CN109467545B - 一种从刺梨皮中提取原花青素的方法 - Google Patents
一种从刺梨皮中提取原花青素的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN109467545B CN109467545B CN201811124466.7A CN201811124466A CN109467545B CN 109467545 B CN109467545 B CN 109467545B CN 201811124466 A CN201811124466 A CN 201811124466A CN 109467545 B CN109467545 B CN 109467545B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- rosa roxburghii
- temperature
- extracting
- peel
- extraction
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 57
- 241000220317 Rosa Species 0.000 title claims description 64
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims abstract description 101
- 238000000605 extraction Methods 0.000 claims abstract description 58
- 240000002547 Rosa roxburghii Species 0.000 claims abstract description 49
- 235000000640 Rosa roxburghii Nutrition 0.000 claims abstract description 49
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims abstract description 42
- 238000000227 grinding Methods 0.000 claims abstract description 40
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims abstract description 36
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims abstract description 35
- 229920002472 Starch Polymers 0.000 claims abstract description 33
- 239000008107 starch Substances 0.000 claims abstract description 33
- 235000019698 starch Nutrition 0.000 claims abstract description 33
- 238000000746 purification Methods 0.000 claims abstract description 18
- 238000001125 extrusion Methods 0.000 claims abstract description 13
- 238000003809 water extraction Methods 0.000 claims abstract description 11
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 claims abstract description 6
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 36
- CWEZAWNPTYBADX-UHFFFAOYSA-N Procyanidin Natural products OC1C(OC2C(O)C(Oc3c2c(O)cc(O)c3C4C(O)C(Oc5cc(O)cc(O)c45)c6ccc(O)c(O)c6)c7ccc(O)c(O)c7)c8c(O)cc(O)cc8OC1c9ccc(O)c(O)c9 CWEZAWNPTYBADX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 32
- 229920002414 procyanidin Polymers 0.000 claims description 32
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 31
- XFZJEEAOWLFHDH-UHFFFAOYSA-N (2R,2'R,3R,3'R,4R)-3,3',4',5,7-Pentahydroxyflavan(48)-3,3',4',5,7-pentahydroxyflavan Natural products C=12OC(C=3C=C(O)C(O)=CC=3)C(O)CC2=C(O)C=C(O)C=1C(C1=C(O)C=C(O)C=C1O1)C(O)C1C1=CC=C(O)C(O)=C1 XFZJEEAOWLFHDH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 24
- MOJZMWJRUKIQGL-FWCKPOPSSA-N Procyanidin C2 Natural products O[C@@H]1[C@@H](c2cc(O)c(O)cc2)Oc2c([C@H]3[C@H](O)[C@@H](c4cc(O)c(O)cc4)Oc4c3c(O)cc(O)c4)c(O)cc(O)c2[C@@H]1c1c(O)cc(O)c2c1O[C@@H]([C@H](O)C2)c1cc(O)c(O)cc1 MOJZMWJRUKIQGL-FWCKPOPSSA-N 0.000 claims description 24
- HGVVOUNEGQIPMS-UHFFFAOYSA-N procyanidin Chemical compound O1C2=CC(O)=CC(O)=C2C(O)C(O)C1(C=1C=C(O)C(O)=CC=1)OC1CC2=C(O)C=C(O)C=C2OC1C1=CC=C(O)C(O)=C1 HGVVOUNEGQIPMS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 24
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 23
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 18
- 230000001007 puffing effect Effects 0.000 claims description 18
