CN101538309B - 用复合逆流法从柿叶中提取熊果酸的方法 - Google Patents

用复合逆流法从柿叶中提取熊果酸的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种用复合逆流法从柿叶中提取熊果酸的方法，包括逆流法提取，其特征是：采用复合逆流法提取，在循环生产中，由几组提取容器并联使用，利用第二次或第三次的提取液作为新原料的第一次提取溶剂，且只对第一次原料的提取液转入精制工序，进行精制，另外，只在原料的第三次提取时加入新的溶剂。本发明的优点是：用复合逆流法提取，提取率高，溶剂的多级复合使用，从而使溶剂最大程度浸出有效成分的同时，溶媒的用量也减少了1/2，并使后续工序的药液处理量迅速大幅度减少，有效的降低了能耗。

Description

用复合逆流法从柿叶中提取熊果酸的方法
技术领域
本发明涉及熊果酸的提取方法，具体是用复合逆流法从柿叶中提取熊果酸的方法。
背景技术
熊果酸具有广泛的药用价值，如：抗高血压、抗动脉粥样硬化，抗氧化、抗肿瘤，并且有可能成为抗HIV的潜在药物。柿叶中总黄酮的提取研究文章比较多，但从柿叶中提取熊果酸的工艺研究相关报道较少。目前，从柿叶或其它天然资源中提取分离熊果酸都是采用回流提取、柱层析或者使用碱溶、酸沉的方法来精制。
中国专利200510118223.9公开了一种用回流法提取熊果酸的方法，它是将粉碎过的柿叶用低碳链醇浸取，回收溶剂得到浸膏，浸膏用低极性溶剂脱脂后再用中等极性溶剂浸取，回收溶剂得到浸取物，该浸取物用低极性溶剂脱去脂溶性成分后，溶于低碳链醇中用活性炭脱色，过滤，滤液经回收溶剂得到白色的熊果酸粗提物，熊果酸粗提物再用低碳链醇重结晶几次可得到无色针状结晶的熊果酸精品。这种方法的步骤多，工艺复杂，提取率也不够高。
发明内容
本发明的目的是要提供一种工艺简单，提取率高的用复合逆流法从柿叶中提取熊果酸的方法。
实现本发明目的的技术方案是：
本发明包括逆流法提取，与现有技术不同的是：采用复合逆流法提取，即：提取溶剂复合利用，在循环生产中，由几组提取容器并联使用，利用第二次或第三次的提取液作为新原料的第一次提取溶剂，且只对第一次原料的提取液转入精制工序，进行精制，另外，只在原料的第三次提取时加入新的溶剂。
本发明所采取的柿子落叶原料，为12月份的柿叶，因为这时的柿叶含水量最少，而熊果酸的含量只比11月份的柿叶少0.01％，不同时间柿叶的含水量和熊果酸的含量见表一。
表一
  采摘时间   柿叶颜色   柿叶水分含量   柿叶中熊果酸含量
  8月份   绿色   75.50％   0.43％
  9月份   深绿色   70.32％   0.68％
  10月份   微黄绿色   63.86％   0.75％
  11月份   黄绿色   61.02％   0.88％
  12月份   鲜黄色   48.73％   0.87％
本发明所采用的提取温度为70℃，用等量的柿叶，加入等体积的乙酸乙酯，分别在不同温度采用逆流法提取，结果见表二。
表二
  温度   粗提物收率(％)   熊果酸含量(％)   熊果酸提取率(％)
  30℃   3.27   20.07   75.45
  50℃   3.94   19.42   87.93
  70℃   4.19   19.98   96.24
  77℃   4.31   19.55   96.87
本发明每次的提取时间为120min，用等量的柿叶，加入等体积的乙酸乙酯，提取温度为70℃采用逆流法提取，不同提取时间的结果见表三。
表三
  提取时间   粗提物收率(％)   熊果酸含量(％)   熊果酸提取率(％)
  60min   3.57   19.87   61.74
  90min   4.07   19.58   92.43
  120min   4.19   20.16   97.11
