复合材料。
2.根据权利要求1所述的二硒化钼/二硒化钴纳米复合材料的制备方法，其特征在于，步骤1所述钼酸盐为钼酸铵、钼酸钠；所述钴盐为醋酸钴、碳酸钴、硝酸钴、氯化钴。
3.根据权利要求1所述的二硒化钼/二硒化钴纳米复合材料的制备方法，其特征在于，步骤2所述络合剂为氨三乙酸钠、乙二胺四乙酸盐、二乙烯三胺五羧酸盐、乙二胺。
4.根据权利要求1所述的二硒化钼/二硒化钴纳米复合材料的制备方法，其特征在于，步骤4所述离心分离的转速为6000～8000rpm；所述烘干温度为60～80℃，烘干时间为6～12h。
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