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims description 13
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 claims description 10
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 claims description 10
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 claims description 10
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims description 5
- 238000010298 pulverizing process Methods 0.000 claims description 4
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 3
- 238000009646 cryomilling Methods 0.000 claims 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 6
- 239000002699 waste material Substances 0.000 abstract description 6
- 239000013543 active substance Substances 0.000 abstract description 2
- 238000000638 solvent extraction Methods 0.000 abstract 1
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 46
- 239000006286 aqueous extract Substances 0.000 description 12
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 12
- 238000000108 ultra-filtration Methods 0.000 description 12
- 238000005086 pumping Methods 0.000 description 9
- 230000008569 process Effects 0.000 description 8
- 229920005989 resin Polymers 0.000 description 8
- 239000011347 resin Substances 0.000 description 8
- 238000002835 absorbance Methods 0.000 description 7
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 description 6
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 6
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 5
- 239000008213 purified water Substances 0.000 description 5
- 238000001223 reverse osmosis Methods 0.000 description 5
- 239000003480 eluent Substances 0.000 description 4
- 239000012465 retentate Substances 0.000 description 4
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N Diethyl ether Chemical compound CCOCC RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- MYMOFIZGZYHOMD-UHFFFAOYSA-N Dioxygen Chemical compound O=O MYMOFIZGZYHOMD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000004480 active ingredient Substances 0.000 description 3
- 230000003078 antioxidant effect Effects 0.000 description 3
- 229910001873 dinitrogen Inorganic materials 0.000 description 3
- 229910001882 dioxygen Inorganic materials 0.000 description 3
- 238000011160 research Methods 0.000 description 3
- 239000002893 slag Substances 0.000 description 3
- 239000007921 spray Substances 0.000 description 3
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 3
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 2
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 2
- 238000007865 diluting Methods 0.000 description 2
- MGJZITXUQXWAKY-UHFFFAOYSA-N diphenyl-(2,4,6-trinitrophenyl)iminoazanium Chemical compound [O-][N+](=O)C1=CC([N+](=O)[O-])=CC([N+]([O-])=O)=C1N=[N+](C=1C=CC=CC=1)C1=CC=CC=C1 MGJZITXUQXWAKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- HHEAADYXPMHMCT-UHFFFAOYSA-N dpph Chemical compound [O-][N+](=O)C1=CC([N+](=O)[O-])=CC([N+]([O-])=O)=C1[N]N(C=1C=CC=CC=1)C1=CC=CC=C1 HHEAADYXPMHMCT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000000284 extract Substances 0.000 description 2
- 239000003337 fertilizer Substances 0.000 description 2
