CN104095174B - 蜂胶的提取方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高效的蜂胶提取和脱铅方法。所述方法引入了循环提取、水溶性物质提取、物理吸附脱铅、浓缩干燥等步骤,提高了蜂胶的全物质提取率,提高了提取率和生产效率。特别是通过用物理的除铅方法降低了铅的含量,方法简单、高效、安全可靠,既提高了蜂胶的品质,又提升了蜂胶的使用安全性。
Description
技术领域
本发明涉及蜂胶的提取技术领域,特别是涉及用食用酒精和水提取蜂胶的方法。
背景技术
蜂胶(propolis)集动植物精华于一体,含有100多种能增进人类健康的类黄酮。蜂胶中含有300多种化学成分,其中包括芳香族和黄酮类、有机酸、萜烯类物质、维生素、酶类等(castrosl,2001),使它具有许多已被证实或正在被证实的生理功能。蜂胶具有:抗菌防腐作用(梁郁强等,1999;马尔科相,1990),抗病毒作用(Amoros等,1992),抗癌作用(Sakamoto,1994;Banskota,1998),护肝作用(Remirez,1997;Ricardo,1994),抗疲劳作用(吴粹文等,1997);抗氧化、抗菌、消炎、抗病毒、保肝和抗癌等作用(Alencar,S.M等,2007)。随着对蜂胶的研究进一步深入,不断发现其具有新的生理功能,如抑制脂肪氧化酶的活性、抗过敏作用、抗溃疡作用、抑制血糖上升作用、改善代谢作用等。作为一种能够增进健康、改善体质的天然物质,蜂胶受到了越来越多的关注。
目前市面上各种剂型的蜂胶种类繁多,但其配料都离不开“提纯蜂胶膏”,而“提纯蜂胶膏”的品质好坏直接决定了各种蜂胶制品的质量好坏。所以蜂胶提纯工艺对下游蜂胶制品加工环节至关重要。
蜂胶提取的方法很多,目前比较主流的是食用酒精浸提、二氧化碳超临界萃取。实际生产实践中由于食用酒精浸提安全性高、成本低等特点依然是各个厂家的首选。
食用酒精的蜂胶提纯工艺看似简单,实则不然。由于蜂胶成分复杂,全面提取十分困难,尤为重要的是毛胶中铅含量很高,通过一般的沉降、过滤手段不仅时间长、效率低,而且除铅效果并不理想。
现有蜂胶提纯工艺大多注重浸提液的浓度以及浸提液与物料的配比,经过多遍提取后,提取液的有效成分含量急剧降低,低浓度提取液极大地增加了浓缩的时间、成本,降低了生产效率。
水溶性的蜂胶组分具有抗细菌和真菌的作用,是高品质蜂胶的重要组成部分,在药品和化妆品等方面也有重要的应用。然而目前的醇提取工艺都缺少对蜂胶水溶性物质的提取步骤。
现有蜂胶提纯技术的脱铅方法很多,但是都有一定的问题:中国专利申请号00105486.4公开了一种蜂胶提取除铅工艺,其采用的冷冻甩率除铅,存在安全隐患,而安全的设备造价很高;沉降过滤和化学方法除铅效果并不十分令人满意;中国专利申请号200310122475.X公开了一种吸附、离子交换联用除蜂胶中的铅的方法,其采用麦饭石吸附除铅,中国专利申请号03131752.9公开了一种超临界流体混合式萃取蜂胶的方法,其采用二氧化碳超临界萃取除铅,它们的除铅效果虽然不错,但都存在对设备要求较高、成本过高的问题。因此,需要一种安全可靠、节约成本的蜂胶提取方法。
发明内容
本发明提供了一种制备蜂胶的新方法,其包括蜂胶循环提取、脱铅、浓缩、干燥等步骤。本发明的方法通过采用循环提取和物理除铅等步骤提高了蜂胶的全物质提取率、生产效率和物料利用率、简化了后续浓缩步骤并且降低了铅的含量,从而提高了蜂胶的品质,并提升了蜂胶的使用安全性。
根据本发明的一个方面,所述制备蜂胶的方法是通过下面的步骤实现的:
(1)将首批毛胶于-25~0℃的低温下粉碎至10~100目的颗粒物,过筛得到毛胶颗粒物;
(2)将步骤(1)得到的毛胶颗粒物用80~95%(v/v)的食用酒精浸提,得一遍提取液,经100目滤网过滤,将剩余物料再次用80~95%(v/v)食用酒精浸提,取上清液作为下一批毛胶的首次浸提液,重复循环浸提2~7遍收集各批毛胶的一遍提取液;
