一种蜂胶抑菌洗洁精及其制备方法
技术领域
本发明涉及清洁用品领域,尤其涉及一种蜂胶抑菌洗洁精及其制备方法。
背景技术
洗洁精是生活中非常常见的洗涤用品,除了用来洗涤餐具,有时也会用来洗涤蔬菜、水果。因此具有消毒、杀菌功能的洗涤剂应运而生。现有技术中采用的消杀成分多为二氯异氰脲酸钠、二氧化氯、过碳酸钠、碘伏、季铵盐或季铵盐复合碘等等化学杀菌成分,虽然有杀菌效果,但是长期使用会使细菌产生耐药性,从而降低杀菌效果。另外,众所周知,洗洁精的主要成分为表面活性剂。表面活性剂的优点是去污力强、溶解性好,成本较低,但是缺点是难降解,易累积。长期大量使用的话,会造成环境水体的富营养化,造成较为严重的环境污染。因此研究一种具有抑菌效果且对环境友好的绿色洗洁精是十分必要的。
发明内容
(一)发明目的
本发明的目的旨在提供一种具有抑菌效果且对环境友好的绿色洗洁精。
(二)技术方案
为实现上述目的,本发明采取的技术方案如下:
本发明一方面提供了一种蜂胶洗洁精,其特征在于,以重量百分含量计,包含以下组分:
蜂胶提取物1%~5%、植物提取物1%~5%、表面活性剂15~35%、增稠剂0.5~1.5%、防腐剂0.01~0.2%、螯合剂0.01~0.2%、香精0.01~0.05%,余量为纯化水。
进一步的,包含以下组分:蜂胶提取物2%~4%、植物提取物2%~4%、表面活性剂20~30%、增稠剂0.8~1.2%、防腐剂0.05~0.1%、螯合剂0.05~0.1%、香精0.02~0.04%,余量为纯化水。
进一步可选的,所述蜂胶提取物中,总黄酮含量>30wt%;进一步优选的,所述蜂胶提取物的制备方法如下:
1)预处理:将蜂胶原料于5℃低温粉碎至80目得到蜂胶粉料,将蜂胶粉料溶于其质量3倍的去离子水中,加入蜂胶粉料质量0.02倍的藻酸丙二醇酯并搅拌均匀后加入蜂胶粉料质量0.5倍的质量分数为40%的碳酸氢钠水溶液,加热至50℃并搅拌30min,冷却至25℃后静置0.5h,以3000r/min冷冻离心除去固体得预处理溶液;
2)脱除重金属:将步骤1)得到的预处理溶液,搅拌均匀后加入与蜂胶粉料质量相等的基于沸石的重金属吸附剂,搅拌30min,静置0.5h,过滤除去固体得蜂胶溶液;其中,所述基于沸石的重金属吸附剂的制备方法如下:将100g沸石粉碎为50目的粉末,使用2L柠檬酸质量分数为40%的水溶液在50℃浸渍1h后过滤,将固体在2Lβ-环糊精、甲基纤维素、木质素磺酸钠质量比为5:1:1的混合物的质量分数为50%的水溶液浸渍1h后过滤晾干,即得到基于沸石的重金属吸附剂;
3)提取制备:将步骤2)得到的蜂胶溶液溶于其质量2倍的质量分数为99.5%的乙醇水溶液中,40℃、0.2MPa浸提2h后减压蒸馏并回收乙醇,喷雾干燥得脱杂质蜂胶提取物。
进一步可选的,所述植物提取物包括苦参提取物和马齿苋提取物,且所述苦参提取物与马齿苋提取物的质量比为1:3;
进一步优选的,所述苦参提取物中总黄酮含量>40wt%;
进一步优选的,所述苦参提取物的制备方法如下:取干燥苦参粉碎至80目得到苦参粉末,加入8倍量乙酸乙酯回流提取3次,每次60 min,合并滤液,减压浓缩,干燥,即得;
进一步优选的,所述马齿苋提取物中总生物碱含量>20wt%且总黄酮含量>20%;
进一步优选的,所述马齿苋提取物的制备方法如下;取干燥马齿苋粉碎,然后加入10倍量的纯化水进行超声提取3次,每次超声提取时间为55min,提取温度为64℃,合并提取液后采用80%乙醇进行醇沉,醇沉3次后合并醇沉液,减压回收溶剂,干燥,即得;
进一步可选的,所述的表面活性剂为由椰油酰胺丙基PG-二甲基氯化铵磷酸酯钠、月桂醇聚醚硫酸酯钠、茶皂素、辛基葡萄糖苷以及十二烷基葡萄糖苷组成的组合物,且所述组合物中上述各组分的重量比为8:4:1:1:1;