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 2
- 239000012530 fluid Substances 0.000 description 2
- 235000011389 fruit/vegetable juice Nutrition 0.000 description 2
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 2
- 150000003254 radicals Chemical class 0.000 description 2
- 239000012488 sample solution Substances 0.000 description 2
- 238000001694 spray drying Methods 0.000 description 2
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 2
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 2
- PFTAWBLQPZVEMU-DZGCQCFKSA-N (+)-catechin Chemical compound C1([C@H]2OC3=CC(O)=CC(O)=C3C[C@@H]2O)=CC=C(O)C(O)=C1 PFTAWBLQPZVEMU-DZGCQCFKSA-N 0.000 description 1
- PFTAWBLQPZVEMU-ZFWWWQNUSA-N (+)-epicatechin Natural products C1([C@@H]2OC3=CC(O)=CC(O)=C3C[C@@H]2O)=CC=C(O)C(O)=C1 PFTAWBLQPZVEMU-ZFWWWQNUSA-N 0.000 description 1
- PFTAWBLQPZVEMU-UKRRQHHQSA-N (-)-epicatechin Chemical compound C1([C@H]2OC3=CC(O)=CC(O)=C3C[C@H]2O)=CC=C(O)C(O)=C1 PFTAWBLQPZVEMU-UKRRQHHQSA-N 0.000 description 1
- 206010061218 Inflammation Diseases 0.000 description 1
- 206010028980 Neoplasm Diseases 0.000 description 1
- 230000002292 Radical scavenging effect Effects 0.000 description 1
- 239000003963 antioxidant agent Substances 0.000 description 1
- 235000006708 antioxidants Nutrition 0.000 description 1
- ADRVNXBAWSRFAJ-UHFFFAOYSA-N catechin Natural products OC1Cc2cc(O)cc(O)c2OC1c3ccc(O)c(O)c3 ADRVNXBAWSRFAJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000005487 catechin Nutrition 0.000 description 1
- 229920002678 cellulose Polymers 0.000 description 1
- 239000001913 cellulose Substances 0.000 description 1
- 229920001429 chelating resin Polymers 0.000 description 1
- 238000004587 chromatography analysis Methods 0.000 description 1
- 229950001002 cianidanol Drugs 0.000 description 1
- 239000002537 cosmetic Substances 0.000 description 1
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 description 1
- 229940079593 drug Drugs 0.000 description 1
- 239000003814 drug Substances 0.000 description 1
- 235000013399 edible fruits Nutrition 0.000 description 1
- LPTRNLNOHUVQMS-UHFFFAOYSA-N epicatechin Natural products Cc1cc(O)cc2OC(C(O)Cc12)c1ccc(O)c(O)c1 LPTRNLNOHUVQMS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000012734 epicatechin Nutrition 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 230000007760 free radical scavenging Effects 0.000 description 1
- 235000015203 fruit juice Nutrition 0.000 description 1
- 235000019990 fruit wine Nutrition 0.000 description 1
- 125000000524 functional group Chemical group 0.000 description 1
- 235000013402 health food Nutrition 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 238000004128 high performance liquid chromatography Methods 0.000 description 1
- 230000004054 inflammatory process Effects 0.000 description 1
- 231100000053 low toxicity Toxicity 0.000 description 1
- 229920002521 macromolecule Polymers 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 1
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 1
- 239000012466 permeate Substances 0.000 description 1