(3)向经过步骤(2)循环浸提后的剩余物料中加入水,磨浆过滤,将滤液与步骤(2)收集的各批毛胶的一遍提取液混合得到混合液和滤渣B;
(4)向步骤(3)的混合液中加入吸附剂脱铅,过滤,得到脱铅的滤液。
在本发明中,所述循环浸提是指将第n次提取第m批毛胶颗粒物得到的提取液作为提取第m+1批毛胶颗粒物时的第n-1次浸提液。
在本发明的一个实施方式中,步骤(2)中的毛胶颗粒物与80~95%(v/v)的食用酒精按重量比1:3~15混合。
在本发明的一个实施方式中,步骤(2)的浸提温度为5~50℃。
在本发明的一个实施方式中,毛胶颗粒物与水的重量比为2:1。
在本发明的一个实施方式中,步骤(4)中的吸附剂为Crosspure、滤渣B、麦麸、燕麦片、硅藻土、白土、活性炭和珍珠岩中的一种或它们中任意两种或更多种的组合。
在本发明的一个实施方式中,基于吸附剂的总重量计,Crosspure为5-70%。
在本发明的一个实施方式中,基于吸附剂的总重量计,滤渣B为5-70%。
在本发明的一个实施方式中,基于吸附剂的总重量计,燕麦片为5-70%。
在本发明的一个实施方式中,基于吸附剂的总重量计,活性炭为5-70%。
在本发明的又一个实施方式中,步骤(4)中混合液与吸附剂的重量比为100:1~20,混合时间为5~120分钟。
根据本发明的又一方面,对脱铅的滤液进行再过滤、浓缩、真空干燥,得到蜂胶。
在本发明的一个实施方式中,再过滤精度为23~1.3μm。
在本发明的一个实施方式中,浓缩为30℃~80℃的减压浓缩。
与现有技术相比,本发明有益效果包括:
(1)提高了生产效率及物料利用率
通过循环提取减少了需要浓缩的提取液数量,合理的固液配比减少了食用酒精消耗和浓缩需要的时间,节约了大量的能源。
(2)减少了提纯后蜂胶中水溶性物质的损失
本方法加入了水提取步骤,减少了提纯后蜂胶中水溶性物质的损失,使提取蜂胶的成分更全面,提高了蜂胶的提取效率。
(3)脱铅技术安全,提高了蜂胶的食用安全性
本发明采用物理方法去除蜂胶中的铅,安全可靠、成本低、提纯后蜂胶的铅含量达到0.5-0.01mg/kg。
相比传统工艺,本方法具有简单、高效的特点,提高了提纯蜂胶的安全性和品质,提高了生产效率,降低了成本。
具体实施方式
为了更好地理解本发明的实质,下面结合实施例对本发明作进一步详细描述,然而,本领域技术人员理解,其并不作为对本发明的限定。
实施例一:
(1)低温粉碎、过筛
将100kg购买自养蜂合作社的毛胶置于低温粉碎机中,-5℃粉碎至10目的颗粒物,过5目不锈钢筛网,得到毛胶颗粒物。
(2)循环提取
在20℃,向上述毛胶颗粒物中加入700kg的90%(v/v)的食用酒精作为首次浸提液,于反应釜中混合搅拌24小时,静置6小时,取上清液即为一遍提取液,经100目滤网过滤后抽入混合罐中待用。
在含剩余物料的反应釜中投入700kg的95%(v/v)食用酒精,在20℃,于反应釜中机械混合搅拌24小时,静置6小时取上清液是为第二遍提取液,按上述相同的方法,向第二批经粉碎的100kg毛胶颗粒物中加入第二遍提取液作为首次浸提液进行提取,得到上清液即为第二批毛胶的一遍提取液。依此类推,按上述相同的方法对首批毛胶颗粒物经过两次提取后的剩余物料进行第三次提取,得到的第三遍提取液作为第二批毛胶的二次浸提液对第二批毛胶进行提取,然后用得到的提取液作为第三批毛胶的首次浸提液对其进行提取,得到的上清即为第三批毛胶的一遍提取液,最后,将首批毛胶的第四遍提取液依次提取第二、第三批毛胶后作为第四批毛胶的一次浸提液对其进行提取,收集所有的一遍提取液。
(3)蜂胶水溶性成分提取
将反应釜中剩余物料滤干,入乳化胶体磨,加入50kg的水,磨浆后经400目过滤,将滤液抽入密闭混合罐中与前述(2)中得到的一遍提取液均匀混合,得到混合液A。收集滤渣,将其称作滤渣B。
(4)脱铅
将步骤(3)中得到的混合液A加入吸附剂,混合液A与吸附剂重量比为100:15,吸附剂配比为,Crosspure:15%,滤渣B:5%,麦麸:10%,燕麦片:15%,硅藻土:10%,白土:17%,活性炭:15%,珍珠岩:13%,混合搅拌40分钟,经板式密闭过滤机过滤,得到滤液。