进一步可选的,所述增稠剂为NaCl;
进一步可选的,所述防腐剂为肉桂酸钾和尼泊金酯组合物,且二者重量比为1:1;
进一步可选的,所述螯合剂为谷氨酸二乙酸四钠。
本发明另一方面还提供了一种如上所述的蜂胶洗洁精的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)将螯合剂溶解在适量水中,配成溶液;
2)然后将上述溶液加热至70~80℃,然后向上述溶液中加入表面活性剂,加入顺序依次为月桂醇聚醚硫酸酯钠、茶皂素、辛基葡萄糖苷、十二烷基葡萄糖苷以及椰油酰胺丙基PG-二甲基氯化铵磷酸酯钠,充分搅拌使上述各组分溶解;
3)然后将上述溶液降温至50~60℃,然后向上述溶液中依次加入蜂胶提取物和植物提取物,充分搅拌使上述各组分溶解;
4)将上述溶液降温至45℃以下,依次加入防腐剂、香精,搅拌溶解均匀,然后加入增稠剂调节上述溶液粘度,即得。
组分说明:
椰油酰胺丙基 PG-二甲基氯化铵磷酸酯钠,是一种磷脂复合物。主要由多长链基团的磷酸二酯及三酯组成,它是从纯天然椰油制得。完全与皮肤表层的天然脂类兼容的。具有异常广泛的功能性特征,具有温和清洁、低刺激、软化皮肤以及广谱抗菌作用。
月桂醇聚醚硫酸酯钠,是一种常用的阴离子表面活性剂,起泡性好。
茶皂素(Tea Saponin,TAS)又名茶皂苷、茶皂甙,是一种五环三萜类皂苷,由配基、糖体和有机羧酸三部分组成,为天然非离子型表面活性剂。茶皂素除了有乳化、分散、去污作用外,还具有溶血、消炎、杀菌等多种功能,因此,被广泛用于医药、日化、纺织、农药等领域。例如,在日用化学品中,茶皂素可用于配制高档洗发香波,它集洗发、护发、去屑多重功效于一体,并且对皮肤无毒害和致敏问题。此外,茶皂素在防晒消炎润肤膏、洗涤液、婴儿温和洗护用品等产品中也有应用。
葡萄糖苷:葡萄糖苷是新型非离子表面活性剂APG 的一种,兼具普通非离子和阴离子表面活性剂的特性, 通常工业品为50%~70%的无色至淡黄色透明水液体,易溶于水,较易溶于常用有机溶剂,表面张力低,泡沫丰富、细腻而稳定,耐强碱强酸、润湿力强、可与各种表面活性剂复配,协同效果明显,而且具有无毒、无害、无刺激、生物降解迅速、完全和杀菌等独特性能,是一种性能全面的绿色表面活性剂。常用的有辛基葡萄糖苷、十二烷基葡萄糖苷。
有益效果
与现有技术相比,本发明体现的技术优点体现在以下几个方面:
1. 本发明采用了蜂胶提取物,蜂胶是蜜蜂将从植物芽孢或树干上采集的树脂入其上腭腺、 蜡腺的分泌物中加工而成的一种具有香气味的胶状固体物。蜂胶中黄酮类化合物、烯萜化合物及酯类化合物对大肠杆菌、 金黄色葡萄球菌致病微生物均有很好的抑制作用,能够损伤细胞壁并改变菌体细胞的通透性,可使金黄色葡萄球菌和大肠杆菌碱性磷酸酶和β-半乳糖酸酶在胞外溶出,且对金黄色葡萄球菌的作用更强。
2. 本发明采用了马齿苋提取物和苦参提取物,与蜂胶提取物一起,更好地协同发挥抗菌作用,不仅赋予了本发明洗洁精具有更好的抑菌效果,同时也作为天然防腐剂,能够显著减少防腐剂的使用,进一步提升了本发明洗洁精的安全性。
3. 本发明采用多种表面活性剂进行复配,可以显著改善洗涤剂的泡沫性能,例如:起泡速度快、泡沫总量较高、泡沫稳定性较好、泡沫致密性较好。
4. 本发明组合物采用的表面活性剂材料多为生物易降解材料,生物降解迅速,并且对于环境十分友好;而且具有无毒、对皮肤刺激性小,对人体十分安全。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明了,下面结合具体实施方式,对本发明进一步详细说明。应该理解,这些描述只是示例性的,而并非要限制本发明的范围。显然,所描述的实施例是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