- 238000003825 pressing Methods 0.000 description 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 1
- BDERNNFJNOPAEC-UHFFFAOYSA-N propan-1-ol Chemical compound CCCO BDERNNFJNOPAEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 102000004169 proteins and genes Human genes 0.000 description 1
- 108090000623 proteins and genes Proteins 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- IKGXIBQEEMLURG-NVPNHPEKSA-N rutin Chemical compound O[C@@H]1[C@H](O)[C@@H](O)[C@H](C)O[C@H]1OC[C@@H]1[C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](O)[C@H](OC=2C(C3=C(O)C=C(O)C=C3OC=2C=2C=C(O)C(O)=CC=2)=O)O1 IKGXIBQEEMLURG-NVPNHPEKSA-N 0.000 description 1
- 239000000523 sample Substances 0.000 description 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 1
- 238000006467 substitution reaction Methods 0.000 description 1
- 230000001502 supplementing effect Effects 0.000 description 1
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 1
- 238000009210 therapy by ultrasound Methods 0.000 description 1
- 238000005303 weighing Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
- C07D311/00—Heterocyclic compounds containing six-membered rings having one oxygen atom as the only hetero atom, condensed with other rings
- C07D311/02—Heterocyclic compounds containing six-membered rings having one oxygen atom as the only hetero atom, condensed with other rings ortho- or peri-condensed with carbocyclic rings or ring systems
- C07D311/04—Benzo[b]pyrans, not hydrogenated in the carbocyclic ring
- C07D311/58—Benzo[b]pyrans, not hydrogenated in the carbocyclic ring other than with oxygen or sulphur atoms in position 2 or 4
- C07D311/60—Benzo[b]pyrans, not hydrogenated in the carbocyclic ring other than with oxygen or sulphur atoms in position 2 or 4 with aryl radicals attached in position 2
- C07D311/62—Benzo[b]pyrans, not hydrogenated in the carbocyclic ring other than with oxygen or sulphur atoms in position 2 or 4 with aryl radicals attached in position 2 with oxygen atoms directly attached in position 3, e.g. anthocyanidins
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P60/00—Technologies relating to agriculture, livestock or agroalimentary industries
- Y02P60/80—Food processing, e.g. use of renewable energies or variable speed drives in handling, conveying or stacking
- Y02P60/87—Re-use of by-products of food processing for fodder production
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Extraction Or Liquid Replacement (AREA)
- Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)
- Separation Using Semi-Permeable Membranes (AREA)
- Medicines Containing Plant Substances (AREA)
Abstract
本发明涉及天然活性物质提取技术,具体涉及一种从刺梨皮中提取原花青素的方法,是将刺梨皮中加入淀粉后进行研磨获得粒度≥300目的掺淀粉的刺梨皮粉末,然后将刺梨皮粉末进行挤压膨化处理,利用有机溶剂提取或水提的方法进行提取,然后经过固液分离、提纯、低温干燥处理,即得刺梨皮原花青素,实现刺梨皮渣的再利用,减少资源浪费,降低原花青素提取成本,改善原花青素的提取效果。
Description
技术领域
本发明涉及天然活性物质提取技术,具体涉及一种从刺梨皮中提取原花青素的方法。
背景技术
金刺梨是近年来贵州省大规模种植的野生果树,金刺梨皮渣是酿制果酒或果汁加工过程中产生的废弃物,目前大部分被当做饲料、肥料,甚至垃圾处理,不仅降低了其附加值,还导致资源浪费。
金刺梨皮渣中含有原花青素,合理提取,能够使得金刺梨皮渣得以再利用,原花青素是一种由不同数量的儿茶素或表儿茶素结合而成的具有特殊分子结构的生物类黄酮,是目前国际上公认的清除人体内自由基最有效的天然抗氧化剂,具有清除自由基、抗氧化的活性,且具有抗炎、抗肿瘤等功能,在保健食品、医药、化妆品行业具有广阔的应用前景。