按照GB 500912-2010中描述的方法测定铅含量:原料毛胶的铅含量为25mg/kg,脱铅后的铅含量为0.03mg/kg。
(5)过滤、浓缩、干燥
将步骤(4)中得到的滤液经板框过滤机过滤,过滤精度为23μm,滤液经38℃~45℃减压浓缩至含固量75%的膏状,经真空冷冻干燥后即得到蜂胶产品。
(6)蜂胶醇溶性成分的提取率比较
按照上述方法,在物料比(毛胶:食用酒精)相同的情况下,计算以不同循环提取次数进行提取时,蜂胶醇溶性成分占原始毛胶的提取率(%),对比数据见下表:
由上述结果可以看出,采用多于一次的循环提取方法,提高了蜂胶中醇溶物质的提取率,并且循环4次及更多次的提取率变化不大。考虑实际生产,循环提取4-8次的经济性较佳。
(7)不同提取方法对于蜂胶提取率的影响
按照上述方法进行醇-水提取,只是以不同浓度的食用酒精代替水。即:首先利用食用酒精提取毛胶物料,移去上清后,用水再次提取剩余物料以提取水溶性成分。
计算不同提取方法下,提取物占原始毛胶的提取率(%),对比数据见下表:
结论是:随着醇浓度的提高,醇提取效率也显著增加,并且用水对醇提取后剩余物料进行再次提取的提取率也相应提高。
实施例二:
(1)低温粉碎、过筛
将100kg购买自养蜂合作社的毛胶置于低温粉碎机中,-10℃粉碎至30目的颗粒物,过20目不锈钢筛网,得到毛胶颗粒物。
(2)循环提取
在20℃,将700kg,85%(v/v)的食用酒精与(1)的毛胶颗粒物于反应釜中混合搅拌24小时,静置6小时,取上清液即一遍提取液,经100目滤网过滤后抽入混合罐待用。
在含剩余物料的反应釜中投入700kg的95%(v/v)食用酒精,在20℃,于反应釜中机械混合搅拌24小时,静置6小时取上清液是为第二遍提取液,按上述相同的方法,向第二批经粉碎的100kg毛胶颗粒物中加入第二遍提取液作为首次浸提液进行提取,得到上清液即为第二批毛胶的一遍提取液。依此类推,按上述相同的方法对首批毛胶颗粒物经过两次提取后的剩余物料进行第三次提取,得到的第三遍提取液作为第二批毛胶的二次浸提液对第二批毛胶进行提取,然后用得到的提取液作为第三批毛胶的首次浸提液对其进行提取,得到的上清即为第三批毛胶的一遍提取液,最后,将首批毛胶的第四遍提取液依次提取第二、第三批毛胶后作为第四批毛胶的一次浸提液对其进行提取,收集所有的一遍提取液。
(3)蜂胶水溶性成分提取
将反应釜中剩余物料滤干,入乳化胶体磨,加入50kg的水,磨浆后经400目过滤,滤液抽入密闭混合罐中,与前述(2)中得到的一遍提取液均匀混合,得到混合液A。收集滤渣,将其称作滤渣B。
(4)脱铅
将步骤(3)中得到的混合液A加入吸附剂,混合液A与吸附剂重量比为100:15,吸附剂配比为,Crosspure:15%,滤渣B:15%,燕麦片:11%,硅藻土:10%,白土:17%,活性炭:22%,珍珠岩:10%混合搅拌30分钟,经板式密闭过滤机过滤,得到滤液。
按照GB 500912-2010中描述的方法测定铅含量:毛胶的铅含量为25mg/kg,脱铅后的铅含量为0.2mg/kg。
(5)过滤、浓缩、干燥
将步骤(4)中得到的滤液经板框过滤机过滤,过滤精度13μm,滤液经38℃~70℃减压浓缩至含固量80%的膏状,经真空冷冻干燥后得到蜂胶产品。
实施例三:
(1)低温粉碎、过筛
将100kg购买自养蜂合作社的毛胶置于低温粉碎机中,-10℃粉碎至30目的颗粒物,过20目不锈钢筛网,得到毛胶颗粒物。
(2)循环提取
在20℃,将700kg,95%(v/v)的食用酒精与毛胶颗粒物于反应釜中混合搅拌24小时,静置2小时,取上清液即一遍提取液,经100目滤网过滤后抽入混合罐待用。