(一)实施例
1、实施例:一种洗洁精
配方:
原料名称 |
添加比例wt% |
备注 |
蜂胶提取物 |
1 |
总黄酮含量>30wt% |
苦参提取物 |
0.5 |
总生物碱含量>20wt%且总黄酮含量>20wt% |
马齿苋提取物 |
1.5 |
总黄酮含量>40wt% |
月桂醇聚醚硫酸酯钠 |
4 |
|
椰油酰胺丙基PG-二甲基氯化铵磷酸酯钠 |
8 |
|
茶皂素 |
1 |
|
辛基葡萄糖苷 |
1 |
|
十二烷基葡萄糖苷 |
1 |
|
谷氨酸二乙酸四钠 |
0.05 |
|
氯化钠 |
0.8 |
|
防腐剂 |
0.03 |
|
香精 |
适量 |
|
水 |
补充至100 |
|
制备方法包括以下步骤:
1)将谷氨酸二乙酸四钠溶解在适量水中,配成溶液;
2)然后将上述溶液加热至70℃,然后向上述溶液中加入表面活性剂,加入顺序依次为月桂醇聚醚硫酸酯钠、茶皂素、辛基葡萄糖苷、十二烷基葡萄糖苷以及椰油酰胺丙基PG-二甲基氯化铵磷酸酯钠,充分搅拌使上述各组分溶解;
3)然后将上述溶液降温至50℃,然后向上述溶液中依次加入蜂胶提取物以及植物提取物,充分搅拌使上述各组分溶解;
其中,所述蜂胶提取物的制备方法如下:(1)预处理:将蜂胶原料于5℃低温粉碎至80目得到蜂胶粉料,将蜂胶粉料溶于其质量3倍的去离子水中,加入蜂胶粉料质量0.02倍的藻酸丙二醇酯并搅拌均匀后加入蜂胶粉料质量0.5倍的质量分数为40%的碳酸氢钠水溶液,加热至50℃并搅拌30min,冷却至25℃后静置0.5h,以3000r/min冷冻离心除去固体得预处理溶液;(2)脱除重金属:将步骤1)得到的预处理溶液,搅拌均匀后加入与蜂胶粉料质量相等的基于沸石的重金属吸附剂,搅拌30min,静置0.5h,过滤除去固体得蜂胶溶液,其中,所述基于沸石的重金属吸附剂的制备方法如下:将100g沸石粉碎为50目的粉末,使用2L柠檬酸质量分数为40%的水溶液在50℃浸渍1h后过滤,将固体在2Lβ-环糊精、甲基纤维素、木质素磺酸钠质量比为5:1:1的混合物的质量分数为50%的水溶液浸渍1h后过滤晾干,即得到基于沸石的重金属吸附剂;(3)提取制备:将步骤2)得到的蜂胶溶液溶于其质量2倍的质量分数为99.5%的乙醇水溶液中,40℃、0.2MPa浸提2h后减压蒸馏并回收乙醇,喷雾干燥得脱杂质蜂胶提取物。
其中,所述苦参提取物的制备方法如下:取干燥苦参粉碎至80目得到苦参粉末,加入8倍量乙酸乙酯回流提取3次,每次60 min,合并滤液,减压浓缩,干燥,即得;
其中,所述马齿苋提取物的制备方法如下;取干燥马齿苋粉碎,然后加入10倍量的纯化水进行超声提取3次,每次超声提取时间为55min,提取温度为64℃,合并提取液后采用80%乙醇进行醇沉,醇沉3次后合并醇沉液,减压回收溶剂,干燥,即得;
4)将上述溶液降温至45℃以下,依次加入防腐剂、香精,搅拌溶解均匀,然后加入氯化钠调节上述溶液粘度,即得。
2、实施例2:一种洗洁精
配方:
原料名称 |
添加比例wt% |
备注 |
蜂胶提取物 |
5 |
总黄酮含量>30wt% |
马齿苋提取物 |
3 |
总黄酮含量>40wt% |
苦参提取物 |
1 |
总生物碱含量>20wt%且总黄酮含量>20wt% |
月桂醇聚醚硫酸酯钠 |
9.2 |
|
椰油酰胺丙基PG-二甲基氯化铵磷酸酯钠 |
18.6 |
|
茶皂素 |
2.4 |
|
辛基葡萄糖苷 |
2.4 |
|
十二烷基葡萄糖苷 |
2.4 |
|
谷氨酸二乙酸四钠 |
0.2 |
|
氯化钠 |
1.2 |
|
防腐剂 |
0.06 |
|
香精 |
适量 |
|
水 |
补充至100 |
|
制备方法包括以下步骤:
1)将谷氨酸二乙酸四钠溶解在适量水中,配成溶液;
2)然后将上述溶液加热至80℃,然后向上述溶液中加入表面活性剂,加入顺序依次为月桂醇聚醚硫酸酯钠、茶皂素、辛基葡萄糖苷、十二烷基葡萄糖苷以及椰油酰胺丙基PG-二甲基氯化铵磷酸酯钠,充分搅拌使上述各组分溶解;
3)然后将上述溶液降温至60℃,然后向上述溶液中依次加入蜂胶提取物以及植物提取物,充分搅拌使上述各组分溶解;其中,所述蜂胶提取物以及各植物提取物的制备方法同实施例1。
4)将上述溶液降温至45℃以下,依次加入防腐剂、香精,搅拌溶解均匀,然后加入氯化钠调节上述溶液粘度,即得。
3、实施例3:一种洗洁精
配方:
原料名称 |
添加比例wt% |
备注 |
蜂胶提取物 |
2.0 |
总黄酮含量>30wt% |
马齿苋提取物 |
1.5 |
总黄酮含量>40wt% |
苦参提取物 |
0.5 |
总生物碱含量>20wt%且总黄酮含量>20wt% |
月桂醇聚醚硫酸酯钠 |
5.6 |
|
椰油酰胺丙基PG-二甲基氯化铵磷酸酯钠 |
11.2 |
|
茶皂素 |
1.4 |
|
辛基葡萄糖苷 |
1.4 |
|
十二烷基葡萄糖苷 |
1.4 |
|
谷氨酸二乙酸四钠 |
0.1 |
|
氯化钠 |
1.0 |
|
防腐剂 |
0.03 |
|
香精 |
适量 |
|
水 |
补充至100 |
|
制备方法包括以下步骤:
1)将谷氨酸二乙酸四钠溶解在适量水中,配成溶液;
2)然后将上述溶液加热至75℃,然后向上述溶液中加入表面活性剂,加入顺序依次为月桂醇聚醚硫酸酯钠、茶皂素、辛基葡萄糖苷、十二烷基葡萄糖苷以及椰油酰胺丙基PG-二甲基氯化铵磷酸酯钠,充分搅拌使上述各组分溶解;
3)然后将上述溶液降温至55℃,然后向上述溶液中依次加入蜂胶提取物以及植物提取物,充分搅拌使上述各组分溶解;其中,所述蜂胶提取物以及各植物提取物的制备方法同实施例1。
4)将上述溶液降温至45℃以下,依次加入防腐剂、香精,搅拌溶解均匀,然后加入氯化钠调节上述溶液粘度,即得。
4、实施例4:一种洗洁精
配方:
原料名称 |
添加比例wt% |
备注 |
蜂胶提取物 |
4 |
总黄酮含量>30wt% |
马齿苋提取物 |
3 |
总黄酮含量>40wt% |
苦参提取物 |
1 |
总生物碱含量>20wt%且总黄酮含量>20wt% |
月桂醇聚醚硫酸酯钠 |
7.2 |
|
椰油酰胺丙基PG-二甲基氯化铵磷酸酯钠 |
14.4 |
|
茶皂素 |
1.8 |
|
辛基葡萄糖苷 |
1.8 |
|
十二烷基葡萄糖苷 |
1.8 |
|
谷氨酸二乙酸四钠 |
0.09 |
|
氯化钠 |
1.0 |
|
防腐剂 |
0.06 |
|
香精 |
适量 |
|
水 |
补充至100 |
|
制备方法包括以下步骤:
1)将谷氨酸二乙酸四钠溶解在适量水中,配成溶液;
2)然后将上述溶液加热至75℃,然后向上述溶液中加入表面活性剂,加入顺序依次为月桂醇聚醚硫酸酯钠、茶皂素、辛基葡萄糖苷、十二烷基葡萄糖苷以及椰油酰胺丙基PG-二甲基氯化铵磷酸酯钠,充分搅拌使上述各组分溶解;
3)然后将上述溶液降温至55℃,然后向上述溶液中依次加入蜂胶提取物以及植物提取物,充分搅拌使上述各组分溶解;其中,所述蜂胶提取物以及各植物提取物的制备方法同实施例1。
4)将上述溶液降温至45℃以下,依次加入防腐剂、香精,搅拌溶解均匀,然后加入氯化钠调节上述溶液粘度,即得。
5、实施例5:一种洗洁精
配方:
制备方法包括以下步骤:
1)将谷氨酸二乙酸四钠溶解在适量水中,配成溶液;
2)然后将上述溶液加热至75℃,然后向上述溶液中加入表面活性剂,加入顺序依次为月桂醇聚醚硫酸酯钠、茶皂素、辛基葡萄糖苷、十二烷基葡萄糖苷以及椰油酰胺丙基PG-二甲基氯化铵磷酸酯钠,充分搅拌使上述各组分溶解;