目前有关金刺梨原花青素的提取研究鲜有报道。如专利号CN201210194965.X公开了一种用刺梨果肉制备刺梨原花青素的方法,以市售刺梨果肉为原料,先制备刺梨果肉果汁,后提取原花青素,再制备超滤液和刺梨原花青素纯化溶液,最后制备刺梨原花青素粉末。该方案中原料为刺梨果肉来源广泛、价廉易得;在制备出刺梨原花青素的同时,还制得刺梨果肉果汁等多种产品,实现了刺梨果肉的综合利用;设备简单,反应条件温和,节约能源,生产安全;但是该发明并未解决刺梨皮渣的资源浪费问题,并且,该方案中多次压榨易破坏活性成分结构,同时利用超滤、树脂吸附、反渗透等工艺造成提取纯化成本增加。虽然《金刺梨皮原花青素的提取及抗氧化活性研究》(张晓娟等人于2018年发表)的文献中提及了金刺梨皮提取原花青素,虽然提取法操作简单,但是由于原花青素不耐高温、活性成分不稳定使得提取效率低。
因此,研究一种低成本、高提取率、高纯度的从金刺梨皮中提取原花青素的方法尤为重要。
发明内容
本发明为解决上述技术问题,一方面实现刺梨皮渣的再利用,减少资源浪费,另一方面降低原花青素提取成本,改善原花青素的提取效果,本发明提供了一种从刺梨皮中提取原花青素的方法。
具体按照以下技术方案实现:
一种从刺梨皮中提取原花青素的方法,是将刺梨皮中加入淀粉后进行研磨获得粒度≥300目的掺淀粉的刺梨皮粉末,然后将刺梨皮粉末进行挤压膨化处理,利用有机溶剂提取或水提的方法进行提取,然后经过固液分离、提纯、低温干燥处理,即得刺梨皮原花青素。
上述方法中,所述的有机溶剂包括但不限于:甲醇、乙醇、丙酮、乙醚、丙醇中任一种;考虑到绿色性能以及乙醇具有易挥发性且毒副性较小的特点,优选乙醇。
本发明提供的一种从刺梨皮中提取原花青素的方法,包括如下步骤:加淀粉共粉碎研磨、挤压膨化、水提、固液分离、提纯、低温干燥;所述的加淀粉共研磨是先在刺梨皮中加入刺梨皮重量3-5%的淀粉,然后研磨至混合物物料粒度≥300目。
上述方法中,所述研磨为低温研磨。
上述方法中,所述低温研磨,其温度为5-15℃。
上述方法中,所述挤压膨化,其转速为90-150转/min,温度为45-65℃。
上述方法中,所述水提,是将挤压膨化后的物料置于其重量(6-8)倍的温水中进行恒温提取1-1.8h。
上述方法中,所述温水,其温度为25-40℃。
上述方法中,所述恒温提取,在提取过程中每30-45min,通入氮气30-45s,再通入氧气60-90s,气体流速为260-390mmol/min。
上述方法中,所述的提纯是将固液分离所得液体置于截留分子量为6500-8000Da的超滤器中,在0.1-0.15Mpa的压力下直至截留液的体积减少到原体积1/5时为止。
上述方法中,所述低温干燥,是将提纯液体置于温度为零下20至零下8℃的条件下干燥至水分含量≤5%。
进一步,本发明提供的从刺梨皮中提取原花青素的方法,具体包括如下步骤:
S1加淀粉共粉碎研磨:在刺梨皮中加入刺梨皮重量3-5%的淀粉,然后在温度为5-15℃的条件下研磨至混合物物料粒度≥300目,得掺淀粉的刺梨皮粉末;
S2挤压膨化:将步骤S1所得的刺梨皮粉末在转速为90-150转/min,温度为45-65℃的条件下挤压膨化;
S3水提:将挤压膨化后的物料置于其重量(6-8)倍、温度为25-40℃的水中进行恒温提取1-1.8h,并且在提取过程中每30-45min,通入氮气30-45s,再通入氧气60-90s,气体流速为260-390mmol/min
S4固液分离:将水提物进行固液分离,取液体;
S5提纯:将固液分离所得液体置于截留分子量为6500-8000Da的超滤器中,在0.1-0.15Mpa的压力下直至截留液的体积减少到原体积1/5时为止;
S6低温干燥:将提纯液体置于温度为零下20至零下8℃的条件下干燥至水分含量≤5%。
上述方法中,固液分离所得固体用于肥料、饲料等生产。
另外,本发明还提供了另一种从刺梨皮中提取原花青素的方法,包括如下步骤:加淀粉共粉碎研磨、挤压膨化、乙醇提取、恒温静置、固液分离、提纯、低温干燥;所述恒温静置是在恒定温度为35-45℃的条件下保温静置至无明显刺激性气味。
进一步的,所述的从刺梨皮中提取原花青素的方法,具体包括如下步骤:
A1加淀粉共粉碎研磨:在刺梨皮中加入刺梨皮重量3-5%的淀粉,然后在温度为5-15℃的条件下研磨至混合物物料粒度≥300目,得掺淀粉的刺梨皮粉末;
A2挤压膨化:将步骤S1所得的刺梨皮粉末在转速为90-150转/min,温度为45-65℃的条件下挤压膨化;
A3醇提:将挤压膨化后的物料置于其重量(3-5)倍、温度为50-55℃、浓度为50-70%的乙醇溶液中进行恒温提取0.8-1.3h,并且在提取过程中每30-45min,通入氮气30-45s,再通入氧气60-90s,气体流速为260-390mmol/min;
A4恒温静置:在恒定温度为35-45℃的条件下保温静置至无明显刺激性气味;
A5固液分离:将水提物进行固液分离,取液体;
A6提纯:将固液分离所得液体置于截留分子量为6500-8000Da的超滤器中,在0.1-0.15Mpa的压力下直至截留液的体积减少到原体积1/5时为止;
A7低温干燥:将液体置于温度为零下20至零下8℃的条件下干燥至水分含量≤5%。
本发明的有益效果在于:
本发明的提取方法不仅实现刺梨皮的再利用,减少资源浪费,还提高了原花青素提取率、纯度及其稳定性,降低了提取成本,并且工艺流程简单,操作限制低。
本发明通过加淀粉研磨操作,有助于改善刺梨皮粉的挤压膨化效果,同时改善刺梨皮粉的组织结构和表面官能团,并且结合温度的控制,防止了研磨过程中原花青素受热而不稳定。
本发明通过挤压膨化及其工艺参数的控制,使得刺梨皮粉结构疏松,降低了原花青素与纤维素、蛋白质等大分子物质的结合度,进而有助于改善原花青素的提取效果,同时防止原花青素受热而不稳定。
本发明通过在提取过程中通气处理,结合原花青素较好的抗氧化性能,使得其他活性成分被氧化,进而有助于改善原花青素的提纯效果。
本发明通过利用低温干燥,防止原花青素受热而不稳定。
本发明通过提取及其工艺参数的控制,提高了提取效率;另外,本发明利用温水进行提取,从根本上解决了有机溶剂的污染问题;本发明利用乙醇提取,与水提相比,提取率提高了15-20%,并且利用乙醇的挥发性能,使得在恒温静置过程中不仅可以继续提取原花青素,还可以促使乙醇挥发,取消了有机溶剂去除工艺及成本。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施方式作进一步详细的说明,但本发明并不局限于这些实施方式,任何在本实施例基本精神上的改进或代替,仍属于本发明权利要求所要求保护的范围。
实施例1
本实施例提供从刺梨皮中提取原花青素的方法,具体包括如下步骤:
S1加淀粉共粉碎研磨:在刺梨皮中加入刺梨皮重量3%的淀粉,然后在温度为5℃的条件下研磨至混合物物料粒度≥300目,得掺淀粉的刺梨皮粉末;
S2挤压膨化:将步骤S1所得的刺梨皮粉末在转速为90转/min,温度为45℃的条件下挤压膨化;
S3水提:将挤压膨化后的物料置于其重量6倍、温度为25℃的水中进行恒温提取1h,并且在提取过程中每30min,通入氮气30s,再通入氧气60s,气体流速为260mmol/min
S4固液分离:将水提物进行固液分离,取液体;
S5提纯:将固液分离所得液体置于截留分子量为6500Da的超滤器中,在0.1Mpa的压力下直至截留液的体积减少到原体积1/5时为止;