在含剩余物料的反应釜中投入700kg的95%(v/v)食用酒精,在20℃,于反应釜中机械混合搅拌24小时,静置6小时取上清液是为第二遍提取液,按上述相同的方法,向第二批经粉碎的100kg毛胶颗粒物中加入第二遍提取液作为首次浸提液进行提取,得到上清液即为第二批毛胶的一遍提取液。依此类推,按上述相同的方法对首批毛胶颗粒物经过两次提取后的剩余物料进行第三次提取,得到的第三遍提取液作为第二批毛胶的二次浸提液对第二批毛胶进行提取,然后用得到的提取液作为第三批毛胶的首次浸提液对其进行提取,得到的上清即为第三批毛胶的一遍提取液,最后,将首批毛胶的第四遍提取液依次提取第二、第三批毛胶后作为第四批毛胶的一次浸提液对其进行提取,收集所有的一遍提取液。
(3)蜂胶水溶性成分提取
将反应釜中剩余物料滤干,入乳化胶体磨,加入50kg的水,磨浆后经400目过滤,滤液抽入密闭混合罐中,与前述(2)中得到的一遍提取液均匀混合,得到混合液A。收集滤渣,将其称作滤渣B。
(4)脱铅
将步骤(3)中得到的混合液A加入吸附剂,混合液A与吸附剂重量比为100:15,吸附剂配比为:Crosspure30%,硅藻土30%,活性炭40%,混合搅拌20分钟,经板式密闭过滤机过滤,得到滤液。
按照GB 500912-2010中描述的方法测定铅含量:毛胶的铅含量为25mg/kg,脱铅后的铅含量为0.3mg/kg。
(5)过滤、浓缩、干燥
将步骤(4)中得到的滤液经板框过滤机过滤,过滤精度13μm,滤液经38℃~70℃减压浓缩至含固量80%的膏状,经真空冷冻干燥后即所需蜂胶产品。
以上说明仅为本发明较佳的具体实施方式,在本发明内容部分记载的所有特征的任意组合均可实现本发明的技术效果,并且还可以在不背离本发明精神和必要技术特征的情形下以多种方式实施它们。对本发明披露的权利要求和保护范围内的技术方案和发明构思加以等同替换或改变,都应涵盖在本发明的保护范围内。
Claims (9)
1.一种制备蜂胶的方法,包括步骤:
(1)将毛胶于-25~0℃的低温下粉碎至10~100目的颗粒物,过筛得到毛胶颗粒物;
(2)将步骤(1)得到的毛胶颗粒物用80~95%v/v的食用酒精浸提,得一遍提取液,经100目滤网过滤,将剩余物料再次用80~95%v/v食用酒精浸提,取上清液作为下一批毛胶的首次浸提液,重复循环浸提2~7遍,收集一遍提取液,其中所述循环浸提是指将第n次提取第m批毛胶颗粒物得到的提取液作为提取第m+1批毛胶颗粒物时的第n-1次浸提液;
(3)向步骤(2)得到的剩余物料加入水,磨浆过滤,得到滤液和滤渣B,将滤液与步骤(2)收集的各批毛胶的一遍提取液混合得到混合液;
(4)向步骤(3)的混合液中加入吸附剂脱铅,过滤,得到脱铅的滤液。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)中的毛胶颗粒物与80~95%v/v的食用酒精按重量比1:3~15混合。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)的浸提温度为5~50℃。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)得到的剩余物料与步骤(3)中的水的重量比为2:1。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(4)中的吸附剂为Crosspure、滤渣B、麦麸、燕麦片、硅藻土、白土、活性炭和珍珠岩中的一种或它们中任意两种或更多种的组合。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(4)中混合液与吸附剂的重量比为100:1~20,混合时间为5~120分钟。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,对脱铅后的滤液进行再过滤、浓缩、真空干燥,得到蜂胶。
8.根据权利要求7所述的方法,其特征在于,再过滤精度为23~1.3μm。
9.根据权利要求7所述的方法,其特征在于,所述浓缩为30℃~80℃的减压浓缩。
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