3)然后将上述溶液降温至55℃,然后向上述溶液中依次加入蜂胶提取物以及植物提取物,充分搅拌使上述各组分溶解;其中,所述蜂胶提取物以及各植物提取物的制备方法同实施例1。
4)将上述溶液降温至45℃以下,依次加入防腐剂、香精,搅拌溶解均匀,然后加入氯化钠调节上述溶液粘度,即得。
(二)实验例
1. 蜂胶提取物、马齿苋提取物以及苦参提取物协同抑菌活性实验
1.1实验对象:按照本发明实施例1制备的蜂胶提取物(简写为FJ)、马齿苋提取物(简写为MCX)、苦参提取物(简写为KS)。
1.2实验方法:
1.2.1最低抑菌浓度(MIC)的确定:以大肠杆菌为例,分别将FJ、MCX以及KS用倍比稀释法稀释成不同浓度,分别用1mL 无菌移液管移取0.5mL,浸泡灭菌的滤纸片,摇匀,静置一段时间后,取出置于涂抹大肠杆菌悬液的固体培养基上,分散均匀。然后将培養皿放在恒温培养箱一段时间后取出观察并测量抑菌圈直径。
1.2.2 蜂胶提取物(简写为FJ)、马齿苋提取物(简写为MCX)、苦参提取物(简写为KS)的复配比确定实验:分别以上述三种提取物最低抑菌浓度的200倍浓度作为实验浓度,然后按照以下比例分别组合进行抗菌实验测定,测定方法同1.2.1测试抑菌圈的直径。
1.3实验结果
1.3.1 FJ、MCX以及KS的MIC值分别是0.08mg/mL、0.03mg/mL、0.07mg/mL。
1.3.1 FJ、MCX以及KS复配结果如下表所示:
组别 |
组成(括号内表示质量比) |
浓度(mg/mL) |
抑菌圈直径(mm) |
对比1 |
单独FJ |
75 |
8.56 |
对比2 |
单独MCX |
75 |
12.92 |
对比3 |
单独KS |
75 |
8.94 |
对比4 |
FJ+MCX(2:1) |
75 |
16.65 |
对比5 |
FJ+KS(1:1) |
75 |
10.52 |
对比6 |
MCX+KS(1:2) |
75 |
16.40 |
对比7 |
FJ+MCX+KS(1:1:1) |
75 |
18.24 |
对比8 |
FJ+MCX+KS(1:2:1) |
75 |
19.85 |
对比9 |
FJ+MCX+KS(4:2:1) |
75 |
18.89 |
对比10 |
FJ+MCX+KS(4:2:2) |
75 |
18.35 |
实施例1 |
FJ+MCX+KS(2:1:4) |
75 |
18.02 |
实施例2 |
FJ+MCX+KS(5:3:1) |
75 |
19.65 |
实施例3-5 |
FJ+MCX+KS(4:3:1) |
75 |
20.02 |
由此可见,三者复配时,抑菌效果最好,且三者质量比为4:3:1时,抑菌效果最好。
2. 洗洁精性能测试
为了说明本发明各实施例制备得到的洗洁精符合GB9985-2000《手洗餐具用洗涤剂》国家强制标准,根据其中的方法,对洗洁精的理化性能、微生物进行测试,测试结果如下:其中,由实施例1-5制得的洗洁精,外观均无悬浮物或沉淀;均无其他异味;总活性物含量均≥15%;pH均在4.0~10.5之间;甲醇含量(mg/g)均≤1;甲醛含量(mg/g)均≤0 .1;砷含量(以As计)/(mg/g)均≤0 .05;重金属含量(以Pb计)/(mg/kg)均≤1;大肠菌群均≤3个/100g。
应当理解的是,本发明的上述具体实施方式仅仅用于示例性说明或解释本发明的原理,而不构成对本发明的限制。因此,在不偏离本发明的精神和范围的情况下所做的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。此外,本发明所附权利要求旨在涵盖落入所附权利要求范围和边界、或者这种范围和边界的等同形式内的全部变化和修改例。