S6低温干燥:将提纯液体置于温度为-8℃的条件下干燥至水分含量≤5%。
实施例2
本实施例提供从刺梨皮中提取原花青素的方法,具体包括如下步骤:
S1加淀粉共粉碎研磨:在刺梨皮中加入刺梨皮重量5%的淀粉,然后在温度为15℃的条件下研磨至混合物物料粒度≥300目,得掺淀粉的刺梨皮粉末;
S2挤压膨化:将步骤S1所得的刺梨皮粉末在转速为150转/min,温度为65℃的条件下挤压膨化;
S3水提:将挤压膨化后的物料置于其重量8倍、温度为40℃的水中进行恒温提取1.8h,并且在提取过程中每45min,通入氮气45s,再通入氧气90s,气体流速为390mmol/min
S4固液分离:将水提物进行固液分离,取液体;
S5提纯:将固液分离所得液体置于截留分子量为8000Da的超滤器中,在0.15Mpa的压力下直至截留液的体积减少到原体积1/5时为止;
S6低温干燥:将提纯液体置于温度为-20℃的条件下干燥至水分含量≤5%。
实施例3
本实施例提供从刺梨皮中提取原花青素的方法,具体包括如下步骤:
S1加淀粉共粉碎研磨:在刺梨皮中加入刺梨皮重量4%的淀粉,然后在温度为10℃的条件下研磨至混合物物料粒度≥300目,得掺淀粉的刺梨皮粉末;
S2挤压膨化:将步骤S1所得的刺梨皮粉末在转速为120转/min,温度为55℃的条件下挤压膨化;
S3水提:将挤压膨化后的物料置于其重量7倍、温度为37℃的水中进行恒温提取1.5h,并且在提取过程中每30-45min,通入氮气35s,再通入氧气75s,气体流速为330mmol/min
S4固液分离:将水提物进行固液分离,取液体;
S5提纯:将固液分离所得液体置于截留分子量为7200Da的超滤器中,在0.12Mpa的压力下直至截留液的体积减少到原体积1/5时为止;
S6低温干燥:将提纯液体置于温度为-14℃的条件下干燥至水分含量≤5%。
实施例4
本实施例提供从刺梨皮中提取原花青素的方法,具体包括如下步骤:
A1加淀粉共粉碎研磨:在刺梨皮中加入刺梨皮重量3%的淀粉,然后在温度为5℃的条件下研磨至混合物物料粒度≥300目,得掺淀粉的刺梨皮粉末;
A2挤压膨化:将步骤S1所得的刺梨皮粉末在转速为90转/min,温度为45℃的条件下挤压膨化;
A3醇提:将挤压膨化后的物料置于其重量3倍、温度为50℃、浓度为50%的乙醇溶液中进行恒温提取0.8h,并且在提取过程中每30min,通入氮气30s,再通入氧气60s,气体流速为260mmol/min;
A4恒温静置:在恒定温度为35℃的条件下保温静置至无明显刺激性气味;
A5固液分离:将水提物进行固液分离,取液体;
A6提纯:将固液分离所得液体置于截留分子量为6500Da的超滤器中,在0.1Mpa的压力下直至截留液的体积减少到原体积1/5时为止;
A7低温干燥:将液体置于温度为-8℃的条件下干燥至水分含量≤5%。
实施例5
本实施例提供从刺梨皮中提取原花青素的方法,具体包括如下步骤:
A1加淀粉共粉碎研磨:在刺梨皮中加入刺梨皮重量5%的淀粉,然后在温度为15℃的条件下研磨至混合物物料粒度≥300目,得掺淀粉的刺梨皮粉末;
A2挤压膨化:将步骤S1所得的刺梨皮粉末在转速为150转/min,温度为65℃的条件下挤压膨化;
A3醇提:将挤压膨化后的物料置于其重量5倍、温度为55℃、浓度为70%的乙醇溶液中进行恒温提取1.3h,并且在提取过程中每45min,通入氮气45s,再通入氧气90s,气体流速为390mmol/min;
A4恒温静置:在恒定温度为45℃的条件下保温静置至无明显刺激性气味;
A5固液分离:将水提物进行固液分离,取液体;
A6提纯:将固液分离所得液体置于截留分子量为8000Da的超滤器中,在0.15Mpa的压力下直至截留液的体积减少到原体积1/5时为止;
A7低温干燥:将液体置于温度为-20℃的条件下干燥至水分含量≤5%。
实施例6
本实施例提供从刺梨皮中提取原花青素的方法,具体包括如下步骤:
A1加淀粉共粉碎研磨:在刺梨皮中加入刺梨皮重量4%的淀粉,然后在温度为10℃的条件下研磨至混合物物料粒度≥300目,得掺淀粉的刺梨皮粉末;
A2挤压膨化:将步骤S1所得的刺梨皮粉末在转速为120转/min,温度为55℃的条件下挤压膨化;
A3醇提:将挤压膨化后的物料置于其重量4倍、温度为52℃、浓度为60%的乙醇溶液中进行恒温提取1h,并且在提取过程中每38min,通入氮气38s,再通入氧气75s,气体流速为350mmol/min;
A4恒温静置:在恒定温度为40℃的条件下保温静置至无明显刺激性气味;
A5固液分离:将水提物进行固液分离,取液体;
A6提纯:将固液分离所得液体置于截留分子量为7500Da的超滤器中,在0.12Mpa的压力下直至截留液的体积减少到原体积1/5时为止;
A7低温干燥:将液体置于温度为-15℃的条件下干燥至水分含量≤5%。
对比例1
本对比例提供从刺梨皮中提取原花青素的方法,具体包括如下步骤:
S1粉碎研磨:在温度为5℃的条件下研磨至物料粒度≥300目,得刺梨皮粉末;
S2水提:将物料置于其重量6倍、温度为25℃的水中进行恒温提取1h,并且在提取过程中每30min,通入氮气30s,再通入氧气60s,气体流速为260mmol/min
S3固液分离:将水提物进行固液分离,取液体;
S4提纯:将固液分离所得液体置于截留分子量为6500Da的超滤器中,在0.1Mpa的压力下直至截留液的体积减少到原体积1/5时为止;
S5低温干燥:将提纯液体置于温度为-8℃的条件下干燥至水分含量≤5%。
对比例2
本对比例提供从刺梨皮中提取原花青素的方法,具体包括如下步骤:
S1粉碎研磨:在温度为5℃的条件下研磨至物料粒度≥300目,得刺梨皮粉末;再按刺梨皮质量(g):25℃纯净水的体积(mL)比为1∶30的比例,将刺梨皮粉末与纯净水泵入提取罐中,搅拌提取30min后泵入螺旋压榨机中进行第一次榨汁,收集第一次压榨液备用;对第一次压榨渣进行二次压榨,按第一次压榨渣的质量(g):25℃纯净水的体积(mL)比为1∶10的比例,再次加入纯净水混合均匀后,再次提取30min进行第二次榨汁,收集第二次压榨液备用;将第二次压榨液与第一次压榨液合并后,在真空度为0.1MPa,温度为50℃的条件下经真空浓缩至可溶性固体的体积分数为25%为止;
S2提取刺梨原花青素:按第二次压榨渣质量(g):45℃的体积分数为60%乙醇溶液的体积(mL)比为1∶30的比例,在搅拌下提取60分钟后进行真空过滤,分别收集第一次刺梨原花青素提取渣和第一次刺梨原花青素提取液;将收集的第一次刺梨原花青素提取液,置于贮藏罐中;对于收集的第一次刺梨原花青素提取渣,按第一次刺梨原花青素提取渣的质量(g):45℃的体积分数为60%乙醇溶液的体积(mL)比为1∶10的比例,将第一次刺梨原花青素提取渣与乙醇溶液混合均匀后泵入提取罐中在搅拌下提取60分钟后进行真空过滤,分别收集第二次刺梨原花青素提取渣和第二次刺梨原花青素提取液;将第二次刺梨原花青素提取液与第一次刺梨原花青素提取液合并;
S3制备超滤液:将刺梨原花青素合并提取液泵入截留分子量为10000Da的超滤器中,在0.2Mp的压力下进行第一次超滤,直至截留液的体积减少到原体积1/10时为止分别收集第一次超滤滤过液和第一次超滤截留液,对于收集的第一次超滤滤过液,泵入贮藏罐中;对于收集的第一次超滤截留液,向其中加入纯净水,补充至原体积后,在同等条件下进行第二次超滤,直至截留液体积降低至原体积1/10时为止,分别收集第二次超滤滤过液和第二次超滤截留液;对于收集的第二次超滤滤过液,与收集的第一次超滤滤过液合并;对于收集的第二次超滤截留液,泵入喷雾干燥器中,在150℃下进行喷雾干燥;