  150min   4.34   19.51   97.32
本发明溶剂乙酸乙酯与柿叶的体积比＝3∶1，取等量的柿叶，分别用不同倍量的乙酸乙酯为提取溶剂，采用逆流提取相同次数，每次120min，所得结果如下表四所示：
表四
  溶剂倍量   粗提物收率(％)   熊果酸含量(％)   熊果酸提取率(％)
  2倍量   3.99   20.53   94.14
  3倍量   4.27   19.75   96.95
  4倍量   4.28   19.25   97.04
  5倍量   4.31   19.60   97.12
本发明原料的浸提次数最多三次，取一定量的柿叶，在70℃下，分别用3倍量的乙酸乙酯采用逆流提取4次，每次提取120min，结果如下表五所示：
表五
  提取次数   1次   2次   3次   4次
  粗提物收率(％)   67.39   18.21   11.43   1.78
本发明复合利用溶剂，是因为熊果酸在第一次提取的溶剂浓度最高，远远高于第二次和第三次提取的浓度，说明第二次和第三次提取的溶剂远没有达到饱和度，可以作为溶剂再次利用，取一定量的柿叶，在70℃下，分别用3倍量的乙酸乙酯采用逆流提取3次，每次提取120min，对溶剂反复使用的结果如表六所示：
表六
  提取次数   1次   2次   3次
  溶剂中熊果酸含量(g/ml)   0.19   0.05   0.03
本发明用第二次和第三次提取的溶液做为新原料的第一次提取溶剂，溶出能力和新的溶剂相当，结果如表七如示：
表七
  溶剂使用次数   2次   3次
  粗提物收率(％)   68.03   68.15
  溶剂中熊果酸含量g/ml   0.20   0.19
本发明的优点是：
1、逆流浸提使湿溶剂和原料充分接触，提取率高，如下表所示；
  提取方法   粗提物收率(％)   熊果酸含量(％)   熊果酸提取率(％)
  渗漉法   4.29   9.68   47.73
  浸渍法   2.75   9.43   29.81
  回流提取法   10.12   7.31   85.03
  逆流提取法   6.56   12.84   96.81
2、溶剂的多级复合使用，药液浓度从低到高，从而使溶剂最大程序浸出有效成分的同时，溶媒的用量减少了1/2，并使后续工序的药液处理量大幅度减少，另外，多级复合使用也有效利用了热能，降低了能耗。
附图说明
图1为本发明复合逆流提取法工艺流程框图。
具体实施方式
利用复合逆流法从柿叶中提取熊果酸，步骤及参数的优选值为：
1、取12月份的柿叶粉碎成粉末，装入提取容器中；
2、将乙酸乙酯从提取容器的底部加入到提取容器中，溶剂与柿叶粉的体积比等于3∶1，浸提的温度为70℃；
3、连续浸提3次，每次120分钟，第一次提取的提取液进行精制，具体过程是：过滤、回收溶剂、熊果酸粗品、溶解脱色、浓缩结晶、得熊果酸粗晶体、重结晶、得熊果酸晶体，第一次提取液的渣进行第二次提取，第二次的提取液用作第一次原料的提取溶剂，第二次提取的渣进行第三次提取，渣弃去，第三次提取的提取液再用作第一次原料的提取溶剂。

Claims (2)

1.用复合逆流法从柿叶中提取熊果酸的方法，包括逆流法提取，其特征是：采用复合逆流法提取，即：提取溶剂复合利用，在循环生产中，利用第二次或第三次的提取液作为新原料的第一次提取溶剂，且只对第一次原料的提取液进行精制，另外，只在原料的第三次提取时加入新的溶剂，提取温度为70℃，每次浸提时间为120min，所述溶剂为乙酸乙酯，乙酸乙酯与柿叶粉的体积比为3∶1。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征是：所述的柿叶以12月份的落叶为最佳。
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