S4制备刺梨原花青素纯化溶液:将刺梨原花青素滤过合并液泵入吸附树脂柱(AmberliteXAD7HP)中,在流速为树脂柱体积的3倍/小时的条件下进行吸附,直至过柱流出液中出现刺梨原花青素时为止,收集脱刺梨原花青素的过柱流出液;对于荷载刺梨原花青素的吸附树脂柱,先用3倍树脂柱体积的纯净水进行洗涤,收集洗涤液;对于纯净水洗涤后的荷载刺梨原花青素的吸附树脂柱,用体积分数为70%的乙醇溶液在洗脱液流速为吸附树脂柱体积的6倍/小时的条件下进行洗脱,用紫外分光光度计检测洗脱液在280nm的吸光度,直至洗脱液在280nm无吸光度时为止,收集在280nm有吸光度的洗脱液以及卸载刺梨原花青素的吸附树脂;
S5制备刺梨原花青素粉末:将收集的刺梨原花青素洗脱液分别泵入反渗透器中,在操作压力为2.5Mpa下进行反渗透浓缩,直至浓缩液中刺梨原花青素的质量浓度达到15%时为止;分别收集反渗透透过液和浓缩液;对于收集的反渗透浓缩液,置于真空浓缩机中,在真空度为0.09MPa,温度为60℃的条件下,进行真空浓缩,直至浓缩液中无乙醇味时为止,分别收集冷凝液和浓缩液;对于收集的浓缩液,泵入喷雾干燥机中,在进风温度为150℃,出风温度为95℃,喷雾离心机转速为12000转/分的条件下,进行喷雾干燥;收集干燥粉末。
对比例3
本实施例提供从刺梨皮中提取原花青素的方法,具体包括如下步骤:
A1粉碎研磨:在温度为10℃的条件下研磨至物料粒度≥300目,得刺梨皮粉末;
A2超声辅助醇提:将物料置于超声反应器中,加入其重量4倍、温度为52℃、浓度为60%的乙醇溶液中进行恒温提取1h,并且在提取过程中每38min,通入氮气38s,再通入氧气75s,气体流速为350mmol/min;
A3恒温静置:在恒定温度为40℃的条件下保温静置至无明显刺激性气味;
A4固液分离:将水提物进行固液分离,取液体;
A5提纯:将固液分离所得液体置于截留分子量为7500Da的超滤器中,在0.12Mpa的压力下直至截留液的体积减少到原体积1/5时为止;
A6低温干燥:将液体置于温度为-15℃的条件下干燥至水分含量≤5%。
对比例4
本实施例提供从刺梨皮中提取原花青素的方法,具体包括如下步骤:
A1粉碎研磨:在温度为10℃的条件下研磨至物料粒度≥300目,得刺梨皮粉末;
A2超声辅助醇提:将物料置于超声反应器中,加入其重量4倍、浓度为60%的乙醇溶液,在温度为68℃条件下进行超声反应15min;然后停止超声处理,恒温提取1h;
A3恒温静置:在恒定温度为40℃的条件下保温静置至无明显刺激性气味;
A4固液分离:将水提物进行固液分离,取液体;
A5提纯:将固液分离所得液体置于截留分子量为7500Da的超滤器中,在0.12Mpa的压力下直至截留液的体积减少到原体积1/5时为止;
A6低温干燥:将液体置于温度为-15℃的条件下干燥至水分含量≤5%。
对比例5
本实施例提供从刺梨皮中提取原花青素的方法,具体包括如下步骤:
A1超声粉碎研磨:在超声温度为68℃的条件下研磨至物料粒度≥300目,得刺梨皮粉末;
A2醇提:将物料中加入其重量4倍、浓度为60%的乙醇溶液,在温度为68℃条件下进行恒温提取1h,并且在提取过程中每38min,通入氮气38s,再通入氧气75s,气体流速为350mmol/min;
A3恒温静置:在恒定温度为40℃的条件下保温静置至无明显刺激性气味;
A4固液分离:将水提物进行固液分离,取液体;
A5提纯:将固液分离所得液体置于截留分子量为7500Da的超滤器中,在0.12Mpa的压力下直至截留液的体积减少到原体积1/5时为止;
A6低温干燥:将液体置于温度为-15℃的条件下干燥至水分含量≤5%。
试验例
空白组:将刺梨皮粉碎、研磨至粒度为600目,在温度为55℃条件下干燥至水分含量≤5%;
以空白组为参照,采用硫酸-香草醛法测定原花青素含量,计算原花青素提取率;
采用HPLC色谱测定吸光度,计算原花青素纯度;
以空白组为参考,采用以下实验方法测定DPPH自由基的清除能力:称取100mg刺梨皮原花青素粉末溶于100mL蒸馏水中,配制得到1mg/mL样品溶液;去除10mL,稀释10倍得到100μg/mL的样品溶液,定容至2mL,然后注入2mLDPPH溶液,混合均匀后静置30min,用1cm比色皿测溶液在517nm处的吸光度值,记作A1;以不加样品时的吸光度值为对照,记作A2;将注入DPPH溶液替换为DPPH溶液溶剂(乙醇),其吸光度值为空白,记作A0;按照如下公式计算清除率(%)=[1-(A1-A0)/A2]×100;
经计算,提取率、纯度及DPPH自由基清除率如表1所示:
表1
提取率 | 纯度 | 自由基清除率 | |
实施例1 | 40.7% | 94.1% | 80.4% |
实施例2 | 42.1% | 93.2% | 81.5% |
实施例3 | 43.6% | 95.7% | 82.6% |
实施例4 | 42.8% | 96.4% | 80.6% |
实施例5 | 45.2% | 97.8% | 81.9% |
实施例6 | 46.8% | 99.1% | 84.3% |
对比例1 | 19.3% | 70.6% | 75.5% |
对比例2 | 42.8% | 92.6% | 81.2% |
对比例3 | 26.3% | 85.5% | 79.6% |
对比例4 | 27.1% | 81.4% | 80.1% |
对比例5 | 22.9% | 76.3% | 81.5% |
空白组 | —— | 2.4% | 45.4% |
Claims (9)
1.一种从刺梨皮中提取原花青素的方法,是将刺梨皮中加入淀粉后进行研磨获得粒度≥300目的掺淀粉的刺梨皮粉末,然后将刺梨皮粉末进行挤压膨化处理,利用有机溶剂提取或水提的方法进行提取,然后经过固液分离、提纯、低温干燥处理,即得刺梨皮原花青素;
所述提取,在提取过程中每30-45min,通入氮气30-45s,再通入氧气60-90s,气体流速为260-390mmol/min。
2.如权利要求1所述的从刺梨皮中提取原花青素的方法,其特征在于,包括如下步骤:加淀粉共粉碎研磨、挤压膨化、水提、固液分离、提纯、低温干燥;所述的加淀粉共研磨是先在刺梨皮中加入刺梨皮重量3-5%的淀粉,然后研磨至混合物物料粒度≥300目。
3.如权利要求1所述的从刺梨皮中提取原花青素的方法,其特征在于,所述研磨为低温研磨。
4.如权利要求3所述的从刺梨皮中提取原花青素的方法,其特征在于,所述低温研磨,其温度为5-15℃。
5.如权利要求1所述的从刺梨皮中提取原花青素的方法,其特征在于,所述挤压膨化,其转速为90-150转/min,温度为45-65℃。
6.如权利要求1所述的从刺梨皮中提取原花青素的方法,其特征在于,所述水提,是将挤压膨化后的物料置于其重量6-8倍的温水中进行恒温提取1-1.8h。
7.如权利要求6所述的从刺梨皮中提取原花青素的方法,其特征在于,所述温水,其温度为25-40℃。
8.如权利要求1所述的从刺梨皮中提取原花青素的方法,其特征在于,所述的提纯是将固液分离所得液体置于截留分子量为6500-8000Da的超滤器中,在0.1-0.15Mpa的压力下直至截留液的体积减少到原体积1/5时为止。
9.如权利要求1所述的从刺梨皮中提取原花青素的方法,其特征在于,所述低温干燥,是将提纯液体置于温度为零下20至零下8℃的条件下干燥至水分含量≤5%。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201811124466.7A CN109467545B (zh) | 2018-09-26 | 2018-09-26 | 一种从刺梨皮中提取原花青素的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201811124466.7A CN109467545B (zh) | 2018-09-26 | 2018-09-26 | 一种从刺梨皮中提取原花青素的方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN109467545A CN109467545A (zh) | 2019-03-15 |
CN109467545B true CN109467545B (zh) | 2022-05-20 |
Family
ID=65663308
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201811124466.7A Active CN109467545B (zh) | 2018-09-26 | 2018-09-26 | 一种从刺梨皮中提取原花青素的方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN109467545B (zh) |
Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN107400557A (zh) * | 2017-08-07 | 2017-11-28 | 无限极(中国)有限公司 | 一种提取葡萄籽油的方法 |
Family Cites Families (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DK2033641T3 (da) * | 2007-08-01 | 2012-03-19 | Ferlux | Fremgangsmåde til fremstilling af ekstrakter rige på proanthocyanidiner |
-
2018
- 2018-09-26 CN CN201811124466.7A patent/CN109467545B/zh active Active
Patent Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN107400557A (zh) * | 2017-08-07 | 2017-11-28 | 无限极(中国)有限公司 | 一种提取葡萄籽油的方法 |
Non-Patent Citations (2)
Title |
---|
挤压超声联用提取葡萄籽原花青素工艺优化;董兴叶等;《食品研究与开发》;20160820(第16期);第87-91页 * |
金刺梨皮原花青素的提取及抗氧化活性研究;张晓娟等;《粮食与油脂》;20180910(第09期);第97-100页 * |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN109467545A (zh) | 2019-03-15 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN110304994B (zh) | 一种从工业大麻中提取高纯度大麻二酚的方法 | |
CN101912480B (zh) | 一种黑果枸杞原花青素提取物的制备方法 | |
CN105111177B (zh) | 一种从牡丹壳中提取原花青素的方法 | |
CN101961371B (zh) | 从甜味绞股蓝中提取分离人参皂苷、黄酮、多糖的方法 | |
EP2907395B1 (en) | Methods for manufacturing substance containing nobiletin and tangeretin derived from citrus fruits | |
CN105816518B (zh) | 一种核桃青皮酚类天然抗氧化剂及其制备方法和应用 | |
CN104095174B (zh) | 蜂胶的提取方法 | |
CN104059947A (zh) | 一种制备高纯度萝卜硫素的方法 | |
CN102718737B (zh) | 一种用刺梨果肉制备刺梨原花青素的方法 | |
CN110437203B (zh) | 规模化连续逆流提取和超临界二氧化碳萃取烟碱组合工艺 | |
CN102093748A (zh) | 用红心萝卜制备萝卜红色素单聚体及萝卜原花青素的方法 | |
CN110693030A (zh) | 一种澳洲坚果青皮提取物的制备方法及其应用 | |
CN105732741A (zh) | 紫苏叶提取花色苷和熊果酸的方法 | |
CN104000935B (zh) | 一种从马铃薯皮渣中提取抗氧化酚酸的方法 | |
CN100581535C (zh) | 苹果黄酮粉剂的提取纯化方法及其应用 | |
CN112778394A (zh) | 一种刺梨果渣中蔷薇酸提取物的制备方法 | |
CN109467545B (zh) | 一种从刺梨皮中提取原花青素的方法 | |
CN106811303B (zh) | 一种银杏外种皮同时提取精油和果胶的方法 | |
CN106860490A (zh) | 一种抗疲劳活性的石榴皮多酚的制备工艺 | |
CN101433322B (zh) | 一种富含花青素的功能食品及其制备方法 | |
CN108126000B (zh) | 新鲜三七中三七总皂苷提取制备方法 | |
CN1266160C (zh) | 罗汉果甜甙提取工艺 | |
CN107266508B (zh) | 一种从银缕梅中提取单宁的方法 | |
CN108835635A (zh) | 一种由葡萄籽提取抗氧化物质的方法 | |
CN108358902A (zh) | 一种从芦荟叶中提取高纯度芦荟色酮的工艺 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant | ||
PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: A method for extracting anthocyanins from prickly pear peel Granted publication date: 20220520 Pledgee: China Postal Savings Bank Co.,Ltd. Puding County Branch Pledgor: CHUNGUI HEALTH CARE TECHNOLOGY Co.,Ltd. Registration number: Y2024980002097 |
|
PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |